CN110373168A - 一种钻井液用堵漏剂 - Google Patents

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CN110373168A CN201910539872.8A CN201910539872A CN110373168A CN 110373168 A CN110373168 A CN 110373168A CN 201910539872 A CN201910539872 A CN 201910539872A CN 110373168 A CN110373168 A CN 110373168A
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Abstract

本发明公开了一种钻井液用堵漏剂,属于石油化工钻井技术领域。本发明对羧甲基壳聚糖进行巯基化,利用含巯基成分氧化形成二硫键,能够进行反应温和的自交联作用,以期提供高稳定性的多重氢键作用体系,进而持续提供封堵的强度及堵漏效果。制改性胶料,提高本堵漏剂成分在漏失通道中的驻留能力。以壬基酚聚氧乙烯醚、丙烯酰氯等为原料,制两亲聚合物,能够加强对体系中小颗粒物的席卷捕集,便于集中堵漏处理,提升本堵漏剂在漏失通道的驻留能力,提供封堵强度,改善堵漏效果。本发明解决了目前常用堵漏剂在漏失通道中的驻留能力差,耐水冲刷能力弱,封堵强度低,往往导致大裂缝溶洞漏失堵漏成功率低的问题。

Description

一种钻井液用堵漏剂
技术领域
本发明属于石油化工钻井技术领域,具体涉及一种钻井液用堵漏剂。
背景技术
井漏是在钻井、固井完井、测试或修井等各种井下作业过程中,各种工作液在压差的作用下漏入地层的现象。一旦发生井漏,不仅延误钻井时间,损失钻井液,损害油气层,干扰地质录井工作,增加钻井成本,而且易引起卡钻、井喷、井塌等一系列复杂情况,甚至导致井眼报废,造成巨大的经济损失。
随着油气勘探开发的进一步深入,在高陡构造、边远区域及高山地区油气深井钻井过程中,钻遇大裂缝、溶洞性复杂漏失地层逐渐增多,成为困扰油气勘探开发顺利进展的主要技术难题之一。该类漏失地层漏失通道尺寸大,漏失压力极低,地层多含水,井漏频繁、严重,漏失处理难度大。据统计,大裂缝、溶洞型恶性漏失占漏失发生比例为10~20%,漏失量占到总漏失比例的50%以上,部分区域甚至达到95%以上。
钻井漏失是自有钻井以来就有的难题,一百多年来为解决这个难题一直不懈的努力,创立了多种方法、研发了多种材料、制造了多种工具、建立了多种技术,取得了丰富的经验。但对于复杂地层的恶性漏失不计时间,不计次数,不计泥浆漏失量,不计方法最终才能堵住的情况常有发生。各大油田由于恶性漏失而导致弃井的情况并未杜绝。目前在各大油田所用堵漏剂中起骨架作用的主要有颗粒状材料:核桃壳、橡胶粒、硅藻土等;纤维状材料:锯末、棉籽壳、亚麻纤维、造废纸纸浆、蔗糖厂下脚料、小麦秸秆、芦苇纤维等;片状材料:云母片、蛭石、贝壳等。现有材料所制的堵漏剂,不具备防塌性能,在易水化漏失层对泥页岩的水化膨胀效果不佳,易出现二次甚至多次漏失,现有的堵漏剂当有好的形变量时,其膨胀效果较差,当有好的膨胀效果时,形变量较差不具备防塌性能,尤其进行油气层堵漏作业时,会造成油气层污染,其损失更是不可估量,此时该类产品很难发挥其应有的效果。
在堵漏施工中常用的堵漏材料多为常桥接堵漏材料和化学凝胶堵漏材料。化学堵漏主要是通过高聚物的化学反应起到封堵的作用,包括交联反应、固化反应等多种方式。化学堵漏针对恶性漏失具有较好的堵漏效果,但化学堵漏反应较为激烈,施工复杂,风险性较高。桥接堵漏材料施工工艺简单,成本低,在现场最为常用,但某些材料抗温性较差,在高温下易发生分解失效,造成漏层的重复漏失。同时,这些材料存在着封门、不能长时间浸泡等问题,堵漏效果有时并不理想。
目前市面上的堵漏剂品种很多,如随钻堵漏剂、复合堵漏剂、桥塞堵漏剂等,颗粒大小和材质均不一样。常用的材料有纤维制品(如纸、棉籽壳),颗粒物(如坚果壳)、纤维素、植物胶、聚戊糖等。现有的堵漏剂存在以下问题:①承压能力不行,堵漏效果差;②影响泥浆性能,特别是油基泥浆性能,吸附乳化剂,降低破乳电压;③材料本身刚性不够,易重复发生漏失现象。
