CN107629384A - 一种高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂的制备方法,属于堵漏剂制备技术领域。通过丙烯酸、丙烯酰胺和丙烯腈单体构成的液态聚合物,其中丙烯酰胺的酰胺基团吸水能力强,提高聚合物堵漏剂吸水膨胀率,加入双酚A型环氧树脂和酚醛树脂,用改性玻璃纤维增韧剂对双酚A型环氧树脂和酚醛树脂进行改性,使聚合物堵漏剂的强度和粘度提高,利用氟化钠和氢氧化钠对膨润土和蒙脱土无机物的改性,改性后膨润土和蒙脱土有膨胀系数大,利用过硫酸钠引发、氯化钙凝固、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺交联和聚偏氟乙烯粘结,过硫酸钠诱发氯化钙发生交联反应,并且在反应过程中,能吸水膨胀,提高聚合物堵漏剂的强度和吸水膨胀率,可有广泛的使用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂的制备方法,属于堵漏剂制备技术领域。
背景技术
堵漏剂是一种凝结硬化快,与水作用后,迅速膨胀堵塞其裂缝,达到止水之目的;堵漏剂具有微膨胀的水硬性材料,堵漏剂用水调和即可使用,可在潮湿面上施工,亦可带水堵漏,效果奇特,堵漏剂可广泛用于房屋,地下,水下,流沙隧道等工程的堵漏,止水,抢修,灌注及渗漏工程的施工和堵漏维修等。
在我们居住的房屋中,有的是因为使用的时间比较长,有的是因为施工时的马虎,经常会出现一些渗漏的现象。而这种现象的出现以后,是最让房主糟心的一种住房问题。这时候就会用到堵漏剂对其进行修补。
凝胶堵漏剂是近年来发展起来的高性能钻井堵漏剂,与传统堵漏剂相比,凝胶堵漏剂连续性强、可变形强,能良好地匹配地层裂缝性、孔隙性甚至溶洞性等漏失层,具有强滞留能力。目前凝胶堵漏剂主要由水溶性聚合物复配交联剂构成,也可与水泥浆、桥塞颗粒复配使用。然而,交联型凝胶堵漏剂自身也存在一定的弊端:一方面交联剂对凝胶堵漏聚合物的交联作用有限,难以形成连续的空间网架结构,从而导致凝胶堵漏剂的强度不高,承压能力较低;另一方面,交联剂对凝胶聚合物的交联作用极易受到外界条件如温度、pH值等因素的影响,从而导致现场施工时难以调控凝胶堵漏剂的成胶时间、成胶强度。
现在许多堵漏剂都用在油气钻井过程中,随着油气勘探开发的深入,钻井过程中钻遇的地层越来越复杂,在钻进破碎或弱胶结地层、裂缝发育地层及多套压力地层时,极易出现井漏现象。钻遇压力衰竭地层、破碎或弱胶结地层、裂缝发育地层以及多套压力层系地层时,极易出现井漏问题。井漏不仅会延长钻井周期、增加钻井液成本,还有可能引起卡钻、井喷、井壁失稳等一系列井下故障,造成巨大经济损失。堵漏剂封堵是石油开采中针对裂缝的一种补救措施,目前主要应用桥接堵漏材料封堵漏失层。实践表明,常规的桥塞堵漏材料在处理裂缝性、孔洞性恶性漏失方面存在局限性:一是在堵漏过程中这类堵漏材料的自身可变形性较差或不具备可变形性,如果堵漏材料稍大于漏层孔隙裂缝尺寸或者是与漏层孔隙裂缝的形状不匹配,就不易进入到漏层中,而是在漏层表面形成堆积并没有深入漏层;二是这类堵漏材料不具有吸水膨胀性或者只具有微小的吸水膨胀量,在外部作用力的作用下不易稳定地滞留在漏层当中。
因此,发明一种高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂对堵漏剂制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前堵漏剂存在强度较低和吸水膨胀率较低的缺陷,提供了一种高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)将丙烯酸、丙烯酰胺水溶液和丙烯腈以及去离子水混合于烧杯中搅拌,得到液态预聚物;
(2)称取40~60g膨润土和20~40g蒙脱土研磨后过200目筛,收集过筛粉末,向过筛粉末中依次加入6~8g氟化钠、3~5g氢氧化钠和8~10mL去离子水混合搅拌,搅拌后得到改性过筛粉末;
(3)将双酚A型环氧树脂和酚醛树脂混合搅拌,得到混合树脂,向60~80g混合树脂中加入30~50mL无水乙醇混合溶解,完全溶解后得到混合产物;
(4)将玻璃纤维和天然树脂混合并研磨,得到改性玻璃纤维;
(5)按重量份数计,分别称取液态预聚物、混合产物、改性过筛粉末、改性玻璃纤维、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和去离子水混合置于磁力搅拌器中搅拌,再添加过硫酸钠、氯化钙和聚偏氟乙烯混合搅拌反应,反应后再放入烘箱中烘干,得到块状聚合物堵漏剂,将块状聚合物堵漏剂研磨粉碎后,即可制得高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂。
