CN117534701A - 一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种1,3,5,7‑四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷及其制备方法、应用。1,3,5,7‑四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷的制备方法，其包括以下步骤：(1)将1,3,5,7‑四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚加入反应容器中，搅拌均匀后，升温至25‑30℃，然后加入Karstedt催化剂进行反应放热，通过冷却水控制反应温度缓慢升温至80℃‑85℃；(2)继续滴加烯丙基缩水甘油醚，滴加结束，升温至160‑165℃后，反应10‑12h；(3)将步骤(2)的反应混合物在温度为160‑165℃，减压蒸馏，脱除多余的烯丙基缩水甘油醚，制得1,3,5,7‑四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷，使制得的1,3,5,7‑四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷具有较低的粘度。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷及其制备方法、应用。
背景技术
光固化技术是指能在光或高能射线的作用下，使得液态反应物(包括低聚物和单体)快速聚合形成固态产物的技术，具有高效、污染少、节能等优势。现有的光固化技术，分为自由基光固化技术和阳离子光固化技术。自由基光固化技术存在体积收缩大、氧阻聚等缺点，而阳离子光固化技术则具有不受氧阻聚干扰、厚膜固化好、体积收缩小、附着力强、耐磨、硬度高等优点，使得阳离子光固化技术市场前景广阔。
其中，阳离子光固化技术的主要成膜物为环氧有机硅树脂，制备环氧有机硅树脂最简便、直接的方法是利用硅氢加成反应，在铂催化剂作用下使含氢聚硅氧烷与带双键的环氧化合物反应，将环氧基引入到聚硅氧烷分子上。这种方法存在的主要问题为反应时由于聚合物的空间位阻及其多分散性构成导致大分子中的活性基团难以与小分子反应物反应完全，即含氢聚硅氧烷大分子结构中的Si-H不易与带双键的环氧化合物反应完全，导致制备的环氧有机硅树脂中残存未反应的含氢聚硅氧烷原料，难以提纯从而使其固化性能受到较大影响，另一个主要问题是由端氢基硅油制备的环氧有机硅树脂分子结构中处于分子链端基的环氧基团数量较低，直接影响固化性能。
织物经炼漂处理后摩擦阻力比较大，会产生粗糙的手感，在印染和整理前，为了改善织物的穿着舒适感，需要用纺织印染助剂中的柔软剂对织物进行整理，使其具有滑爽、柔软、丰满、平滑等特性，并且可以起到防皱、耐磨、防污等特性，提高织物的附加值。
常用的柔软剂分为非硅柔软剂和有机硅柔软剂。有机硅柔软剂是应用最广泛的一类织物柔软整理剂，有机硅柔软剂由于其特殊的聚二甲基硅氧烷结构，具有良好的表面张力低、对皮肤无刺激，可赋予整理织物优良的滑爽性和柔软性特点，已广泛应用于纯棉、蚕丝、羊毛及涤纶等多种织物整理加工。有机硅柔软剂在纺织及印染工业中应用广泛，近年来用量成倍增长。其中以氨基改性有机硅的用量最大，但经过其整理后的织物仅能获得滑、软等一般手感，且亲水性、透气性比较差，要获得像高回弹性、糯性等不同风格的手感还要开发其他基团的改性硅油；环氧改性硅油也大量用作纤维的后整理剂，能赋予织物耐久的平滑性、柔软性、回弹性及丰满感等，可增进防皱性并能明显地提高织物的可缝纫性，且处理后的织物高温不泛黄，纤维膨松，但对亲水性没有改善，且耐碱稳定性仍需改善。而聚醚改性有机硅整理剂，亲水性好，但柔软性和平滑性更差。为兼具优良的柔软性和亲水性，双官能团改性聚硅氧烷已成为发展趋势，其中较为突出的是三元嵌段聚醚胺线性改性有机硅和侧链聚醚氨基改性有机硅，三元嵌段有机硅柔软剂可以提高稳定性，但是亲水性改善不明显，而普通侧链聚醚氨基改性有机硅的亲水性和稳定性仍较差。
针对现有光固化技术和柔软剂存在的问题，如何制备一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷，使制得的1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷用于光固化技术时，解决了固化性能差的问题，以及制得的1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷用于柔性剂时，不仅柔软性好，且解决了亲水性和稳定性差的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷及其制备方法、应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚加入反应容器中，搅拌均匀后，升温至25-30℃，然后加入Karstedt催化剂进行反应放热，通过冷却水控制反应温度缓慢升温至80℃-85℃；
(2)继续滴加烯丙基缩水甘油醚，滴加结束，升温至160-165℃后，反应10-12h；
(3)将步骤(2)的反应混合物在温度为160-165℃，减压蒸馏，脱除多余的烯丙基缩水甘油醚，制得1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷。
作为进一步的改进，所述1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的质量比为1：(1-5)。
作为进一步的改进，所述Karstedt催化剂为1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷质量的1-20ppm。
