CN117343703A - 一种支化型环氧树脂承压堵漏材料及油基钻井液 - Google Patents
一种支化型环氧树脂承压堵漏材料及油基钻井液 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117343703A CN117343703A CN202310928656.9A CN202310928656A CN117343703A CN 117343703 A CN117343703 A CN 117343703A CN 202310928656 A CN202310928656 A CN 202310928656A CN 117343703 A CN117343703 A CN 117343703A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- epoxy resin
- oil
- parts
- drilling fluid
- bearing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 title claims abstract description 47
- 238000005553 drilling Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000012530 fluid Substances 0.000 title claims abstract description 24
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N Epichlorohydrin Chemical compound ClCC1CO1 BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- SEAZOECJMOZWTD-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(oxiran-2-ylmethyl)silane Chemical group CO[Si](OC)(OC)CC1CO1 SEAZOECJMOZWTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 44
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 30
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 22
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 19
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 14
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 12
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- DMBHHRLKUKUOEG-UHFFFAOYSA-N diphenylamine Chemical compound C=1C=CC=CC=1NC1=CC=CC=C1 DMBHHRLKUKUOEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 claims description 10
- XFNJVJPLKCPIBV-UHFFFAOYSA-N trimethylenediamine Chemical compound NCCCN XFNJVJPLKCPIBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 9
- -1 cyclic enamine Chemical class 0.000 claims description 7
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002689 soil Substances 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- MHQIZLXEJZNBQI-UHFFFAOYSA-N 1h-inden-1-amine Chemical compound C1=CC=C2C(N)C=CC2=C1 MHQIZLXEJZNBQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- PTBDIHRZYDMNKB-UHFFFAOYSA-N 2,2-Bis(hydroxymethyl)propionic acid Chemical compound OCC(C)(CO)C(O)=O PTBDIHRZYDMNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QOSSAOTZNIDXMA-UHFFFAOYSA-N Dicylcohexylcarbodiimide Chemical compound C1CCCCC1N=C=NC1CCCCC1 QOSSAOTZNIDXMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims description 5
