CN105648778A - 一种非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂的制备方法 - Google Patents

一种非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂的制备方法，包括以下步骤：将硬脂酸加热至熔化，将多元脂肪胺加入所述硬脂酸的熔融液中，升温进行酰胺化缩合反应；向上述反应产物中加入尿素、环氧基封端的脂肪醇聚氧乙烯醚和环氧树脂，90～130℃恒温反应1～4小时；而后加入端环氧硅油，在90～130℃下恒温反应4～12小时，得到所述非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂。利用该制备方法得到柔软剂手感好、白度好、色变小、使用稳定性佳，同时兼具亲水性，满足了当前小浴比染色加工制软中由于布速更高、浴比更小而对柔软剂提出的更高要求。

Description

一种非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂的制备方法
技术领域
本发明属于织物柔软剂领域，涉及一种非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂的制备方法。
背景技术
在当前小浴比染色加工中，由于布速更高、浴比更小，因而在染缸中使用的柔软剂不仅需要较好的手感，还需要极佳的稳定性，同时经整理后的织物最好还具有极佳的亲水性能，一方面利于工厂操作可回修，另一方面也更符合当前消费市场要求，即“回归天然、亲水透气舒适”的要求。
目前在染色加工中所使用的柔软剂主要为表面活性剂型织物柔软剂，表面活性剂型织物柔软剂按照其离子性可分为阳离子、非离子和阴离子型。
现有的阳离子表面活性剂织物柔软剂较多为酰胺型和咪唑啉型柔软剂，酰胺型柔软剂的手感一般，有一定的黄变和色变性，咪唑啉型柔软剂手感更好，但是黄变性和色变性更加严重，两者的亲水性均不好。例如CN101509192A所制备的阳离子脂肪酸柔软剂，为了得到可与阴离子增白剂同浴的使用效果，需要加入大量的非离子表面活性剂和聚乙烯基吡咯烷酮，大量的非离子表面活性剂的引入，可以在一定程度上提升产品的使用稳定性，但是在小浴比染色加工中使用，其泡沫也相对更多，不利于操作，同时整理后织物的亲水性也未见提及。
非离子表面活性剂型柔软剂的使用稳定性一般要优于阳离子表面活性剂型柔软剂，黄变和色变性更好，但是柔软性要差一些，其亲水性也不好。如CN102277738A所制备的非离子脂肪酸柔软剂以硬化油与羟乙基乙二胺和二乙醇胺进行酯交换，同时也加入了大量的非离子表面活性剂平平加O，产品的白度、柔软性有所保证，但还是存在大量的非离子表面活性剂的引入致使其在小浴比染色加工中使用时泡沫也相对更多的缺陷，同时产品的亲水性能未见提及。
阴离子表面活性剂型虽然具有较好的亲水性能，但是其手感相对较差，目前主要适用于浴中柔软剂中。例如CN102704268A所制备的脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，由于化合物中没有氨基官能团，产品的稳定性极佳，亲水性好，但是手感极差，仅能用作浴中柔软剂。
因此，在本领域中，期望得到一种稳定性好，综合性能优异的织物柔软剂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂的制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将硬脂酸加热至熔化，将多元脂肪胺加入所述硬脂酸的熔融液中，升温进行酰胺化缩合反应；
(2)向步骤(1)的反应产物中加入尿素、环氧基封端的脂肪醇聚氧乙烯醚和环氧树脂，90～130℃恒温反应1～4小时；
(3)向步骤(2)的反应产物中加入端环氧硅油，在90～130℃下恒温反应4～12小时，得到所述非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂。
在本发明所述制备方法中，步骤(1)、(2)和(3)的反应均在保护性气体保护下进行，优选地，所述保护性气体为氮气。
优选地，步骤(1)所述多元脂肪胺为羟乙基乙二胺或二乙烯三胺中的一种或两者的混合物。
优选地，步骤(1)所述硬脂酸与多元脂肪胺的摩尔比为1:1～1.8:1，例如1:1、1.05:1、1.1:1、1.15:1、1.2:1、1.25:1、1.3:1、1.35:1、1.4:1、1.45:1、1.5:1、1.55:1、1.6:1、1.65:1、1.7:1或1.8:1。为得到极佳的亲水效果硬脂酸与多元脂肪胺的摩尔比优选为1:1～1.2:1。
在步骤(1)中，将多元脂肪胺加入所述硬脂酸的熔融液中，先升温至145～150℃，例如145℃、146℃、147℃、148℃、149℃或150℃，恒温反应1～3小时，例如1小时、1.2小时、1.5小时、1.8小时、2小时、2.3小时、2.5小时、2.8小时或3小时，然后升温至180～190℃，例如180℃、182℃、184℃、185℃、186℃、188℃或190℃，恒温反应1～4小时，例如1小时、1.3小时、1.5小时、1.8小时、2小时、2.2小时、2.5小时、2.8小时、3小时、3.3小时、3.5小时、3.8小时或4小时。
在步骤(2)中，加入尿素、环氧基封端的脂肪醇聚氧乙烯醚和环氧树脂之前，可以先将步骤(1)的反应产物进行适当的冷却，优选地，冷却至110～160℃，例如110℃、120℃、130℃、140℃、150℃或160℃。