作为进一步的改进，所述步骤(3)中减压蒸馏的压力为在-0.09─-0.10MPa。
作为进一步的改进，所述Karstedt催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将氯铂酸、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和溶剂置入反应釜中进行回流反应，反应温度为70-90℃，反应时间为3-7h，反应结束，降至室温，并加入碳酸钠固体充分搅拌，然后过滤脱水，制得Karstedt催化剂。
另一方面，本发明还提供一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷的制备方法制得的1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷。
另一方面，本发明还提供一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷在光固化领域中的应用，以所述1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷为原料，制得的阳离子固化环氧有机硅树脂在光固化领域中的应用；
所述阳离子固化环氧有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
将1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷和苯基环体、六甲基二硅氧烷、碱性催化剂和N,N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，然后在氮气保护下升温至100-110℃，搅拌下保温反应2-6h，然后升温至130-170℃，搅拌下保温反应4-10h，反应结束，减压蒸馏0.5-3h脱出低沸，即得阳离子固化环氧有机硅树脂。
作为进一步的改进，所述苯基环体为四甲基四苯基环四硅氧烷。
另一方面，本发明还提供一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷在纺织印染助剂领域中的应用，以所述1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷为原料，制得的含环氧基团的特种环氧硅油在纺织印染助剂中的应用；
所述含环氧基团的特种环氧硅油的制备方法，包括以下步骤：
(a)将八甲基环四硅氧烷、环氧封头剂、碱性催化剂和N,N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，然后在氮气保护下升温至100-110℃，搅拌下保温反应0.5-2h；
(b)滴加1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷，滴加完毕，保温反应4-6h，然后升温至120-160℃，搅拌下保温反应3-4h，减压蒸馏0.5-2h脱出低沸，即得含环氧基团的特种环氧硅油。
另一方面，本发明还提供一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷在纺织印染助剂领域中的应用，以所述1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷为原料，制得的高嵌段共聚物在纺织印染助剂中的应用；
所述高嵌段共聚物的制备方法，包括以下步骤：
将含环氧基团的特种环氧硅油投入反应釜中，然后继续加入异丙醇、聚醚胺，开启搅拌，并加热升温至80-82℃后，继续反应4-6h，得到高嵌段共聚物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)在不添加溶剂和阻聚剂的情况下，通过分步添加烯丙基缩水甘油醚控制反应速度和反应放热，有利于逐步控制加成，有效防止暴聚，从而产生高温，继而引起开环缩聚，粘度暴涨；同时Karstedt催化剂的使用，可以避免在加成过程中产生聚合，进一步避免粘度暴涨，使制得的1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷具有较低的粘度；
(2)使用1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷制得的阳离子固化环氧有机硅树脂硬度高，具有更好的防划伤性能；
(3)使用1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷制得的含环氧基团的特种环氧硅油具有好的柔软度、耐高温稳定性以及耐碱稳定性，具有较高的稳定性；
(4)使用1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷制得的含环氧基团的特种环氧硅油来制备高嵌段共聚物，制得的高嵌段共聚物不仅具有好的柔软度和耐高温稳定性，还具有好的亲水性好和耐碱稳定性。
具体实施方式
以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是，下面的实施例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
以下实施例中，除1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷A、1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷B、1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷C、阳离子固化环氧有机硅树脂A、阳离子固化环氧有机硅树脂B、阳离子固化环氧有机硅树脂C、含环氧基团的特种环氧硅油A、含环氧基团的特种环氧硅油B、含环氧基团的特种环氧硅油C、高嵌段共聚物A、高嵌段共聚物B、高嵌段共聚物C、Karstedt催化剂外，其余所使用的化合物单体及相关试剂均可从市场购得，其中，烯丙基缩水甘油醚购自湖北佩孜医药科技有限公司；1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷购自武汉克米克生物医药技术有限公司；环氧封头剂购自常州市中策纺织助剂有限公司，牌号为ZC-100；聚醚胺购自南京仁恒化工有限公司。
