CN106008803A - 一种耐高温交联酸用稠化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温交联酸用稠化剂及其制备方法，耐高温交联酸用稠化剂由2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸单体、丙烯酰胺单体、N,N‑二甲基丙烯酰胺单体三种单体聚合而成，在聚合反应中加入助溶剂、链转移剂、络合剂、氧化还原引发剂、偶氮类引发剂，然后造粒烘干得稠化剂。本发明所述的一种耐高温交联酸用稠化剂，制备工艺简单，能够在较低温度下简单高效的合成，具有耐高温、抗剪切、良好的缓速、酸中易溶性能的特点，与交联剂等助剂配制成交联酸酸液体系，可以应用于180℃酸化施工中，能有效的减轻二次伤害，有效提高酸蚀裂缝的导流能力和酸的穿透距离，达到深度酸化的目的。

Description

一种耐高温交联酸用稠化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田储层改造技术领域，尤其涉及一种耐高温交联酸用稠化剂及其制备方法。
背景技术
随着油田勘探开发逐步转向超高温储层，目前常用的交联酸体系使用温度均小于150℃，很难满足现场储层酸压改造的需要。中石油塔里木、中石化西北局大部分井的温度平均都在160-180℃之间，少部分井达到了190℃，中部的华北油田潜山储层井温更是达到了201℃(牛东1井)，冀东油田潜山储层井温也都在160-180℃左右，目前超高温井酸压改造中面临的主要难点是井温超高，常用酸液性能指标很难达到要求，而现有的做法是采用清水或压裂液井筒降温，再使用常规酸液体系进行改造，这样就大大增加了储层伤害的风险，同时也增加了施工的复杂性。国内超过160℃的储层酸压用酸液体系基本上依赖进口，大大增加了生产成本。
现有技术能在一定程度上实现酸性条件下稠化剂和交联剂的有效交联，但是现有交联剂有成本较高和用量较大的缺点，这些缺点都严重影响了交联酸液体系在酸压中发挥更大的作用；并且现有技术中，并没有发现通过改变稠化剂来提高交联酸液体体系的耐高温性能的技术，因此研制一种耐温耐高温交联酸用稠化剂，满足高温深井对稠化剂的要求是当前市场所需。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种耐高温交联酸用稠化剂及其制备方法，以解决现有技术中储层酸压用酸液体系耐高温性能差，成本高的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种耐高温交联酸用稠化剂，其制备原料包括2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体、丙烯酰胺单体、N,N-二甲基丙烯酰胺单体，还包括占上述三种单体总质量0.6-0.8％的助溶剂、占上述三种单体总质量0.1-0.3％的链转移剂、占上述三种单体总质量0.02-0.1％的络合剂、占上述三种单体总质量0.01-0.08％的氧化引发剂、占上述三种单体总质量0.01-0.08％的还原引发剂、占上述三种单体总质量0.03-0.2％的偶氮类引发剂，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体、丙烯酰胺单体、N,N-二甲基丙烯酰胺单体三者之间的质量比为17-19:11-13:1-3.5。
优选，助溶剂为尿素或硫脲，链转移剂为甲酸钠，络合剂为乙二铵四乙酸或三乙烯四胺五乙酸五钠。
优选，氧化引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵，还原引发剂为亚硫酸氢钠、硫酸亚铁铵、甲醛合次硫酸钠三种化合物中的任一种；偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。
优选，还原引发剂为甲醛合次硫酸钠，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
一种耐高温交联酸用稠化剂的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)配制反应母液：将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体溶入一定量的去离子水中，搅拌均匀，然后加入氢氧化钠调节pH值为6.5-8，然后加入丙烯酰胺单体和N,N-二甲基丙烯酰胺单体，获得上述三种单体总质量分数为29％-35.5％的反应母液，将母液置入聚合装置中；
(2)向母液中加入助溶剂、链转移剂和络合剂，搅拌均匀后通入高纯氮气10分钟；
