CN106592248A - 一种环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂及其制备方法。由如下组分及其重量百分比组成：环保型三元共聚嵌段硅原油20%~40%、乳化剂5~10%、助溶剂3~5%、冰醋酸0.3%~0.6%和水50%~70%。本发明的主体成分三元共聚嵌段硅原油乳化后制备环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂，减少了溶剂的使用量，可将产品的成本降低约20~30%。制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，可大规模工业化生产。

Description

一种环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及纺织品后整理剂，具体地说，涉及一种环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂及其制备方法。
背景技术：
目前在制备三元共聚嵌段硅油过程中较多的使用异丙醇、乙二醇单丁醚等作为溶剂。溶剂的使用存在着产品成本增加、污染环境以及极大地危害人们的健康等不容忽视的问题。对于大量使用三元共聚嵌段硅油的印染企业来说，开发出一种无溶剂的环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂，兼具高性能并且对环境影响小、人体危害性低的三元共聚嵌段硅油显得十分必要。
制备环保型三元共聚嵌段硅油时，可采用两种工艺：1、用异丙醇作反应介质，反应后期将异丙醇直接脱除，可得到高含固量无溶剂的三元共聚嵌段硅油；2、采用溶剂置换工艺，采用一步法置换出产物体系中的异丙醇，然后将需要置换的溶剂加入到脱除溶剂的产物中。
以上两种工艺，合成三元共聚嵌段硅油后脱除异丙醇时，由于异丙醇脱除的量原来越多，产物的粘度逐渐增大，导致搅拌的阻力越来越大，脱除异丙醇的速率会越来越慢，影响生产效率，并且粘度的逐步增大也带来了反应釜中硅原油“交联”的风险。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂，此整理剂对化纤织物具有良好的蓬松感，优越的柔软度及细腻的滑感，乳液有良好稳定性。
本发明的另一目的在于提供上述环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂的制备方法，即采用分步置换法，用环保型溶剂将体系中的非环保溶剂置换出来，该制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，可大规模工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂，由如下组分及其重量百分比组成：环保型三元共聚嵌段硅原油20％～40％、乳化剂5～10％、助溶剂3～5％、冰醋酸0.3％～0.6％和水50％～70％。
在上述环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂中，所述环保型三元共聚嵌段硅原油由如下方法制成：
A、将端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚和异丙醇加入反应釜中，端含氢硅油和烯丙基环氧聚醚的摩尔比为：1:2～1:2.5；异丙醇的加入量占反应物总重量的20％～40％，升温到75～85℃，反应6～9h，制得端环氧硅油；双端含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚的反应属于硅氢加成反应；
B、将上述端环氧硅油、聚醚胺和异丙醇加入反应釜中，端环氧硅油和聚醚胺的摩尔比为1:1～1:1.6；异丙醇的加入量占反应物总重量的40％～60％，升温至75～85℃，反应7～20h，得到浅黄色至黄色透明液体；
C、溶剂置换工艺：在80～85℃下常压蒸馏，此时有大量馏分蒸出，观察馏分接收罐，待蒸出1/3异丙醇时，加入的环保溶剂；继续常压蒸馏，待蒸出2/3异丙醇后，再加入的环保溶剂，此时改为减压蒸馏-0.08～0.1MPa，升温至95℃～100℃直至无馏分蒸出为止，即制得环保型三元共聚嵌段硅原油。然后采用快速法测试三元共聚嵌段硅原油的含固量，快速法测含固量的条件是：在鼓风式烘箱中，170℃烘15min，测含固量。