因此,生产出一种安全且高效的钻井液用堵漏剂有很大的市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前常用堵漏剂在漏失通道中的驻留能力差,耐水冲刷能力弱,封堵强度低,往往导致大裂缝溶洞漏失堵漏成功率极低的问题,提供一种钻井液用堵漏剂。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种钻井液用堵漏剂,包括如下组分:20~40份环氧树脂、10~15份聚丙烯纤维、3~7份分散剂、2~5份填料、35~55份复合耐水堵漏基料、15~25份束集添加剂。
所述复合耐水堵漏基料的制备方法,包括如下步骤:
(1)按质量比1:20~30取4-巯基苯甲酸、N,N-二甲基甲酰胺混合,调节pH,通氮气保护,搅拌,得混料,取混料按质量比30~50:1:0.3~0.7加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)-碳二亚胺盐酸钠、N-羟基琥珀酰亚胺混合,密封,震荡,得活化料,取活化料按质量比20~35:16:0.3加入壳聚糖液、辅料混合搅拌,得反应料,取反应料透析,得透析料;
(2)于35~55℃,按质量比3~7:10:0.01取透析料、聚四氢呋喃、辛酸亚锡混合,通氩气保护,搅拌,加入透析料质量12~20%的交联剂、透析料质量55~70%的氯仿混合,升温至70~85℃,保温反应,出料,减压蒸发,即得复合耐水堵漏基料。
所述步骤(1)中的壳聚糖液:按质量比1:20~40取羧甲基壳聚糖、乙酸溶液混合,NaOH溶液调节pH,即得壳聚糖。
所述步骤(1)中的辅料:按质量比2~5:1取磷脂、羟基磷灰石混合,即得辅料。
所述步骤(2)中的交联剂:于30~45℃,按质量比20~40:1取甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯混合搅拌,得单体料,取单体料按质量比30~50:1:25加入偶氮二异庚腈、环己烷混合,于55~70℃,保温处理,冷却,过滤,收集滤饼干燥,即得交联剂。
所述束集添加剂的制备:于冰水浴,按质量比1:18~35:2~4取壬基酚聚氧乙烯醚、二氯甲烷、三乙胺混合搅拌,得混合液,于混合液中加入混合液试剂14~20%的试剂混合,通氮气保护,搅拌反应,抽滤,取滤液按质量比5~8:2加入碳酸钠溶液混合,室温静,收集有机相减压蒸发,得浓缩物,取浓缩物按质量比7~12:3:1加入改性胶料、羧甲基纤维素混合研磨,即得束集添加剂。
根据权利要求6所述一种钻井液用堵漏剂,其特征在于,所述试剂:按质量比1:20~35取丙烯酰氯、二氯甲烷混合,即得试剂。
所述改性胶料:于30~45℃,按质量比2~5:1:15取瓜尔胶、黄原胶、碳酸氢钙溶液混合搅拌,升温至70~85℃,保温,过滤,收集滤渣干燥,即得改性胶料。
所述分散剂:按质量比1:2~5:1取石蜡、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钙混合,即得分散剂。
所述填料:按质量比2:3~7:1取云母、沥青、硅藻土混合,即得填料。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明以4-巯基苯甲酸、N,N-二甲基甲酰胺等为原料,对羧甲基壳聚糖进行巯基化,利用含巯基成分氧化形成二硫键,能够进行反应温和的自交联作用,可在空气中自动氧化交联,形成具有pH敏感性和还原敏感性的水凝胶体系,可在应用于堵漏过程中,遇水使得构成本堵漏剂构成的凝胶体系发生溶胀,并且随着pH的增大至中性的过程,凝胶网络中电荷间构成的静电斥力会使凝胶体系的溶胀增大的过程不断趋于平衡,本发明也引入了聚四氢呋喃成分,以期提供高稳定性的多重氢键作用体系,进而持续提供封堵的强度及堵漏效果;
(2)本发明以瓜尔胶、黄原胶等为原料,浸于碳酸氢钙溶液中,制改性胶料,可在较高温度下,提供胶粘作用的同时在混合胶体中保存部分微小碳酸钙颗粒,提高本堵漏剂成分在漏失通道中的驻留能力,以壬基酚聚氧乙烯醚、丙烯酰氯等为原料,制两亲聚合物,而且其侧链较长,可赋予其一定的自组装形成蠕虫状胶束的特性,并可结合改性胶料等,通过相互缠绕形成空间网络状结构,能够在宏观上表现出类粘弹性,能够加强对体系中小颗粒物的席卷捕集,避免疏水颗粒过多的分散,降低堵漏效果,便于集中堵漏处理,便于提升本堵漏剂在漏失通道的驻留能力,提供封堵强度,改善堵漏效果;