步骤(1)所述的丙烯酸、丙烯酰胺水溶液和丙烯腈以及去离子水的体积比为1:2:1:2,丙烯酰胺水溶液的质量分数为25%,搅拌时间为8~10min。
步骤(2)所述的研磨时间为10~20min,搅拌时间为12~18min。
步骤(3)所述的双酚A型环氧树脂和酚醛树脂的质量比为3:2,搅拌时间为4~6min,溶解温度为50~70℃,溶解时间为1~2h。
步骤(4)所述的玻璃纤维和天然树脂的质量比为2:1,研磨时间为10~12min。步骤(5)所述的按重量份数计,分别称取30~50份液态预聚物、8~12份混合产物、12~16份改性过筛粉末、4~6份改性玻璃纤维、3~5份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和5~7份去离子水、2~4份过硫酸钠、1~3份氯化钙和2~4份聚偏氟乙烯,搅拌温度为30~50℃,搅拌时间为30~50min,混合搅拌温度为50~80℃,混合搅拌反应时间为1~2h,烘干温度为100~120℃,烘干时间为45~65min,研磨粉碎时间为20~40min。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
6.(1)本发明通过丙烯酸、丙烯酰胺和丙烯腈单体构成的液态预聚物,其中丙烯酰胺的酰胺基团吸水能力强,容易使聚合物膨胀,以及聚合物微粒在水中以分散的微粒存在,具有一定的体膨性能,从而提高聚合物堵漏剂吸水膨胀率,接着加入双酚A型环氧树脂和酚醛树脂,由于双酚A型环氧树脂具有黏接力大、强度高和固化收缩率低的优点,而酚醛树脂固化时间短,再用改性玻璃纤维增韧剂对双酚A型环氧树脂和酚醛树脂进行改性,促使聚合物堵漏剂的强度和粘度提高,再利用氟化钠和氢氧化钠对膨润土和蒙脱土进行改性,改性后膨润土和蒙脱土具有吸水率高和膨胀系数大的特征,以及膨润土和蒙脱土具有一定的硬度,对聚合物进行有效的填充,不仅提高聚合物堵漏剂的强度,还提高了聚合物堵漏剂的吸水膨胀率;
7.(2)本发明利用过硫酸钠引发、氯化钙凝固、N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联和聚偏氟乙烯粘结,过硫酸钠诱发氯化钙发生交联反应,在漏层对应的温度压力条件下,能在一定时间内做到快速、准时发生反应,生成固化体,形成高强度封堵墙,并且在反应过程中,能吸水膨胀,也提高由堵漏剂形成的封堵墙的承压能力,再利用膨润土和蒙脱土表面带有较多的负电荷,而聚偏氟乙烯表面带有正电荷,而电性相吸引,有利于提高堵漏剂对漏失地层的黏结性,进一步提高聚合物堵漏剂的强度和吸水膨胀率,具有广泛的使用前景。
具体实施方式
按体积比为1:2:1:2将丙烯酸、质量分数为25%丙烯酰胺水溶液和丙烯腈以及去离子水混合于烧杯中搅拌8~10min,得到液态预聚物,称取40~60g膨润土和20~40g蒙脱土研磨10~20min后过200目筛,收集过筛粉末,向过筛粉末中依次加入6~8g氟化钠、3~5g氢氧化钠和8~10mL去离子水混合搅拌12~18min,搅拌后得到改性过筛粉末,按质量比为3:2将双酚A型环氧树脂和酚醛树脂混合搅拌4~6min,得到混合树脂,向60~80g混合树脂中加入30~50mL无水乙醇,在50~70℃下混合溶解1~2h,完全溶解后得到混合产物,按质量比为2:1将玻璃纤维和天然树脂混合并研磨10~12min,得到改性玻璃纤维,按重量份数计,分别称取30~50份液态预聚物、8~12份混合产物、12~16份改性过筛粉末、4~6份改性玻璃纤维、3~5份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和5~7份去离子水混合置于磁力搅拌器中,在30~50℃下搅拌30~50min,再添加2~4份过硫酸钠、1~3份氯化钙和2~4份聚偏氟乙烯,在50~80℃下混合搅拌反应1~2h,反应后再放入烘箱中,在100~120℃下烘干45~65min,得到块状聚合物堵漏剂,将块状聚合物堵漏剂研磨粉碎20~40min后,即可制得高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂。
实例1