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229910052601 baryte Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010428 baryte Substances 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- UBIJTWDKTYCPMQ-UHFFFAOYSA-N hexachlorophosphazene Chemical compound ClP1(Cl)=NP(Cl)(Cl)=NP(Cl)(Cl)=N1 UBIJTWDKTYCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000005457 ice water Substances 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 5
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 claims description 5
- 239000002199 base oil Substances 0.000 claims description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- BYPDAAZBLBEWNV-UHFFFAOYSA-N cyclopenta-2,4-dien-1-amine Chemical compound NC1C=CC=C1 BYPDAAZBLBEWNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 4
- CCSXSLXIPVQFMN-UHFFFAOYSA-N 3h-inden-1-amine Chemical compound C1=CC=C2C(N)=CCC2=C1 CCSXSLXIPVQFMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 3
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 3
- LRWZZZWJMFNZIK-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-3-methyloxirane Chemical compound CC1OC1Cl LRWZZZWJMFNZIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000012267 brine Substances 0.000 claims description 2
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims 1
- 239000004841 bisphenol A epoxy resin Substances 0.000 abstract description 5
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 15
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 4
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 3
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Chemical group CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 229920000298 Cellophane Polymers 0.000 description 1
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 239000013043 chemical agent Substances 0.000 description 1
- 238000012669 compression test Methods 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001925 cycloalkenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229940113115 polyethylene glycol 200 Drugs 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
