CN108485623A - 一种清洁暂堵剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石油天然气技术增产，公开了一种清洁暂堵剂，所述清洁暂堵剂由如下质量百分比的原料制备而成：10‑13％的丙烯酰胺、10‑13％的丙烯酸、0.3‑0.5％的片碱、0.08‑0.1％的引发剂、7％‑9％的耐低温胶环氧树脂、0.5％‑0.8％的表面活性剂，余量为水。本发明还提供了前述清洁暂堵剂的制备方法。本发明的优点在于，该清洁暂堵剂不含无机固相颗粒，减少了暂堵剂溶解后对地层的伤害，前述清洁暂堵剂的制备方法简单安全，具有抗高温耐盐的能力，能承受较大的施工压力，可抗高温，不溶物残渣极低，溶解速率可控，用量少，使用简单。

Description

一种清洁暂堵剂及其制备方法
技术领域
本发明属于石油天然气技术增产技术领域，具体涉及一种清洁暂堵剂及其制备方法。
背景技术
目前，油气田暂堵剂主要有水溶性暂堵剂和纤维暂堵剂，多为单一类型使用。与本专利最相近有“用于水平井重复压裂的复合暂堵剂和暂堵方法”(中国发明专利申请公布号CN107245330A)和“一种暂堵剂及其制备方法”(中国发明专利申请公布号CN107288574A)，“用于水平井重复压裂的复合暂堵剂和暂堵方法”中所述的是一种复合型暂堵剂，其中一种聚合物为聚甲基纤维，溶解后残渣含量高，不溶物组分多，对于非常规油气资源的开采，对渗透率伤害大。“一种暂堵剂及其制备方法”中所述暂堵剂不适用于非常规油气资源开采，是一种针对稠油开采的暂堵剂，溶解时间长，抗压能力差，固相含量高。因此，急需开发一种可克服上述缺陷的暂堵剂。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种可用于非常规油气资源开采且残渣含量低的清洁暂堵剂，本发明的目的还在于提供前述清洁暂堵剂的制备方法。
本发明所采用的最佳技术方案为：
本发明提供了一种清洁暂堵剂，主要由如下质量百分比的原料制备而成：10-13％的丙烯酰胺、10-13％的丙烯酸、0.3-0.5％的片碱、0.08-0.1％的引发剂、7％-9％的耐低温胶环氧树脂、0.5％-0.8％的表面活性剂，余量为水。
具体的，上述的清洁暂堵剂，所述丙烯酰胺与丙烯酸质量比为1:1，所述引发剂、耐低温胶环氧树脂和表面活性剂的质量比为8:700:50。
具体的，上述的清洁暂堵剂，所述引发剂为过硫酸铵。
具体的，上述的清洁暂堵剂，所述表面活性剂为脂肪酸甘油脂。
一种前述的清洁暂堵剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)向水中加入丙烯酰胺，溶解完全，加入片碱，搅拌溶解，得到中间液一；
(2)加热中间液一，在搅拌条件下向中间液一中加入丙烯酸，混匀，在搅拌条件下向已加入丙烯酸的中间液一中加入引发剂进行反应，冷却，调节pH至1-2，静置，得到中间液二；
(3)加热耐低温胶环氧树脂，使其融化，得到中间液三；
(4)在搅拌条件下将中间液三倒入中间液二中，得到中间液四；
(5)向中间液四中加入表面活性剂，搅拌混匀进行反应，调节pH至中性，即得到凝胶态的暂堵剂；
(6)将步骤(5)所得凝胶态的暂堵剂进行烘干和造粒，即得到所述清洁暂堵剂。
具体的，上述制备方法，所述步骤(1)中，溶解丙烯酰胺时将加有丙烯酰胺的水升温至45-50℃，溶解。
具体的，上述制备方法，所述步骤(2)中将中间液一加热至35-40℃，所述步骤(2)中的反应时间为50min。
具体的，上述制备方法，所述步骤(2)中调节pH的试剂为浓硫酸，所述步骤(5)中调节pH的试剂为碳酸钠。
具体的，上述制备方法，所述步骤(3)中将耐低温胶环氧树脂加热至70℃及以上。
具体的，上述制备方法，所述步骤(5)中反应时间为10min。
本发明的有益效果为：
本发明所提供的清洁暂堵剂选用的组分中不含无机固相颗粒，减少了暂堵剂溶解后对地层的伤害。相比于传统的植物胶类暂堵剂只能适用于低于120℃的地层，本发明提供的清洁暂堵剂抗温能力强，可在大于等于140℃的地层温度下使用，且使用后的不溶物残渣率极低，溶解速率可控，用量少，使用简单；本发明提供的清洁暂堵剂的合成工艺简单安全，具有抗高温耐盐的能力，能承受较大的施工压力。
附图说明
图1是人造岩心液通过人造岩心的渗透率随时间变化的示意图；
图2是使用本发明的清洁暂堵剂在封堵人造岩心实验中人造岩心液的渗透率随时间变化的示意图；
