CN114106337A - 一种三元共聚亲水型氨基硅油及其制备方法和整理剂 - Google Patents

一种三元共聚亲水型氨基硅油及其制备方法和整理剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三元共聚亲水型氨基硅油，结构式如下所示：

Description

一种三元共聚亲水型氨基硅油及其制备方法和整理剂
技术领域
本发明涉及纺织品柔软剂技术领域，更具体的涉及一种三元共聚亲水型氨基硅油及其制备方法和整理剂。
背景技术
柔软剂是纺织印染行业必不可少的后整理助剂。织物经前处理和一系列染整加工后，往往会降低其原有的柔软手感，如棉织物经煮练、漂白和丝光后，由于去除了天然油脂蜡质，手感会比处理前粗糙。而经过树脂整理的棉和粘胶纤维、合成纤维的热定型、腈纶的蒸汽膨化、涂料印染以及羊毛的防缩工艺等，均会产生粗糙手感，应用柔软剂处理可使其恢复柔软手感。
氨基硅油作为柔软剂被广泛应用于纺织行业的织造、染整、缝制等各个过程，是天然纤维制品(如棉、麻、丝绸、毛织品等)和合成纤维制品(如聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈等)高附加值化、高功能化不可缺少的原料之一。氨基硅油柔软剂是将氨基官能团引入到聚硅氧烷骨架上，由于氨基具有较强极性，可以与纤维中的羟基、羧基等基团相互作用，产生极强的取向性和吸附性，因此大大改善了硅氧烷在纤维上的定向排列，使织物柔软、滑爽。
当前氨基硅油的制备工艺主要含有以下几种方式：第一种方法是将端环氧硅油与一定比例聚醚胺在异丙醇等低沸点溶剂中进行反应后再脱除溶剂制得，但本质上溶剂并不能100％完全除去，在脱除溶剂的操作中也有溶剂逃逸污染的风险，且该方法通过链增长的方式聚合，结构不可控；第二种方法是将硅单体与一定比例氨基封头剂/偶联剂在无溶剂中进行反应制得；该方法使用的氨基封头剂含大量伯胺/仲胺基团，黄变大，稳定性比较差及不亲水。
因此，有必要提供一种亲水、稳定且耐黄变的三元共聚亲水型氨基硅油来解决上述缺陷。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种亲水、稳定且耐黄变的三元共聚亲水型氨基硅油。
为实现上述目的，本发明提供了一种三元共聚亲水型氨基硅油，如结构式I所示：
Figure BDA0003402233950000021
其中，在结构式I中，PO为环氧丙烷，EO为环氧乙烷，a≥，b≥1，m≥10。
较佳地，a的取值范围为1-200，b的取值范围为1-200，m的取值范围为10-30。
相应地，本发明还提供一种三元共聚亲水型氨基硅油的制备方法，制备步骤包括：
(1)1,3二(3缩水甘油丙基)1,1,3,3四甲基二硅氧烷与脂肪族二元胺反应制得伯胺封端的中间体；
(2)将甲醛及甲酸加入伯胺封端的中间体中进行反应得到叔胺三元共聚中间体；
(3)将线性体加入叔胺三元共聚中间体，在催化剂的作用下聚合反应得到聚合物中间体；
(4)将硫酸二乙酯加入聚合物中间体中反应得到三元共聚亲水型氨基硅油。
较佳地，步骤(1)中，脂肪族二元胺如结构式2所示：
Figure BDA0003402233950000031
其中，在结构式2中，PO为环氧丙烷，EO为环氧乙烷，a≥，b≥1。
较佳地，步骤(1)中，反应温度为100-140℃。
较佳地，步骤(1)中，依次向反应瓶中加入50g的1,3二(3缩水甘油丙基)1,1,3,3四甲基二硅氧烷和160g的脂肪族二元胺，在温度120℃下反应24小时，得到伯胺封端的中间体。
较佳地，步骤(2)中，反应温度为80-140℃。
较佳地，步骤(2)中，依次向反应瓶中加入160g的伯胺封端的中间体、18.5g甲醛、46g甲酸，在温度100℃回流反应10-12小时，反应完成后减压蒸馏制得叔胺三元共聚中间体。
较佳地，步骤(3)-(4)中，依次向反应瓶中加入22.4g的叔胺三元共聚中间体、200g线性体，在温度90℃下加入碱性催化剂，继续升温到140℃反应3-5小时，然后降温至78℃加入8.5g硫酸二乙酯反应6-8小时，得到三元共聚亲水型氨基硅油。
较佳地，三元共聚亲水型氨基硅油的分子量为20000-30000。
其中，反应化学方程式具体如下：
步骤(1)的反应机理如下：
Figure BDA0003402233950000032
步骤(2)的反应机理如下：
Figure BDA0003402233950000041