- C09K8/426—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells for plugging
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
- C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
- C08G59/20—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the epoxy compounds used
- C08G59/22—Di-epoxy compounds
- C08G59/28—Di-epoxy compounds containing acyclic nitrogen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
- C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
- C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
- C08G59/62—Alcohols or phenols
- C08G59/64—Amino alcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/02—Well-drilling compositions
- C09K8/03—Specific additives for general use in well-drilling compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/02—Well-drilling compositions
- C09K8/32—Non-aqueous well-drilling compositions, e.g. oil-based
- C09K8/36—Water-in-oil emulsions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
- C09K8/44—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells containing organic binders only
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/141—Feedstock
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
本发明公开了一种环氧树脂承压堵漏材料及油基钻井液，属于油气田钻井技术领域。该承压堵漏材料结构为支化型，所述材料的合成原料包括环烯醇类物质、环氧氯丙烷、环烯胺类物质、氧化石墨烯、硅烷偶联剂，所述环氧氯丙烷、环烯胺类物质的摩尔比为1～2：2～3，其中所述硅烷偶联剂为缩水甘油基三甲氧基硅烷。本发明所合成的支化型环氧树脂承压材料的抗压强度可达130‑150MPa与传统的双酚A型环氧树脂相比，承压能力提高了2‑3倍，可以应用于钻井液堵漏方面，进行承压堵漏。
Description
技术领域
本发明涉及油气井领域，具体涉及一种环氧树脂承压堵漏材料及包含有该堵漏材料的油基钻井液。
背景技术
在钻井作业过程中，由于井下地层分布复杂，裂缝及溶洞发育等问题容易导致钻井液漏失，造成直接经济损失。恶性漏失甚至会导致井喷、地层垮塌、埋钻等事故直接威胁作业人员安全，还会影响钻井周期，延缓油气勘探开发进程。随着钻井深度增加，地层压力不断增大，发生漏失时对堵漏剂的抗压能力要求也随着增大。
目前，大量各种类型的常规堵漏剂和新型堵漏剂在一定程度上取得了较好的应用效果，但大多堵漏剂的承压能力不强，专利CN202010628354.6公开了一种堵漏树脂体系及其应用，由环氧树脂和固化剂反应制成堵漏剂，材料抗压强度在100MPa左右。但是深井、超深井的数量逐年增加，对堵漏材料的承压能力要求随着增大。
由于各种水泥及少部分化学剂和混合物堵剂最为常用，而堵漏实践表明，裂缝、洞穴地层和大孔隙高渗透地层发生钻井液完全漏失最难处理，国内外钻井工作者也从化学角度出发,研制出了一些聚合物堵漏材料和配套堵漏工艺，但对付裂缝性、溶洞性漏失仍没有取得突破性的进展。