图3是使用本发明的清洁暂堵剂在封堵人造岩心实验中人造岩心液的滤失量和滤失速度随压力和时间变化的示意图；
图4是本发明的清洁暂堵剂加入压裂液中溶解后的液体；
图5是本发明的清洁暂堵剂的成品图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步阐释。
实施例1：
本实施例的目的在于提供一种清洁暂堵剂，其制备过程如下所示：
(1)将丙烯酰胺溶解于水中，为了加快溶解速率，可升温至45-50℃，待完全溶解后冷却至室温，然后加入片碱搅拌溶解，得到中间液一。
(2)将步骤(1)所得的溶液加热至35-40℃，在搅拌条件下缓慢加入丙烯酸，等完全混合均匀后，在搅拌条件下缓慢加入引发剂过硫酸胺，并在搅拌条件下充分反应50min，冷却至室温，然后用少量浓硫酸调节pH至1-2，静置，得到中间液二。
(3)将耐低温胶环氧树脂加热到70℃以上，使其完全融化，得到中间液三。
(4)将中间液三快速倒入中间液二中，一边倒入溶解的耐低温胶环氧树脂，一边快速搅拌，注意该步骤会发生爆聚，会放出大量热。
(5)待步骤(4)中溶液聚合完成后，加入表面活性剂脂肪酸甘油脂，注意该过程同样需要搅拌，反应10min后，加入适量的碳酸钠调节pH至中性，即得到凝胶态的暂堵剂。
(6)将上述得到的凝胶态的暂堵剂进行烘干、造粒即得到所述清洁暂堵剂。
本实施例中，最终得到的清洁暂堵剂由如下质量百分比的原料制备而成：丙烯酰胺13％、丙烯酸13％、片碱0.3％、引发剂0.08％、耐低温胶环氧树脂7％、脂肪酸甘油脂0.5％，余量为水。
实施例2：
本实施例的目的在于提供一种清洁暂堵剂，其制备过程如下所示：
(1)将丙烯酰胺溶解于水中，为了加快溶解速率，可升温至45-50℃，待完全溶解后冷却至室温，然后加入片碱搅拌溶解，得到中间液一。
(2)将步骤(1)所得的溶液加热至35-40℃，在搅拌条件下缓慢加入丙烯酸，等完全混合均匀后，在搅拌条件下缓慢加入引发剂过硫酸胺，并在搅拌条件下充分反应50min，冷却至室温，然后用少量浓硫酸调节pH至1-2，静置，得到中间液二。
(3)将耐低温胶环氧树脂加热到70℃以上，使其完全融化，得到中间液三。
(4)将中间液三快速倒入中间液二中，一边倒入溶解的耐低温胶环氧树脂，一边快速搅拌，注意该步骤会发生爆聚，会放出大量热。
(5)待步骤(4)中溶液聚合完成后，加入表面活性剂脂肪酸甘油脂，注意该过程同样需要搅拌，反应10min后，加入适量的碳酸钠调节pH至中性，即得到凝胶态的暂堵剂。
(6)将上述得到的凝胶态的暂堵剂进行烘干、造粒即得到所述清洁暂堵剂。
本实施例中，最终得到的清洁暂堵剂由如下质量百分比的原料制备而成：丙烯酰胺12％、丙烯酸12％、片碱0.4％、引发剂0.09％、耐低温胶环氧树脂8％、脂肪酸甘油脂0.8％，余量为水。
实施例3：
本实施例的目的在于提供一种清洁暂堵剂，其制备过程如下所示：
(1)将丙烯酰胺溶解于水中，为了加快溶解速率，可升温至45-50℃，待完全溶解后冷却至室温，然后加入片碱搅拌溶解，得到中间液一。
(2)将步骤(1)所得的溶液加热至35-40℃，在搅拌条件下缓慢加入丙烯酸，等完全混合均匀后，在搅拌条件下缓慢加入引发剂过硫酸胺，并在搅拌条件下充分反应50min，冷却至室温，然后用少量浓硫酸调节pH至1-2，静置，得到中间液二。
(3)将耐低温胶环氧树脂加热到70℃以上，使其完全融化，得到中间液三。
(4)将中间液三快速倒入中间液二中，一边倒入溶解的耐低温胶环氧树脂，一边快速搅拌，注意该步骤会发生爆聚，会放出大量热。
(5)待步骤(4)中溶液聚合完成后，加入表面活性剂脂肪酸甘油脂，注意该过程同样需要搅拌，反应10min后，加入适量的碳酸钠调节pH至中性，即得到凝胶态的暂堵剂。
(6)将上述得到的凝胶态的暂堵剂进行烘干、造粒即得到所述清洁暂堵剂。
上述制备方法中添加的各物质在最终得到的清洁暂堵剂中的质量百分比如下：丙烯酰胺10％、丙烯酸10％、片碱0.5％、引发剂0.1％、耐低温胶环氧树脂9％、脂肪酸甘油脂0.8％，余量为水。
通过上述方法制备出来的清洁暂堵剂如图5所示。
性能测试实验1
