CN117568000A - 一种压差堵漏剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种压差堵漏剂及其制备工艺，属于油田开发类堵漏剂技术领域，所述制备工艺包括以下步骤：（1）将偶氮二甲酰胺、丙酮、玻璃纤维、改性石榴石砂、碳酸钙和改性高岭土在25‑30℃混合，搅拌7‑8h，过滤得到固体，将固体真空干燥，得到芯材；（2）将酚醛树脂、环氧丙烯酸酯树脂和环氧树脂混合，升温到70‑75℃，加入水、乳化剂，搅拌20‑30min，得到壳材乳液；（3）将壳材乳液、芯材、固化剂和固化促进剂混合，70‑75℃搅拌反应4‑6h，过滤得到固体，烘干，得到压差堵漏剂。本发明制备的压差堵漏剂高温下承压能力强，堵漏成功率高，在280℃高温下，承压15MPa以上，一次性堵漏成功率高于90%。
Description
技术领域
本发明属于油田开发类堵漏剂技术领域，具体涉及一种压差堵漏剂及其制备工艺。
背景技术
在油田裂缝型碳酸盐岩油藏油井作业过程中，由于施工压差过高及储层本身特性，容易在储层中形成裂缝，造成工作液沿裂缝大量漏失，损害储层，进而影响储层的准确评价和高效开发；在复杂油气藏的钻井工作中，井漏问题变得日益突出，尤其是恶性漏失问题。由于其严重阻碍钻井正常进行、严重威胁钻井安全，已成为制约勘测技术领域进一步发展的主要因素。
在当今全球资源日益紧缺的背景下，寻找可持续发展的能源替代品已成为国际社会的共同目标；而新型清洁能源干热岩能源的突破性潜力或许是能够改变能源格局的重要一环；干热岩是指一种地下高温岩石，在地壳深部具有较高的温度和压力条件，其中存在着大量的热能储存；这种能源来源是与传统的化石能源有所不同，它是一种可持续利用的清洁能源，具有许多独特的特点和优势；干热岩能源的开发利用具有可持续性；与化石能源不同，干热岩能源是一种可更新的资源，其热能储存在地壳深部，具有恒定的传热能力。这意味着，即使在长期的供能过程中，干热岩能源也不会枯竭，能够实现持续的能源供应。在干热岩能源的开发利用过程中，不会产生二氧化碳等大气污染物和温室气体的排放，对环境的影响较小；这使得干热岩能源成为一种可替代化石能源的重要选择，能够减缓全球暖化和气候变化的问题。干热岩能源的开发利用具有较高的效益。由于地下热能储存丰富，干热岩能源开采的热能密度较高，使得能源的转化效率较高。与此同时，地下热能的储存稳定性也较好，能够提供稳定的热能供应，保证能源的稳定性和可靠性。
尽管干热岩能源不乏巨大潜力，但其开发依然面临诸多技术挑战。干热岩钻探的开展过程中钻孔井底温度都较高，有的甚至达到200℃多度，对堵漏剂的抗高压高温能力也提出了更高的要求，因此，亟需一种耐温抗压性能更好的压差堵漏剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种压差堵漏剂及其制备工艺，所述压差堵漏剂在高温下承压能力强，一次性堵漏成功率高。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
一种压差堵漏剂的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：按重量份数计，
（1）将15-20份偶氮二甲酰胺、100份丙酮、7-10份玻璃纤维、14-18份改性石榴石砂、5-9份碳酸钙和8-12份改性高岭土在25-30℃混合，搅拌7-8h，过滤得到固体，将固体真空干燥，得到芯材；
（2）将1-3份酚醛树脂、1-3份环氧丙烯酸酯树脂和3-5份环氧树脂混合，升温到70-75℃，加入25份水、2-3份乳化剂，搅拌20-30min，得到壳材乳液；
（3）将10份壳材乳液、15-20份芯材、2-3份固化剂和0.1-0.3份固化促进剂混合，70-75℃搅拌反应4-6h，过滤得到固体，烘干，得到压差堵漏剂。
进一步地，所述改性石榴石砂的制备方法为：按重量份计，
S1：将40-50目的石榴石砂使用20-25wt%的盐酸水溶液在25-30℃下浸泡3-4h，水洗至中性，干燥，得到酸处理的石榴石砂；
