CN117551440B - 一种泡沫树脂固砂剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油田化学防砂技术领域，具体涉及一种泡沫树脂固砂剂及其制备方法。本发明的泡沫树脂固砂剂，包括以下重量份数原料组分：胶结剂90‑95份、固化剂0.5‑1.2份、硅烷偶联剂0.1‑0.3份、起泡剂0.3‑0.7份、稳泡剂0.5‑1.5份；通过对三聚氰胺甲醛树脂进行改性处理，引入了超支化结构，有利于三维网络的构建，使得其抗压性能得到提升；并且超支化的结构也使得基体树脂与硅烷偶联剂相连接，能够增强基体树脂与砂粒之间的亲和性，进而增强了基体树脂的胶结程度；能够满足在实际使用时对固砂剂抗压性能以及渗透率的要求，在固砂剂领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学防砂技术领域，尤其涉及一种泡沫树脂固砂剂及其制备方法。
背景技术
在石油开采以及管道运输时，油井出砂日趋复杂化、多元化，油井出砂已经成为了油井开采过程中所常遇见的问题之一，尤其对于疏松砂岩油藏而言，由于地层中岩石胶结疏松且泥质含量大，加上油井开采过程中生产压差的变化等原因使得这类油藏极易引起出砂问题。油井出砂会带来各种各样的危害，如砂粒会对井底设备及地面管线有磨蚀作用，减少油井产量，严重时会埋没生产井段，甚至造成油井停产等事故。因此，油井固砂处理是非常重要的。
国内外普遍采用的是机械防砂以及化学防砂，化学防砂是指向井眼附近挤入一定质量的化学剂，以胶结地层砂，或将携带有固体颗粒的胶结剂至于井底附近，形成一道具有一定抗压强度和渗透率能力的人工井壁，从而减轻油井出砂的技术，其最大的特点就是操作简单，只需要将化学剂挤入或者泵入地层即可，尤其是对于防治细粉砂岩油井出砂上有明显的效果。
专利技术文献CN202110855991.1 公开了一种固砂剂及其制备方法与应用，该固砂剂通过先将酚醛树脂包覆于所述无机颗粒的表面，再将有机硅树脂包覆于所述酚醛树脂的表面，以无机颗粒为分散载体，能够使树脂均匀分散于水中、利于泵送，成本较低；但是无机颗粒表面附着的树脂在与地层砂接触式，其渗透率较低，影响其固砂性能。
专利技术文献 CN201611208995.6 公开了一种适用于疏松砂岩油藏出砂水平井的低密度泡沫树脂防砂剂及其制备方法，该发明原料组分如下：胶结剂，起泡剂，稳泡剂，固化剂，偶联剂。该发明的胶结剂为低密度泡沫树脂，具有较多的空隙，具有良好的渗透率，并且其制备和施工工艺简单，工业级别原料来源广泛；但是其固化抗压强度较低，影响实际的油田蒸汽吞吐油井开采中的正常工作。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种泡沫树脂固砂剂及其制备方法，以解决泡沫树脂固砂剂性能不佳的问题。
基于上述目的，本发明提供了一种泡沫树脂固砂剂，包括以下重量份数原料组分：胶结剂90-95份、固化剂0.5-1.2份、硅烷偶联剂0.1-0.3份、起泡剂0.3-0.7份、稳泡剂0.5-1.5份；
所述胶粘剂为改性三聚氰胺甲醛树脂溶液，具体制备步骤如下：
（1）在黑暗条件下，将季戊四醇四丙烯酸酯、多巴胺、三聚氰胺混合，并缓慢滴加TEA调节pH至8，搅拌均匀后，在60-80℃下进行反应3-5h，过滤、纯化，蒸发，得到改性三聚氰胺；
（2）将改性三聚氰胺与甲醛溶液混合，搅拌升温至40-60℃，保温20-40min，得到改性三聚氰胺甲醛溶液。
优选地，所述固化剂为磷酸二氢铵、氯化铝、柠檬酸、氯化铵中的一种。
优选地，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂。
优选地，所述起泡剂为阴离子表面活性剂。所述阴离子表面活性剂为α-烯烃磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种。
优选地，所述阴离子表面活性剂为α-烯烃磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种。
优选地，所述稳泡剂为羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种。
优选地，所述改性三聚氰胺与甲醛溶液中的甲醛摩尔比为1:2-3。
优选地，所述季戊四醇四丙烯酸酯、多巴胺、三聚氰胺的重量比为0.5-1:0.1-0.5:30-50。
优选地，所述甲醛溶液的质量分数为37wt%。
进一步地，本发明还提出了一种泡沫树脂固砂剂的制备方法，包括如下制备步骤：
（1）按照比例将固化剂和硅烷偶联剂加入到胶结剂中，搅拌均匀，得到第一混合物；
（2）按照比例将起泡剂和稳泡剂加入到第一混合物中，搅拌均匀，得到第二混合物，随后将第二混合物与空气按照1:1-1.5的比例通过泡沫发生器进行发泡，得到泡沫树脂固砂剂。