(3)聚合反应：向步骤(2)中的母液中加入氧化引发剂、还原引发剂和偶氮类引发剂组成的复合引发剂水溶液，搅拌均匀，继续通高纯度氮气20分钟，停止通氮，密封聚合装置，每隔10分钟记录一次体系温度，待体系温度上升至60℃-79℃，保温4-5小时；
(4)将步骤(3)中聚合反应后得到的聚合物取出造粒、烘干，粉碎过筛，获得耐高温交联酸用稠化剂干粉。
优选，步骤(1)和步骤(3)中，所述聚合装置均为绝热装置。
优选，步骤(3)中所述复合引发剂水溶液的制备方法为：将氧化引发剂、还原引发剂、偶氮类引发剂依次加入去离子水中，搅拌均匀，得到复合引发剂水溶液。
优选，步骤(4)中，烘干温度为60-80℃。
优选，步骤(3)中，所述复合引发剂水溶液包括：过硫酸钾、甲醛合次硫酸钠、偶氮二异丁脒盐酸盐和水，所述复合引发剂水溶液的制备方法为：将偶氮二异丁脒盐酸盐、甲醛合次硫酸氢钠、过硫酸钾依次加入去离子水中，搅拌均匀，得到复合引发剂水溶液。
相对于现有技术，本发明所述的一种耐高温交联酸用稠化剂及其制备方法，具有以下优势：
(1)本发明所述的一种耐高温交联酸用稠化剂及其制备方法，该稠化剂由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺三元共聚而成，具有耐高温、抗剪切、良好的缓速、酸中易溶性能的特点，与交联剂等助剂配制成交联酸酸液体系，可以应用于180℃酸化施工中，能有效的减轻二次伤害，有效提高酸蚀裂缝的导流能力和酸的穿透距离，达到深度酸化的目的。
(2)本发明所述的一种耐高温交联酸用稠化剂及其制备方法，该稠化剂合成简易，酸溶性良好，配制成交联酸体系后性能稳定，可有效应用于高温碳酸盐岩酸化改造施工。
(3)本发明所述的一种耐高温耐高温交联酸用稠化剂及其制备方法，能够在较低温度下简单高效的合成聚合物。
附图说明
图1为由实施例1制备得到的耐高温交联酸用稠化剂制备得到的交联酸液在180℃，170s-1剪切速率下的粘时曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的内容进一步说明。
实施例1
(1)配制反应母液：在绝热聚合装置中加入35.5g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体，加入130g去离子水，在搅拌作用下加入氢氧化钠将pH值调至7，然后依次加入24.5g的丙烯酰胺单体，2gN,N-二甲基丙烯酰胺单体，混合搅拌均匀，得反应母液；
(2)向步骤(1)中得到的反应母液中加入0.37g硫脲，0.15g甲酸钠，0.0186g乙二铵四乙酸，搅拌均匀后，向聚合装置中通高纯度氮气除氧，充氮气持续时间为10分钟；
(3)聚合反应：首先配制复合引发剂水溶液：将0.006g过硫酸钾，0.006g甲醛合次硫酸钠，0.018g偶氮二异丁脒盐酸盐依次加入烧杯中，加入10g去离子水，充分溶解；然后将配制好的复合引发剂水溶液加入步骤(1)得到的母液中，搅拌均匀，继续通高纯度氮气20分钟，停止通氮，密封绝热聚合装置，之后每隔10分钟记录一次体系温度，确保聚合温度在60℃，在该温度下聚合反应5小时；
(4)将步骤(3)制备得到的聚合物后取出造粒，在60℃下干燥，粉碎过筛，得到抗酸耐高温的聚丙烯酰胺干粉。
实施例2
(1)配制反应母液：在绝热聚合装置中加入38g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体，加入130g去离子水，在搅拌作用下加入氢氧化钠将pH值调至6.5，然后依次加入21g的丙烯酰胺单体，6.8gN,N-二甲基丙烯酰胺单体，混合搅拌均匀，得反应母液；
(2)向步骤(1)中得到的反应母液中加入0.53g硫脲，0.2g甲酸钠，0.0658g三乙烯四胺五乙酸五钠，接着向聚合装置中通高纯度氮气除氧，充氮气持续时间为10分钟；
(3)聚合反应：首先配制复合引发剂水溶液：将0.0329g过硫酸钾，0.0329g亚硫酸氢钠，0.132g偶氮二异丁脒盐酸盐依次加入烧杯中，加入10g去离子水，充分溶解；然后往聚合装置中母液通氮气10分钟后，加入配制好的复合引发剂水溶液，搅拌均匀，继续通高纯度氮气20分钟，停止通氮，密封绝热聚合装置，之后每隔10分钟记录一次体系温度，确保聚合温度在70℃，在该温度下聚合反应4小时；
(4)将步骤(3)制备得到的聚合物后取出造粒，在80℃下干燥，粉碎过筛，得到抗酸耐高温的聚丙烯酰胺干粉。
实施例3
(1)配制反应母液：在绝热聚合装置中加入32.5g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体，加入130g去离子水，在搅拌作用下加入氢氧化钠将pH值调至8，然后依次加入22.5g的丙烯酰胺单体，4gN,N-二甲基丙烯酰胺单体，混合搅拌均匀，得反应母液；
