CN101182684A - 一种水溶性抗静电亲水线性嵌段织物整理剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅高分子聚合物技术领域，更具体的说是一种水溶性抗静电亲水线性嵌段织物整理剂的制备方法，包括先甲基含氢硅氧烷中间体的制备，接着聚有机硅氧烷－聚醚线性嵌段硅油的制备，最后水溶性抗静电亲水性线性嵌段织物整理剂的制备，本发明制备一种水溶性抗静电亲水线性嵌段织物整理剂，其对剪切力、离心力及电解质、硬水等有良好稳定性的，用其整理后的织物具有突出的柔性，滑爽的手感，良好的亲水性，且抗静电，不易黄变，能保持织物原来色调风格。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅高分子聚合物技术领域，更具体的说是一种水溶性抗静电亲水线性嵌段织物整理剂的制备方法。
背景技术
目前氨基改性硅油，由于其具有突出的柔性，滑爽的手感而广泛于纺织品整理剂，但由于其结构的缺陷，导致整理后的纺织品泛黄，亲水性差，容易产生静电等缺点，使用前必须加入大量的乳化剂配置成乳液才能使用，所用乳化剂的品种为非离子表面活性剂，生物降解性差，对环境污染大。为解决泛黄，亲水性差，容易产生静电等缺点，采用聚醚硅油，由于在硅氧烷分子链段上接枝了亲水性聚醚，因此有很好的亲水性，抗静电性，但使用其作为整理剂整理后的纺织物手感差，无法达到要求，且耐水洗性差。上述两种氨基和聚醚改性支链型硅油，由于分子结构上的缺陷，很难得到理想的效果的整理剂。由于上述的种种不足，因此人们希望有一种能够制备全新结构的高性能整理剂产品的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶性抗静电亲水线性嵌段织物整理剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种水溶性抗静电亲水线性嵌段织物整理剂的制备方法，由以下步骤完成，
(1)、甲基含氢硅氧烷中间体的制备：
将八甲基环四硅氧烷与四甲基二硅氧烷按80～95.5％∶4～20％的比例投入搅拌釜中，在温度为10℃～80℃时搅拌反应0.5～1h，加入0.0005～0.5％酸性催化剂，在温度为30℃～80℃时，进行平衡化反应3～10h，再抽真空脱出低分子物质，得到粘度(25℃)为200～10000mp·s的甲基含氢硅氧烷中间体，其含量至少为98.0％；
(2)、聚有机硅氧烷—聚醚线性嵌段硅油的制备：
将步骤(1)制得的甲基含氢硅氧烷中间体与烯丙基聚醚其结构式为CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(CH3CH6O)bCH2CH2＝CH2，按1～40％∶60～98.9995％的比例投入搅拌釜中，分子两端为烯丙基的聚醚，在温度为60℃～100℃时搅拌，保温反应2～3h，滴加0.00005～0.0005％铂催化剂，搅拌反应2～4h，得到粘度(25℃)为3000～50000mp·s的聚有机硅氧烷—聚醚线性嵌段硅油，
其中CH2＝CHCH2O(CH4)a(CH3CH6O)bCH2CH＝CH2烯丙基聚醚，其平均摩尔质量为100～5000g/mol；
(3)水溶性抗静电亲水性线性嵌段织物整理剂的制备：
将步骤(2)制备的聚有机硅氧烷—聚醚线性嵌段硅油与氨烃基或者环氧基的硅氧烷偶联剂，按75～94.998％∶5～25％的比例投入搅拌釜中，在温度为80℃～100℃时搅拌，保温反应2～3h，通入N2保护气，加入0.0005～0.002％碱催化剂，在温度为90℃～160℃反应2～4h，再抽真空脱出低分子物质，得到粘度(25℃)为3000～50000mp·s的不挥发金黄色透明的水溶性抗静电亲水性线性嵌段织物整理剂，其固含量为≥98％。
上述的步骤中的搅拌转速为30～120转/分钟。
步骤(1)中所述的八甲基环四硅氧烷纯度为≥99.0％，含水量为≤0.1％，所述的酸性催化剂为浓硫酸、三氟甲基磺酸、活性白土、强酸性大孔阳离子交换树脂中的一种或多种。
步骤(2)中所述的铂催化剂为氯化铂的无水乙醇或异丙醇溶液。
