CN113957721A - 一种抗皱挺弹硅油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅油助剂技术领域，尤其是涉及一种抗皱挺弹硅油及其制备方法，该抗皱挺弹硅油包括以下组分：氨基封端的聚合物200‑600kg,小分子氨基硅油200‑600kg,1,4‑双(氧化缩水甘油)苯0.4‑24kg，受1,4‑双(氧化缩水甘油)苯本身结构的影响，最终产物能够赋予织物一定的硬挺度，提高抗褶皱性。两者结合从而达到抗皱挺弹的效果。
Description
技术领域
本发明涉及硅油助剂技术领域，尤其是涉及一种抗皱挺弹硅油及其制备方法。
背景技术
现如今的市场上有各种各样的硅油助剂为我们现有的纺织品提供丰富多彩的手感，大大提升人们的穿着舒适感，然而在物质丰盈，文化爆炸的互联网时代，越来也多的普通百姓开始注重自己的衣着品味，大多的中低端面料往往容易出现折印，严重影响着装形象，所以我公司充分注重该方面的市场需求，开发出抗褶皱弹性硅油。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的低端面料往往容易出现折印问题，会影响人们衣着品味的问题，提供了一种抗皱挺弹硅油及其制备方法用于面料上。
本发明还公开了一种抗皱挺弹硅油及其制备方法，该制备方法工艺步骤简单，可操作性强，对设备要求低，投资少，适合大规模工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种抗皱挺弹硅油，按重量份数计，该抗皱挺弹硅油包括以下组分：
氨基封端的聚合物200-600kg，小分子氨基硅油200-600kg，1，4-双(氧化缩水甘油)苯0.4-24kg。
作为优选，所述氨基封端的聚合物通过以下方法制得：
步骤1：取D4/DMC：200-800kg、端环氧封头剂：20kg-40kg；
投入到500L或者1000L的加成专用反应釜中，开启搅拌，升温到50℃加入四甲基氢氧化铵1-3‰，然后升温到90-110℃，在该温度下反应4-8h之后得到反应产物；
步骤2：将反应产物全部投入另一个干净的带有加热的反应釜中，开启搅拌，逐步加入20-60kg的聚醚氨，200-800kg的溶剂，在70--135℃反应2-8个小时，然后保持温度不变，无色或者淡黄色低粘度液体，即产物为氨基封端的聚合物。
作为优选，所述小分子氨基硅油通过以下方法制得：
作为优选，所述小分子氨基硅油通过以下方法制得：步骤1：取D4/DMC：800-1600kg、二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷：20kg-40kg投入到1000L-2000L的氨基硅油专用反应釜中，开启搅拌，升温到60℃加入KOH 0.01-0.5‰，加入甲基封头剂3-10kg，然后升温到110-140℃，在该温度下反应4-8h，然后开始抽真空，在-0.08～-0.095MPa的压力条件下脱去低沸物，时间在0.5-2h，得到近无色透明油液，即产物为小分子氨基硅油。
作为优选，所述的1，4-双(氧化缩水甘油)苯重量对氨基封端的聚合物与小分子氨基硅油重量总和的占比为0.1-2％；
作为优选，所述的1，4-双(氧化缩水甘油)苯有效含量＞95％。
一种抗皱挺弹硅油制备的方法，包括以下步骤：
(一)制备氨基封端的聚合物
取D4/DMC：200-800kg、端环氧封头剂：20kg-40kg；
投入到500L或者1000L的加成专用反应釜中，开启搅拌，升温到50℃加入四甲基氢氧化铵1-3‰，然后升温到90-110℃，在该温度下反应4-8h之后得到反应产物，将反应产物全部投入另一个干净的带有加热的反应釜中，开启搅拌，逐步加入20-60kg的聚醚氨，200-800kg的溶剂，在70--135℃反应2-8个小时，然后保持温度不变，无色或者淡黄色低粘度液体。即产物为氨基封端的聚合物，待用；
(二)制备小分子氨基硅油
取D4/DMC：800-1600kg、二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷：20kg-40kg投入到1000L-2000L的氨基硅油专用反应釜中，开启搅拌，升温到60℃加入KOH 0.01-0.5‰，加入甲基封头剂3-10kg，然后升温到110-140℃，在该温度下反应4-8h，然后开始抽真空，在-0.08～-0.095MPa的压力条件下脱去低沸物，时间在0.5-2h，得到近无色透明油液，即产物为小分子氨基硅油，待用；
(三)混配
取氨基封端的聚合物200-600kg，小分子氨基硅油200-600kg，1，4-双(氧化缩水甘油)苯0.4-24kg，先将氨基封端的聚合物与小分子氨基硅油一起投入到到反应釜中，然后搅拌常温1h，然后投入1，4-双(氧化缩水甘油)苯继续搅拌30min，然后开始升温到60-80℃，继续反应1-3h。得到淡黄色透明液体，即为抗皱挺弹硅油。
作为优选，步骤(三)进行混配时，在真空环境下进行。在真空条件下进行混配以减少空气进入，避免影响抗皱挺弹硅油的性能与产量。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)这个生产流程简单，基本不涉及高温高压等相对危险的生产条件，对设备的要求很小，符合大多数的甲类化工车间生产；