优选地，步骤(2)所述尿素与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为1:1～1:10，例如1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10。
优选地，步骤(2)所述环氧基封端的脂肪醇聚氧乙烯醚的结构式为其中m为1～3的整数，例如1、2或3，n为3～50的整数，例如3、4、5、6、7、8、9、10、13、15、18、20、22、25、28、30、33、35、38、40、42、45、48或50。所述环氧基封端的脂肪醇聚氧乙烯醚为一种环氧基封端的乳化剂。
优选地，步骤(2)所述环氧基封端的脂肪醇聚氧乙烯醚与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为1:5～1:10，例如1:5、1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:7.5、1:8、1:8.5、1:9、1:9.5或1:10。
优选地，步骤(2)所述环氧树脂为聚乙二醇环氧树脂，例如可以为美国陶氏公司的DER-732。
优选地，步骤(2)所述环氧树脂与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为0～1:50，例如0:50、0.01:50、0.02:50、0.05:50、0.08:50、0.1:50、0.2:50、0.3:50、0.4:50、0.5:50、0.6:50、0.7:50、0.8:50、0.9:50或1:50。
步骤(2)所述恒温反应的温度为90～130℃，例如90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或130℃，恒温反应的时间为1～4小时，例如1小时、1.3小时、1.5小时、1.8小时、2小时、2.2小时、2.5小时、2.8小时、3小时、3.3小时、3.5小时、3.8小时或4小时。
优选地，步骤(3)所述端环氧硅油为分子量为2000～13000的烯丙基缩水甘油醚封端的聚端氢二甲基硅氧烷或端环氧封端的聚醚嵌段的聚端氢二甲基硅氧烷。
优选地，所述烯丙基缩水甘油醚封端的聚端氢二甲基硅氧烷的结构式为：
其中x为20～130的正整数，例如22、24、25、27、29、30、35、40、45、50、55、60、65、70、80、90、100、110、120、125或130。
优选地，所述端环氧封端的聚醚嵌段的聚端氢二甲基硅氧烷的结构式为：
其中p为20～130的正整数，例如22、24、25、27、29、30、35、40、45、50、55、60、65、70、80、90、100、110、120、125或130，q为1～20的正整数，例如2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20，r为1～10的正整数，例如1、2、3、4、5、6、7、8、9或10。该结构式中CO和OC表示羰基。
优选地，步骤(3)所述端环氧硅油与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为0～1:10，例如0:10、0.01:10、0.02:10、0.05:10、0.08:10、0.1:10、0.2:10、0.3:10、0.4:10、0.5:10、0.6:10、0.7:10、0.8:10、0.9:10或1:10。
步骤(3)所述恒温反应的温度为90～130℃，例如90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或130℃，恒温反应的时间为4～12小时，例如4小时、4.5小时、5小时、5.5小时、6小时、7小时、8小时、9小时、10小时、11小时或12小时。
作为优选技术方案，本发明所述非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将硬脂酸加热至熔化，将多元脂肪胺加入所述硬脂酸的熔融液中，所述硬脂酸与多元脂肪胺的摩尔比为1:1～1.8:1，升温至145～150℃，恒温反应1～3小时，然后升温至180～190℃，恒温反应1～4小时；
(2)将步骤(1)的反应产物冷却至110～160℃，加入尿素、环氧基封端的脂肪醇聚氧乙烯醚和环氧树脂，所述尿素与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为1:1～1:10，所述环氧基封端的脂肪醇聚氧乙烯醚与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为1:5～1:10，所述环氧树脂与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为0～1:50，90～130℃恒温反应1～4小时；
(3)向步骤(2)的反应产物中加入端环氧硅油，所述端环氧硅油与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为0～1:10，在90～130℃下恒温反应4～12小时，得到所述非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂。