S2：将8-9份酸处理的石榴石砂、4-6份硅烷偶联剂KH550、23-25份水、0.5-0.8份乙醇、6-7份N，N-二甲基甲酰胺混合，42-44℃超声震荡50-60min；升温至122-125℃，搅拌20-30min；过滤，得到固体，烘干，研磨，过筛，得到改性石榴石砂。
现有堵漏剂的适用温度基本在180℃以内，不能够适用于200℃以上高温环境下，导致形成的封堵强度不够，承压能力较低。为了提升堵漏剂高温下的承压能力，本发明将玻璃纤维、石榴石砂、碳酸钙和高岭土作为固结材料，并添加了偶氮二甲酰胺，偶氮二甲酰胺高温高压下产生氮气可以补偿堵漏剂凝固后的体积收缩问题。但是发明人发现市售的石榴石砂和高岭土对偶氮二甲酰胺吸附能力不佳。本发明将石榴石砂以及高岭土改性后，其表面形成更完整的有序结构，比表面积增加，增大了孔径，提升了对偶氮二甲酰胺吸附能力。此外，堵漏剂可以更形成致密的堵漏层，从而实现耐高温、高承压的技术效果。猜测是经过聚合反应的石榴石砂表面基团增加以及经过高温高压处理后的高岭土表面基团也增多，改善原料之间结合力，减小堵漏后的缝隙，同时碳酸钙和玻璃纤维起到填补和拉筋的作用，通过多种原料协同作用，提升堵漏剂的高温抗压能力。
进一步地，所述玻璃纤维的长度为：5-10μm。购自巨石集团有限公司。
进一步地，所述改性石榴石砂粒径为20-40μm。
进一步地，所述改性高岭土的制备方法为：将1重量份高岭土和21-22重量份水混合中，300-400rpm搅拌20-30min，加压至10MPa，加热至260-280℃，以300-400rppm搅拌反应25-30h，得到改性高岭土。
进一步地，所述高岭土粒径为40-60nm。
进一步地，所述碳酸钙粒径为60-100nm。
进一步地，所述环氧树脂的制备方法为：
（i）、将摩尔比为1：0.5：0.5：3-5的苯基三氯硅烷（CAS：98-13-5）、二苯二氯硅烷（CAS：80-10-4）、二苯基一氯一氢硅烷（CAS:1631-83-0）和甲苯混合，在4-6℃的环境下滴加到环己烷和水的混合液中，滴加完毕后，升温至45-47℃反应5-6h，水洗至中性，分层，除去水层，将剩余液体在150-155℃真空条件蒸出甲苯和环己烷，得到聚硅烷；聚硅烷的结构如下所示：＝/>，其中，R2、R3均为-C6H5；R4为-H；
（ii）、将质量比100：25-27：25-27：0.1-0.2的聚硅烷、烯丙醇缩水甘油醚（CAS：106-92-3）、丙烯酸缩水甘油酯（CAS：106-90-1）和氯铂酸在55-58℃搅拌反应9-10h，水洗至中性，得到环氧树脂。
进一步地，所述步骤（i）中甲苯、环己烷和水的体积比为1：2.5-2.7：1.8-2。
进一步地，所述固化剂选自二乙烯三胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺中的一种或多种。
进一步地，所述固化促进剂为环氧树脂固化促进剂DMP-30。
为了提升壳材乳液对芯材包覆的均匀度，进一步地，所述乳化剂为质量比1：0.3-0.8：3.6-4.2的吐温-60、司盘-80和AEO-9复配。
为了方便运输、储存和使用，本发明选用树脂作为壳材，对芯材进行包覆，高温下才发挥堵漏效果。但是发明人发现市售树脂在本发明体系内的耐高温能力不理想，包覆效果也不佳。本发明通过自制的环氧树脂，引入超支化的硅骨架，提升了树脂的耐高温能力，同时与酚醛树脂、环氧丙烯酸酯树脂进行复配，产生协同配合作用，在井下温度作用下形成三维体型结构，增加了堵漏剂中的各个组分之间的固结力，能够有效抵抗钻井液的冲刷，提高堵漏层的强度和成功率。发明人还意外发现使用本发明的酚醛树脂、环氧丙烯酸酯树脂和环氧树脂制备的壳材乳液，对芯材的包覆效果更佳，包覆更均匀。
本发明还提供了上述制备工艺制得的压差堵漏剂。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果为：
1、本发明提供了一种压差堵漏剂及其制备工艺，制备的压差堵漏剂高温下承压能力强，堵漏成功率高，在280℃高温下，能够承压15MPa以上，一次性堵漏成功率高于90%，有效保证井下安全，显著提高钻井效率，大幅降低钻井成本，减少了堵漏失效造成的经济损失。