(2)氨基封端的聚合物与小分子氨基硅油两个主组分都带有较多的氨基，能后较好吸附，并提供一定的柔软度，不至于由受分子量交联而过度偏硬；
(3)1，4-双(氧化缩水甘油)苯的加入后与氨基封端的聚合物与小分子氨基硅油反应形成不规则的交联，使整个产物成为一个弹性体，让其附着在织物上后具有较好的弹性，赋予织物较好的复原能力，受1，4-双(氧化缩水甘油)苯本身大环结构的影响，最终产物能够赋予织物一定的硬挺度，提高抗褶皱性。两者结合从而达到抗皱挺弹的效果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
在本发明中，若非特指，所有百分比均为重量单位，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
一种抗皱挺弹硅油，由按重量份数计组分组成：氨基封端的聚合物200kg，小分子氨基硅油200kg，1，4-双(氧化缩水甘油)苯0.4kg。
该抗皱挺弹硅油通过以下方法制得：
(一)制备氨基封端的聚合物
取D4/DMC：200kg、端环氧封头剂：20kg，
投入到500L的加成专用反应釜中，开启搅拌，升温到50℃加入四甲基氢氧化铵1‰，然后升温到90℃，在该温度下反应4h之后得到反应产物，将反应产物全部投入另一个干净的带有加热的反应釜中，开启搅拌，逐步加入20kg的聚醚氨，200kg溶剂乙二醇，在70℃反应2个小时，然后保持温度不变，无色或者淡黄色低粘度液体。即产物为氨基封端的聚合物，待用；
(二)制备小分子氨基硅油
取D4/DMC：800kg、二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷：20kgkg投入到1000L的氨基硅油专用反应釜中，开启搅拌，升温到60℃加入KOH 0.01‰，加入甲基封头剂3kg，然后升温到110℃，在该温度下反应4h，然后开始抽真空，在-0.8MPa的压力条件下脱去低沸物，时间在0.52h，得到近无色透明油液，即产物为小分子氨基硅油，待用；
(三)混配
取氨基封端的聚合物200kg，小分子氨基硅油200kg，1，4-双(氧化缩水甘油)苯0.4kg，先将氨基封端的聚合物与小分子氨基硅油一起投入到到反应釜中，然后搅拌常温1h，然后投入1，4-双(氧化缩水甘油)苯继续搅拌30min，然后开始升温到60℃，继续反应1h。得到淡黄色透明液体，即为抗皱挺弹硅油。
实施例2
一种抗皱挺弹硅油，按重量份数计，该抗皱挺弹硅油包括以下组分：氨基封端的聚合物600kg，小分子氨基硅油600kg，1，4-双(氧化缩水甘油)苯24kg。
该抗皱挺弹硅油通过以下方法制得：
(一)制备氨基封端的聚合物
取D4/DMC：800kg、端环氧封头剂：40kg
投入到1000L的加成专用反应釜中，开启搅拌，升温到50℃加入四甲基氢氧化铵3‰，然后升温到110℃，在该温度下反应8h之后得到反应产物，将反应产物全部投入另一个干净的带有加热的反应釜中，开启搅拌，逐步加入20-60kg的聚醚氨，800kg溶剂乙二醇，在135℃反应8个小时，然后保持温度不变，无色或者淡黄色低粘度液体。即产物为氨基封端的聚合物，待用；
(二)制备小分子氨基硅油
取D4/DMC：1600kg、二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷：40kg投入到2000L的氨基硅油专用反应釜中，开启搅拌，升温到60℃加入KOH 0.5‰，加入甲基封头剂10kg，然后升温到140℃，在该温度下反应8h，然后开始抽真空，在-0.95MPa的压力条件下脱去低沸物，时间在2h，得到近无色透明油液，即产物为小分子氨基硅油，待用；
(三)混配
取氨基封端的聚合物600kg，小分子氨基硅油600kg，1，4-双(氧化缩水甘油)苯24kg，先将氨基封端的聚合物与小分子氨基硅油一起投入到到反应釜中，然后搅拌常温1h，然后投入1，4-双(氧化缩水甘油)苯继续搅拌30min，然后开始升温到80℃，继续反应3h。得到淡黄色透明液体，即为抗皱挺弹硅油。
实施例3
一种抗皱挺弹硅油，按重量份数计，该抗皱挺弹硅油包括以下组分：
氨基封端的聚合物400kg，小分子氨基硅油400kg，1，4-双(氧化缩水甘油)苯12.2kg。
该抗皱挺弹硅油通过以下方法制得：
(一)制备氨基封端的聚合物
取D4/DMC：400kg、端环氧封头剂：30kg
投入到750L的加成专用反应釜中，开启搅拌，升温到50℃加入四甲基氢氧化铵1.5‰，然后升温到100℃，在该温度下反应6h之后得到反应产物，将反应产物全部投入另一个干净的带有加热的反应釜中，开启搅拌，逐步加入20-60kg的聚醚氨，500kg溶剂乙二醇，在100℃反应5个小时，然后保持温度不变，无色或者淡黄色低粘度液体。即产物为氨基封端的聚合物，待用；
(二)制备小分子氨基硅油
取D4/DMC：120kg、二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷：30kg投入到1500L的氨基硅油专用反应釜中，开启搅拌，升温到60℃加入KOH 0.25‰，加入甲基封头剂6kg，然后升温到125℃，在该温度下反应6h，然后开始抽真空，在-0.0925MPa的压力条件下脱去低沸物，时间在1.25h，得到近无色透明油液，即产物为小分子氨基硅油，待用；
