CN111793485B - 一种堵水剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种暂堵水，其特征为：按照质量百分比，65‑90%的油溶性树脂、2‑5%的工业明胶、3‑25%的塑化剂、2‑4%的软化点调节剂、0.5‑1.0%的交联剂、0.3%的分散剂。本发明所提供的油气井用选择性暂堵水原材料中不含无机固相颗粒，减少了暂堵水溶解后对地层的伤害；本发明的油气井用选择性暂堵水合成工艺简单安全，具有抗高温耐盐的能力，能承受较大的施工压力，具有很好的堵水效果。
Description
技术领域
本发明涉及石油、天然气堵水、暂堵压裂增产技术领域，具体是堵水、暂堵的生产制备方法及其应用，属于油气田开采领域。
背景技术
随着石油资源的逐渐开采、衰竭，导致油井采油减少，采水增加，为了避免这一现状，在石油开采过程中通常会用到堵水、暂堵等添加剂，本发明所述产品同时兼顾堵水和压裂暂堵转向两大功能。目前，与本专利相近的有一种页岩油导向体积压裂堵水剂及其制备方法（专利号：CN110922950A），该专利所述产品由水溶性材料、油溶性材料、填充材料组成，由于填充材料为碳酸钙、硫酸钠和氢氧化镁等材料，该类原材料在碱性或者中性环境中均为不溶物，因此在非酸性条件下均为不溶物沉淀，对储层渗透率有很大的伤害，并且不具备堵水的功能。专利具有选择性堵水功能的聚合物及其制备方法和应用（专利号：CN104388068A）较为相近，该专利中含有水溶性聚合物和乳化剂等材料，制作工艺复杂，能耗高，费时，在低油价时代很难具有实际应用价值。
中国专利申请（申请号：CN201610584258X，公开号：CN106350043 A）公开一种用于暂堵转向压裂中的复合堵水剂和复合暂堵方法，所述堵水剂a的粒径大小为4-10目；所述堵水剂b的粒径大小为6-20目；所述堵水剂a选自明胶、磺化沥青和可溶性丙烯酸树脂中的至少一种。
中国专利申请（申请号：CN201710213054X，公开号：CN106883832 A）公开一种环保型可控堵水剂及其制备方法，由合成原液和凝胶剂复配而成，其特征在于：所述合成原液由聚乙烯醇、可溶性淀粉、明胶、海藻酸钠、过硫酸铵与水混合而成，所述凝胶剂包括助凝胶剂和主凝胶剂，其中助凝胶剂由无水氯化钙、无水硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠复配而成，主凝胶剂由四硼酸钠、过硫酸铵复配而成；所述合成原液中聚乙烯醇的质量分数为3-9％，可溶性淀粉的质量分数为2-6％，明胶的质量分数为1-6％，水的质量分数为70％，余量为海藻酸钠和过硫酸铵混合物。
中国专利申请（申请号：CN201810529445，公开号：CN108822817 A）公开一种重复压裂堵水剂及其制备方法，包括以下重量份的成分：聚乙烯醇20～25份、明胶15～20份、树脂15～20份、溴化钠15～20份、石蜡10～20份、壳聚糖10～15份、棕榈油10～15份、环糊精5～8份、碳酸钙3～5份、黄原胶3～5份、戊二醛2～4份、二氧化硅2～4份、三羟甲基丙烷三1～3份、以及四硼酸钠0.5份。
中国专利申请（申请号：CN201811095280，公开号：CN109181662 A）公开一种重复压裂堵水剂及重复压裂方法，包括质量比为2:1的第一组分与第二组分，第一组分为离子液体改性聚丙烯腈，第二组分包括以下重量份数的原料：羧甲基纤维素24份，二氧化硅12份，明胶6份，聚乙烯醋酸乙烯酯16份，膨润土6份，羧甲基羟丙基双衍生胍胶11份，淀粉-丙烯酰胺-丙烯酸共聚物8份，安息香酸6份，硅粉2份，聚乳酸2份，碳酸氢钠6份，0.2环氧氯丙烷，0.8聚乙二醇二丙烯酸酯。