Karstedt催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将10g氯铂酸、200g 1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和500mL异丙醇置入反应釜中进行回流反应，反应温度为85℃，反应时间为5h，反应结束，降至室温，并加入10g碳酸钠固体充分搅拌，然后过滤脱水，制得Karstedt催化剂。
1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷A(实施例1)的制备方法，包括以下步骤：
(1.1)将240.5kg1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、250kg烯丙基缩水甘油醚加入反应容器中，搅拌均匀后，升温至25℃，然后加入0.001kgKarstedt催化剂引发，引发后体系反应放热，通过冷却水控制反应温度缓慢升温至80℃；
(2.1)继续滴加350kg烯丙基缩水甘油醚(滴加时间为1h，滴加时控制温度在80℃)，滴加结束后，升温至160℃下反应10h；
(3.1)将步骤(2.1)的反应混合物在温度为162℃、压力为-0.099MPa下减压蒸馏，脱出过量的烯丙基缩水甘油醚，得到的液体，即为1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷A。
1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷B(实施例2)的制备方法，包括以下步骤：
(1.2)将240.5kg1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、350kg烯丙基缩水甘油醚加入反应容器中，搅拌均匀后，升温至28℃，然后加入0.002kgKarstedt催化剂引发，引发后体系反应放热，通过冷却水控制反应温度缓慢升温至85℃；
(2.2)继续滴加400kg烯丙基缩水甘油醚(滴加时间为2h，滴加时控制温度在85℃)，滴加结束后，升温至165℃下反应10h；
(3.2)将步骤(2.2)的反应混合物在温度为165℃、压力为-0.099MPa下减压蒸馏，脱出过量的烯丙基缩水甘油醚，得到的液体，即为1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷B。
1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷C(实施例3)的制备方法，包括以下步骤：
(1.3)将240.5kg1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、320kg烯丙基缩水甘油醚加入反应容器中，搅拌均匀后，升温至23℃，然后加入0.003kgKarstedt催化剂引发，引发后体系反应放热，通过冷却水控制反应温度缓慢升温至80℃；
(2.3)继续滴加430kg烯丙基缩水甘油醚(滴加时间为1.5h，滴加时控制温度在80℃)，滴加结束后，升温至165℃下反应12h；
(3.3)将步骤(2.3)的反应混合物在温度为165℃、压力为-0.099MPa下减压蒸馏，脱出过量的烯丙基缩水甘油醚，得到的液体，即为1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷C。
阳离子固化环氧有机硅树脂A(应用例1)的制备方法，包括以下步骤：
将100kg1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷A、125kg四甲基四苯基环四硅氧烷、50kg六甲基二硅氧烷、12kgN,N-二甲基甲酰胺、0.4kg四甲基氢氧化铵加入到反应釜中，然后在氮气保护下升温至100℃，搅拌下保温反应4h，然后升温至150℃，搅拌下保温反应6h，反应结束，在压力-0.099MPa下减压蒸馏1.5h脱出低沸，即得阳离子固化环氧有机硅树脂A。
阳离子固化环氧有机硅树脂B(应用例2)的制备方法同阳离子固化环氧有机硅树脂A，使用的组分和含量基本同阳离子固化环氧有机硅树脂A，区别在于：将1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷A替换为1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷B。
阳离子固化环氧有机硅树脂C(应用例3)的制备方法同阳离子固化环氧有机硅树脂A，使用的组分和含量基本同阳离子固化环氧有机硅树脂A，区别在于：将1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷A替换为1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷C。
含环氧基团的特种环氧硅油A(应用例4)的制备方法，包括以下步骤：
(a)将750kg八甲基环四硅氧烷、50kg环氧封头剂、1.5kg四甲基氢氧化铵和12kgN,N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，然后在氮气保护下升温至100℃，搅拌下保温反应1h；
