CN116003803B - 一种持久抗静电氨基硅油及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种持久抗静电氨基硅油及其制备方法，所述硅油由包括二氯二甲基硅烷、甲基二氯环己基硅烷、三乙醇胺、十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、脂肪胺聚氧乙烯醚、三乙基氯硅烷在内的原料制备而成。本发明采用二氯二甲基硅烷、甲基二氯环己基硅烷与三乙醇胺进行支化反应获得氨基硅油中间体，然后引入抗静电性能出色的十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐及脂肪胺聚氧乙烯醚进行接枝反应，得到硅油链段中含有抗静电性能的链段结构，再经过硅油缩合反应及三乙基氯硅烷封端后得到持久抗静电氨基硅油产品。该硅油产品用于纺织品整理剂中，无需额外添加小分子抗静电剂，在浸泡水洗后仍具有优良的抗静电性能。
Description
技术领域
本发明属于化工产品技术领域，具体涉及一种持久抗静电氨基硅油及制备方法。
背景技术
目前用于纤维、衣物等整理剂的主要是氨基硅油产品，为了提高其整理性能，需要外加抗静电剂来实现。由于抗静电剂主要是季铵盐类化合物，自身易溶于水而易流失，导致其抗静电性能持久性差，针对这一问题，本发明采用在特殊的原料制备出自身结构链段中含有抗静电基团的氨基硅油，该硅油自身具有优良的抗静电性能，在不需要额外添加抗静电剂的情况下，其制备的产品用于纺织物的整理后具有较为持久的抗静电性能。
发明内容
本发明涉及一种持久抗静电氨基硅油及其制备方法。本发明的硅油使用包括二氯二甲基硅烷、甲基二氯环己基硅烷、三乙醇胺、十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、脂肪胺聚氧乙烯醚、三乙基氯硅烷在内的原料制备而成。其首先采用二氯二甲基硅烷、甲基二氯环己基硅烷与三乙醇胺进行支化反应获得氨基硅油中间体，然后引入抗静电性能出色的十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐及脂肪胺聚氧乙烯醚进行接枝反应，得到硅油链段中含有抗静电性能的链段结构，再经过硅油缩合反应及三乙基氯硅烷封端后得到持久抗静电氨基硅油产品。
如上所述一种持久抗静电氨基硅油，其原料组成以摩尔份数计包括：
体系中还包括催化剂和适量的去离子水，催化剂的添加量为二氯二甲基硅烷质量的0.2-0.4％，去离子水的添加量为二氯二甲基硅烷质量的1-1.2倍。优选的，所述催化剂为氢氧化钾。
优选的，所述溶剂为二甲苯。
如上所述一种持久抗静电氨基硅油的制备方法，反应步骤如下：
A、将配方量的二氯二甲基硅烷、甲基二氯环己基硅烷、溶剂、三乙醇胺、催化剂加入反应釜中，升温至65-70℃进行聚合反应，同时向反应釜内通入氨气鼓泡；
B、取样检测，待体系聚合物的羟值低于3mgKOH/g时，说明三乙醇胺上的三个羟基已经反应完毕，此时加入配方量的十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐及脂肪胺聚氧乙烯醚继续在65-70℃进行接枝扩链反应；
C、待聚合物的粘度达到1000-1100mPa·s时，加入配方量的水以促进氯硅烷的水解缩合反应来制备成硅油产品，继续在65-70℃进行扩链聚合反应；
D、待聚合物的粘度达到1500-1550mPa·s时，加入配方量的三乙基氯硅烷，升温至110-115℃进行保温封端反应；
E、待聚合物的粘度基本无变化时，停止通氨气，经过140-145℃减压后处理，即得。
优选的，上述步骤E中，所述粘度基本无变化指30mi n内粘度增加小于10mPa·s；所述减压为真空度控制在-0.097Mpa至-0.099Mpa；所述后处理为：蒸馏脱除未反应的原料及溶剂后，降温至常温，进行抽滤除去固体杂质。
如上所述持久抗静电氨基硅油的制备方法所得的抗静电硅油为无色透明液体，25℃下的粘度为1600-1800mPa·s。
本发明还涉及如上所述一种持久抗静电氨基硅油或所述制备方法得到的一种持久抗静电氨基硅油在纺织领域的应用。
例如，一种持久抗静电氨基硅油的制备方法，其步骤如下：
A、将配方量的二氯二甲基硅烷、甲基二氯环己基硅烷、溶剂、三乙醇胺、催化剂加入反应釜中，升温至65-70℃进行聚合反应，同时向反应釜内通入氨气鼓泡；
B、取样检测，待体系聚合物的羟值低于3mgKOH/g时，说明三乙醇胺上的三个羟基已经反应完毕，此时加入配方量的十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐及脂肪胺聚氧乙烯醚继续在65-70℃进行接枝扩链反应；
C、待聚合物的粘度达到1000-1100mPa·s时，加入配方量的水以促进氯硅烷的水解缩合反应来制备成硅油产品，继续在65-70℃进行扩链聚合反应；
D、待聚合物的粘度达到1500-1550mPa·s时，加入配方量的三乙基氯硅烷，升温至110-115℃进行保温封端反应；