中国专利申请（申请号：CN201910049538，公开号：CN109652041 A）公开一种缝内粉末堵水剂及其制备方法，缝内粉末堵水剂包括离子液体改性聚丙烯腈、非离子表面活性剂、聚丙烯酰胺、明胶、聚乙烯醋酸乙烯酯、膨润土和羧甲基羟丙基双衍生胍胶。其按重量份计，25～35份的离子液体改性聚丙烯腈、100～300份的非离子表面活性剂、50～80份的聚丙烯酰胺、20～50份的明胶、80～150份的聚乙烯醋酸乙烯酯、250～350份的膨润土、100～220份的羧甲基羟丙基双衍生胍胶。
中国专利申请（申请号：CN201810855190，公开号：CN110776888 A）公开一种用于油田转向压裂施工的复合水溶性堵水剂，是由以下重量份配比的原料组成的：覆膜材料32.1～53.6，暂堵颗粒17.9～29.8，暂堵纤维16.7～50.0；其中，所述覆膜材料选自聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、骨胶、明胶；所述暂堵颗粒选自海盐颗粒、氯化钾颗粒、碳酸钙颗粒、氯化钙颗粒；所述暂堵纤维选自聚乙烯醇纤维、聚酯纤维、石棉纤维、棉纤维；所述重量份配比的原料组成：覆膜材料35.7～45.9，暂堵颗粒19.8～25.5，暂堵纤维28.6～44.5。
此外，如中国专利（申请号：CN2015102823262，公开号：CN104962263 A）公开的一种中深层油藏水平分支井化学封隔堵水剂及堵水方法；中国专利（CN201811553904，公开号：CN109504358 A）公开的一种可解堵环保树脂封堵剂及其制备方法；中国专利（申请号：CN200410023490，公开号：CN1560428 A）公开的一种用于底水油藏堵水的决策方法，等等诸多现有技术，然而，上述现有技术由于其组分不同，配比不同，经过工程实践表明，都无法达到理想暂堵状态，并且存在诸如软化温度不可控或抗温性能差或溶解后残渣含量高，对储层伤害大等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油气井用选择性堵水剂的制备，解决了现有市场产品功能单一化、软化温度不可控，抗温性能差，溶解后残渣含量高，对储层伤害大等缺陷以及合成工艺复杂，耗时、耗能、成本高等问题；该发明可适用于温度在40-150℃范围内的储层施工，并且软化时间可调，在地层遇上碳氢化合物的气体或者碳氢化合物的液态流体均能够充分溶解。
本发明提供如下技术方案：
为了实现上述目的，本发明首先提一种堵水剂的，该堵水剂由65-90%的油溶性树脂、2-5%的工业明胶、3-25%的塑化剂、0.5-1.0%的交联剂、2-4%的软化点调节剂、0.3%的分散剂组成。
优选为：所述油溶性树脂为改性萜烯树脂；
优选为：所述塑化剂为邻苯二甲酸酯；
优选为：所述交联剂为硫磺；
优选为：所述分散剂为聚乙二醇200
优选为：所述软化点调节剂为二氢松香和全氢松香混合物，混合比例为2:1；
优选为：所述堵水剂适用于温度在40-150℃范围内的储层施工。
此外，本发明还提供一种堵水剂的制备方法以及将该堵水剂应用于油气井。
本发明创造的有益效果为：
本发明所提供的油气井用选择性堵水剂原材料中不含无机固相颗粒，减少了堵水剂溶解后对地层的伤害。
本发明的油气井用选择性堵水剂合成工艺简单安全，具有抗高温耐盐的能力，能承受较大的施工压力，具有很好的堵水效果。
附图说明
图1为本发明实例1样品在4压裂液中的状态（（a）图：低粘滑溜水，（b）图：瓜胶基液）；
图2为实例1样品在40℃条件下30min后的状态；
图3（a），（b）为本发明实例2样品在150℃后冷却状态；
图4为实例3样品在100℃下封堵压力与时间的变化曲线示意图；
图5为实例3样品在100℃条件下，在柴油中溶解度与时间的关系曲线示意图；
图6为本发明实例3样品在100℃柴油中溶解（（a）图：初期，（b）图：完全溶解后）。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
堵水剂由65-90%的油溶性树脂、2-5%的工业明胶、3-25%的塑化剂、0.5-1.0%的交联剂、2-4%的软化点调节剂、0.3%的分散剂组成；所述油溶性树脂为改性萜烯树脂；所述塑化剂为邻苯二甲酸酯；所述交联剂为硫磺；所述分散剂为聚乙二醇200；所述软化点调节剂为二氢松香和全氢松香混合物，混合比例为2:1。