(b)滴加100kg1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷A，滴加完毕，保温反应4h，然后升温至150℃，搅拌下保温反应4h，在压力-0.099MPa下减压蒸馏1.5h脱出低沸，即得含环氧基团的特种环氧硅油A。
含环氧基团的特种环氧硅油B(应用例5)的制备方法同含环氧基团的特种环氧硅油A，使用的组分和含量基本同含环氧基团的特种环氧硅油A，区别在于：将1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷A替换为1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷B。
含环氧基团的特种环氧硅油C(应用例6)的制备方法同含环氧基团的特种环氧硅油A，使用的组分和含量基本同含环氧基团的特种环氧硅油A，区别在于：将1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷A替换为1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷C。
高嵌段共聚物A(应用例7)的制备方法，包括以下步骤：
将500kg含环氧基团的特种环氧硅油A投入反应釜中，然后继续加入360kg异丙醇、50kg聚醚胺，开启搅拌，并加热升温至80℃后，继续反应6h，得到高嵌段共聚物A。
高嵌段共聚物B(应用例8)的制备方法同含环氧基团的特种环氧硅油A，使用的组分和含量基本同含环氧基团的特种环氧硅油A，区别在于：将含环氧基团的特种环氧硅油A替换为含环氧基团的特种环氧硅油B。
高嵌段共聚物C(应用例9)的制备方法同含环氧基团的特种环氧硅油A，使用的组分和含量基本同含环氧基团的特种环氧硅油A，区别在于：将含环氧基团的特种环氧硅油A替换为含环氧基团的特种环氧硅油C。
对比例1：使用缩水甘油醚氧丙基环四硅氧烷，缩水甘油醚氧丙基环四硅氧烷购自上海杰化新材料有限公司JH-CTS201。
应用对比例1：使用环氧改性有机硅树脂，环氧改性有机硅树脂购自深圳市吉鹏硅氟材料有限公司，牌号为023-7。
应用对比例2：使用环氧改性硅油，环氧改性硅油购自武汉克米克生物医药技术有限公司，型号为KM-8805。
应用对比例3：使用嵌段三元共聚硅油柔软剂，嵌段三元共聚硅油柔软剂购自潍坊瑞光化工有限公司，型号为RG-1320R/30。
测试方法如下：
粘度指数测定：依据GB/T 10247-2008(毛细管粘度计，25℃测试)粘度测量方法标准测定实施例1-3和对比例1的粘度，测试结果如表1所示：
表1
| 测试项 | 粘度指数 |
| 实施例1 | 50 |
| 实施例2 | 45 |
| 实施例3 | 60 |
| 对比例1 | 4000 |
由实施例1和对比例1对比可知，本申请制得的1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷的粘度明显低于市售的缩水甘油醚氧丙基环四硅氧烷的粘度；
且由实施例1-3对比可知，使用本申请提供的制备方法制得的1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷的粘度较低。
固化膜硬度测定：依据GB/T 6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》标准，测定应用例1-3和应用对比例1，测试结果如表2所示：
表2
| 测试项 | 硬度 |
| 应用例1 | 6H |
| 应用例2 | 6H |
| 应用例3 | 5H |
| 应用对比例1 | 3H |
由应用例1和应用对比例1对比可知，使用1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷制得的阳离子固化环氧有机硅树脂的硬度更高；
且由应用例1-3对比可知，使用本申请提供的1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷制得的阳离子固化环氧有机硅树脂硬度高，具有更好的防划伤性能。
柔软度测定方法如下：
(1)将待测样品200份、乳化剂40份、开启刮边搅拌器，搅拌乳化10-20分钟后，加入冰醋酸2份、继续搅拌乳化10-15分钟后，慢慢加入480份水。充分搅拌均匀后，开启高剪切机均质乳化1-5分钟，得到整理剂，其中，待测样品分别为应用例4-9和应用对比例2-3；
(2)将棉质毛巾浸入整理剂中进行浸轧，轧液率为70％，取出棉毛巾织物放入150℃的烘干机中烘焙1min，随后回潮24h；
(3)用手触摸法评定，通过10名专业人员进行触摸测试，1分为柔软度最差，10分为柔软度最好，根据打分结果取平均值；
耐碱稳定性测定：分别称取等量的应用例4-9和应用对比例2-3的试样于清洁干燥的烧杯中，并分别加入氢氧化钠调节试样样液的pH值为10，每间隔4小时观察各组试样的稳定情况，在24小时内没有出现絮状物和漂油情况则视为稳定；
耐高温稳定性测定：分别称取等量的应用例4-9和应用对比例2-3的试样于清洁干燥的烧杯中，并将各组试样放置在65℃的温度条件下，每隔1小时观察其稳定情况，在4小时内没有絮状物和漂油情况的视为稳定。测试结果见下表4；
亲水性测定：采用水滴渗透法测定纯棉织物亲水性。应用例4-9和应用对比例2-3的每个试样重复测试3次，取其平均值；
其中，柔软度、耐碱稳定性、耐高温稳定性、亲水性测试结果如下表3所示：
表3
由应用例4和应用对比例2对比可知，使用1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷制得的含环氧基团的特种环氧硅油比市售的环氧改性硅油在保持好的柔软度的情况下，具有更好的耐高温稳定性和耐碱稳定性；
由应用例4-6对比可知，使用本申请提供的1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷制得的含环氧基团的特种环氧硅油具有好的柔软度、耐高温稳定性以及耐碱稳定性，具有较高的稳定性；