在本发明中，通过步骤(1)的反应得到脂肪酰胺，而后在尿素的作用下，将环氧基封端的聚氧乙烯醚、环氧树脂、端环氧硅油等环氧基团直接与脂肪酰胺中的活泼氢进行反应，直接将亲水官能团环氧基封端的脂肪醇聚氧乙烯醚和柔软链段环氧树脂和端环氧硅油连接至脂肪酰胺上，不仅能提升亲水性能还能增强手感，使得制备的柔软剂兼具手感、白度和亲水性能，同时由于脂肪醇聚氧乙烯醚与脂肪酰胺有机硅共聚物是化学键结合在一起，而不是普通表面活性剂类的简单混合在一起，使得制备的乳液的均一性、亲水性等方面的特性更加优异，因而制备出的非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂的稳定性更佳、使用中稳定性更好。
另一方面，本发明提供了由上述制备方法制备得到的非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂。所述柔软剂手感好、白度好、色变小、使用稳定性佳，并且其结构中具有亲水的脂肪酰胺，具有极佳的亲水性能。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
利用本发明的制备方法可以得到一种手感好、白度好、色变小、使用稳定性佳，同时兼具亲水性的脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂，满足了当前小浴比染--软中由于布速更高、浴比更小而对柔软剂提出的更高要求。所得柔软剂产品的手感等级为4-5级，黄变值为0.78-0.98，色变等级为4.69-4.78，亲水性能为3s左右，甚至可达到小于1s，该产品一方面利于工厂操作可回修，另一方面也更符合当前消费市场要求，即满足回归天然、亲水透气舒适的要求。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
将硬脂酸300g加入四口烧瓶中，在氮气气流保护下加热至熔化，将羟乙基乙二胺100g加入所述硬脂酸的熔融液中，升温至145℃，恒温反应2小时，然后升温至185℃，恒温反应2小时，然后冷却至160℃加入尿素50g，在130℃下加入90g和环氧树脂DER-732(分子量约732)2g，在130℃下恒温反应4小时，再加入平均分子量为10000的烯丙基缩水甘油醚封端的聚端氢二甲基硅氧烷的端环氧硅油120g，在130℃下恒温反应12小时，反应结束后，经冷却处理，即可得到非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂。
实施例2
将硬脂酸320g加入四口烧瓶中，在氮气气流保护下加热至熔化，将二乙烯三胺100g加入所述硬脂酸的熔融液中，升温至150℃，恒温反应1小时，然后升温至180℃，恒温反应3小时，然后冷却至150℃加入尿素30g，在110℃下
加入100g和环氧树脂DER-7323g，在110℃下恒温反应4小时，再加入平均分子量为6000的端环氧封端的乙烯基聚醚封端的聚端氢二甲基硅氧烷的端环氧硅油90g，在90℃下恒温反应8小时，反应结束后，经冷却处理，即可得到非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂。
实施例3
将硬脂酸300g加入四口烧瓶中，在氮气气流保护下加热至熔化，将羟乙基乙二胺80g和二乙烯三胺20g加入所述硬脂酸的熔融液中，升温至150℃，恒温反应2小时，然后升温至190℃，恒温反应1小时，然后冷却至150℃加入尿素40g，在100℃下加入100g，在100℃下恒温反应2小时，再加入平均分子量为4000的烯丙基缩水甘油醚封端的聚端氢二甲基硅氧烷的端环氧硅油40g，在100℃下恒温反应12小时，反应结束后，经冷却处理，即可得到非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂。
实施例4
将硬脂酸350g加入四口烧瓶中，在氮气气流保护下加热至熔化，将羟乙基乙二胺40g和二乙烯三胺60g加入所述硬脂酸的熔融液中，升温至150℃，恒温反应1小时，然后升温至190℃，恒温反应2小时，然后冷却至150℃加入尿素20g，在120℃下加入120g和环氧树脂DER-7322g，在120℃下恒温反应2小时，再加入平均分子量为13000的烯丙基缩水甘油醚封端的聚端氢二甲基硅氧烷的端环氧硅油150g，在120℃下恒温反应10小时，反应结束后，经冷却处理，即可得到非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂。
对比例1
柔软剂1为弱阳离子软片混合羟基硅油，其中弱阳离子软片含量为12％，羟基硅油含量为3％；柔软剂2为联胜非离子软片V12；柔软剂3为传化弱阳离子软片TF-445。
对实施例1-4以及对比例1的产品进行柔软性能、白度、色变及亲水性能的测试：
(1)柔软性能评价
织物：全棉针织双面布、全棉漂白机织布、浅蓝色全棉机织布
浸渍工艺：配制工作液(浴比为1:10)→40℃浸渍20分钟→脱水→定型(160℃×100s)→回潮评价
通过手感评价来评价柔软性能
对全棉针织双面布的手感进行评定，采用传统的手触摸法进行评价，将原布手感评定为1级，手感评定最好定位5级。由5人主观评定打分，取平均值，树值越大，表示手感越好。
(3)白度、色光评价
浸渍工艺：配制工作液(浴比为1:10)→40℃浸渍20分钟→脱水→定型(160℃×100s)→用Datacolor测色仪进行测试