环氧树脂分子中具有苯环、醚键、羟基、环氧基等基团，苯环赋予环氧树脂非常好的机械强度与耐热性，醚键赋予其良好的耐化学性，是一种作为堵漏材料的良好选择，而大多环氧树脂都是以双酚A型为原料，合成出的是链状型环氧树脂，其机械性能不好，用于堵漏时，不能进行有效的堵漏。支化型环氧树脂在结构上与直链型有很大区别，能有效提高材料的机械性能，尤其是承压能力，在材料中加入刚性材料氧化石墨烯，更能提高其抗压能力，应用于钻井液中，能很好的提高钻井液的封堵效果。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种支化型环氧树脂承压堵漏材料，其具有较高的可以强度，可以提高地层承压能力，从而进行良好的堵漏。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种支化型环氧树脂承压堵漏材料，其特征在于所述支化型环氧树脂承压堵漏材料其制备步骤如下：
S1、在三颈烧瓶中加入200mL乙醇，再加入环烯胺类物质搅拌混合均匀，在烧杯中加入50mL乙醇和环氧氯丙烷混合均匀，转入至恒压漏斗，滴加至三颈烧瓶中，滴加结束，室温反应过夜，制得双环氧丙基环烯胺类中间产物；
S2、在三颈烧瓶中加入200mL乙醇，将S1中制备双环氧丙基环烯胺类中间产物加入至三颈烧瓶中混合，加入30％氢氧化钠溶液，搅拌反应3～5h，停止反应加入适量水和60mL乙酸乙酯，萃取分离，精馏提纯得到双环氧丙基环烯胺类；
S3、用超声分散将氧化石墨烯GO均匀分散在500mL二甲基甲酰胺，转入三颈烧瓶中，再加入0.15mol二苯胺、0.05molN，N-二环己基碳二亚胺、0.05mol二羟甲基丙酸，混合调节温度至20～30℃，搅拌反应48h，过滤干燥制得D-GO；
S4、将S3中制备的D-GO在500mL四氢呋喃溶液，通过超声均匀分散，然后将四氢呋喃溶液转入三颈烧瓶中，在氮气保护下，将0.1mol三乙醇胺滴加到四氢呋喃溶液中，滴加结束后搅拌1～3h，再加入3g六氯三聚磷腈，再冰水浴中搅拌6～8h，最后加入20mL1,3-丙二胺，室温下反应8～12h，提纯获得改性的氧化石墨烯；
S5、将S2中制备的双环氧丙基环烯胺类、环烯胺类物质混合升温至140～160℃，反应4～6h，制备出环氧树脂，再将环氧树脂与S4中制备的改性的氧化石墨烯与硅烷偶联剂混合升温至160～180℃，反应1～3h，制备出环氧树脂承压堵漏材料。
所述环烯胺类物质为2，4-环戊二烯1-胺、1H-茚-1-胺、1H-茚-3-胺中的至少一种。
所述硅烷偶联剂为缩水甘油基三甲氧基硅烷。
所述氧化石墨烯的质量在5-20g之间。
所述硅烷偶联剂的质量在5-20g之间。
一种油基钻井液，其特征在于，所述钻井液中含有权利要求1-4所述的高强度强吸附封堵剂，所述钻井液按重量份包括以下组分：80份的基础油，20份的CaCl2盐水，2.5～4.5份的主乳化剂，1.5～2.5份的辅乳化剂，2.5～3份的有机土，0.5～0.8份的润湿剂，2～3份的生石灰，1.5～4份的降滤失剂，1～5份的高强度强吸附封堵剂，15～230份的重晶石组成，1～5份的权利要求1所述支化型环氧树脂承压堵漏材料。
一种油基钻井液，其特征在于，基础油为3#白油，氯化钙溶液的浓度为25％，主乳化剂为HW Pmul-1，辅乳化剂为HW Smul-1，有机土为HW Gel-3，润湿剂为HW Wet-1，降滤失剂为HW Trol-101，其中，HW Pmul-1、HW Smul-1、HW Gel-3、HW Trol-101和HW Wet-1来自成都西油华巍科技有限公司。
所述油基钻井液用重晶石将密度调节为1.10-2.20g/cm3。
本发明的技术特点及有益效果如下：支化型环氧树脂承压堵漏材料在地层温度下发生交联固化反应，生成高强度固结体高分子材料；交联固化形成的高强度固结体，适用于高承压堵漏。合成环氧树脂的单体材料具有多苯环结构，能够提高环氧树脂的抗压性能以及抗温性能，且在发生聚合反应时分子是呈支链型而不是直链状；环烯醇类物质、环氧氯丙烷、环烯胺类物质含有多种官能团，可使固化过程中交联度提高；刚性材料和交联剂能进一步提高地层承压能力，对深井、超深井进行有效堵漏。
上述涉及部分反应过程见附图，图1为S1反应示意图，图2为S2反应示意图，图3为聚合物局部示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例如下：
1、支化型环氧树脂承压堵漏材料的制备
实施例1
S1、在三颈烧瓶中加入200mL乙醇，再加入0.05mol2，4-环戊二烯1-胺搅拌混合均匀，在烧杯中加入50mL乙醇和0.2mol环氧氯丙烷混合均匀，转入至恒压漏斗，滴加至三颈烧瓶中，滴加结束，室温反应过夜，制备2，4-环戊二烯-1-二环氧丙基胺中间产物；
S2、在三颈烧瓶中加入200mL乙醇，将S1中制备2，4-环戊二烯-1-二环氧丙基胺中间产物加入至三颈烧瓶中混合，加入30％氢氧化钠溶液，搅拌反应4h，停止反应加入适量水和60mL乙酸乙酯，萃取分离，精馏提纯得到2，4-环戊二烯-1-二环氧丙基胺；
S3、用超声分散将5g氧化石墨烯GO均匀分散在500mL二甲基甲酰胺，转入三颈烧瓶中，再加入0.15mol二苯胺、0.05molN，N-二环己基碳二亚胺、0.05mol二羟甲基丙酸，混合调节温度至25℃，搅拌反应48h，过滤干燥制得D-GO；
S4、将S3中制备的D-GO在500mL四氢呋喃溶液通过超声均匀分散，然后将四氢呋喃溶液转入三颈烧瓶中，在氮气保护下，将0.1mol三乙醇胺滴加到四氢呋喃溶液中，滴加结束后搅拌2h，再加入3g六氯三聚磷腈，再冰水浴中搅拌6h，最后加入20mL1，3-丙二胺，室温下反应12h，提纯获得改性的氧化石墨烯；