(2)向步骤(1)中得到的反应母液中加入0.41g尿素，0.059g甲酸钠，0.0118g三乙烯四胺五乙酸五钠，接着向聚合装置中通高纯度氮气除氧，充氮气持续时间为10分钟；
(3)聚合反应：首先配制复合引发剂水溶液：将0.0472g过硫酸钾，0.0472g甲醛合次硫酸钠，0.059g偶氮二异丁脒盐酸盐依次加入烧杯中，加入10g去离子水，充分溶解；然后往聚合装置中母液通氮气10分钟后，加入配制好的复合引发剂水溶液，搅拌均匀，继续通高纯度氮气20分钟，停止通氮，密封绝热聚合装置，之后每隔10分钟记录一次体系温度，确保聚合温度在70℃，在该温度下聚合反应4小时；
(4)将步骤(3)制备得到的聚合物后取出造粒，在70℃下干燥，粉碎过筛，得到抗酸耐高温的聚丙烯酰胺干粉。
实施例4
(1)配制反应母液：在绝热聚合装置中加入35.5g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体，加入130g去离子水，在搅拌作用下加入氢氧化钠将pH值调至6.5，然后依次加入24.5g的丙烯酰胺单体，2gN,N-二甲基丙烯酰胺单体，混合搅拌均匀，得反应母液；
(2)向步骤(1)中得到的反应母液中加入0.4g硫脲，0.15g甲酸钠，0.0186g乙二铵四乙酸，接着向聚合装置中通高纯度氮气除氧，充氮持续时间为10分钟；
(3)聚合反应：首先配制复合引发剂水溶液：将0.006g过硫酸钾，0.006g甲醛合次硫酸钠，0.018g偶氮二异丁脒盐酸盐依次加入烧杯中，加入10g去离子水，充分溶解；然后往聚合装置中母液通氮气10分钟后，加入配制好的复合引发剂水溶液，搅拌均匀，继续通高纯度氮气20分钟，停止通氮，密封绝热聚合装置，之后每隔10分钟记录一次体系温度，确保聚合温度在60℃，在该温度下聚合反应5小时；
(4)将步骤(3)制备得到的聚合物后取出造粒，在60℃下干燥，粉碎过筛，得到抗酸耐高温的聚丙烯酰胺干粉。
实施例5
(1)配制反应母液：在绝热聚合装置中加入36g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体，加入130g去离子水，在搅拌作用下加入氢氧化钠将pH值调至6.5，然后依次加入24g的丙烯酰胺单体，1gN,N-二甲基丙烯酰胺单体，混合搅拌均匀，得反应母液；
(2)向步骤(1)中得到的反应母液中加入0.42g硫脲，0.18g甲酸钠，0.03g乙二铵四乙酸，接着向聚合装置中通高纯度氮气除氧，充氮持续时间为10分钟；
(3)聚合反应：首先配制复合引发剂水溶液：将0.012g过硫酸钾，0.012g甲醛合次硫酸钠，0.024mg偶氮二异丁脒盐酸盐依次加入烧杯中，加入10g去离子水，充分溶解；然后往聚合装置中母液通氮气10分钟后，加入配制好的复合引发剂水溶液，搅拌均匀，继续通高纯度氮气20分钟，停止通氮，密封绝热聚合装置，之后每隔10分钟记录一次体系温度，确保聚合温度在60℃，在该温度下聚合反应4小时；
(4)将步骤(3)制备得到的聚合物后取出造粒，在60℃下干燥，粉碎过筛，得到抗酸耐高温的聚丙烯酰胺干粉。
实施例6
(1)配制反应母液：在绝热聚合装置中加入18g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体，加入68g去离子水，在搅拌作用下加入氢氧化钠将pH值调至7.5，然后依次加入12g的丙烯酰胺单体，2gN,N-二甲基丙烯酰胺单体，混合搅拌均匀，得反应母液；
(2)向步骤(1)中得到的反应母液中加入0.22g尿素，0.064g甲酸钠，0.019g三乙烯四胺五乙酸五钠，接着向聚合装置中通高纯度氮气除氧，充氮持续时间为10分钟；
(3)聚合反应：首先配制复合引发剂水溶液：将0.0096g过硫酸钾，0.0096g甲醛合次硫酸钠，0.032g偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐依次加入烧杯中，加入10g去离子水，充分溶解；然后往聚合装置中母液通氮气10分钟后，加入配制好的复合引发剂水溶液，搅拌均匀，继续通高纯度氮气20分钟，停止通氮，密封绝热聚合装置，之后每隔10分钟记录一次体系温度，确保聚合温度在79℃，在该温度下聚合反应4.5小时；
(4)将步骤(3)制备得到的聚合物后取出造粒，在68℃下干燥，粉碎过筛，得到抗酸耐高温的聚丙烯酰胺干粉。
为了进一步证明本发明的技术效果，我们将实施例1～3制备得到的耐高温交联酸用稠化剂的应用性能进行测试，测试结果详见表1，测试过程：将耐高温交联酸用稠化剂和高温缓蚀剂溶于盐酸溶液(20％)中，其中稠化剂和高温缓蚀剂的质量百分数分别为0.6％和6％，然后按照交联比100:0.8(体积比)加入有机锆交联剂与交联延迟剂，其中交联剂与延迟剂体积比为1:1；破胶条件为在交联酸中加入破胶剂，在90℃加热1h。并对由实施例1中制备得到的耐高温交联酸用稠化剂制备得到的交联酸在180℃条件下，170s-1剪切速率下的流变性能进行测试，测试结果如图1所示。
