CN114163646A - 超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机聚硅氧烷技术领域，尤其是涉及超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷及制备方法，由以下质量百分比的组分组成：端氢硅油450‑500kg，聚醚90‑100kg，异丙醇100‑120kg，硅氢加成催化剂0.1‑1kg，超支化结构的聚醚胺30‑48.5kg，交联剂30‑45kg，特殊溶剂320‑356kg，使用超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷的面料具有手感风格要求蓬松柔软、滑糯、有弹性。
Description
技术领域
本发明涉及有机聚硅氧烷技术领域，尤其是涉及超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷及制备方法。
背景技术
我公司地处中国“羊毛衫之乡”的桐乡市，得天独厚的地理位置使得公司在纱线手感整理方面积淀深厚，市场占有量较大。但纱线产品由于品种众多、组分复杂，大体分类如普通包芯纱、腈纶包芯纱、仿安哥拉纱、三合一绞纱、仿貂纱、雪尼尔纱、羽毛纱、仿羊驼绒、仿羊绒、冰麻纱、夏季纱等。其中普通包芯纱和夏季纱一般为涤/粘组分，腈纶包芯纱为腈/锦/涤三合一纱或者腈/锦/涤/黏胶四合一纱，仿貂纱和羽毛纱一般为全锦纶成分，全腈纱一般为腈纶膨体纱，三合一纱一般为毛/腈/涤组分，雪尼尔纱为全涤组分，以上不同类别纱线又可以编织成不同类的成衣。以上因素导致纱线的手感整理往往不及面料好处理，配方要求高且很难达到通用性。长期以来品种的反复变化和市场的需求变动导致我司纱线整理剂配方众多，由此带来诸多的问题，如销售人员难记忆，不利于产品推广，技术部工作量大且很难出业绩，产品特点不突出，市场效应弱，不方便车间生产和管理，客户使用不方便等。因此，为了整合配方，提升产品通用性和销售竞争力，就必须开发一支通用性强、手感特点符合纱线风格的有机聚硅氧烷原油作为配方原料主体才能满足公司竞争需要和市场需求。
利用聚醚结构带来的蓬松性，结合优选的聚醚胺，将产品设计成超支化型结构的主链为线性氨基聚醚改性的聚硅氧烷。再利用交联剂进行改性，使其更为牢固的和纤维结合，提高耐洗性能。但单一产品不能达到一个完美的特性，必须需要和其它结构的硅油进行复配。本项目产品主要是设计合成具有超级蓬松，柔软性能的硅油，利用该硅油作为主体成分，配合其它硅油进行优化组合，得到一支性能卓越，性价比高，通用性强的柔软剂显得非常必要。
技术问题：
1、现有聚硅氧烷应用于纤维，不具备耐洗；
2、聚硅氧烷渗透性差；
3、聚硅氧烷耐酸、耐碱效果差，且高温时候稳定性差；
4、不具备自乳化功能；
发明内容
本发明是为了解决现有技术的聚硅氧烷的问题，提供了超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷及制备方法。
本发明还公开了超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷及制备方法，该制备方法工艺步骤简单，可操作性强，对设备要求低，投资少，适合大规模工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷，由以下质量百分比的组分组成：端氢硅油450-500kg，聚醚90-100kg，异丙醇100-120kg，硅氢加成催化剂0.1-1kg，超支化结构的聚醚胺30-48.5kg，交联剂30-45kg，特殊溶剂320-356kg；
超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷的制备方法通过以下方法制得：
步骤(一)制备中间体A：
将450-500kg端氢硅油、90-100kg聚醚和100-120kg异丙醇，加入到混合器中，混合搅拌升温至80-85℃，在加入1-10kg硅氢加成催化剂，待体系透明后，保温反应3-4h。得到中间体A。
步骤(二)制备中间体B：
向得到的中间体A中加入超支化结构的聚醚胺30-48.5kg进行胺化，待体系透明后保温在80-85℃下反应6-8h。得到中间体B。
步骤(三)制备成品：