由应用例7和应用对比例3对比可知，使用含环氧基团的特种环氧硅油制得的高嵌段共聚物相比市售的嵌段三元共聚硅油柔软剂，在保持好的柔软度和耐高温稳定性的情况下，亲水性好，且具有更好的耐碱稳定性；
由应用例7-9对比可知，使用本申请提供的含环氧基团的特种环氧硅油制得的高嵌段共聚物，不仅具有好的柔软度和耐高温稳定性，还具有好的亲水性好和耐碱稳定性。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定，显然，本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚加入反应容器中，搅拌均匀后，升温至25-30℃，然后加入Karstedt催化剂进行反应放热，通过冷却水控制反应温度缓慢升温至80℃-85℃；
(2)继续滴加烯丙基缩水甘油醚，滴加结束，升温至160-165℃后，反应10-12h；
(3)将步骤(2)的反应混合物在温度为160-165℃，减压蒸馏，脱除多余的烯丙基缩水甘油醚，制得1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的质量比为1：(1-5)。
3.根据权利要求1所述的一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述Karstedt催化剂为1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷质量的1-20ppm。
4.根据权利要求1所述的一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中减压蒸馏的压力为在-0.09─-0.10MPa。
5.根据权利要求1所述的一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述Karstedt催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将氯铂酸、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和溶剂置入反应釜中进行回流反应，反应温度为70-90℃，反应时间为3-7h，反应结束，降至室温，并加入碳酸钠固体充分搅拌，然后过滤脱水，制得Karstedt催化剂。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷的制备方法制得的1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷。
7.根据权利要求6所述的一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷在光固化领域中的应用，其特征在于：以所述1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷为原料，制得的阳离子固化环氧有机硅树脂在光固化领域中的应用；
所述阳离子固化环氧有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
将1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷和苯基环体、六甲基二硅氧烷、碱性催化剂和N,N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，然后在氮气保护下升温至100-110℃，搅拌下保温反应2-6h，然后升温至130-170℃，搅拌下保温反应4-10h，反应结束，减压蒸馏0.5-3h脱出低沸，即得阳离子固化环氧有机硅树脂。
8.根据权利要求7所述的一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷在制备阳离子固化环氧有机硅树脂中的应用，其特征在于：所述苯基环体为四甲基四苯基环四硅氧烷。
9.根据权利要求6所述的一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷在纺织印染助剂领域中的应用，其特征在于：以所述1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷为原料，制得的含环氧基团的特种环氧硅油在纺织印染助剂中的应用；
所述含环氧基团的特种环氧硅油的制备方法，包括以下步骤：
(a)将八甲基环四硅氧烷、环氧封头剂、碱性催化剂和N,N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，然后在氮气保护下升温至100-110℃，搅拌下保温反应0.5-2h；
(b)滴加1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷，滴加完毕，保温反应4-6h，然后升温至120-160℃，搅拌下保温反应3-4h，减压蒸馏0.5-2h脱出低沸，即得含环氧基团的特种环氧硅油。
10.根据权利要求9所述的一种1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷在纺织印染助剂领域中的应用，其特征在于：以所述1,3,5,7-四甲基四缩水甘油丙氧基醚环四硅氧烷为原料，制得的高嵌段共聚物在纺织印染助剂中的应用；
所述高嵌段共聚物的制备方法，包括以下步骤：
将含环氧基团的特种环氧硅油投入反应釜中，然后继续加入异丙醇、聚醚胺，开启搅拌，并加热升温至80-82℃后，继续反应4-6h，得到高嵌段共聚物。
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