步骤(3)中所述的环氧基的硅氧烷偶联剂纯度为≥98％，含水量为≤0.5％，碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、四甲基氢氧化铵中的一种或者多种的水溶液或者有机醇溶液，抽真空度为-0.01～0.1MPa。
步骤(1)中其抽真空的真空度分为-0.01～0.1MPa。
本发明的有益效果：本发明制备一种水溶性抗静电亲水线性嵌段织物整理剂，其对剪切力、离心力及电解质、硬水等有良好稳定性的，用其整理后的织物具有突出的柔性，滑爽的手感，良好的亲水性，且抗静电，不易黄变，能保持织物原来色调风格。
具体实施方式
实施例1、一种水溶性抗静电亲水线性嵌段织物整理剂的制备方法，由以下步骤完成，
(1)、甲基含氢硅氧烷中间体的制备：
将纯度为≥99.0％，含水量≤0.1％的八甲基环四硅氧烷与四甲基二硅氧烷按90％∶9.5％的比例投入搅拌釜中，在温度为60℃时，搅拌速度为50～60转/分钟，反应1h，加入0.5％三氟甲基磺酸酸性催化剂，在温度为80℃时，进行平衡化反应5h，再以真空度为0.1Mpa，抽真空脱出低分子物质，得到粘度(25℃)为1000mp·s的不挥发物质甲基含氢硅氧烷中间体，其含量为98.0％；
(2)、聚有机硅氧烷—聚醚线性嵌段硅油的制备：
将步骤(1)制得的甲基含氢硅氧烷中间体与平均摩尔质量为3000g/mol，结构式为CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(CH3CH6O)bCH2CH＝CH2的烯丙基的聚醚按20％∶79.9995％的比例投入搅拌釜中，在温度为70℃时，搅拌转速80转/分钟，保温反应3h，滴加0.0005％氯化铂的无水乙醇溶液铂催化剂，搅拌反应4h，得到粘度(25℃)为10000mp·s的聚有机硅氧烷—聚醚线性嵌段硅油；
(3)水溶性抗静电亲水性线性嵌段织物整理剂的制备：
将步骤(2)制备的聚有机硅氧烷—聚醚线性嵌段硅油与纯度为≥98％，含水量为≤0.5％的环氧基的硅氧烷偶联剂，按85.998％∶14％的比例投入搅拌釜中，搅拌转速为60～90转/分钟，在温度为100℃时，保温反应2.5h，通入N2保护气，后加入0.002％氢氧化钠碱催化剂，在温度为120℃反应3.5h，再以抽真空度为0.1mPa，抽真空脱出低分子物质，得到粘度(25℃)为50000mp·s的不挥发金黄色透明的液体水溶性抗静电亲水性线性嵌段织物整理剂，其固含量为98％，即为水溶性抗静电亲水线性嵌段织物整理剂。
实施例2
一种水溶性抗静电亲水线性嵌段织物整理剂的制备方法，由以下步骤完成，
(1)、甲基含氢硅氧烷中间体的制备：
将纯度为≥99.0％，含水量≤0.1％的八甲基环四硅氧烷与四甲基二硅氧烷按85％∶14.5％的比例投入搅拌釜中，在温度为70℃时，搅拌速度为50～60转/分钟，反应0.8h，加入0.5％强酸性大孔阳离子交换树脂酸性催化剂，在温度为80℃时，进行平衡化反应6h，再以真空度为-0.01MPa，抽真空脱出低分子物质，得到粘度(25℃)为2000mp·s的不挥发物质甲基含氢硅氧烷中间体，其含量为98.0％
(2)、聚有机硅氧烷—聚醚线性嵌段硅油的制备：
将步骤(1)制得的甲基含氢硅氧烷中间体与平均摩尔质量为5000g/mol，结构式为CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(CH3CH6O)bCH2CH＝CH2的物质烯丙基的聚醚按30％∶69.9995％的比例投入搅拌釜中，在温度为80℃时，搅拌转速为80转/分钟，保温反应3h，滴加0.0005％异丙醇溶液铂催化剂，搅拌反应4h，得到粘度(25℃)为30000mp·s的聚有机硅氧烷—聚醚线性嵌段硅油；
(3)水溶性抗静电亲水性线性嵌段织物整理剂的制备：
将步骤(2)制备的聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段硅油与纯度为≥98％，含水量为≤0.5％的氨烃基的硅氧烷偶联剂，按80.998％∶19％的比例投入搅拌釜中，搅拌转速为60～90转/分钟，在温度为90℃时，保温反应3h，通入N2保护气，后加入0.002％四甲基氢氧化铵碱催化剂，在温度为150℃反应4h，再以抽真空度为0.1mPa，抽真空脱出低分子物质，得到粘度(25℃)为45000mp·s的不挥发金黄色透明的液体物质，其固含量为99％，即为水溶性抗静电亲水线性嵌段织物整理剂。