在中间体B中加入30-45kg交联剂改性，在80-85℃下反应2-3h。然后，再加入320-356kg特殊溶剂，搅拌30分钟。得到成品硅油，超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷。
作为优选，步骤(一)、步骤(二)、步骤(三)进行混配时，在氮气保护下进行。在氮气保护下进行混配以减少空气进入。既保证了加成的转化率，又保证了胺化过程中原油外观的稳定性。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)使用超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷的面料具有手感风格要求蓬松柔软、滑糯、有弹性；
(2)渗透性要好，即要获得优异的“透软性”；
(3)耐酸、碱、电解质残留、耐高温稳定性要好，对工艺和设备的适应性和可操作性要强；
(4)具备自乳化功能。分子主链应具有聚醚、氨基、烷基等各类功能团，才能满足对不同纤维的适用性；
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
在本发明中，若非特指，所有百分比均为重量单位，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷，由以下质量百分比的组分组成：
端氢硅油450kg，聚醚90kg，异丙醇100kg，硅氢加成催化剂0.1kg，超支化结构的聚醚胺30kg，交联剂30kg，特殊溶剂320kg。
超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷的制备方法通过以下方法制得：步骤(一)制备中间体A：
先将450端氢硅油、90聚醚和100异丙醇，加入到混合器中，混合搅拌升温至80℃，在加入0.1kg硅氢加成催化剂，待体系透明后，保温反应4h。得到中间体A。
步骤(二)制备中间体B：
向得到的中间体A中加入超支化结构的聚醚胺30kg进行胺化，待体系透明后保温在80℃下反应8h。得到中间体B。
步骤(三)制备成品：
在中间体B中加入30kg交联剂改性，在80℃下反应2h。然后，再加入320kg特殊溶剂，搅拌30分钟，得到成品硅油，超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷。
所述的步骤(一)、步骤(二)、步骤(三)进行混配时，在氮气保护条件下进行。
实施例2
超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷，由以下质量百分比的组分组成：
端氢硅油500kg，聚醚100kg，异丙醇120kg，硅氢加成催化剂1kg，超支化结构的聚醚胺48.5kg，交联剂45kg，特殊溶剂356kg。
超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷的制备方法通过以下方法制得：步骤(一)制备中间体A：
将500kg端氢硅油、100kg聚醚和120kg异丙醇，加入到混合器中，混合搅拌升温至85℃，在加入1kg硅氢加成催化剂，待体系透明后，保温反应3h。得到中间体A。
步骤(二)制备中间体B：
向得到的中间体A中加入超支化结构的聚醚胺48.5kg进行胺化，待体系透明后保温在85℃下反应6h。得到中间体B。
步骤(三)制备成品：
在中间体B中加入45kg交联剂改性，在85℃下反应2h。然后，再加入356kg特殊溶剂，搅拌30分钟。得到成品硅油，超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷。
所述的步骤(一)、步骤(二)、步骤(三)进行混配时，在氮气保护条件下进行。
实施例3
超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷，由以下质量百分比的组分组成：
端氢硅油480kg，聚醚95kg，异丙醇110kg，硅氢加成催化剂0.8kg，超支化结构的聚醚胺45kg，交联剂38kg，特殊溶剂350kg。
所述的超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷通过以下方法制得：
步骤(一)制备中间体A：
将480kg端氢硅油、95kg聚醚和110kg异丙醇，加入到混合器中，混合搅拌升温至82℃，在加入0.8kg硅氢加成催化剂，待体系透明后，保温反应3.5h。得到中间体A。