2、本发明将玻璃纤维、石榴石砂、碳酸钙和高岭土作为固结材料，并添加了一定量的偶氮二甲酰胺，高温高压下产生氮气以补偿凝固后的体积收缩问题。本发明将石榴石砂以及高岭土改性后，其表面形成更完整的有序结构，比表面积增加，增大了孔径，提升了对偶氮二甲酰胺吸附能力。同时，通过对石榴石和高岭土进行改性后，与其余原料协同增效，堵漏剂可以形成致密的堵漏层，从而实现耐高温、高承压的技术效果。
3、本发明通过自制的环氧树脂，引入硅骨架提升了树脂的耐高温能力，同时与酚醛树脂、环氧丙烯酸酯树脂进行复配，产生协同配合作用，在井下温度作用下形成三维体型结构，增加了堵漏剂中的各个组分之间的固结力，能够有效抵抗钻井液的冲刷，提高堵漏层的强度和成功率。使用本发明的酚醛树脂、环氧丙烯酸酯树脂和环氧树脂制备的壳材乳液，对芯材的包覆效果更佳，包覆更均匀。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种压差堵漏剂，所述压差堵漏剂的制备工艺包括以下步骤：按重量份数计，
（1）将18份偶氮二甲酰胺、100份丙酮、8份玻璃纤维、16份改性石榴石砂、7份碳酸钙和10份改性高岭土在27℃混合，搅拌7.5h，过滤得到固体，将固体真空干燥，得到芯材；
（2）将2份酚醛树脂、2份环氧丙烯酸酯树脂和4份环氧树脂混合，升温到73℃，加入25份水、2.5份乳化剂，搅拌25min，得到壳材乳液；
（3）将10份壳材乳液、17份芯材、2.5份固化剂和0.2份固化促进剂混合，73℃搅拌反应5h，过滤得到固体，烘干，得到压差堵漏剂；
其中，所述环氧树脂的制备方法为：
（i）、将摩尔比为1：0.5：0.5：4的苯基三氯硅烷、二苯二氯硅烷、二苯基一氯一氢硅烷和甲苯混合，在5℃下滴加到环己烷和水的混合液中，滴加完毕后，升温至46℃反应5.5h，水洗至中性，分层，除去水层，将剩余液体在153℃真空条件蒸出甲苯和环己烷，得到聚硅烷；
（ii）、将质量比100：26：26：0.2的聚硅烷、烯丙醇缩水甘油醚、丙烯酸缩水甘油酯和氯铂酸在57℃搅拌反应9.5h，水洗至中性，得到环氧树脂。
所述步骤（i）中甲苯、环己烷和水的体积比为1：2.6：1.9。
所述改性石榴石砂的制备方法为：按重量份计，
S1：将40-50目的石榴石砂使用23wt%的盐酸水溶液在27℃下浸泡3.5h，水洗至中性，干燥，得到酸处理的石榴石砂；
S2：将9份酸处理的石榴石砂、5份硅烷偶联剂KH550、24份水、0.7份乙醇、6.5份N，N-二甲基甲酰胺混合，43℃超声震荡55min；升温至124℃，搅拌25min；过滤，得到固体，烘干，研磨，过筛，得到改性石榴石砂。
所述改性石榴石砂粒径为20-40μm。
所述改性高岭土的制备方法为：将1重量份高岭土和22重量份水混合中，350rpm搅拌25min，加压至10MPa，加热至270℃，以350rppm搅拌反应27h，得到改性高岭土。
所述高岭土粒径为40-60nm。购自上海亮江钛白化工制品有限公司。
所述碳酸钙粒径为60-100nm。购自上海亮江钛白化工制品有限公司。
所述石榴石砂购自新沂市天巍覆膜砂实业有限公司。
所述固化剂为二乙烯三胺。
所述固化促进剂为环氧树脂固化促进剂DMP-30。购自湖北东曹化学科技有限公司。
所述乳化剂为质量比1：0.5：4的吐温-60、司盘-80和AEO-9复配。吐温-60、司盘-80和AEO-9购自济南鑫双月化工有限公司。
所述酚醛树脂，购自无锡久耐防腐材料有限公司，型号：2130酚醛树脂。
所述环氧丙烯酸酯树脂，购自廊坊悦德环保科技有限公司，型号：901。
实施例2
本实施例提供了一种压差堵漏剂，所述压差堵漏剂的制备工艺包括以下步骤：按重量份数计，
（1）将15份偶氮二甲酰胺、100份丙酮、10份玻璃纤维、14份改性石榴石砂、9份碳酸钙和8份改性高岭土在30℃混合，搅拌8h，过滤得到固体，将固体真空干燥，得到芯材；
（2）将1份酚醛树脂、3份环氧丙烯酸酯树脂和3份环氧树脂混合，升温到70℃，加入25份水、3份乳化剂，搅拌20min，得到壳材乳液；