(三)混配
取氨基封端的聚合物400kg，小分子氨基硅油400kg，1，4-双(氧化缩水甘油)苯12.2kg，先将氨基封端的聚合物与小分子氨基硅油一起投入到到反应釜中，然后搅拌常温1h，然后投入1，4-双(氧化缩水甘油)苯继续搅拌30min，然后开始升温到70℃，继续反应2h。得到淡黄色透明液体，即为抗皱挺弹硅油。
测试试验数据
原料说明：
取D4/DMC：DMC是混合物，由线体和环体构成；D4是八甲基四硅氧烷；
二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷；为二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷的一种分子中兼有与无机物发生化学反应和物理作用的活性基团和与有机物发生了化学反应的活性基团，从而将无机物和有机物偶联起来。极大改善了制品的干温强度，电性能，耐水耐酸耐碱性能和耐气候性能等。主要用作玻璃纤维表面处理剂，也广泛用于玻璃微珠，白碳黑、滑石、云母、粘土、粉煤灰等硅化物表面处理，可提高上述物质作增强材料的环氧、酚醛、三聚氰胺、呋喃等树脂层材性能，对聚酯、聚丙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、有机硅化物等综合性能也有很大提高；
甲基封头剂：主要用于生产含乙烯基链节的硅树脂、生胶等的添加剂，供各种有机物进行有机硅改性，可处理各种无机填料(硅烷化)等；
KOH：氢氧化钾，是一种常见的无机碱，化学式为KOH，分子量为56.1，常温下为白色粉末或片状固体。性质与氢氧化钠相似，具强碱性及腐蚀性，0.1mol/L溶液的pH为13.5。极易吸收空气中水分而潮解，吸收二氧化碳而成碳酸钾。溶于约0.6份热水、0.9份冷水、3份乙醇、2.5份甘油，微溶于醚。当溶解于水、醇或用酸处理时产生大量热量。中等毒，半数致死量(大鼠，经口)1230mg/kg；
1，4-双(氧化缩水甘油)苯:1，4-双(氧化缩水甘油)苯是一种化学物质，分子式是C12H14O4；
聚醚胺:是一类主链为聚醚结构，末端活性官能团为胺基的聚合物，化学式为C3n+3H6n+10OnN2，端氨基聚醚具有以下结构：x，y＝0–n，聚醚胺是通过聚乙二醇、聚丙二醇或者乙二醇/丙二醇共聚物在高温高压下氨化得到的，通过选择不同的聚氧化烷基结构，可调节聚醚胺的反应活性、韧性、粘度以及亲水性等一系列性能，而胺基提供给聚醚胺与多种化合物反应的可能性。其特殊的分子结构赋予了聚醚胺优异的综合性能，商业化的聚醚胺包括单官能、双官能、三官能，分子量从230到5000的一系列产品。在聚脲喷涂、大型复合材料制成以及环氧树脂固化剂和汽车汽油清净剂等众多领域得到了广泛应用，
溶剂:异丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇单丁醚、乙二醇叔丁醚、二乙二醇丁醚中的一种或多种溶剂的混合物；
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (6)
1.一种抗皱挺弹硅油，其特征在于：按重量份数计，该抗皱挺弹硅油包括以下组分：氨基封端的聚合物200-600kg,小分子氨基硅油200-600kg,1,4-双(氧化缩水甘油)苯0.4-24kg。
2.根据权利要求1所述的一种抗皱挺弹硅油，其特征在于，所述氨基封端的聚合物通过以下方法制得：
步骤1：取D4/DMC：200-800kg、端环氧封头剂：20kg-40kg，
投入到500L或者1000L的加成专用反应釜中，开启搅拌，升温到50℃加入四甲基氢氧化铵1-3‰，然后升温到90-110℃，在该温度下反应4-8h之后得到反应产物；
步骤2：将反应产物全部投入另一个干净的带有加热的反应釜中，开启搅拌，逐步加入20-60kg的聚醚氨，200-800kg的溶剂，在70--135℃反应2-8个小时，然后保持温度不变，无色或者淡黄色低粘度液体，即产物为氨基封端的聚合物。
3.根据权利要求1所述的一种抗皱挺弹硅油，其特征在于，所述小分子氨基硅油通过以下方法制得：
步骤1：取D4/DMC：800-1600kg、二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷：20kg-40kg投入到1000L-2000L的氨基硅油专用反应釜中，开启搅拌，升温到60℃加入KOH 0.01-0.5‰，加入甲基封头剂3-10kg，然后升温到110-140℃，在该温度下反应4-8h，然后开始抽真空，在-0.08～-0.095MPa的压力条件下脱去低沸物，时间在0.5-2h，得到近无色透明油液，即产物为小分子氨基硅油。
4.根据权利要求1所述的一种抗皱挺弹硅油，其特征在于，所述的1,4-双(氧化缩水甘油)苯重量对氨基封端的聚合物与小分子氨基硅油重量总和的占比为0.1-2％。
5.一种抗皱挺弹硅油的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(一)制备氨基封端的聚合物
取D4/DMC：200-800kg、端环氧封头剂：20kg-40kg；