步骤(3)的反应机理如下：
Figure BDA0003402233950000042
步骤(4)的反应机理如下：
Figure BDA0003402233950000043
相应地，本发明还提供一种整理剂，包括上述三元共聚亲水型氨基硅油。
较佳地，按重量份数计，整理剂包括10-50份的三元共聚亲水型氨基硅油、10-40份的异构醇聚氧乙烯醚、1-10份的聚乙二醇、2-15份的脂肪酸聚氧乙烯醚及20-60份的水。
较佳地，异构醇聚氧乙烯醚选自异构十醇聚氧乙烯醚、异构十一醇聚氧乙烯醚、异构十二醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
本发明的有益效果有：
(1)本发明的三元共聚亲水型氨基硅油采用结构式I这一类特殊结构的化合物，其中，可通过聚合反应来控制三元共聚亲水型氨基硅油的分子量，实现手感可控，手感效果良好。
(2)本发明的三元共聚亲水型氨基硅油通过改性有效提高亲水性且耐黄变，且耐酸、耐碱、稳定性好。
(3)本发明的三元共聚亲水型氨基硅油的制备方法采用无溶剂制备，环保且制备方便。
(4)采用本发明的三元共聚亲水型氨基硅油，乳化液采用脂肪酸聚氧乙烯醚较脂肪醇聚氧乙烯醚而言，不仅能够对三元共聚亲水型氨基硅油进行乳化，且还可与三元共聚亲水型氨基硅油缓冲，以提高三元共聚亲水型氨基硅油的稳定性。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明内容，而不是限制本发明的权利要求的保护范围。
实施例1
一种三元共聚亲水型氨基硅油的制备方法，制备步骤包括：
(1)依次向反应瓶中加入50g的1,3二(3缩水甘油丙基)1,1,3,3四甲基二硅氧烷和160g的结构式2脂肪族二元胺(a＝6，b＝4)，在温度120℃下反应24小时，得到伯胺封端的中间体。
(2)依次向反应瓶中加入160g的伯胺封端的中间体、18.5g甲醛、46g甲酸，在温度100℃回流反应10-12小时，反应完成后减压蒸馏去除低沸物，制得叔胺三元共聚中间体。
步骤(3)依次向反应瓶中加入22.4g的叔胺三元共聚中间体、200g线性体(n＝3)，在温度90℃下加入0.01g氢氧化钾，继续升温到140℃反应3-5小时，然后降温至78℃加入8.5g硫酸二乙酯反应6-8小时，得到三元共聚亲水型氨基硅油，分子量为22000。
实施例2
一种整理剂，按重量份数计，包括20份的三元共聚亲水型氨基硅油、20份的异构醇聚氧乙烯醚、5份的聚乙二醇、4份的脂肪酸聚氧乙烯醚及51份的水。
其中，三元共聚亲水型氨基硅油为实施例1制备。
实施例3
一种整理剂，按重量份数计，包括15份的三元共聚亲水型氨基硅油、10份的异构醇聚氧乙烯醚、10份的聚乙二醇、10份的脂肪酸聚氧乙烯醚及55份的水。
其中，三元共聚亲水型氨基硅油为实施例1制备。
实施例4
一种整理剂，按重量份数计，包括30份的三元共聚亲水型氨基硅油、20份的异构醇聚氧乙烯醚、10份的聚乙二醇、10份的脂肪酸聚氧乙烯醚及30份的水。
其中，三元共聚亲水型氨基硅油为实施例1制备。
实施例5
一种整理剂，按重量份数计，包括20份的三元共聚亲水型氨基硅油、20份的异构醇聚氧乙烯醚、5份的聚乙二醇、4份的脂肪醇聚氧乙烯醚及51份的水。
其中，三元共聚亲水型氨基硅油为实施例1制备。
对比例1
一种三元共聚亲水型氨基硅油的制备方法，制备步骤包括：
(1)依次向反应瓶中加入50g的1,3二(3缩水甘油丙基)1,1,3,3四甲基二硅氧烷和160g的结构式2脂肪族二元胺(a＝6，b＝4)，在温度120℃下反应24小时，得到伯胺封端的中间体。
(2)依次向反应瓶中加入22.4g的伯胺封端的中间体、200g线性体(n＝3)，在温度90℃下加入0.01g氢氧化钾，继续升温到140℃反应3-5小时，然后降温至78℃加入8.5g硫酸二乙酯反应6-8小时，得到三元共聚亲水型氨基硅油。
取实施例2-5和对比例1获得的整理剂配成水溶液对棉织物进行后整理，并空白对照(整理剂为水)，然后进行性能测试，测试结果见表1-2。
亲水性：采用静态滴水法，用标准滴管(25滴/mL)从离织物1cm处滴1滴水，以水滴完全吸收的时间判定亲水性。时间越短，表示亲水性越好。
手感测性：采用实物手感评定法，整理布样经冷却回潮，经多位资深的手感评价专业人员从滑度、柔软、蓬松度等方面综合评价，将原布手感定为1分，手感评定最好为5分，取平均值。