S5、将S2中制备的2，4-环戊二烯-1-二环氧丙基胺、1H-茚-1-胺混合升温至150℃，反应5h，制备出环氧树脂，再将环氧树脂与S4中制备的改性的氧化石墨烯与5g缩水甘油基三甲氧基硅烷混合升温至180℃，反应2h，制备出环氧树脂承压堵漏材料。
实施例2
S1、在三颈烧瓶中加入200mL乙醇，再加入0.05mol1H-茚-1-胺搅拌混合均匀，在烧杯中加入50mL乙醇和0.2mol环氧氯丙烷混合均匀，转入至恒压漏斗，滴加至三颈烧瓶中，滴加结束，室温反应过夜，制备1H-茚-1-二环氧丙基胺中间产物；
S2、在三颈烧瓶中加入200mL乙醇，将S1中制备1H-茚-1-二环氧丙基胺中间产物加入至三颈烧瓶中混合，加入30％氢氧化钠溶液，搅拌反应4h，停止反应加入适量水和60mL乙酸乙酯，萃取分离，精馏提纯得到1H-茚-1-二环氧丙基胺；
S3、用超声分散将10g氧化石墨烯GO均匀分散在500mL二甲基甲酰胺，转入三颈烧瓶中，再加入0.15mol二苯胺、0.05molN，N-二环己基碳二亚胺、0.05mol二羟甲基丙酸，混合调节温度至25℃，搅拌反应48h，过滤干燥制得D-GO；
S4、将S3中制备的D-GO在500mL四氢呋喃溶液通过超声均匀分散，然后将四氢呋喃溶液转入三颈烧瓶中，在氮气保护下，将0.1mol三乙醇胺滴加到四氢呋喃溶液中，滴加结束后搅拌2h，再加入3g六氯三聚磷腈，再冰水浴中搅拌6h，最后加入20mL1，3-丙二胺，室温下反应12h，提纯获得改性的氧化石墨烯；
S5、将S2中制备的1H-茚-1-二环氧丙基胺、2，4-环戊二烯1-胺混合升温至150℃，反应5h，制备出环氧树脂，再将环氧树脂与S4中制备的改性的氧化石墨烯与10g缩水甘油基三甲氧基硅烷混合升温至180℃，反应2h，制备出环氧树脂承压堵漏材料。
实施例3
S1、在三颈烧瓶中加入200mL乙醇，再加入0.05mol1H-茚-3-胺搅拌混合均匀，在烧杯中加入50mL乙醇和0.2mol环氧氯丙烷混合均匀，转入至恒压漏斗，滴加至三颈烧瓶中，滴加结束，室温反应过夜，制备1H-茚-3-二环氧丙基胺中间产物；
S2、在三颈烧瓶中加入200mL乙醇，将S1中制备1H-茚-3-二环氧丙基胺中间产物加入至三颈烧瓶中混合，加入30％氢氧化钠溶液，搅拌反应4h，停止反应加入适量水和60mL乙酸乙酯，萃取分离，精馏提纯得到1H-茚-3-二环氧丙基胺；
S3、用超声分散将15g氧化石墨烯GO均匀分散在500mL二甲基甲酰胺，转入三颈烧瓶中，再加入0.15mol二苯胺、0.05molN，N-二环己基碳二亚胺、0.05mol二羟甲基丙酸，混合调节温度至25℃，搅拌反应48h，过滤干燥制得D-GO；
S4、将S3中制备的D-GO在500mL四氢呋喃溶液通过超声均匀分散，然后将四氢呋喃溶液转入三颈烧瓶中，在氮气保护下，将0.1mol三乙醇胺滴加到四氢呋喃溶液中，滴加结束后搅拌2h，再加入3g六氯三聚磷腈，再冰水浴中搅拌6h，最后加入20mL1，3-丙二胺，室温下反应12h，提纯获得改性的氧化石墨烯；
S5、将S2中制备的1H-茚-3-二环氧丙基胺、1H-茚-1-胺混合升温至150℃，反应5h，制备出环氧树脂，再将环氧树脂与S4中制备的改性的氧化石墨烯与15g缩水甘油基三甲氧基硅烷混合升温至180℃，反应2h，制备出环氧树脂承压堵漏材料。
对比例
将100g双酚A型环氧树脂、20g聚乙二醇200搅拌30min后，加入5g固化剂芳香胺G3，在65℃下搅拌12h，使混合物均匀分散得到双酚A型环氧树脂堵漏材料。
2、油基钻井液的配制
实施例4
将10.0g的主乳化剂HWPmul-1、10.0g辅乳HWSmul-1、3.2g润湿剂HWWet-1直接称取在高搅杯中；量取320mL3#白油导入高搅杯中，将高搅杯置于高搅机上，以11000rpm高速搅拌，搅拌10min；用玻璃纸称取12.0g有机土HWGel-3，在高搅状态下，将有机土HWGel-3缓慢加入到高搅杯中，防止飞溅，高搅10min；在高搅状态下，量取80mL浓度为25％的CaCl2水溶液加入到高搅杯中，防止飞溅，高搅10min；在高搅状态下，将10.0g生石灰缓慢加入到高搅杯中，高搅10min；在高搅杯状态下，将14.0g的滤失剂HWTrol-101缓慢加入到高搅杯中，搅拌10min；在高搅状态下，将420.0g重晶石缓慢加入到高搅杯中，继续搅拌30min，制得基浆。
为了进一步说明本发明支化型环氧树脂承压堵漏材料以及油基钻井液的效果，对实施例1～实施例4中的支化型环氧树脂承压堵漏材料、常规双酚A环氧树脂堵漏材料以及油基钻井液进行堵漏性能测试。
1、堵漏材料抗压性能测试
实施例5
将实施例1-实施例3最终产物以及对比例取样进行抗压能力测试，每种材料取三组样。压缩试验参考ASTM D6641，在试验件的前后两个表面各粘贴一纵、一横两个应变片，以便获得试验件两个表面的平均压缩应变和泊松比，采用Instron 5882试验机(量程100kN)，并配合一种组合加载压缩夹具(CLC)对试验件施加压缩载荷，测试所得数据取平均值。