本发明的有益效果：本发明的泡沫树脂固砂剂，通过对三聚氰胺甲醛树脂进行改性处理，引入了超支化结构，有利于三维网络的构建，使得其抗压性能得到提升；并且超支化的结构也使得基体树脂与硅烷偶联剂相连接，能够增强基体树脂与砂粒之间的亲和性，进而增强了基体树脂的胶结程度；引入的多巴胺具有粘附性，在增强基体树脂亲水性的同时，也增强了其胶结程度，在油田防砂领域具有重要意义。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1：一种泡沫树脂固砂剂，具体制备步骤如下：
（1）在黑暗条件下，将0.5g季戊四醇四丙烯酸酯、0.1g多巴胺、30g三聚氰胺混合，并缓慢滴加TEA调节pH至8，搅拌均匀后，在60℃下进行反应3h，过滤、纯化、蒸发，得到改性三聚氰胺；
（2）将改性三聚氰胺与37wt%的甲醛溶液中的甲醛按照摩尔比为1:2混合，搅拌升温至40℃，保温20min，得到改性三聚氰胺甲醛溶液；
（3）将0.5g氯化铵和0.1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂加入到90g改性三聚氰胺甲醛树脂溶液中，搅拌均匀，得到第一混合物；
（4）将0.3g十二烷基硫酸钠和0.5g羧甲基纤维素加入到第一混合物中，搅拌均匀，得到第二混合物，随后将第二混合物与空气按照1:1的比例通过泡沫发生器进行发泡，得到泡沫树脂固砂剂。
实施例2：一种泡沫树脂固砂剂，具体制备步骤如下：
（1）在黑暗条件下，将0.75g季戊四醇四丙烯酸酯、0.3g多巴胺、40g三聚氰胺混合，并缓慢滴加TEA调节pH至8，搅拌均匀后，在70℃下进行反应4h，过滤、纯化，蒸发、得到改性三聚氰胺；
（2）将改性三聚氰胺与37wt%的甲醛溶液中的甲醛按照摩尔比为1:2.5混合，搅拌升温至50℃，保温30min，得到改性三聚氰胺甲醛溶液；
（3）将0.8g氯化铵和0.2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂加入到93g改性三聚氰胺甲醛树脂溶液中，搅拌均匀，得到第一混合物；
（4）将0.5g十二烷基硫酸钠和1g羧甲基纤维素加入到第一混合物中，搅拌均匀，得到第二混合物，随后将第二混合物与空气按照1:1.3的比例通过泡沫发生器进行发泡，得到泡沫树脂固砂剂。
实施例3：一种泡沫树脂固砂剂，具体制备步骤如下：
（1）在黑暗条件下，将1g季戊四醇四丙烯酸酯、0.5g多巴胺、50g三聚氰胺混合，并缓慢滴加TEA调节pH至8，搅拌均匀后，在80℃下进行反应5h，过滤、纯化，蒸发、得到改性三聚氰胺；
（2）将改性三聚氰胺与37wt%的甲醛溶液中的甲醛按照摩尔比为1:3混合，搅拌升温至60℃，保温40min，得到改性三聚氰胺甲醛溶液；
（3）将1.2g氯化铵和0.3gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂加入到95g改性三聚氰胺甲醛树脂溶液中，搅拌均匀，得到第一混合物；
（4）将0.7g十二烷基硫酸钠和1.5g羧甲基纤维素加入到第一混合物中，搅拌均匀，得到第二混合物，随后将第二混合物与空气按照1:1.5的比例通过泡沫发生器进行发泡，得到泡沫树脂固砂剂。
对比例1：一种固砂剂，具体制备步骤如下：
将40g三聚氰胺、0.3g多巴胺搅拌均匀后，得到三聚氰胺与多巴胺的混合物；
按照混合物中的三聚氰胺摩尔量与37wt%的甲醛溶液中的甲醛摩尔量为1:2.5进行混合，搅拌升温至50℃，保温30min，得到改性三聚氰胺甲醛溶液；
（3）将0.8g氯化铵和0.2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂加入到93g三聚氰胺甲醛树脂溶液中，搅拌均匀，得到第一混合物；
（4）将0.5g十二烷基硫酸钠和1g羧甲基纤维素加入到第一混合物中，搅拌均匀，得到第二混合物，随后将第二混合物与空气按照1:1.3的比例通过泡沫发生器进行发泡，得到泡沫树脂固砂剂。
对比例2：一种固砂剂，具体制备步骤如下：
（1）在黑暗条件下，将0.75g季戊四醇四丙烯酸酯、40g三聚氰胺混合，并缓慢滴加TEA调节pH至8，搅拌均匀后，在70℃下进行反应4h，过滤、纯化，蒸发，得到改性三聚氰胺；
（2）将改性三聚氰胺与37wt%的甲醛溶液中的甲醛按照摩尔比为1:2.5混合，搅拌升温至50℃，保温30min，得到改性三聚氰胺甲醛溶液；
（3）将0.8g氯化铵和0.2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂加入到93g改性三聚氰胺甲醛树脂溶液中，搅拌均匀，得到第一混合物；
（4）将0.5g十二烷基硫酸钠和1g羧甲基纤维素加入到第一混合物中，搅拌均匀，得到第二混合物，随后将第二混合物与空气按照1:1.3的比例通过泡沫发生器进行发泡，得到泡沫树脂固砂剂。