白度、色光测试：对全棉漂白机织布、浅蓝色全棉机织布进行测试，以处理前的布样为标样，处理后的布样为测试样，在Datacolor测色仪上进行测试。用GS、△W来表示柔软剂的色变和黄变性能，GS表示色变值，其值越大，色变越小，△W表示织物处理后与处理前的白度差值，其绝对值越大，白度变化越大，即黄变越大。
(4)亲水性能评价
对全棉针织双面布的亲水性进行测试，将水滴滴加在整理后的织物上，看水珠在织物上完全铺展开的时间。
性能测试结果如表1所示。
表1
注：本实施例的柔软剂用量仅为对比市售柔软剂用量的40％。
从表中可以看出，所合成的非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂兼具优异的手感和优异的黄变和色变性能，同时还具有极佳的亲水性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将硬脂酸加热至熔化，将多元脂肪胺加入所述硬脂酸的熔融液中，升温进行酰胺化缩合反应；
(2)向步骤(1)的反应产物中加入尿素、环氧基封端的脂肪醇聚氧乙烯醚和环氧树脂，90～130℃恒温反应1～4小时；
(3)向步骤(2)的反应产物中加入端环氧硅油，在90～130℃下恒温反应4～12小时，得到所述非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)、(2)和(3)的反应均在保护性气体保护下进行；
优选地，所述保护性气体为氮气。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述多元脂肪胺为羟乙基乙二胺或二乙烯三胺中的一种或两者的混合物；
优选地，步骤(1)所述硬脂酸与多元脂肪胺的摩尔比为1:1～1.8:1，优选1:1～1.2:1。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述升温进行酰胺化缩合反应为先升温至145～150℃，恒温反应1～3小时，然后升温至180～190℃，恒温反应1～4小时。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，加入尿素、环氧基封端的脂肪醇聚氧乙烯醚和环氧树脂之前，先将步骤(1)的反应产物冷却至110～160℃。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述尿素与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为1:1～1:10；
优选地，步骤(2)所述环氧基封端的脂肪醇聚氧乙烯醚的结构式为其中m为1～3的整数，n为3～50的整数；
优选地，步骤(2)所述环氧基封端的脂肪醇聚氧乙烯醚与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为1:5～1:10；
优选地，步骤(2)所述环氧树脂为聚乙二醇环氧树脂；
优选地，步骤(2)所述环氧树脂与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为0～1:50。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述端环氧硅油为重均分子量为2000～13000的烯丙基缩水甘油醚封端的聚端氢二甲基硅氧烷或端环氧封端的聚醚嵌段的聚端氢二甲基硅氧烷；
优选地，所述烯丙基缩水甘油醚封端的聚端氢二甲基硅氧烷的结构式为：
其中，x为20～130的正整数；
优选地，所述端环氧封端的聚醚嵌段的聚端氢二甲基硅氧烷的结构式为：
其中p为20～130的正整数，q为1～20的正整数，r为1～10的正整数。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述端环氧硅油与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为0～1:10。
9.根据权利要求1-78中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将硬脂酸加热至熔化，将多元脂肪胺加入所述硬脂酸的熔融液中，所述硬脂酸与多元脂肪胺的摩尔比为1:1～1.8:1，升温至145～150℃，恒温反应1～3小时，然后升温至180～190℃，恒温反应1～4小时；
(2)将步骤(1)的反应产物冷却至110～160℃，加入尿素、环氧基封端的脂肪醇聚氧乙烯醚和环氧树脂，所述尿素与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为1:1～1:10，所述环氧基封端的脂肪醇聚氧乙烯醚与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为1:5～1:10，所述环氧树脂与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为0～1:50，90～130℃恒温反应1～4小时；
(3)向步骤(2)的反应产物中加入端环氧硅油，所述端环氧硅油与步骤(1)所述多元脂肪胺的摩尔比为0～1:10，在90～130℃下恒温反应4～12小时，得到所述非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂。
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