(3)本发明对羧甲基壳聚糖进行巯基化,可在室温下经空气氧化形成二硫键交联的智能凝胶网络,凝胶网络上的羧基和氨基赋予凝胶的pH敏感性和还原敏感性,可在应用过程中,受外部刺激发生膨胀,一定程度上降低内部交联密度,提高对裂缝的支撑作用,所制束集添加剂又可通过网集缠绕作用,补充提高本堵漏剂结构的稳定性,提供封堵强度,改善本发明的封堵效果,针对目前常用堵漏剂在漏失通道中的驻留能力差,耐水冲刷能力弱,封堵强度低,往往导致大裂缝溶洞漏失堵漏成功率低的问题,改善效果显著,具有很好的应用前景。
具体实施方式
交联剂:于30~45℃,按质量比20~40:1取甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯混合搅拌30~55min,得单体料,取单体料按质量比30~50:1:25加入偶氮二异庚腈、环己烷混合,于55~70℃,保温处理8~12h,自然冷却至室温,过滤,收集滤饼于65~80℃烘箱干燥2~4h,即得交联剂。
壳聚糖液:按质量比1:20~40取羧甲基壳聚糖、质量分数为3%的乙酸溶液混合,用质量分数为20%的NaOH溶液调节pH至7.2~7.7,即得壳聚糖。
辅料:按质量比2~5:1取磷脂、羟基磷灰石混合,即得辅料。
填料:按质量比2:3~7:1取云母、沥青、硅藻土混合,即得填料。
分散剂:按质量比1:2~5:1取石蜡、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钙混合,即得分散剂。
试剂:按质量比1:20~35取丙烯酰氯、二氯甲烷混合,即得试剂。
改性胶料:于30~45℃,按质量比2~5:1:15取瓜尔胶、黄原胶、质量分数为14%的碳酸氢钙溶液混合搅拌35~55min,升温至70~85℃,保温25~55min,过滤,收集滤渣干燥,即得改性胶料。
复合耐水堵漏基料的制备方法,包括如下步骤:
(1)按质量比1:20~30取4-巯基苯甲酸、N,N-二甲基甲酰胺混合,用质量分数为20%的HCl溶液调节pH至5.1~5.4,通氮气保护,以350~550r/min磁力搅拌30~55min,得混料,取混料按质量比30~50:1:0.3~0.7加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)-碳二亚胺盐酸钠、N-羟基琥珀酰亚胺混合,密封,以200~250r/min震荡2~4h,得活化料,取活化料按质量比20~35:16:0.3加入壳聚糖液、辅料混合,以400~700r/min磁力搅拌6~9h,得反应料,取反应料透析2~3天,得透析料;
(2)于35~55℃,按质量比3~7:10:0.01取透析料、聚四氢呋喃、辛酸亚锡于反应釜混合,通氩气保护,以350~550r/min搅拌1~3h,加入透析料质量12~20%的交联剂、透析料质量55~70%的氯仿混合,升温至70~85℃,保温反应20~24h,出料,减压蒸发至恒重,即得复合耐水堵漏基料。
束集添加剂的制备:于冰水浴,按质量比1:18~35:2~4取壬基酚聚氧乙烯醚、二氯甲烷、三乙胺混合搅拌30~55min,得混合液,于混合液中加入混合液试剂14~20%的试剂混合,通氮气保护,搅拌反应20~24h,抽滤,取滤液按质量比5~8:2加入质量分数为12%的碳酸钠溶液混合,室温静置2~4h,收集有机相减压蒸发,得浓缩物,取浓缩物按质量比7~12:3:1加入改性胶料、羧甲基纤维素混合研磨2~4h,即得束集添加剂。
一种钻井液用堵漏剂,按重量份数计,包括如下组分:20~40份环氧树脂、10~15份聚丙烯纤维、3~7份分散剂、2~5份填料、35~55份复合耐水堵漏基料、15~25份束集添加剂。
实施例1
交联剂:于30℃,按质量比20:1取甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯混合搅拌30min,得单体料,取单体料按质量比30:1:25加入偶氮二异庚腈、环己烷混合,于55℃,保温处理8h,自然冷却至室温,过滤,收集滤饼于65℃烘箱干燥2h,即得交联剂。