对比例3：一种固砂剂，具体制备步骤如下：
（1）将40g改性三聚氰胺与37wt%的甲醛溶液中的甲醛按照摩尔比为1:2.5混合，搅拌升温至50℃，保温30min，得到改性三聚氰胺甲醛溶液；
（3）将0.8g氯化铵和0.2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂加入到93g三聚氰胺甲醛树脂溶液中，搅拌均匀，得到第一混合物；
（4）将0.5g十二烷基硫酸钠和1g羧甲基纤维素加入到第一混合物中，搅拌均匀，得到第二混合物，随后将第二混合物与空气按照1:1.3的比例通过泡沫发生器进行发泡，得到泡沫树脂固砂剂。
性能测试
量取100g石英砂填入玻璃管中，注入水使砂子表面润湿，然后注入1PV的本发明实施例与对比例所得样品，将玻璃管置于温度50℃、压力5MPa的密闭容器中固化36h，取出玻璃管冷却至室温，取出固结岩心将其端面磨平，对固结的岩心抗压强度和渗透率进行测量，按照砂液比为4:1胶结20-120目的砂粒，取粒径为40-60目的砂粒进行测试，测试结果如表1所示。
表1 性能测试结果
| 抗压强度（MPa） | 渗透率（μm2） | |
| 实施例1 | 8.1 | 2.61 |
| 实施例2 | 8.3 | 2.6 |
| 实施例3 | 8 | 2.63 |
| 对比例1 | 6.1 | 2.83 |
| 对比例2 | 7.5 | 2.62 |
| 对比例3 | 5.6 | 2.85 |
数据分析：通过实施例1-3可知，本发明的泡沫树脂固砂剂具有优异的抗压强度，其抗压强度不低于8MPa，并且其渗透率不低于2.6μm2，能够满足在实际使用时对固砂剂渗透率的要求，在固砂剂领域具有良好的应用前景。
通过实施例2与对比例能够看出，虽然将三聚氰胺甲醛树脂进行改性处理略微降低了其渗透率，但是其抗压强度得到了大幅度提高，其综合性能得到了提升；这可能是因为通过对三聚氰胺甲醛树脂进行改性处理，引入了超支化结构，一方面有利于三维网络的构建，增强了其抗压性；另一方面，增强了基体树脂与砂粒之间的亲和性，进而增强了其与树脂之间的胶结强度。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围（包括权利要求）被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种泡沫树脂固砂剂，其特征在于，包括以下重量份数原料组分：胶结剂90-95份、固化剂0.5-1.2份、硅烷偶联剂0.1-0.3份、起泡剂0.3-0.7份、稳泡剂0.5-1.5份；
所述胶结剂为改性三聚氰胺甲醛树脂溶液，具体制备步骤如下：
（1）在黑暗条件下，将季戊四醇四丙烯酸酯、多巴胺、三聚氰胺混合，并缓慢滴加TEA调节pH至8，搅拌均匀后，在60-80℃下进行反应3-5h，过滤、纯化，蒸发，得到改性三聚氰胺；
（2）将改性三聚氰胺与甲醛溶液混合，搅拌升温至40-60℃，保温20-40min，得到改性三聚氰胺甲醛溶液；
所述固化剂为磷酸二氢铵、氯化铝、柠檬酸、氯化铵中的一种；
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂；
所述起泡剂为阴离子表面活性剂；
所述稳泡剂羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种。
2.根据权利要求1所述的泡沫树脂固砂剂，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为α-烯烃磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的泡沫树脂固砂剂，其特征在于，所述改性三聚氰胺与甲醛溶液中的甲醛摩尔比为1:2-3。
4.根据权利要求1所述的泡沫树脂固砂剂，其特征在于，所述季戊四醇四丙烯酸酯、多巴胺、三聚氰胺的重量比为0.5-1:0.1-0.5:30-50。
5.根据权利要求1所述的泡沫树脂固砂剂，其特征在于，所述甲醛溶液的质量分数为37wt%。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的泡沫树脂固砂剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
（1）按照比例将固化剂和硅烷偶联剂加入到胶结剂中，搅拌均匀，得到第一混合物；
（2）按照比例将起泡剂和稳泡剂加入到第一混合物中，搅拌均匀，得到第二混合物，随后将第二混合物与空气按照1:1-1.5的比例通过泡沫发生器进行发泡，得到泡沫树脂固砂剂。
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