投入到500L或者1000L的加成专用反应釜中，开启搅拌，升温到50℃加入四甲基氢氧化铵1-3‰，然后升温到90-110℃，在该温度下反应4-8h之后得到反应产物，将反应产物全部投入另一个干净的带有加热的反应釜中，开启搅拌，逐步加入20-60kg的聚醚氨，200-800kg的溶剂，在70--135℃反应2-8个小时，然后保持温度不变，无色或者淡黄色低粘度液体，即产物为氨基封端的聚合物，待用；
(二)制备小分子氨基硅油
取D4/DMC：800-1600kg、二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷：20kg-40kg投入到1000L-2000L的氨基硅油专用反应釜中，开启搅拌，升温到60℃加入KOH 0.01-0.5‰，加入甲基封头剂3-10kg，然后升温到110-140℃，在该温度下反应4-8h，然后开始抽真空，在-0.08～-0.095MPa的压力条件下脱去低沸物，时间在0.5-2h，得到近无色透明油液，即产物为小分子氨基硅油，待用；
(三)混配
取氨基封端的聚合物200-600kg,小分子氨基硅油200-600kg,1,4-双(氧化缩水甘油)苯0.4-24kg，先将氨基封端的聚合物与小分子氨基硅油一起投入到到反应釜中，然后常温搅拌1h，然后投入1,4-双(氧化缩水甘油)苯继续搅拌30min，然后开始升温到60-80℃，继续反应1-3h，得到淡黄色透明液体，即为抗皱挺弹硅油。
6.根据权利要求5所述的一种抗皱挺弹硅油的制备方法，其特征在于，步骤(三)进行混配时，在真空环境下进行。
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|---|---|---|---|---|
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103087326A (zh) * | 2012-12-14 | 2013-05-08 | 宁波润禾化学工业有限公司 | 一种聚氧烷基环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法 |
| CN107250200A (zh) * | 2015-03-17 | 2017-10-13 | 东丽株式会社 | 环氧树脂组合物、预浸料坯及碳纤维增强复合材料 |
| CN109824900A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-05-31 | 浙江固高科技有限公司 | 一种氨基改性增深硅油及其制备方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103087326A (zh) * | 2012-12-14 | 2013-05-08 | 宁波润禾化学工业有限公司 | 一种聚氧烷基环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法 |
| CN107250200A (zh) * | 2015-03-17 | 2017-10-13 | 东丽株式会社 | 环氧树脂组合物、预浸料坯及碳纤维增强复合材料 |
| EP3272781A1 (en) * | 2015-03-17 | 2018-01-24 | Toray Industries, Inc. | Epoxy resin composition, prepreg, and carbon fiber-reinforced composite material |
| CN109824900A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-05-31 | 浙江固高科技有限公司 | 一种氨基改性增深硅油及其制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116023665A (zh) * | 2022-12-31 | 2023-04-28 | 浙江汉邦新材料股份有限公司 | 一种广用途挺弹硅油及制备方法 |
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Denomination of invention: A wrinkle resistant and elastic silicone oil and its preparation method Effective date of registration: 20231220 Granted publication date: 20230929 Pledgee: Zhejiang Tongxiang rural commercial bank Limited by Share Ltd. Feng Ming sub branch Pledgor: Zhejiang Hanbang new materials Co.,Ltd. Registration number: Y2023980072278 |
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