作为优选，在上述环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂中，步骤A中所述的端含氢硅油分子量为4000～20000。
作为优选，在上述环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂中，步骤B中，所述的聚醚胺为ED600、ED900、ED2003、T403中的一种或几种的组合物。
作为优选，在上述环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂中，步骤C中所述环保溶剂为二丙二醇、二乙二醇丁醚或异己二醇中的一种。
上述环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂的制备方法，包括如下步骤：取环保型三元共聚嵌段硅原油、乳化剂和助溶剂加入到乳化机中，开启乳化机，转速为400～600r/min；然后分3次加入冰醋酸，每次搅拌1～2分钟，每次间隔1分钟；然后分5次加入1/3水，每次搅拌2～3分钟；然后将转速提高至1000～1300r/min，分10次加完剩余水，每次搅拌2～3分钟，即得到环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂。
作为优选，在上述环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂的制备方法中，所述的乳化剂为AEO系列乳化剂或XL系列乳化剂。
作为优选，在上述环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂的制备方法中，所述的助溶剂为二乙二醇丁醚、异己二醇、甘油中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的主体成分环保型三元共聚嵌段硅原油合成过程中用到了异丙醇，反应后期用无气味并且更为环保的溶剂将其置换，因此该三元共聚嵌段有机硅整理剂中无气味，更加环保，使用范围更加广泛，受到了印染厂的一致好评。
2、本发明的主体成分三元共聚嵌段硅原油，置换溶剂时采用了分步法置换溶剂工艺，即用环保溶剂置换出体系中的异丙醇，并且采用快速法测试硅原油的含固量，既保提高了生产效率，又避免了硅原油出现胶联的风险。本发明采用此工艺得到了无气味，对人体无害，兼具高性能的环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂。
3、本发明的主体成分三元共聚嵌段硅原油置换溶剂时采用了减压蒸馏，减压蒸馏过程中使得大分子嵌段硅油中不规则的链节变得更加规整，使其在化纤织物表面成膜更加规则，体现出优越的滑度。
4、本发明的主体成分三元共聚嵌段硅原油乳化后制备环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂，减少了溶剂的使用量，可将产品的成本降低约20～30％。
5、本发明的制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，可大规模工业化生产。
具体实施方式：
实施例1：
(1)将分子量为10000的端含氢硅油、分子量为400的烯丙基环氧聚醚和异丙醇加入反应釜中，开启搅拌，并升温到80～83℃，反应6h，制得分子量为10800端环氧聚醚硅油。将500g分子量10800的端环氧聚醚硅油、22.2g ED-600、7.5g T-403、353g异丙醇在80～83℃下，反应7h，然后在此温度下常压蒸馏，此时有大量馏分蒸出，观察馏分接收罐，待蒸出120g异丙醇时，加入90g二丙二醇；继续常压蒸馏，待蒸出240g异丙醇后，再加入90g二丙二醇，此时改为减压蒸馏(-0.08MPa)，升温至95℃～100℃直至无馏分蒸出为止,馏分接收罐中的异丙醇共计353g，即制得环保型三元共聚嵌段硅原油。然后采用快速法测试三元共聚嵌段硅原油的含固量为75％。
(2)取300g环保型三元共聚嵌段硅原油、30g AEO3和31g AEO8和28g二乙二醇丁醚加入到乳化机中，开启乳化机，转速为400～600r/min；然后分3次加入4.0g冰醋酸，每次搅拌1～2分钟，每次间隔1分钟；然后分5次加入160g水，每次搅拌2～3分钟；然后将转速提高至1000～1300r/min，分10次加完剩余320g水，每次搅拌2～3分钟，共加入480g水，即得到含固量为28％的环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂。
实施例2：