壳聚糖液:按质量比1:20取羧甲基壳聚糖、质量分数为3%的乙酸溶液混合,用质量分数为20%的NaOH溶液调节pH至7.2,即得壳聚糖。
辅料:按质量比2:1取磷脂、羟基磷灰石混合,即得辅料。
填料:按质量比2:3:1取云母、沥青、硅藻土混合,即得填料。
分散剂:按质量比1:2:1取石蜡、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钙混合,即得分散剂。
试剂:按质量比1:20取丙烯酰氯、二氯甲烷混合,即得试剂。
改性胶料:于30℃,按质量比2:1:15取瓜尔胶、黄原胶、质量分数为14%的碳酸氢钙溶液混合搅拌35min,升温至70℃,保温25min,过滤,收集滤渣干燥,即得改性胶料。
复合耐水堵漏基料的制备方法,包括如下步骤:
(1)按质量比1:20取4-巯基苯甲酸、N,N-二甲基甲酰胺混合,用质量分数为20%的HCl溶液调节pH至5.1,通氮气保护,以350r/min磁力搅拌30min,得混料,取混料按质量比30:1:0.3加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)-碳二亚胺盐酸钠、N-羟基琥珀酰亚胺混合,密封,以200r/min震荡2h,得活化料,取活化料按质量比20:16:0.3加入壳聚糖液、辅料混合,以400r/min磁力搅拌6h,得反应料,取反应料透析2天,得透析料;
(2)于35℃,按质量比3:10:0.01取透析料、聚四氢呋喃、辛酸亚锡于反应釜混合,通氩气保护,以350r/min搅拌1h,加入透析料质量12%的交联剂、透析料质量55%的氯仿混合,升温至70℃,保温反应20h,出料,减压蒸发至恒重,即得复合耐水堵漏基料。
束集添加剂的制备:于冰水浴,按质量比1:18:2取壬基酚聚氧乙烯醚、二氯甲烷、三乙胺混合搅拌30min,得混合液,于混合液中加入混合液试剂14%的试剂混合,通氮气保护,搅拌反应20h,抽滤,取滤液按质量比5:2加入质量分数为12%的碳酸钠溶液混合,室温静置2h,收集有机相减压蒸发,得浓缩物,取浓缩物按质量比7:3:1加入改性胶料、羧甲基纤维素混合研磨2h,即得束集添加剂。
一种钻井液用堵漏剂,按重量份数计,包括如下组分:20份环氧树脂、10份聚丙烯纤维、3份分散剂、2份填料、35份复合耐水堵漏基料、15份束集添加剂。
实施例2
交联剂:于40℃,按质量比30:1取甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯混合搅拌40min,得单体料,取单体料按质量比40:1:25加入偶氮二异庚腈、环己烷混合,于60℃,保温处理10h,自然冷却至室温,过滤,收集滤饼于75℃烘箱干燥3h,即得交联剂。
壳聚糖液:按质量比1:30取羧甲基壳聚糖、质量分数为3%的乙酸溶液混合,用质量分数为20%的NaOH溶液调节pH至7.4,即得壳聚糖。
辅料:按质量比3:1取磷脂、羟基磷灰石混合,即得辅料。
填料:按质量比2:5:1取云母、沥青、硅藻土混合,即得填料。
分散剂:按质量比1:3:1取石蜡、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钙混合,即得分散剂。
试剂:按质量比1:27取丙烯酰氯、二氯甲烷混合,即得试剂。
改性胶料:于37℃,按质量比3:1:15取瓜尔胶、黄原胶、质量分数为14%的碳酸氢钙溶液混合搅拌45min,升温至75℃,保温40min,过滤,收集滤渣干燥,即得改性胶料。
复合耐水堵漏基料的制备方法,包括如下步骤:
(1)按质量比1:25取4-巯基苯甲酸、N,N-二甲基甲酰胺混合,用质量分数为20%的HCl溶液调节pH至5.2,通氮气保护,以450r/min磁力搅拌40min,得混料,取混料按质量比40:1:0.5加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)-碳二亚胺盐酸钠、N-羟基琥珀酰亚胺混合,密封,以225r/min震荡3h,得活化料,取活化料按质量比30:16:0.3加入壳聚糖液、辅料混合,以550r/min磁力搅拌8h,得反应料,取反应料透析2.5天,得透析料;