（3）将10份壳材乳液、18份芯材、3份固化剂和0.1份固化促进剂混合，70℃搅拌反应6h，过滤得到固体，烘干，得到压差堵漏剂；
其中，所述环氧树脂的制备方法为：
（i）、将摩尔比为1：0.5：0.5：3的苯基三氯硅烷、二苯二氯硅烷、二苯基一氯一氢硅烷和甲苯混合，在6℃的下滴加到环己烷和水的混合液中，滴加完毕后，升温至47℃反应5h，水洗至中性，分层，除去水层，将剩余液体在150℃真空条件蒸出甲苯和环己烷，得到聚硅烷；
（ii）、将质量比100：25：25：0.2的聚硅烷、烯丙醇缩水甘油醚、丙烯酸缩水甘油酯和氯铂酸在55℃搅拌反应10h，水洗至中性，得到环氧树脂。
所述步骤（i）中甲苯、环己烷和水的体积比为1：2.5：2。
所述改性石榴石砂的制备方法为：按重量份计，
S1：将40-50目的石榴石砂使用25wt%的盐酸水溶液在25℃下浸泡3h，水洗至中性，干燥，得到酸处理的石榴石砂；
S2：将8份酸处理的石榴石砂、6份硅烷偶联剂KH550、23份水、0.8份乙醇、6份N，N-二甲基甲酰胺混合，42℃超声震荡60min；升温至122℃，搅拌30min；过滤，得到固体，烘干，研磨，过筛，得到改性石榴石砂。
所述改性石榴石砂粒径为20-40μm。
所述改性高岭土的制备方法为：将1重量份高岭土和22重量份水混合中，300rpm搅拌30min，加压至10MPa，加热至260℃，以400rppm搅拌反应25h，得到改性高岭土。
所述高岭土粒径为40-60nm。购自上海亮江钛白化工制品有限公司。
所述碳酸钙粒径为60-100nm。购自上海亮江钛白化工制品有限公司。
所述石榴石砂购自新沂市天巍覆膜砂实业有限公司。
所述固化剂为二乙烯三胺。
所述固化促进剂为环氧树脂固化促进剂DMP-30。购自湖北东曹化学科技有限公司。
所述乳化剂为质量比1：0.4：4.1的吐温-60、司盘-80和AEO-9复配。吐温-60、司盘-80和AEO-9购自济南鑫双月化工有限公司。
所述酚醛树脂，购自无锡久耐防腐材料有限公司，型号：2130酚醛树脂。
所述环氧丙烯酸酯树脂，购自廊坊悦德环保科技有限公司，型号：901。
对比例1
本对比例与实施例1的区别为：所述环氧树脂为市售产品，购自默克，型号31185。
对比例2
本对比例与实施例1的区别为：所述酚醛树脂、环氧丙烯酸酯树脂和环氧树脂的添加量不同。具体为：将5份酚醛树脂、1份环氧丙烯酸酯树脂和2份环氧树脂混合。
对比例3
本对比例与实施例1的区别为：所述环氧树脂的制备方法不同。具体为：（ii）、将质量比100：40：0.2的聚硅烷、烯丙醇缩水甘油醚和氯铂酸在55℃搅拌反应8h，水洗至中性，得到环氧树脂。
对比例4
本对比例与实施例1的区别为：按重量份数计，将18份偶氮二甲酰胺、100份丙酮、16份玻璃纤维、10份改性石榴石砂、11份碳酸钙和4份改性高岭土在27℃混合，搅拌7.5h，过滤得到固体，将固体真空干燥，得到芯材。
对比例5
本对比例与实施例1的区别为：按重量份数计，（1）将18份偶氮二甲酰胺、100份丙酮、8份二氧化硅、16份改性石榴石砂、7份硅藻土和10份纤维素在27℃混合，搅拌7.5h，过滤得到固体，将固体真空干燥，得到芯材。
对比例6
本对比例与实施例1的区别为：将改性石榴石砂替换为石榴石砂；改性高岭土替换为高岭土。所述石榴石砂为50-100μm，购自新沂市天巍覆膜砂实业有限公司。所述高岭土为100-200μm。购自上海亮江钛白化工制品有限公司。所述碳酸钙粒径为1-5μm。购自上海亮江钛白化工制品有限公司。
性能测试
1、将600g实施例1-2和对比例1-6的压差堵漏剂加入2000mL的5wt％土浆中，在280℃高温罐中滚动16h，将老化后的堵漏浆置于动态CLD-II型高温高压堵漏仪中（3mm裂缝），测试堵漏浆的承压能力，结果见表1。
2、选择山西省大同盆地干热岩勘查区，在岩体温度250~300℃的区域，使用实施例1-2和对比例1-6的压差堵漏剂，分别堵漏50次，统计一次性堵漏成功率（第一次使用堵漏剂到地层堵漏后，压力稳定30分钟不降，说明一次性堵漏成功），公式为：一次堵漏成功次数/50次*100%。结果见表1。