(1)将分子量为7000的端含氢硅油、分子量为500的烯丙基环氧聚醚和异丙醇加入反应釜中，开启搅拌，并升温到80～83℃，反应6h，制得分子量为9000端环氧聚醚硅油。将500g分子量8000的端环氧聚醚硅油、37.5g ED-600、33.75g ED-900、380g异丙醇在80～83℃下，反应8h，然后在此温度下常压蒸馏，此时有大量馏分蒸出，观察馏分接收罐，待蒸出130g异丙醇时，加入70g二丙二醇；继续常压蒸馏，待蒸出260g异丙醇后，再加入70g二丙二醇，此时改为减压蒸馏(-0.09MPa)，升温至95℃～100℃直至无馏分蒸出为止,馏分接收罐中的异丙醇共计380g，即制得环保型三元共聚嵌段硅原油。采用快速法测试三元共聚嵌段硅原油的含固量为80％。
(2)取300g环保型三元共聚嵌段硅原油、30g AEO3和76g AEO9和40g二丙二醇加入到乳化机中，开启乳化机，转速为400～600r/min；然后分3次加入5.0g冰醋酸，每次搅拌1～2分钟，每次间隔1分钟；然后分5次加入200g水，每次搅拌2～3分钟；然后将转速提高至1000～1300r/min，分10次加完剩余409g水，每次搅拌2～3分钟，共加入609g水，即得到所述含固量为28％的环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂。
实施例3：
(1)将分子量为12500的端含氢硅油、分子量为500的烯丙基环氧聚醚和异丙醇加入反应釜中，开启搅拌，并升温到80～83℃，反应7h，制得分子量为13500端环氧聚醚硅油。将500g分子量13500的端环氧聚醚硅油、26.66g ED-900、25.9g ED-2003、675g异丙醇在80～83℃下，反应18h，然后在此温度下常压蒸馏，此时有大量馏分蒸出，观察馏分接收罐，待蒸出225g异丙醇时，加入115g异己二醇；继续常压蒸馏，待蒸出450g异丙醇后，再加入115g异己二醇，此时改为减压蒸馏(-0.08MPa)，升温至95℃～100℃直至无馏分蒸出为止,馏分接收罐中的异丙醇共计675g，即制得环保型三元共聚嵌段硅原油。然后采用快速法测试三元共聚嵌段硅原油的含固量为70％。
(2)取300g环保型三元共聚嵌段硅原油、35g XL40和35g XL80和25g异己二醇加入到乳化机中，开启乳化机，转速为400～600r/min；然后分3次加入上述5g冰醋酸，每次搅拌1～2分钟，每次间隔1分钟；然后分5次加入130g水，每次搅拌2～3分钟；然后将转速提高至1000～1300r/min，分10次加完剩余270g水，每次搅拌2～3分钟，共加入水400g，即得到所述含固量为30％的环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂。
实施例4：
(1)将分子量为14000的端含氢硅油、分子量为400的烯丙基环氧聚醚和异丙醇加入反应釜中，开启搅拌，并升温到80～83℃，反应9h，制得分子量为14800端环氧聚醚硅油。将500g分子量14800的端环氧聚醚硅油、12.16g ED-900、10.2g T-403、522g异丙醇在80～83℃下，反应10h，然后在此温度下常压蒸馏，此时有大量馏分蒸出，观察馏分接收罐，待蒸出170g异丙醇时，加入88g二乙二醇丁醚；继续常压蒸馏，待蒸出340g异丙醇后，再加入88g二乙二醇丁醚，此时改为减压蒸馏(-0.1MPa)，升温至95℃～100℃直至无馏分蒸出为止,馏分接收罐中的异丙醇共计522g，即制得环保型三元共聚嵌段硅原油。然后采用快速法测试三元共聚嵌段硅原油的含固量为75％，
(2)取300g环保型三元共聚嵌段硅原油、30.5g XL50和15g XL 70、15g XL80和75g助溶剂(20g甘油和55g二乙二醇丁醚)加入到乳化机中，开启乳化机，转速为400～600r/min；然后分3次加入上述4.5g冰醋酸，每次搅拌1～2分钟，每次间隔1分钟；然后分5次加入350g水，每次搅拌2～3分钟；然后将转速提高至1000～1300r/min，分10次加完剩余700g水，每次搅拌2～3分钟，共加入1050g水，即得到所述含固量为16％的环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂。
实施例5：