Claims (6)
1.一种水溶性抗静电亲水线性嵌段织物整理剂的制备方法，其特征在于：由以下步骤完成，
(1)、甲基含氢硅氧烷中间体的制备：
将八甲基环四硅氧烷与四甲基二硅氧烷按80～95.5％∶4～20％的比例投入搅拌釜中，在温度为10℃～80℃时搅拌反应0.5～1h，加入0.0005～0.5％酸性催化剂，在温度为30℃～80℃时，进行平衡化反应3～10h，再抽真空脱出低分子物质，得到粘度(25℃)为200～10000mp·s的甲基含氢硅氧烷中间体，其含量至少为98.0％；
(2)、聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段硅油的制备：
将步骤(1)制得的甲基含氢硅氧烷中间体与烯丙基聚醚其结构式为CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(CH3CH6O)bCH2CH＝CH2，按1～40％∶60～98.9995％的比例投入搅拌釜中，分子两端为烯丙基的聚醚，在温度为60℃～100℃时搅拌，保温反应2～3h，滴加0.00005～0.0005％铂催化剂，搅拌反应2～4h，得到粘度(25℃)为3000～50000mp·s的聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段硅油，
其中CH2＝CHCH2O(CH4)a(CH3CH6O)bCH2CH＝CH2烯丙基聚醚，其平均摩尔质量为100～5000g/mol；
(3)水溶性抗静电亲水性线性嵌段织物整理剂的制备：
将步骤(2)制备的聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段硅油与氨烃基或者环氧基的硅氧烷偶联剂，按75～94.998％∶5～25％的比例投入搅拌釜中，在温度为80℃～100℃时搅拌，保温反应2～3h，通入N2保护气，加入0.0005～0.002％碱催化剂，在温度为90℃～160℃反应2～4h，再抽真空脱出低分子物质，得到粘度(25℃)为3000～50000mp·s的不挥发金黄色透明的水溶性抗静电亲水性线性嵌段织物整理剂，其固含量为≥98％。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性抗静电亲水线性嵌段织物整理剂的制备方法，其特征在于：上述的步骤中的搅拌转速为30～120转/分钟。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性抗静电亲水线性嵌段织物整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的八甲基环四硅氧烷纯度为≥99.0％，含水量为≤0.1％，所述的酸性催化剂为浓硫酸、三氟甲基磺酸、活性白土、强酸性大孔阳离子交换树脂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性抗静电亲水线性嵌段织物整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的铂催化剂为氯化铂的无水乙醇或异丙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的一种水溶性抗静电亲水线性嵌段织物整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的环氧基的硅氧烷偶联剂纯度为≥98％，含水量为≤0.5％，碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、四甲基氢氧化铵中的一种或者多种的水溶液或者有机醇溶液，抽真空度为-0.01～0.1MPa。
6.根据权利要求1所述的一种水溶性抗静电亲水线性嵌段织物整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中其抽真空的真空度分为-0.01～0.1MPa。
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