(2)于45℃,按质量比5:10:0.01取透析料、聚四氢呋喃、辛酸亚锡于反应釜混合,通氩气保护,以450r/min搅拌2h,加入透析料质量16%的交联剂、透析料质量65%的氯仿混合,升温至80℃,保温反应22h,出料,减压蒸发至恒重,即得复合耐水堵漏基料。
束集添加剂的制备:于冰水浴,按质量比1:26:3取壬基酚聚氧乙烯醚、二氯甲烷、三乙胺混合搅拌45min,得混合液,于混合液中加入混合液试剂17%的试剂混合,通氮气保护,搅拌反应22h,抽滤,取滤液按质量比6:2加入质量分数为12%的碳酸钠溶液混合,室温静置3h,收集有机相减压蒸发,得浓缩物,取浓缩物按质量比9:3:1加入改性胶料、羧甲基纤维素混合研磨3h,即得束集添加剂。
一种钻井液用堵漏剂,按重量份数计,包括如下组分:30份环氧树脂、12份聚丙烯纤维、5份分散剂、3份填料、45份复合耐水堵漏基料、20份束集添加剂。
实施例3
交联剂:于45℃,按质量比40:1取甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯混合搅拌55min,得单体料,取单体料按质量比50:1:25加入偶氮二异庚腈、环己烷混合,于70℃,保温处理12h,自然冷却至室温,过滤,收集滤饼于80℃烘箱干燥4h,即得交联剂。
壳聚糖液:按质量比1:40取羧甲基壳聚糖、质量分数为3%的乙酸溶液混合,用质量分数为20%的NaOH溶液调节pH至7.7,即得壳聚糖。
辅料:按质量比5:1取磷脂、羟基磷灰石混合,即得辅料。
填料:按质量比2:7:1取云母、沥青、硅藻土混合,即得填料。
分散剂:按质量比1:5:1取石蜡、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钙混合,即得分散剂。
试剂:按质量比1:35取丙烯酰氯、二氯甲烷混合,即得试剂。
改性胶料:于45℃,按质量比5:1:15取瓜尔胶、黄原胶、质量分数为14%的碳酸氢钙溶液混合搅拌55min,升温至85℃,保温55min,过滤,收集滤渣干燥,即得改性胶料。
复合耐水堵漏基料的制备方法,包括如下步骤:
(1)按质量比1:30取4-巯基苯甲酸、N,N-二甲基甲酰胺混合,用质量分数为20%的HCl溶液调节pH至5.4,通氮气保护,以550r/min磁力搅拌55min,得混料,取混料按质量比50:1:0.7加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)-碳二亚胺盐酸钠、N-羟基琥珀酰亚胺混合,密封,以250r/min震荡4h,得活化料,取活化料按质量比35:16:0.3加入壳聚糖液、辅料混合,以700r/min磁力搅拌9h,得反应料,取反应料透析3天,得透析料;
(2)于55℃,按质量比7:10:0.01取透析料、聚四氢呋喃、辛酸亚锡于反应釜混合,通氩气保护,以550r/min搅拌3h,加入透析料质量20%的交联剂、透析料质量70%的氯仿混合,升温至85℃,保温反应24h,出料,减压蒸发至恒重,即得复合耐水堵漏基料。
束集添加剂的制备:于冰水浴,按质量比1:35:4取壬基酚聚氧乙烯醚、二氯甲烷、三乙胺混合搅拌55min,得混合液,于混合液中加入混合液试剂20%的试剂混合,通氮气保护,搅拌反应24h,抽滤,取滤液按质量比8:2加入质量分数为12%的碳酸钠溶液混合,室温静置4h,收集有机相减压蒸发,得浓缩物,取浓缩物按质量比12:3:1加入改性胶料、羧甲基纤维素混合研磨4h,即得束集添加剂。
一种钻井液用堵漏剂,按重量份数计,包括如下组分:40份环氧树脂、15份聚丙烯纤维、7份分散剂、5份填料、55份复合耐水堵漏基料、25份束集添加剂。
对比例1:与实施例1的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少复合耐水堵漏基料。
对比例2:与实施例1的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少束集添加剂。
对比例3:长春市某公司生产的钻井液用堵漏剂。