(1)将分子量为6000的端含氢硅油、分子量为800的烯丙基环氧聚醚和异丙醇加入反应釜中，开启搅拌，并升温到80～83℃，反应6h，制得分子量为7600的端环氧聚醚硅油。将500g分子量7600的端环氧聚醚硅油、39.53g ED-2003、41.44g ED-900、871g异丙醇在80～83℃下，反应20h，然后在此温度下常压蒸馏，此时有大量馏分蒸出，观察馏分接收罐，待蒸出300g异丙醇时，加入162g二丙二醇；继续常压蒸馏，待蒸出600g异丙醇后，再加入150g二丙二醇，此时改为减压蒸馏(-0.08MPa)，升温至95℃～100℃直至无馏分蒸出为止,馏分接收罐中的异丙醇共计871g，即制得环保型三元共聚嵌段硅原油。然后采用快速法测试三元共聚嵌段硅原油的含固量为65％。
(2)取300g环保型三元共聚嵌段硅原油、15.5g AEO3、22g AEO9和33.5g甘油加入到乳化机中，开启乳化机，转速为400～600r/min；然后分3次加入上述4.0g冰醋酸，每次搅拌1～2分钟，每次间隔1分钟；然后分5次加入125g水，每次搅拌2～3分钟；然后将转速提高至1000～1300r/min，分10次加完剩余250g水，每次搅拌2～3分钟，共加入375g水，即得到所述含固量为26％的环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂。
实施例6：
(1)将分子量为15000的端含氢硅油、分子量为400的烯丙基环氧聚醚和异丙醇加入反应釜中，开启搅拌，并升温到80～83℃，反应6h，制得分子量为15800端环氧聚醚硅油。将500g分子量15800的端环氧聚醚硅油、39.8g ED-900、540g异丙醇在80～83℃下，反应12h，然后在此温度下常压蒸馏，此时有大量馏分蒸出，观察馏分接收罐，待蒸出120g异丙醇时，加入125g二乙二醇丁醚；继续常压蒸馏，待蒸出240g异丙醇后，再加入125g二乙二醇丁醚，此时改为减压蒸馏(-0.09MPa)，升温至95℃～100℃直至无馏分蒸出为止,馏分接收罐中的异丙醇共计360g，即制得环保型三元共聚嵌段硅原油。采用快速法测试三元共聚嵌段硅原油的含固量为68％。
(2)取300g环保型三元共聚嵌段硅原油、20gAEO3、20gAEO5、20gAEO8和30g助溶剂(10g异己二醇和20g二乙二醇丁醚)加入到乳化机中，开启乳化机，转速为400～600r/min；然后分3次加入上述6.0g冰醋酸，每次搅拌1～2分钟，每次间隔1分钟；然后分5次加入204g水，每次搅拌2～3分钟；然后将转速提高至1000～1300r/min，分10次加完400g水，每次搅拌2～3分钟，共加入604g水，即得到所述含固量为22％的环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂。
实施例7、手感对比试验
1、试验材料：实施例1～6和市售蓬松型有机硅整理剂A、B，涤纶织物、锦纶织物和绒布织物。
2、试验方法：将实施例1～6和市售蓬松型有机硅整理剂A、B用自来水稀释成浓度10g/L浓度的工作液待用，取涤纶织物、锦纶织物和绒布织物进行裁剪、称重，分为3组，每组8条，并做好标记，放入上述工作液中，一浸一轧，然后在190℃中定型焙烘90s，取出后，平铺在试验台自然回潮1h，进行手感对比。
用打分的方法进行统计比较，综合分数越高，即整理剂的性能就越好。
3、试验结果
表1手感对比试验结果
由表1可知，经本发明制备的环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂整理后的涤纶织物、锦纶织物和绒布织物在软度、滑度、细腻度、蓬松和弹性方面具有优异的效果，具体表现如下：
(1)本发明实施例1～6制备的整理剂与市售蓬松型整理剂A、B相比，说明分子量对整理剂的弹性、爽度和冰凉度方面的效果具有重要的影响，其中分子量为10000～13000时，可以有效的提高整理剂对整理后的织物的弹性、蓬松度和细腻的滑感；
(2)本发明实施例1～6制备的整理剂与市售蓬松型整理剂A、B相比，说明端环氧硅油和聚醚胺组合物的摩尔比对整理剂的弹性、蓬松度和滑度具有重要的影响，当反应物摩尔比为1:1.35～1:1.6时，可以有效的提高整理剂对整理后织物的弹性和蓬松度的效果。
(3)本发明实施例1～6制备的整理剂与市售蓬松型整理剂A、B相比，当置换的溶剂采用二乙二醇丁醚时，可使整理剂的软度、蓬松度及弹力是最优。
实施例8、稳定性试验
1、试验材料：本发明实施例1～6制备的整理剂与市售蓬松型整理剂A、B。
分别采用实施例1～6制备的整理剂与市售蓬松型整理剂A、B在不同PH值、离子干扰等各种使用环境中放置24h，观察溶液的状态变化。
3、试验结果
表2环境稳定性评价
备注：Y表示稳定，P表示漂油。阴离子是脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