黄变性：用浸轧法在涤纶漂白布或容易变色的织物上作柔软处理，使用测色仪测定涤纶增白布柔软处理前后的白度值，级数越高说明白度越好；
稳定性：在不同pH值、离子干扰等使用环境中放置24h，观察溶液的状态变化。
表1试验测试结果
Figure BDA0003402233950000071
Figure BDA0003402233950000081
表2稳定性测试结果
Figure BDA0003402233950000082
从表1测试结果可知，空白样的手感为1，而通过本发明的三元共聚亲水型氨基硅油进行后整理，手感优良。同时，亲水性及稳定性得到大幅提高，耐黄变影响不大，而对比例1黄变性影响较大。
实施例2与实施例5比较可知，当乳化剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚，整理剂在碱性条件下稳定性较弱：
从实施例2与对比例1的比较可知，没有步骤(2)时，得到的柔软剂亲水性和稳定性较弱。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明技术方案的范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种三元共聚亲水型氨基硅油，其特征在于，如结构式I所示：
Figure FDA0003402233940000011
其中，在结构式I中，PO为环氧丙烷，EO为环氧乙烷，a≥1，b≥1，m≥10。
2.一种如权利要求1所述的三元共聚亲水型氨基硅油的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：
(1)1,3二(3缩水甘油丙基)1,1,3,3四甲基二硅氧烷与脂肪族二元胺反应制得伯胺封端的中间体；
(2)将甲醛及甲酸加入伯胺封端的中间体中进行反应得到叔胺三元共聚中间体；
(3)将线性体加入叔胺三元共聚中间体，在催化剂的作用下聚合反应得到聚合物中间体；
(4)将硫酸二乙酯加入聚合物中间体中反应得到三元共聚亲水型氨基硅油。
3.如权利要求2所述的三元共聚亲水型氨基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，脂肪族二元胺如结构式2所示：
Figure FDA0003402233940000012
其中，在结构式2中，PO为环氧丙烷，EO为环氧乙烷，a≥，b≥1。
4.如权利要求2所述的三元共聚亲水型氨基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度为100-140℃。
5.如权利要求3所述的三元共聚亲水型氨基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，依次向反应瓶中加入50g的1,3二(3缩水甘油丙基)1,1,3,3四甲基二硅氧烷和160g的脂肪族二元胺，在温度120℃下反应24小时，得到伯胺封端的中间体。
6.如权利要求2所述的三元共聚亲水型氨基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应温度为80-140℃。
7.如权利要求5所述的三元共聚亲水型氨基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，依次向反应瓶中加入160g的伯胺封端的中间体、18.5g甲醛、46g甲酸，在温度100℃回流反应10-12小时，反应完成后减压蒸馏制得叔胺三元共聚中间体。
8.如权利要求7所述的三元共聚亲水型氨基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(3)-(4)中，依次向反应瓶中加入22.4g的叔胺三元共聚中间体、200g线性体，在温度90℃下加入碱性催化剂，继续升温到140℃反应3-5小时，然后降温至78℃加入8.5g硫酸二乙酯反应6-8小时，得到三元共聚亲水型氨基硅油。
9.一种整理剂，其特征在于，包括权利要求1所述的三元共聚亲水型氨基硅油。
10.如权利要求9所述的整理剂，其特征在于，按重量份数计，所述整理剂包括10-50份的三元共聚亲水型氨基硅油、10-40份的异构醇聚氧乙烯醚、1-10份的聚乙二醇、2-15份的脂肪酸聚氧乙烯醚及20-60份的水。
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