E、待聚合物的粘度基本无变化时(即30mi n内粘度增加小于10mPa·s)，停止通氨气，经过140-145℃减压(-0.098Mpa下)蒸馏脱除未反应的原料及溶剂后，降温至常温，进行抽滤除去固体杂质，即得到本发明的硅油产品。本发明的有益效果：
本发明的硅油通过结构设计，确定了二氯二甲基硅烷、甲基二氯环己基硅烷、三乙醇胺、十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、脂肪胺聚氧乙烯醚、三乙基氯硅烷等的反应原料组合；并首先进行聚合支化反应获得氨基硅油中间体，然后进行接枝反应，得到硅油链段中含有抗静电性能的链段结构，继续扩链缩合并经过封端后最终得到持久抗静电氨基硅油产品；该硅油产品用于纺织品整理剂中，无需额外添加小分子抗静电剂，在多次水洗后仍具有优良的抗静电性能。
具体实施方式
为便于理解本发明，现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明，不应视为对本发明的具体限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
脂肪胺聚氧乙烯醚为AC-1201,总胺值220-245mgKOH/g,江苏海安石油化工厂生产；其余所述原料均为常用市售原料。
实施例1
一种持久抗静电氨基硅油，其原料组成以摩尔份数计包括：
氢氧化钾催化剂，添加量为二氯二甲基硅烷质量的0.3％。
去离子的用量为二氯二甲基硅烷质量的1.1倍。
制备方法步骤如下：
A、将配方量的二氯二甲基硅烷、甲基二氯环己基硅烷、溶剂、三乙醇胺、催化剂加入反应釜中，升温至68℃进行聚合反应，同时向反应釜内通入氨气鼓泡；
B、取样检测，待体系聚合物的羟值低于3mgKOH/g时，说明三乙醇胺上的三个羟基已经反应完毕，此时加入配方量的十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐及脂肪胺聚氧乙烯醚继续在68℃进行接枝扩链反应；
C、待聚合物的粘度达到1060mPa·s时，加入配方量的水以促进氯硅烷的水解缩合反应来制备成硅油产品，继续在68℃进行扩链聚合反应；
D、待聚合物的粘度达到1540mPa·s时，加入配方量的三乙基氯硅烷，升温至113℃进行保温封端反应；
E、待聚合物的粘度基本无变化时(即30mi n内粘度增加小于10mPa·s)，停止通氨气，经过145℃减压(-0.098Mpa下)蒸馏脱除未反应的原料及溶剂后，降温至常温，进行抽滤除去固体杂质，即得到本发明的硅油产品。
所得的抗静电硅油为无色透明液体，25℃下粘度为1772mPa·s。
实施例2
一种持久抗静电氨基硅油，其原料组成以摩尔份数计包括：
氢氧化钾催化剂，添加量为二氯二甲基硅烷质量的0.3％。
去离子的用量为二氯二甲基硅烷质量的1倍。
制备方法同实施例1。
所得的抗静电硅油为无色透明液体，25℃下粘度为1660mPa·s。
实施例3
一种持久抗静电氨基硅油，其原料组成以摩尔份数计包括：
氢氧化钾催化剂，添加量为二氯二甲基硅烷质量的0.3％。
去离子的用量为二氯二甲基硅烷质量的1.2倍。
制备方法同实施例1。
所得的抗静电硅油为无色透明液体，25℃下粘度为1710mPa·s。
实施例4
一种持久抗静电氨基硅油，其原料组成以摩尔份数计包括：
氢氧化钾催化剂，添加量为二氯二甲基硅烷质量的0.4％。
去离子的用量为二氯二甲基硅烷质量的1.1倍。
制备方法同实施例1。
所得的抗静电硅油为无色透明液体，25℃下粘度为1745mPa·s。
对比例1：采用市售道康宁公司的氨基硅油产品，型号DC-5200，需要搭配1g的抗静电剂一起使用，抗静电剂选用南通雀联化工有限公司，型号MOA-3PK。
对比例2：采用市售普通氨基硅油(QL-2262),黄山市强力化工有限公司；
在配制应用性能测试乳液时，需要搭配1g的抗静电剂一起使用，抗静电剂选用南通雀联化工有限公司，型号MOA-3PK。
测试性能指标和测试方法包括：
本发明产品应用及性能比较：
1、乳液的配制：将6.0g异构十二醇聚氧乙烯醚、3.0g壬基酚聚氧乙烯醚混合均匀配制成乳化剂，加入7g(50℃)去离子水的烧杯中，搅拌30min；再分别加入25g上述实施例1-4所制备的抗静电硅油或对比例1、2的氨基硅油及外加抗静电剂(型号MOA-3PK)，搅拌下乳化45min；然后，加入1.5g的60％的乙酸溶液，搅拌至无色透明(一般需60min左右)后，补加35g克水，搅拌均匀即可放料得乳液。
其中，对比例配制乳液时需要外加抗静电剂。
2、性能检测与对比：将上述所制备的乳液用于机织斜纹纯棉漂白布，室温晾24h后进行应用对比测试。
柔软性：采用多人手触评定法，分为1～5级，数值越大越柔软；
抗静电性能：依据GB/T14342-1993《合成短纤维比电阻试验方法》中的方式进行。
白度:依据GB/T 8425-1987《纺织品白度的仪器评定方法》进行测试。