本发明采用工业明胶的主要目的是通过交联剂接枝到萜烯树脂分子链上，使其聚合物成品具有多种性能；当明胶分子链遇水，在水溶液中缓慢吸水膨胀，到达目的层之后具有更好的封堵性能。
此外，本发明提供的油气井用选择性堵水剂采用改性萜烯树脂是因为在塑化剂、交联剂和工业明胶的作用下形成超支化的网络结构，使其在一定温度水中吸水软化固结在一起，形成具有较好的密封性能，而采用其他油溶性树脂材料并不能达到上述效果；分散剂的引入主要是改变聚合物在水中的接触角，利于聚合物在水中的分散。
实施例1
本发明提供一种用于40℃储层的油气井用选择性堵水剂的合成方案包括如下步骤：
步骤1：由于该油溶性树脂熔融温度在130-140℃之间，但是当熔融温度高于200℃后可能会发生燃烧，因此为了缩短熔融时间节约能耗和保证生产的安全性，所以将65%的油溶性树脂加热至180℃-200℃的情况下进行熔融；
步骤2：待油溶性树脂完全熔融成液态后加入25%的塑化剂，搅拌均匀，在搅拌条件下加入0.7%的交联剂；
步骤3：为了保证交联剂完全混合均匀、充分反应和节约能耗，将其搅拌反应时间控制在30-50min之间，根据生产实际情况可以调整，然后加入4%的软化点调节剂，搅拌均匀，为了保证体系状态在此时具有很好的流动性，并且考虑到生产节约能耗，自然冷却至50℃；
步骤4：加入0.3%的分散剂，搅拌均匀后加入5%的工业明胶，充分搅拌均匀，自然冷却至室温，凝固成型；
步骤5：将上述半成品进行粉碎造粒成所需粒径的颗粒，既得到一种用于40℃储层的部分吸水膨胀选择性堵水剂。
功效实验结果：
将上述成品置于不同粘度液体中搅拌观察分散状态如图1；并将低粘（运动粘度≤5mm2/s）滑溜水中的样品置于40℃水浴20min后观察状态如图2所示。
从图1可知，将该成品加入到低粘（运动粘度≤5mm2/s）滑溜水和基液粘度为35mPa.s的线性瓜胶压裂液中，搅拌样品聚集形成不同大小形状的颗粒，在施工时利于架桥形成封堵。
从图2可知，在90g低粘（运动粘度≤5mm2/s）滑溜水中，搅拌加入10g该样品堵水剂，待加入完全后搅拌3min，置于40℃条件下恒温20min后，堵水剂部分溶胀，完全变软，全部自然聚集到一起形成密封胶体，十分有利于堵水。
实施例2：
一种用于150℃储层的油气井用选择性堵水剂的合成方案，包括如下步骤：
步骤1：由于该油溶性树脂熔融温度在130-140℃之间，但是当熔融温度高于200℃后可能会发生燃烧，因此为了缩短熔融时间节约能耗和保证生产的安全性，所以90%的油溶性树脂加热至180℃-200℃的情况下进行熔融；
步骤2：待油溶性树脂完全熔融后加入3%的塑化剂，搅拌均匀，在搅拌条件下加入1%的交联剂；
步骤3：为了保证交联剂完全混合均匀、充分反应和节约能耗，将其搅拌反应时间控制在40-70min之间，根据生产实际情况可以调整，然后加入2%的软化点调节剂，搅拌均匀，为了保证体系状态在此时具有很好的流动性，并且考虑到生产节约能耗，因此冷却降温至160℃左右最佳；
步骤4：加入0.3%的分散剂，搅拌均匀，再加入3.7%的工业明胶，充分搅拌，自然冷却至室温，凝固成型；
步骤5：将上述半成品进行粉碎造粒成所需粒径的颗粒。既得到一种用于150℃储层的部分吸水膨胀选择性堵水剂。
功效实验结果：
将上述样品10g搅拌加入到基液粘度为35mPa.s的线性瓜胶压裂液中，待加入完成后搅拌3min，然后置于150℃恒温油浴中，2h后拿出冷却，观察固结状态，实验现象见图3，表明该堵水剂在150℃的高温下能够完全粘结在一起，在高温下依然具有很好的堵水性能，并且短时间内不会溶解，也保证了在施工过程中的堵水性能。
实施例3
一种用于100℃储层的油气井用选择性堵水剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：由于该油溶性树脂熔融温度在130-140℃之间，但是当熔融温度高于200℃后可能会发生燃烧，因此为了缩短熔融时间节约能耗和保证生产的安全性，所以将83%的油溶性树脂加热至180℃-200℃的情况下进行熔融；