根据实验所测数据与对比例抗压强度做出表1，根据表1可以看出与分子结构为链状的双酚A型环氧树脂相比，支化型环氧树脂的承压能力有明显的提高，并且随着刚性材料颗粒量的增加，抗压能力也会有相应的提升。
表1支化型环氧树脂堵漏材料抗压性能测试
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 抗压强度(MPa) | 143.8 | 148.5 | 138.9 | 54.6 |
2、楔形1mm-3mm裂缝堵漏实验
在实施例4配置的基浆中加入不同量实施例1～实施例3支化型环氧树脂承压堵漏材料以及对比例堵漏材料来进行堵漏效果实验测试。
实施例6
配制三种配方钻井液体系：基浆+1％实施例1，基浆+3％实施例1，基浆+5％实施例1，进行楔形板裂缝堵漏实验。
实施例7
配制三种配方钻井液体系：基浆+1％实施例2，基浆+3％实施例2，基浆+5％实施例2，进行楔形板裂缝堵漏实验。
实施例8
配制三种配方钻井液体系：基浆+1％实施例3，基浆+3％实施例3，基浆+5％实施例3，进行楔形板裂缝堵漏实验。
实施例9
配制三种配方钻井液体系：基浆+1％对比例堵漏材料，基浆+3％对比例堵漏材料，基浆+5％对比例堵漏材料，进行楔形板裂缝堵漏实验。
根据表2可知，在基浆中加入堵漏材料后可对楔形1～3mm裂缝进行堵漏，随着堵漏材料加量的增加，封堵效果提高，封堵位置集中在15～30mm，其中封堵效果最好的配方为：基浆+5％实施例2。
表2楔形1mm-3mm裂缝堵漏实验结果
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围。
Claims (5)
1.一种支化型环氧树脂承压堵漏材料及油基钻井液，其特征在于所述材料的主要原料包括：环烯醇类物质、环氧氯丙烷、环烯胺类物质、氧化石墨烯、硅烷偶联剂，所述环氧氯丙烷、环烯胺类物质的摩尔比为1～2：2～3，其中所述硅烷偶联剂为缩水甘油基三甲氧基硅烷，所述支化型环氧树脂承压堵漏材料采用以下合成步骤：
S1、在三颈烧瓶中加入200mL乙醇，再加入环烯胺类物质搅拌混合均匀，在烧杯中加入50mL乙醇和环氧氯丙烷混合均匀，转入至恒压漏斗，滴加至三颈烧瓶中，滴加结束，室温反应过夜，制得双环氧丙基环烯胺类中间产物；
S2、在三颈烧瓶中加入200mL乙醇，将S1中制备双环氧丙基环烯胺类中间产物加入至三颈烧瓶中混合，加入30％氢氧化钠溶液，搅拌反应3～5h，停止反应加入适量水和60mL乙酸乙酯，萃取分离，精馏提纯得到双环氧丙基环烯胺类；
S3、用超声分散将氧化石墨烯GO均匀分散在500mL二甲基甲酰胺，转入三颈烧瓶中，再加入0.15mol二苯胺、0.05molN，N-二环己基碳二亚胺、0.05mol二羟甲基丙酸，混合调节温度至20～30℃，搅拌反应48h，过滤干燥制得D-GO；
S4、将S3中制备的D-GO在500mL四氢呋喃溶液中，通过超声均匀分散，然后将四氢呋喃溶液转入三颈烧瓶中，在氮气保护下，将0.1mol三乙醇胺滴加到四氢呋喃溶液中，滴加结束后搅拌1～3h，再加入3g六氯三聚磷腈，再冰水浴中搅拌6～8h，最后加入20mL1，3-丙二胺，室温下反应8～12h，提纯获得改性的氧化石墨烯；
S5、将S2中制备的双环氧丙基环烯胺类、环烯胺类物质混合升温至140～160℃，反应4～6h，制备出环氧树脂，再将环氧树脂与S4中制备的改性的氧化石墨烯与硅烷偶联剂混合升温至160～180℃，反应1～3h，制备出环氧树脂承压堵漏材料。
2.根据权利要求1所述一种支化型环氧树脂承压堵漏材料，环烯胺类物质为2，4-环戊二烯1-胺、1H-茚-1-胺、1H-茚-3-胺中的至少一种。
3.一种油基钻井液，其特征在于，所述钻井液中含有权利要求1-3所述的支化型环氧树脂承压堵漏材料，所述钻井液按重量份包括以下组分：80份的基础油，20份的CaCl2盐水，2.5～4.5份的主乳化剂，1.5～2.5份的辅乳化剂，2.5～3份的有机土，0.5～0.8份的润湿剂，2～3份的生石灰，1.5～4份的降滤失剂，1～5份的高强度强吸附封堵剂，15～230份的重晶石组成，1～5份的权利要求1～3所述支化型环氧树脂承压堵漏材料。
4.根据权利要求4所述的油基钻井液，其特征在于，基础油为3#白油，氯化钙溶液的浓度为25％，主乳化剂为HW Pmul-1，辅乳化剂为HW Smul-1，有机土为HW Gel-3，润湿剂为HWWet-1，降滤失剂为HW Trol-101，其中，HW Pmul-1、HW Smul-1、HW Gel-3、HW Trol-101和HWWet-1来自成都西油华巍科技有限公司。
5.据权利要求4所述的油基钻井液，其特征在于，所述油基钻井液用重晶石将密度调节为1.10-2.20g/cm3。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310928656.9A CN117343703A (zh) | 2023-07-27 | 2023-07-27 | 一种支化型环氧树脂承压堵漏材料及油基钻井液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310928656.9A CN117343703A (zh) | 2023-07-27 | 2023-07-27 | 一种支化型环氧树脂承压堵漏材料及油基钻井液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117343703A true CN117343703A (zh) | 2024-01-05 |