将实施例与对比例所得钻井液用堵漏剂按照GB/T16783-1997进行测试,测试结果如表1所示:
表1:
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
封堵承压能力/MPa 14.1 13.3 10.8 8.9 6.7 4.9
封漏时间/s 48 50 52 60 65 80
耐冲刷能力 较强 较强 较强 较强 较弱 较弱
堵漏成功率/% 95.3 92.3 89.5 85.7 78.8 60.9
综合上述,本发明所得的钻井液用堵漏剂驻留能力较强、堵漏成功率较高,能有效降低井漏复杂失效,提高勘探开发钻井效益。相比于市售产品效果更好,值得大力推广。
以上所述仅为本发明的较佳方式,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钻井液用堵漏剂,按重量份数计,包括如下组分:20~40份环氧树脂、10~15份聚丙烯纤维、3~7份分散剂、2~5份填料,其特征在于,还包括:35~55份复合耐水堵漏基料、15~25份束集添加剂。
2.根据权利要求1所述一种钻井液用堵漏剂,其特征在于,所述复合耐水堵漏基料的制备方法,包括如下步骤:
(1)按质量比1:20~30取4-巯基苯甲酸、N,N-二甲基甲酰胺混合,调节pH,通氮气保护,搅拌,得混料,取混料按质量比30~50:1:0.3~0.7加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)-碳二亚胺盐酸钠、N-羟基琥珀酰亚胺混合,密封,震荡,得活化料,取活化料按质量比20~35:16:0.3加入壳聚糖液、辅料混合搅拌,得反应料,取反应料透析,得透析料;
(2)于35~55℃,按质量比3~7:10:0.01取透析料、聚四氢呋喃、辛酸亚锡混合,通氩气保护,搅拌,加入透析料质量12~20%的交联剂、透析料质量55~70%的氯仿混合,升温至70~85℃,保温反应,出料,减压蒸发,即得复合耐水堵漏基料。
3.根据权利要求2所述一种钻井液用堵漏剂,其特征在于,所述步骤(1)中的壳聚糖液:按质量比1:20~40取羧甲基壳聚糖、乙酸溶液混合,NaOH溶液调节pH,即得壳聚糖。
4.根据权利要求2所述一种钻井液用堵漏剂,其特征在于,所述步骤(1)中的辅料:按质量比2~5:1取磷脂、羟基磷灰石混合,即得辅料。
5.根据权利要求2所述一种钻井液用堵漏剂,其特征在于,所述步骤(2)中的交联剂:于30~45℃,按质量比20~40:1取甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯混合搅拌,得单体料,取单体料按质量比30~50:1:25加入偶氮二异庚腈、环己烷混合,于55~70℃,保温处理,冷却,过滤,收集滤饼干燥,即得交联剂。
6.根据权利要求1所述一种钻井液用堵漏剂,其特征在于,所述束集添加剂的制备:于冰水浴,按质量比1:18~35:2~4取壬基酚聚氧乙烯醚、二氯甲烷、三乙胺混合搅拌,得混合液,于混合液中加入混合液试剂14~20%的试剂混合,通氮气保护,搅拌反应,抽滤,取滤液按质量比5~8:2加入碳酸钠溶液混合,室温静,收集有机相减压蒸发,得浓缩物,取浓缩物按质量比7~12:3:1加入改性胶料、羧甲基纤维素混合研磨,即得束集添加剂。
7.根据权利要求6所述一种钻井液用堵漏剂,其特征在于,所述试剂:按质量比1:20~35取丙烯酰氯、二氯甲烷混合,即得试剂。
8.根据权利要求6所述一种钻井液用堵漏剂,其特征在于,所述改性胶料:于30~45℃,按质量比2~5:1:15取瓜尔胶、黄原胶、碳酸氢钙溶液混合搅拌,升温至70~85℃,保温,过滤,收集滤渣干燥,即得改性胶料。
9.根据权利要求1所述一种钻井液用堵漏剂,其特征在于,所述分散剂:按质量比1:2~5:1取石蜡、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钙混合,即得分散剂。
10.根据权利要求1所述一种钻井液用堵漏剂,其特征在于,所述填料:按质量比2:3~7:1取云母、沥青、硅藻土混合,即得填料。
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