步骤2：待油溶性树脂完全熔融后加入8%的塑化剂，搅拌均匀，在搅拌条件下加入0.7%的交联剂；
步骤3：为了保证交联剂完全混合均匀、充分反应和节约能耗，将其搅拌反应时间控制在40-70min之间，根据生产实际情况可以调整，，然后加入4%的软化点调节剂，搅拌均匀，为了保证体系状态在此时具有很好的流动性，并且考虑到生产节约能耗，自然冷却降温至105℃，然后加入0.3%的分散剂，搅拌均匀，再加入4%的工业明胶，充分搅拌，自然冷却至室温，凝固成型；
步骤5：将上述半成品进行粉碎造粒成所需粒径的颗粒，既得到一种用于100℃储层的部分吸水膨胀选择性堵水剂。
功效实验结果：
将上述样品送与第三方检测机构（中石油西南油气田分公司工程技术研究院油气井增产技术实验室），在100℃下模拟裂缝封堵性能评价，将2.5g该样品搅拌加入到47.5g低粘（运动粘度≤5mm2/s）滑溜水中，以5ml/min的流量泵注入含有堵水剂溶液，测试结果如表1,3所示，封堵压力随时间的变化如图4所示，在100℃条件下随着时间的推移,封堵压力缓慢增加，到8min时封堵压力达到最大，并且保持到120min后封堵压力才逐渐发生变化，表明其该样品在100℃温度下具有很好的封堵性能，并且短时间内不会溶解。
参见表2所示。
将上述5g该样品搅拌加入到95g柴油中，搅拌3min后，置于100℃的恒温油浴中，观察堵水剂的溶解度与时间的关系，如图5所示，在100℃柴油中，堵水剂缓慢溶解，120min内仅溶解约25%，保证了该样品在施工时的良好封堵能力。
将上述5g该样品搅拌加入到95g柴油中，搅拌3min后，置于100℃的恒温油浴中，观察初期和完全溶解后柴油的状态如图6，待完全溶解后，柴油中无任何不溶杂质，表明其能够完全溶解无任何残渣。
本发明还存在如下有益效果：
（1）通过改变塑化剂用量和软化点调节剂的比例从而改变其成品软化点，塑化剂、软化点调节剂用量越大，成品软化点越低，本发明可以根据不同使用温度针对性的定制产品方案。
（2）由于所用的原材料塑化剂、改性萜烯树脂、软化点调节剂、工业明胶等均是全可溶，溶解后不含残渣，不像其他发明中含有改性纤维素、碳酸钙、膨润土等不溶物或者不能够充分溶解的物质。
（3）市场上有些暂堵水或者堵水剂只能在水中、油中或者含碳氢化合物的气井中的单一相中使用，然而实际使用中可能出现含油不含气、含气不含油或者前期出气不出油等复杂储层的情况，导致无法溶解而长期堵害储层。
在以上的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是以上描述仅是本发明的较佳实施例而已，本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受上面公开的具体实施的限制。同时任何熟悉本领域技术人员在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (1)
1.一种堵水剂的制备方法，其特征为：包括如下步骤：
步骤1：将按照质量百分比90%的油溶性树脂加热至180℃-200℃的情况下进行熔融；所述油溶性树脂为改性萜烯树脂；
步骤2：待油溶性树脂完全熔融后加入质量百分比3%的塑化剂，搅拌均匀，在搅拌条件下加入质量百分比1%的交联剂；
步骤3：将其搅拌反应时间控制在40-70min之间，加入质量百分比2%的软化点调节剂，搅拌均匀，冷却降温至160℃；
步骤4：加入质量百分比0.3%的分散剂，搅拌均匀，再加入质量百分比3.7%的工业明胶，充分搅拌，自然冷却至室温，凝固成型；
步骤5：将上述半成品进行粉碎造粒成所需粒径的颗粒，既得到一种用于150℃储层的部分吸水膨胀选择性堵水剂。
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