按体积比为1:2:1:2将丙烯酸、质量分数为25%丙烯酰胺水溶液和丙烯腈以及去离子水混合于烧杯中搅拌8min,得到液态预聚物,称取40g膨润土和20g蒙脱土研磨10min后过200目筛,收集过筛粉末,向过筛粉末中依次加入6g氟化钠、3g氢氧化钠和8mL去离子水混合搅拌12min,搅拌后得到改性过筛粉末,按质量比为3:2将双酚A型环氧树脂和酚醛树脂混合搅拌4min,得到混合树脂,向60g混合树脂中加入30mL无水乙醇,在50℃下混合溶解1h,完全溶解后得到混合产物,按质量比为2:1将玻璃纤维和天然树脂混合并研磨10min,得到改性玻璃纤维,按重量份数计,分别称取30份液态预聚物、8份混合产物、12份改性过筛粉末、4份改性玻璃纤维、3份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和5份去离子水混合置于磁力搅拌器中,在30℃下搅拌30min,再添加2份过硫酸钠、1份氯化钙和2份聚偏氟乙烯,在50℃下混合搅拌反应1h,反应后再放入烘箱中,在100℃下烘干45min,得到块状聚合物堵漏剂,将块状聚合物堵漏剂研磨粉碎20min后,即可制得高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂。
实例2
按体积比为1:2:1:2将丙烯酸、质量分数为25%丙烯酰胺水溶液和丙烯腈以及去离子水混合于烧杯中搅拌9min,得到液态预聚物,称取50g膨润土和30g蒙脱土研磨15min后过200目筛,收集过筛粉末,向过筛粉末中依次加入7g氟化钠、4g氢氧化钠和9mL去离子水混合搅拌15min,搅拌后得到改性过筛粉末,按质量比为3:2将双酚A型环氧树脂和酚醛树脂混合搅拌5min,得到混合树脂,向70g混合树脂中加入40mL无水乙醇,在60℃下混合溶解1.5h,完全溶解后得到混合产物,按质量比为2:1将玻璃纤维和天然树脂混合并研磨11min,得到改性玻璃纤维,按重量份数计,分别称取40份液态预聚物、10份混合产物、14份改性过筛粉末、5份改性玻璃纤维、4份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和6份去离子水混合置于磁力搅拌器中,在40℃下搅拌40min,再添加3份过硫酸钠、2份氯化钙和3份聚偏氟乙烯,在65℃下混合搅拌反应1.5h,反应后再放入烘箱中,在110℃下烘干55min,得到块状聚合物堵漏剂,将块状聚合物堵漏剂研磨粉碎30min后,即可制得高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂。
实例3
按体积比为1:2:1:2将丙烯酸、质量分数为25%丙烯酰胺水溶液和丙烯腈以及去离子水混合于烧杯中搅拌10min,得到液态预聚物,称取60g膨润土和40g蒙脱土研磨20min后过200目筛,收集过筛粉末,向过筛粉末中依次加入8g氟化钠、5g氢氧化钠和10mL去离子水混合搅拌18min,搅拌后得到改性过筛粉末,按质量比为3:2将双酚A型环氧树脂和酚醛树脂混合搅拌6min,得到混合树脂,向80g混合树脂中加入50mL无水乙醇,在70℃下混合溶解2h,完全溶解后得到混合产物,按质量比为2:1将玻璃纤维和天然树脂混合并研磨12min,得到改性玻璃纤维,按重量份数计,分别称取50份液态预聚物、12份混合产物、16份改性过筛粉末、6份改性玻璃纤维、5份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和7份去离子水混合置于磁力搅拌器中,在50℃下搅拌50min,再添加4份过硫酸钠、3份氯化钙和4份聚偏氟乙烯,在80℃下混合搅拌反应2h,反应后再放入烘箱中,在120℃下烘干65min,得到块状聚合物堵漏剂,将块状聚合物堵漏剂研磨粉碎40min后,即可制得高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂。
对比例
以四川某公司生产的高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂作为对比例
对本发明制得的高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂和对比例中的高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂进行性能检测,检测结果如表1所示:
1、测试方法:
吸水倍数测试方法:分别准确称量1g实例1~3和对比例中的堵漏剂,将其分别放入烧杯中加入定量体积的蒸馏水,在室温下静置24h使其充分溶胀吸水饱和,然后用滤纸吸干表面多余的水后称量吸水后堵漏剂的质量,依据以下公式计算堵漏剂的吸水倍数: Q=m2/m1