本性能测试实验的目的在于测试本发明提供的暂堵剂封堵岩心后的渗透率、滤失速度、滤失量，结果如图1-3所示。图1是使用人造岩心液通过人造岩心的渗透率随时间变化的示意图，由图1可知，随着时间的逐渐增加，人造岩心液在人造岩心中的渗透率逐渐增加，并随着时间的增加，渗透率逐渐增大始终保持着较大的渗透率；图2是使用本发明的清洁暂堵剂封堵人造岩心后的渗透率随时间变化的示意图，由图2可知，使用本发明的清洁暂堵剂封堵后，被封堵物的渗透率随着时间的增加逐渐降低直至趋近与零，并在20min后稳定，稳定后的渗透率远远小于未使用暂堵剂封堵人造岩心的渗透率，表明该清洁暂堵剂具有较强的封堵能力；图3是使用本发明的清洁暂堵剂随着封堵压力和时间的增加，滤失量和滤失速度随时间变化的示意图，由图3可知，使用该清洁暂堵剂在40MPa的压力下，通过封堵后的人造岩心的渗透率随时间的增加逐渐减小，并在较短时间内趋于稳定，通过人造岩心的滤失量随时间的增加而逐渐趋于稳定，并且始终保持在较小的范围内。由此可见，该清洁暂堵剂的具有较强的抗压封堵能力，并且封堵后滤失量和滤失速度在较短时间内趋于稳定，且封堵后滤失量低，滤失速度小，表明该清洁封堵剂封堵性能好。
性能测试实验2
本性能测试实验的目的在于测试本发明提供的暂堵剂的清洁效果。按如下质量百分数的配方配制压裂液，0.40％的稠化剂MEC-3和0.40％的交联剂MAE-3，余量为水，稠化剂和交联剂均为四川申和新材料科技有限公司提供(市面上均有销售)。向上述压裂液中加入压裂液总质量10％的本发明提供的暂堵剂。结果如图4所示，本发明提供的暂堵剂在0.40％的稠化剂和0.40％的交联剂配制而成的压裂液中完全溶解后，液体透明无残渣。由此可见，本发明提供的暂堵剂对压裂液的清洁效果好，溶解后对地层渗透率影响小。
本发明不局限于上述可选的实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品。上述具体实施方式不应理解成对本发明的保护范围的限制，本发明的保护范围应当以权利要求书中界定的为准，并且说明书可以用于解释权利要求书。

Claims (10)

1.一种清洁暂堵剂，其特征在于，主要由如下质量百分比的原料制备而成：10-13％的丙烯酰胺、10-13％的丙烯酸、0.3-0.5％的片碱、0.08-0.1％的引发剂、7％-9％的耐低温胶环氧树脂、0.5％-0.8％的表面活性剂，余量为水。
2.根据权利要求1所述的清洁暂堵剂，其特征在于：所述丙烯酰胺与丙烯酸质量比为1:1，所述引发剂、耐低温胶环氧树脂和表面活性剂的质量比为8:700:50。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的清洁暂堵剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵。
4.根据权利要求3所述的清洁暂堵剂，其特征在于：所述表面活性剂为脂肪酸甘油脂。
5.一种权利要求4所述的清洁暂堵剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)向水中加入丙烯酰胺，溶解完全，加入片碱，搅拌溶解，得到中间液一；
(2)加热中间液一，在搅拌条件下向中间液一中加入丙烯酸，混匀，在搅拌条件下向已加入丙烯酸的中间液一中加入引发剂进行反应，冷却，调节pH至1-2，静置，得到中间液二；
(3)加热耐低温胶环氧树脂，使其融化，得到中间液三；
(4)在搅拌条件下将中间液三倒入中间液二中，得到中间液四；
(5)向中间液四中加入表面活性剂，搅拌混匀进行反应，调节pH至中性，即得到凝胶态的暂堵剂；
(6)将步骤(5)所得凝胶态的暂堵剂进行烘干和造粒，即得到所述清洁暂堵剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，溶解丙烯酰胺时将加有丙烯酰胺的水升温至45-50℃，溶解。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中将中间液一加热至35-40℃，所述步骤(2)中的反应时间为50min。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中调节pH的试剂为浓硫酸，所述步骤(5)中调节pH的试剂为碳酸钠。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中将耐低温胶环氧树脂加热至70℃及以上。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中反应时间为10min。
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