由表2可知，本发明提供的冰感整理剂具有优越的耐碱、耐盐和耐温性能，能与其他各种助剂稳定配伍。这是因为该整理剂中的三元共聚嵌段硅油经季铵化改性后，分子的极性增加，与纤维表面的吸附力增加，因此在比较复杂的工作液环境中也能表现出优越的稳定性。该性能可使客户在节能、减排方面节省成本，也提供了便利。
实施例9工厂应用
试样工厂：浙江绍兴某印染有限公司
试样名称：实施例3制备的环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂
试样织物：涤纶织物、锦纶织物和绒布织物
试样结果：该印染厂以前使用的化纤织物用蓬松型整理剂，整理后手感以蓬松、柔软和弹力为主，整理剂有明显的溶剂气味。使用实施例3制备的环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂时，工作液用量为10g/L整理后，在涤纶织物、锦纶织物和绒布织物上，体现出更为优越的蓬松度、细腻的滑感及回弹的效果。由于该整理剂无溶剂气味，更加环保，为客户使用提供了便利，受到了该印染厂的好评。

Claims (8)

1.一种环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂，其特征在于由如下组分及其重量百分比组成：环保型三元共聚嵌段硅原油20%~40%、乳化剂5~10%、助溶剂3~5%、冰醋酸0.3%~0.6%和水50%~70%。
2.如权利要求1所述的环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂，其特征在于，所述环保型三元共聚嵌段硅原油由如下方法制成：
A、将端含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚和异丙醇加入反应釜中，端含氢硅油和烯丙基环氧聚醚的摩尔比为：1:2~1:2.5；异丙醇的加入量占反应物总重量的20%~40%，然后升温到75~85℃，反应6~9h，制得端环氧硅油；
B、将上述端环氧硅油、聚醚胺和异丙醇加入反应釜中，端环氧硅油和聚醚胺的摩尔比为1:1~1:1.6；异丙醇的加入量占反应物总重量的40%~60%，升温至75~85℃，反应7~20h，得到浅黄色至黄色透明液体；
C、溶剂置换工艺：在80~85℃下常压蒸馏，此时有大量馏分蒸出，观察馏分接收罐，待蒸出1/3异丙醇时，加入的环保溶剂；继续常压蒸馏，待蒸出2/3异丙醇后，再加入的环保溶剂，此时改为减压蒸馏-0.08~0.1MPa，升温至95℃~100℃直至无馏分蒸出为止，即制得环保型三元共聚嵌段硅原油；然后采用快速法测试环保型三元共聚嵌段硅原油的含固量，测试条件是：在鼓风式烘箱中，170℃烘15min。
3.如权利要求2所述的环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂，其特征在于，步骤A 中，所述的端含氢硅油分子量为4000~20000。
4.如权利要求2所述的环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂，其特征在于，步骤B中，所述的聚醚胺为ED600、ED900、ED2003、T403中的一种或几种。
5.如权利要求2所述的环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂，其特征在于，步骤C中所述环保溶剂为二丙二醇、二乙二醇丁醚或异己二醇中的一种。
6.权利要求1所述环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：取环保型三元共聚嵌段硅原油、乳化剂和助溶剂加入到乳化机中，开启乳化机，转速为400~600r/min；然后分3次加入冰醋酸，每次搅拌1~2分钟，每次间隔1分钟；然后分5次加入1/3水，每次搅拌2~3分钟；然后将转速提高至1000~1300r/min，分10次加完剩余水，每次搅拌2~3分钟，即得到环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为AEO系列乳化剂或ＸＬ系列乳化剂。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述助溶剂为二乙二醇丁醚、异己二醇、甘油中的一种或几种。
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