表1实施例与对比例产品性能对比
从以上表格所述数据可以看出，采用实施例1-4的制备方法所获得的持久抗静电硅油产品的应用性能较佳，如用于机织斜纹纯棉漂白布的柔软性、白度与市售产品相当，在不额外添加抗静电剂的情况下，抗静电剂性能均优于外加抗静电剂的市售同类产品，尤其是将机织斜纹纯棉漂白布经过24h常温水浸泡后，抗静电性能下降不明显，仍能保持较优的抗静电性能，说明抗静电基团接枝至本发明硅油结构上后，可以避免其流失性；而对比例1-2的外加抗静电剂在水浸泡后流失严重，导致抗静电性能严重下降。可见本方法产品体现出优良的综合性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种持久抗静电氨基硅油，其特征在于，使用包括二氯二甲基硅烷、甲基二氯环己基硅烷、三乙醇胺、十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、脂肪胺聚氧乙烯醚、三甲基氯硅烷在内的原料制备而成；
所述原料组成以摩尔份数计包括：
二氯二甲基硅烷18-23份；
甲基二氯环己基硅烷7-11份；
三乙醇胺 2-4份；
十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐3-5份；
脂肪胺聚氧乙烯醚4-7份；
三乙基氯硅烷10-14份；
二甲苯30-38份；
体系中还包括催化剂和去离子水，催化剂的添加量为二氯二甲基硅烷质量的0.2-0.4%，去离子水的添加量为二氯二甲基硅烷质量的1-1.2倍；
所述持久抗静电氨基硅油的制备方法，反应步骤如下：
A、将配方量的二氯二甲基硅烷、甲基二氯环己基硅烷、二甲苯、三乙醇胺、催化剂加入反应釜中，升温至65-70℃进行聚合反应，同时向反应釜内通入氨气鼓泡；
B、取样检测，待体系聚合物的羟值低于3mgKOH/g时，加入配方量的十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐及脂肪胺聚氧乙烯醚,继续在65-70℃进行接枝扩链反应；
C、待聚合物的粘度达到1000-1100 mPa·s时，加入配方量的去离子水以促进氯硅烷的水解缩合反应来制备成硅油产品，继续在65-70℃进行扩链聚合反应；
D、待聚合物的粘度达到1500-1550mPa·s时，加入配方量的三乙基氯硅烷，升温至110-115℃进行保温封端反应；
E、待聚合物的粘度基本无变化时，停止通氨气，经过140-145℃减压后处理，即得。
2.如权利要求1所述一种持久抗静电氨基硅油，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钾。
3.如权利要求1或2所述一种持久抗静电氨基硅油的制备方法，其特征在于，反应步骤如下：
A、将配方量的二氯二甲基硅烷、甲基二氯环己基硅烷、二甲苯、三乙醇胺、催化剂加入反应釜中，升温至65-70℃进行聚合反应，同时向反应釜内通入氨气鼓泡；
B、取样检测，待体系聚合物的羟值低于3mgKOH/g时，加入配方量的十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐及脂肪胺聚氧乙烯醚,继续在65-70℃进行接枝扩链反应；
C、待聚合物的粘度达到1000-1100 mPa·s时，加入配方量的去离子水以促进氯硅烷的水解缩合反应来制备成硅油产品，继续在65-70℃进行扩链聚合反应；
D、待聚合物的粘度达到1500-1550mPa·s时，加入配方量的三乙基氯硅烷，升温至110-115℃进行保温封端反应；
E、待聚合物的粘度基本无变化时，停止通氨气，经过140-145℃减压后处理，即得。
4.如权利要求3所述一种持久抗静电氨基硅油的制备方法，其特征在于，步骤E中，所述粘度基本无变化指30min内粘度增加小于10mPa·s；所述减压为真空度控制在-0.097Mpa至-0.099Mpa。
5.如权利要求3所述一种持久抗静电氨基硅油的制备方法，其特征在于，步骤E中，所述后处理为：蒸馏脱除未反应的原料及溶剂后，降温至常温，进行抽滤除去固体杂质。
6.如权利要求3-5任一项所述一种持久抗静电氨基硅油的制备方法，其特征在于：所得的抗静电氨基硅油为无色透明液体，25℃下的粘度为1600-1800mPa·s。
7.如权利要求1或2所述一种持久抗静电氨基硅油或权利要求3-6任一项所述制备方法得到的一种持久抗静电氨基硅油在纺织领域的应用。
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2022
- 2022-12-29 CN CN202211716606.6A patent/CN116003803B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116003803A (zh) | 2023-04-25 |
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