表1
由表1可以看出，由发明实施例1～3制备得到的耐高温交联酸用稠化剂制备得到的交联酸体系的破胶粘度低，对储层伤害小。
由图1可以看出，在180℃条件下，170s-1下剪切60min后交联酸液粘度基本保持在56mPa·s左右，显示出良好的耐温耐剪切性能。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐高温交联酸用稠化剂，其特征在于制备原料包括2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体、丙烯酰胺单体、N,N-二甲基丙烯酰胺单体，还包括占上述三种单体总质量0.6-0.8％的助溶剂、占上述三种单体总质量0.1-0.3％的链转移剂、占上述三种单体总质量0.02-0.1％的络合剂、占上述三种单体总质量0.01-0.08％的氧化引发剂、占上述三种单体总质量0.01-0.08％的还原引发剂、占上述三种单体总质量0.03-0.2％的偶氮类引发剂，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体、丙烯酰胺单体、N,N-二甲基丙烯酰胺单体三者之间的质量比为17-19:11-13:1-3.5。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温交联酸用稠化剂，其特征在于所述助溶剂为尿素或硫脲，链转移剂为甲酸钠，络合剂为乙二铵四乙酸或三乙烯四胺五乙酸五钠。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温交联酸用稠化剂，其特征在于所述氧化引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵，还原引发剂为亚硫酸氢钠、硫酸亚铁铵、甲醛合次硫酸钠三种化合物中的任一种；偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温交联酸用稠化剂，其特征在于所述还原引发剂为甲醛合次硫酸钠，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
5.一种耐高温交联酸用稠化剂的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)配制反应母液：将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体溶入一定量的去离子水中，搅拌均匀，然后加入氢氧化钠调节pH值为6.5-8，然后加入丙烯酰胺单体和N,N-二甲基丙烯酰胺单体，获得上述三种单体总质量分数为29％-35.5％的反应母液，将母液置入聚合装置中；
(2)向母液中加入助溶剂、链转移剂和络合剂，搅拌均匀后通入高纯氮气10分钟；
(3)聚合反应：向步骤(2)中的母液中加入氧化引发剂、还原引发剂和偶氮类引发剂组成的复合引发剂水溶液，搅拌均匀，继续通高纯度氮气20分钟，停止通氮，密封聚合装置，每隔10分钟记录一次体系温度，待体系温度上升至60℃-79℃，保温4-5小时；
(4)将步骤(3)中聚合反应后得到的聚合物取出造粒、烘干，粉碎过筛，获得耐高温交联酸用稠化剂干粉。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温交联酸用稠化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中，所述的聚合装置均为绝热装置。
7.根据权利要求5所述的一种耐高温交联酸用稠化剂的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述复合引发剂水溶液的制备方法为：将氧化引发剂、还原引发剂、偶氮类引发剂依次加入去离子水中，搅拌均匀，得到复合引发剂水溶液。
8.根据权利要求5所述的一种耐高温交联酸用稠化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，烘干温度为60-80℃。
9.根据权利要求7所述的一种耐高温交联酸用稠化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述复合引发剂水溶液包括：过硫酸钾、甲醛合次硫酸钠、偶氮二异丁脒盐酸盐和水，所述复合引发剂水溶液的制备方法为：将偶氮二异丁脒盐酸盐、甲醛合次硫酸氢钠、过硫酸钾依次加入去离子水中，搅拌均匀，得到复合引发剂水溶液。
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