步骤(二)制备中间体B：
向得到的中间体A中加入超支化结构的聚醚胺45kg进行胺化，待体系透明后保温在82℃下反应5.5h。得到中间体B。
步骤(三)制备成品：
在中间体B中加入45kg交联剂改性，在82℃下反应2.5h。然后，再加入350kg特殊溶剂，搅拌30分钟。得到成品硅油，超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷。
所述的步骤(一)、步骤(二)、步骤(三)进行混配时，在氮气保护条件下进行。
测试试验数据
原料解释说明：
端氢硅油：端氢硅油是无毒无味透明液体，因分子结构中端基含有活泼的Si—H键，故比203具有更高的活性，是重要的关键反应性中间体，
1.用于制造各种端基反应性线性改性硅油；
2.是嵌段共聚反应的关键中间体；
3.作为加成型液体硅橡胶的扩链剂，加成型热硫化硅橡胶的交联剂；
端氢硅油是一类用四甲基二硅氧烷为封头剂与八甲基环四硅氧烷(简称D4)反应，采用硫酸等酸性物质作催化剂，制得的硅油，端氢硅油制备时封头剂与D4的比例不同，产品的分子量、含氢量不同。端氢硅油的两端均含有硅氢键，对酸碱物质敏感；
聚醚：聚醚是由起始剂(含活性氢基团的化合物)与环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)、环氧丁烷(BO)等在催化剂存在下经加聚反应制得，聚醚产量最大者为以甘油(丙三醇)作起始剂和环氧化物(一般是PO与EO并用)，通过改变PO和EO的加料方式(混合加或分开加)、加量比、加料次序等条件，生产出各种通用的聚醚多元醇，聚醚(聚醚多元醇)是环氧丙烷的重要衍生产品，是合成聚氨酯的主要原料之一，聚醚，是目前销售量最大的一种合成油，它是以环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等为原料，在催化剂作用下开环均聚或共聚制得的线型聚合物；
异丙醇：作为有机原料和溶剂有着广泛用途，作为化工原料，可生产丙酮、过氧化氢、甲基异丁基酮、二异丁基酮、异丙胺、异丙醚、异丙基氯化物，以及脂肪酸异丙酯和氯代脂肪酸异丙酯等。在精细化工方面，可用于生产硝酸异丙酯，黄原酸异丙酯、亚磷酸三异丙酯、异丙醇铝以及医药和农药等，也可用于生产二异丙酮、醋酸异丙酯和麝香草酚以及汽油添加剂，作为溶剂是工业上比较廉价的溶剂，用途广，能和水自由混合，对亲油性物质的溶解力比乙醇强，可以作为硝基纤维素、橡胶、涂料、虫胶、生物碱等的溶剂，可用于生产涂料、油墨、萃取剂、气溶胶剂等，还可用作防冻剂、清洁剂、调和汽油的添加剂、颜料生产的分散剂、印染工业的固定剂、玻璃和透明塑料的防雾剂等。用作胶黏剂的稀释剂，还用于防冻剂、脱水剂等，异丙醇是一种有机化合物，分子式是C3H8O，是正丙醇的同分异构体，别名二甲基甲醇、2-丙醇，行业中也作IPA，是无色透明液体，易燃，有似乙醇和丙酮混合物的气味，溶于水，也溶于醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂，异丙醇是重要的化工产品和原料，主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等；
硅氢加成催化剂：硅氢加成反应是有机硅化学中的一个非常重要的合成手段，广泛应用于加成型硅胶生产中；它是指含硅氢键(Si-H)的物质和含有不饱和键(H2C＝CH-C-)的物质进行加成反应，从而可以得到众多有机硅衍生物，因此该反应中的催化剂起着极其关键的作用；PC系列新型高效的催化剂及辅助抑制剂，特别适合于各类加成型硅胶的生产使用；
超支化结构的聚醚胺：超支化聚醚胺不仅具有类似线型聚醚胺的环境响应性，同时该种聚醚胺独有的超支化结构使其含有大量氨基和羟基，可以选择性的进一步改性，通过不同种类的功能化分子的选择性改性，有望获得不同的性能，拓宽了聚醚胺的应用范围，使其在药物缓释以及分离技术领域中有着广泛的应用前景；交联剂：交联剂主要用在高分子材料(橡胶与热固性树脂)中，因为高分子材料的分子结构就像一条条长的线，没交联时强度低，易拉断，且没有弹性，交联剂的作用就是在线型的分子之间产生化学键，使线型分子相互连在一起，形成网状结构，这样提高高分子材料的强度和弹性，橡胶中用的交联剂主要是硫磺，另外要加促进剂；