式中:Q—吸水倍数;
m2—试样吸水后的质量;
m1—试样吸水前的质量。
抗压强度测试采用抗压强度测定仪进行性能检测;
渗透率测试方法:80℃下,对实例1~3和对比例中的堵漏剂通过不同驱替压力下测得渗透率;
表1
测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
吸水倍数 | 315 | 320 | 329 | 250 |
抗压强度(MPa) | 0.452 | 0.455 | 0.458 | 0.326 |
5MPa下渗透率(10-3μm2) | 12.5 | 11.8 | 11.5 | 11.0 |
7MPa下渗透率(10-3μm2) | 11.9 | 11.5 | 11.2 | 10.5 |
9MPa下渗透率(10-3μm2) | 11.5 | 11.0 | 10.7 | 10.4 |
根据表1数据可知,本发明制得的高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂,吸水倍数高,渗透率随着压力的增大而降低,当压力到达9MPa时,未见渗透率突然增加的现象,说明堵漏剂未受到破坏,具有良好抗压性能,具有广阔的应用前景。
Claims (6)
1.一种高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)将丙烯酸、丙烯酰胺水溶液和丙烯腈以及去离子水混合于烧杯中搅拌,得到液态预聚物;
(2)称取40~60g膨润土和20~40g蒙脱土研磨后过200目筛,收集过筛粉末,向过筛粉末中依次加入6~8g氟化钠、3~5g氢氧化钠和8~10mL去离子水混合搅拌,搅拌后得到改性过筛粉末;
(3)将双酚A型环氧树脂和酚醛树脂混合搅拌,得到混合树脂,向60~80g混合树脂中加入30~50mL无水乙醇混合溶解,完全溶解后得到混合产物;
(4)将玻璃纤维和天然树脂混合并研磨,得到改性玻璃纤维;
(5)按重量份数计,分别称取液态预聚物、混合产物、改性过筛粉末、改性玻璃纤维、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和去离子水混合置于磁力搅拌器中搅拌,再添加过硫酸钠、氯化钙和聚偏氟乙烯混合搅拌反应,反应后再放入烘箱中烘干,得到块状聚合物堵漏剂,将块状聚合物堵漏剂研磨粉碎后,即可制得高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂。
2.根据权利要求1所述的一种高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的丙烯酸、丙烯酰胺水溶液和丙烯腈以及去离子水的体积比为1:2:1:2,丙烯酰胺水溶液的质量分数为25%,搅拌时间为8~10min。
3.根据权利要求1所述的一种高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的研磨时间为10~20min,搅拌时间为12~18min。
4.根据权利要求1所述的一种高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的双酚A型环氧树脂和酚醛树脂的质量比为3:2,搅拌时间为4~6min,溶解温度为50~70℃,溶解时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述的一种高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的玻璃纤维和天然树脂的质量比为2:1,研磨时间为10~12min。
6.根据权利要求1所述的一种高强度吸水膨胀型聚合物堵漏剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的按重量份数计,分别称取30~50份液态预聚物、8~12份混合产物、12~16份改性过筛粉末、4~6份改性玻璃纤维、3~5份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和5~7份去离子水、2~4份过硫酸钠、1~3份氯化钙和2~4份聚偏氟乙烯,搅拌温度为30~50℃,搅拌时间为30~50min,混合搅拌温度为50~80℃,混合搅拌反应时间为1~2h,烘干温度为100~120℃,烘干时间为45~65min,研磨粉碎时间为20~40min。
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