表1性能测试结果
通过实施例1-2可知，本发明制备的压差堵漏剂在280℃高温下，能够承压15MPa以上，一次性堵漏成功率高于90%。通过对比例1-6可知，改变芯材和壳材乳液，压差堵漏剂的性能有不同程度的下降。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种压差堵漏剂的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：按重量份数计，
（1）将15-20份偶氮二甲酰胺、100份丙酮、7-10份玻璃纤维、14-18份改性石榴石砂、5-9份碳酸钙和8-12份改性高岭土在25-30℃混合，搅拌7-8h，过滤得到固体，将固体真空干燥，得到芯材；
（2）将1-3份酚醛树脂、1-3份环氧丙烯酸酯树脂和3-5份环氧树脂混合，升温到70-75℃，加入25份水、2-3份乳化剂，搅拌20-30min，得到壳材乳液；
（3）将10份壳材乳液、15-20份芯材、2-3份固化剂和0.1-0.3份固化促进剂混合，70-75℃搅拌反应4-6h，过滤得到固体，烘干，得到压差堵漏剂；
其中，所述环氧树脂的制备方法为：
（i）、将摩尔比为1：0.5：0.5：3-5的苯基三氯硅烷、二苯二氯硅烷、二苯基一氯一氢硅烷和甲苯混合，在4-6℃的下滴加到环己烷和水的混合液中，滴加完毕后，升温至45-47℃反应5-6h，水洗至中性，分层，除去水层，将剩余液体在150-155℃真空条件蒸出甲苯和环己烷，得到聚硅烷；聚硅烷的结构如下所示：
＝/>，其中，R2、R3均为-C6H5；R4为-H；
（ii）、将质量比100：25-27：25-27：0.1-0.2的聚硅烷、烯丙醇缩水甘油醚、丙烯酸缩水甘油酯和氯铂酸在55-58℃搅拌反应9-10h，水洗至中性，得到环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种压差堵漏剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤（i）中甲苯、环己烷和水的体积比为1：2.5-2.7：1.8-2。
3.根据权利要求1所述的一种压差堵漏剂的制备工艺，其特征在于，所述改性石榴石砂的制备方法为：按重量份计，
S1：将40-50目的石榴石砂使用20-25wt%的盐酸水溶液在25-30℃下浸泡3-4h，水洗至中性，干燥，得到酸处理的石榴石砂；
S2：将8-9份酸处理的石榴石砂、4-6份硅烷偶联剂KH550、23-25份水、0.5-0.8份乙醇、6-7份N，N-二甲基甲酰胺混合，42-44℃超声震荡50-60min；升温至122-125℃，搅拌20-30min；过滤，得到固体，烘干，研磨，过筛，得到改性石榴石砂。
4.根据权利要求3所述的一种压差堵漏剂的制备工艺，其特征在于，所述改性石榴石砂粒径为20-40μm。
5.根据权利要求1所述的一种压差堵漏剂的制备工艺，其特征在于，所述改性高岭土的制备方法为：将1重量份高岭土与21-22重量份水混合，300-400rpm搅拌20-30min，加压至10MPa，加热至260-280℃，以300-400rppm搅拌反应25-30h，得到改性高岭土。
6.根据权利要求5所述的一种压差堵漏剂的制备工艺，其特征在于，所述高岭土粒径为40-60nm。
7.根据权利要求1所述的一种压差堵漏剂的制备工艺，其特征在于，所述碳酸钙粒径为60-100nm。
8.根据权利要求1所述的一种压差堵漏剂的制备工艺，其特征在于，所述固化剂选自二乙烯三胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种压差堵漏剂的制备工艺，其特征在于，所述固化促进剂为环氧树脂固化促进剂DMP-30。
10.一种压差堵漏剂，其特征在于，所述压差堵漏剂根据权利要求1-9任一项所述的制备工艺制得。
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