1、多种热塑塑料(聚乙烯、聚氯乙烯、氯化聚乙烯、EVA、聚苯乙烯等)的交联和改性，热交联一般添加量为1-3％，另加过氧化二异丙苯(DCP)为0.2-1％；辐照交联添加量为0.5-2％，可不再加DCP，交联后可显著提高制品的耐热性、阻燃性、耐溶剂性、机械强度及电性能等，它比单独采用过氧化物体系交联要显著地提高产品质量，且无异味，典型用于聚乙烯、聚乙烯/氯化聚乙烯、聚乙烯/EVA交联电缆和聚乙烯高、低发泡制品；
2、乙丙橡胶、各种氟橡胶、CPE等特种橡胶的助硫化(与DCP并用，一般用量为0.5-4％)，可显著地缩短硫化时间、提高强度、耐磨性、耐溶剂和耐腐蚀性；
3、丙烯酸、苯乙烯型离子交换树脂的交联，它比二乙烯苯交联剂用量少、质量高、可制备抗污、强度大、大孔径、耐热、耐酸碱、抗氧化等性能极佳的离子交换树酯，这是国内外新近开发的，前景极好的新型离子交换树酯；
4、聚丙烯酸酯、聚烷基丙烯酸酯等的改性，可显著地提高耐热性、光学性能和工艺加工性能等。典型用于普通有机玻璃的耐热改性；
5、环氧树酯、DAP(聚苯二甲酸二烯丙酯)树酯的改性，可提高耐热性、粘合性、机械强度和尺寸稳定性，典型用于环氧灌封料和包封料的改性；
6、不饱和聚酯和热塑聚酯的交联和改性，可显著提高耐热性、抗化学腐蚀性、尺寸稳定性、耐候性和机械性能等，典型用于提高热压性不饱和聚酯玻璃钢制品耐热性，改性后的制品使用温度可达180℃以上；
7、TAIC本身的均聚物——聚三烯丙基异三聚氰酸酯为一种透明、硬质、耐热、电绝缘优良的树脂，亦可用于粘合玻璃及陶瓷等，典型用于制造多层安全玻璃；
8、聚苯乙烯的内增塑、苯乙烯与TAIC等共聚改性，可制得透明的、耐碎的制品；
9、金属耐热、抗辐射、耐候性的保护剂，TAIC预聚物在金属表面进行烤镀，其烤镀膜具有十分优良的耐热、耐辐射、耐候性和电绝缘性，典型用于制造微电子产品的印刷线路板等绝缘材料；
10、用作光固化涂料、光致抗蚀剂、阻燃剂和阻燃交联剂等的中间体，典型用于合成高效阻燃剂TBC和阻燃交联剂DABC，交联剂又称作架桥剂，是聚烃类光致抗蚀剂的重要组成部分，这种光致抗蚀剂的光化学固化作用，依赖于带有双感光性官能团的交联剂参加反应，交联剂曝光后产生双自由基，它和聚烃类树脂相作用，在聚合物分子链之间形成桥键，变为三维结构的不溶性物质；
溶剂：溶剂是一种可以溶化固体，液体或气体溶质的液体(气体、或固体)(溶剂、溶质都可以为固体、液体、气体)，继而成为溶液；
在日常生活中最普遍的溶剂是水，而所谓有机溶剂即是包含碳原子的有机化合物，溶剂通常拥有比较低的沸点和容易挥发，或是可以由蒸馏来去除，从而留下被溶物，因此，溶剂不可以对溶质产生化学反应，它们必须为惰性，特殊溶剂：无色无味的环保性溶剂、无味的醇醚溶剂；
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (3)
1.超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷，其特征在于：由以下重量组分的原料制成：
端氢硅油450-500kg，聚醚90-100kg，异丙醇100-120kg，硅氢加成催化剂0.1-1kg，超支化结构的聚醚胺30-48.5kg，交联剂30-45kg，特殊溶剂320-356kg。
2.超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：通过以下方法制得：
步骤(一)制备中间体A：
将450-500kg端氢硅油、90-100kg聚醚和100-120kg异丙醇，加入到混合器中，混合搅拌升温至80-85℃，在加入0.1-1kg硅氢加成催化剂，待体系透明后，保温反应3-4h，得到中间体A；
步骤(二)制备中间体B：
向得到的中间体A中加入超支化结构的聚醚胺30-48.5kg进行胺化，待体系透明后保温在80-85℃下反应6-8h，得到中间体B；
步骤(三)制备成品：
在中间体B中加入30-45kg交联剂改性，在80-85℃下反应2-3h，然后，再加入320-356kg特殊溶剂，搅拌10-30分钟，得到成品硅油，超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤(一)、步骤(二)、步骤(三)进行混配时，在在氮气保护下进行。
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