Family
ID=89362034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310928656.9A Pending CN117343703A (zh) | 2023-07-27 | 2023-07-27 | 一种支化型环氧树脂承压堵漏材料及油基钻井液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117343703A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117568000A (zh) * | 2024-01-15 | 2024-02-20 | 东营市汇友石油新技术开发有限责任公司 | 一种压差堵漏剂及其制备工艺 |
-
2023
- 2023-07-27 CN CN202310928656.9A patent/CN117343703A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117568000A (zh) * | 2024-01-15 | 2024-02-20 | 东营市汇友石油新技术开发有限责任公司 | 一种压差堵漏剂及其制备工艺 |
| CN117568000B (zh) * | 2024-01-15 | 2024-03-29 | 东营市汇友石油新技术开发有限责任公司 | 一种压差堵漏剂及其制备工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN117343703A (zh) | 一种支化型环氧树脂承压堵漏材料及油基钻井液 | |
| US11370956B2 (en) | Epoxy-based LCM compositions with controlled viscosity and methods of treating a lost circulation zone of a wellbore | |
| CN104673161B (zh) | 一种柔韧性环氧树脂堵漏材料及其制备方法与应用 | |
| CN102070874B (zh) | 一种高渗透性高强度环氧灌浆材料及其制备方法与应用 | |
| CN107383475B (zh) | 一种木质素/丁腈橡胶复合材料及其制备方法 | |
| CN109504356A (zh) | 一种高强低弹水溶性树脂水泥浆体系及其应用 | |
| CN112280249B (zh) | 一种低粘度水中快固弹性环氧堵漏灌浆材料及其应用 | |
| CN106883379A (zh) | 一种水性环氧树脂固化剂、其制备方法及含有该固化剂的水性环氧沥青、其制备方法和应用 | |
| CN106565636B (zh) | 一种含氟多官能团环氧树脂及其制备方法和应用 | |
| CN116445144B (zh) | 一种低收缩高强度植物基树脂堵剂及其制备方法 | |
| CN116948615A (zh) | 一种提高地层承压能力的环氧树脂堵漏材料及油基钻井液 | |
| CN116948616A (zh) | 一种油基钻井液用承压环氧树脂堵漏材料 | |
| CN102060978B (zh) | 一种吡啶型聚醚离子液体增韧的环氧树脂及其制备方法 | |
| CN107163242A (zh) | 利用单异氰酸酯聚氧乙烯单甲醚制备的反应型环氧乳化剂 | |
| CN109608889B (zh) | 一种poss改性的高韧性固体浮力材料及其制备方法 | |
| CN111500270A (zh) | 一种油水井井下修井用高效树脂封堵液 | |
| CN114989794B (zh) | 高触变高韧性有机固化堵漏材料、有机固化堵漏浆及其制备方法与应用 | |
| CN112457835B (zh) | 一种耐高温耐盐的复合堵剂 | |
| CN116948611A (zh) | 一种支化型环氧树脂承压堵漏材料的制备方法及油基钻井液 | |
| CN116948199A (zh) | 一种环氧树脂承压堵漏材料的制备方法及油基钻井液 | |
| CN116948198A (zh) | 一种高强度环氧树脂承压堵漏材料的制备方法及油基钻井液 | |
| CN113444227A (zh) | 一种水下环氧树脂固化剂及其制备方法 | |
| CN113957721A (zh) | 一种抗皱挺弹硅油及其制备方法 | |
| CN114381247A (zh) | 一种支化型环氧树脂承压堵漏材料的合成 | |
| CN116948148A (zh) | 一种支化型环氧树脂承压堵漏材料的制备及油基钻井液 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |