CN107794014A - 中低温凝胶调堵体系及其制备方法 - Google Patents

中低温凝胶调堵体系及其制备方法 Download PDF

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尚朝辉
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Abstract

本发明涉及一种中低温凝胶调堵体系，其为包含以下浓度的各组分的水性混合物：(1)聚丙烯酰胺，1000mg/L‑5000mg/L；(2)脲醛树脂，2000mg/L‑5000mg/L；(3)固化剂，800mg/L‑1600mg/L；(4)促交联剂，85mg/L‑240mg/L；以及(5)稳定剂，300mg/L‑1700mg/L。本发明还涉及中低温凝胶调堵体系的制备方法。

Description

中低温凝胶调堵体系及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种中低温凝胶调堵体系及其制备方法。
背景技术
三次采油是目前国内各油田提高采收率的有效措施之一，其中的凝胶调堵技术因施工工艺简单、施工方便，应用范围广，在国内各油田得到广泛推广应用。目前，国内各油田常用的交联聚合物凝胶体系主要为聚丙烯酰胺与有机铬、铝交联体系和聚丙烯酰胺与水溶性树脂类交联体系。其中铬、铝等金属离子交联体系适用于中、低温油藏，但对油藏矿化度敏感，另外作为高价金属离子交联体系，在地层中的吸附损失严重，降低了交联剂在地下的有效浓度，影响了堵剂的成胶强度和长期稳定性；另一种可动凝胶体系是聚丙烯酰胺与水溶性树脂交联体系，该耐盐性能好，成胶强度高，但低温下不成胶，主要用于中高温油藏。因此，仍然需要研发新型的满足中低温油藏堵调的调堵体系，以提高油田采收率。
发明内容
本发明提供一种中低温凝胶调堵体系，其为包含以下浓度的各组分的水性混合物：
(1)聚丙烯酰胺(HPAM)，1000mg/L-5000mg/L；
(2)脲醛树脂，2000mg/L-5000mg/L；
(3)固化剂，800mg/L-1600mg/L；
(4)促交联剂，85mg/L-240mg/L；以及
(5)稳定剂，300mg/L-1700mg/L。
本发明还涉及所述的中低温凝胶调堵体系的制备方法，其包含以下步骤：
(1)将水加入到烧杯中，然后在搅拌下，例如500r/min-800r/min，将聚丙烯酰胺加入，搅拌均匀；
(2)边搅拌边依次将固化剂、促交联剂、稳定剂或脲醛树脂加入步骤(1)的烧杯中，持续搅拌，例如搅拌速度为500r/min-800r/min下搅拌2-3h，得到均匀混合物；
(3)加热使步骤(2)中的混合物进行反应，例如12小时以上，生成含有颗粒的高强度凝胶调堵剂。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.本发明采用聚丙烯酰胺与脲醛树脂为主剂，脲醛树脂交联剂在水中缓慢溶解释放羟甲基与聚丙烯酰胺的酰胺基交联，形成网状结构，未参与交联反应的脲醛树脂颗粒均匀分散于三维网状交联结构中，进一步增强交联后强度和化学稳定性。
2.本发明中加入固化剂，与脲醛树脂反应，生成高强度固化体，进一步提高体系的强度，封堵体系中同时具有弹性凝胶体和固体微粒，对窜流通道具有良好封堵效果，室内实验的岩心封堵率可达96％以上。
3.本发明可在油藏温度30℃-60℃条件下使用，体系中的促交联剂组分在水性混合物中释放出羟基与聚丙烯酰胺的酰胺基发生交联，通过控制该组份浓度，确保体系在低温成胶的同时可以调节体系中低温下的成胶时间；体系中的稳定剂组分起到防止氧化反应的作用，使得体系在地下环境中具有良好的化学稳定性，稳定时间在180天以上。
本发明提供的所述耐盐性能好、封堵强度高、化学稳定性强的中低温颗粒凝胶体系及其制备方法，使聚丙烯酰胺与脲醛树脂交联体系在中低温(30-60℃)下交联形成凝胶，从而有效提高油田采收率。
具体实施方式
本发明提供一种中低温凝胶调堵体系，其为包含以下浓度的各组分的水性混合物：
(1)聚丙烯酰胺(HPAM)，1000mg/L-5000mg/L；
(2)脲醛树脂，2000mg/L-5000mg/L；
(3)固化剂，800mg/L-1600mg/L；
(4)促交联剂，85mg/L-240mg/L；以及
(5)稳定剂，300mg/L-1700mg/L。
本发明中，所述的各组分的浓度基于每升的中低温凝胶调堵体系的水性混合物计。
在本发明的一个实施方案中，中低温凝胶调堵体系，其特征在于
(1)聚丙烯酰胺，2000mg/L-4500mg/L，优选2500mg/L-4000mg/L；
(2)脲醛树脂，2800mg/L-4200mg/L，优选3500mg/L-4000mg/L；
(3)固化剂，1000mg/L-1500mg/L，优选1200mg/L-1400mg/L；
(4)促交联剂，100mg/L-200mg/L，优选120mg/L-180mg/L；以及
(5)稳定剂，500mg/L-1400mg/L，优选600mg/L-1000mg/L。
在本发明的一个实施方案中，所述固化剂选自铵盐，例如氯化铵、硝酸铵或硫酸铵。
在本发明的一个实施方案中，促交联剂选自有机酚，例如间苯二酚、苯酚、或对苯二酚。
在本发明的一个实施方案中，稳定剂选自硫脲、硫代硫酸钠或尿素。
在本发明的一个实施方案中，聚丙烯酰胺的分子量为800万-2000万，水解度15％-35％，优选15％-25％。
本发明中，脲醛树脂为本领域常规使用的固体粉末状脲醛树脂，其可由市购获得。
本发明中水意指日常中所见地下水、河水等清水，或自来水、去离子水等。
本发明还涉及所述的中低温凝胶调堵体系的制备方法，其包含以下步骤：
(1)将水加入到烧杯中，然后在搅拌下，例如500r/min-800r/min，将聚丙烯酰胺加入，搅拌均匀；
(2)边搅拌边依次将固化剂、促交联剂、稳定剂或脲醛树脂加入步骤(1)的烧杯中，持续搅拌，例如搅拌速度为500r/min-800r/min下搅拌2-3h，得到均匀混合物；
(3)加热使步骤(2)中的混合物进行反应，例如12小时以上，生成含有颗粒的高强度凝胶调堵剂。
在本发明的一个实施方案中，步骤(3)的加热温度为30℃-60℃，优选35℃-55℃。
在本发明的一个实施方案中，本发明所述的中低温凝胶调堵体系的制备方法，具体如下：
(1)将水加入到烧杯中，在550r/min600r/min搅拌速度下，按上述质量浓度将聚丙烯酰胺缓慢加入烧杯中，搅拌均匀。
(2)在550r/min-600r/min搅拌速度下，按上述质量浓度依次将固化剂、促交联剂、稳定剂、脲醛树脂缓慢加入步骤(1)的烧杯中，搅拌均匀，持续搅拌2h-3h，得到均匀混合物。
(3)将步骤(2)中配制好的混合物倒入具塞试管中，放入烘箱内，在30℃-60℃条件下进行反应16h-72h，生成具有含有颗粒的高强度凝胶调堵剂。
在本发明中，除非另外说明，否则所有份数或百分数均为重量份或重量百分数。
在本发明中，所用物质均为已知物质，可以购得或通过已知的方法合成。
在本发明中，所用装置或设备均为所述领域已知的常规装置或设备，均可购得。
下文将结合实施例具体说明本发明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例
实施例1
将199.02g水加入到300mL的烧杯中，在600r/min搅拌速度下，将0.20gHPAM缓慢加入烧杯中，搅拌均匀；然后边搅拌边依次0.24g氯化铵、0.04g间苯二酚和0.10g尿素、0.40g脲醛树脂交联剂加入到的烧杯中；调整搅拌速度到300r/min，持续搅拌2.5h，得到均匀混合物；将配制好的混合物倒入具塞试管中，放入60℃烘箱内，反应16h，生成具有含有颗粒的高强度凝胶调堵剂。
实施例2
将198.56g水加入到300mL的烧杯中，在600r/min搅拌速度下，将0.40gHPAM缓慢加入烧杯中，搅拌均匀；然后边搅拌边依次0.24g氯化铵、0.06g间苯二酚和0.14g尿素、0.60g脲醛树脂交联剂加入到的烧杯中；调整搅拌速度到300r/min，持续搅拌2.5h，得到均匀混合物；将配制好的混合物倒入具塞试管中，放入50℃烘箱内，反应24h，生成具有含有颗粒的高强度凝胶调堵剂。
实施例3
将198.10g水加入到300mL的烧杯中，在600r/min搅拌速度下，将0.60gHPAM缓慢加入烧杯中，搅拌均匀；然后边搅拌边依次0.26g氯化铵、0.08g间苯二酚和0.16g尿素、0.80g脲醛树脂交联剂加入到的烧杯中；调整搅拌速度到300r/min，持续搅拌2.5h，得到均匀混合物；将配制好的混合物倒入具塞试管中，放入40℃烘箱内，反应48h，生成具有含有颗粒的高强度凝胶调堵剂。
实施例4
将197.38g水加入到300mL的烧杯中，在600r/min搅拌速度下，将1.00gHPAM缓慢加入烧杯中，搅拌均匀；然后边搅拌边依次0.30g氯化铵、0.12g间苯二酚和0.20g尿素、1.00g脲醛树脂交联剂加入到的烧杯中；调整搅拌速度到300r/min，持续搅拌2.5h，得到均匀混合物；将配制好的混合物倒入具塞试管中，放入30℃烘箱内，反应72h，生成具有含有颗粒的高强度凝胶调堵剂。
实施例5
将198.2g水加入到300mL的烧杯中，在600r/min搅拌速度下，将1.00gHPAM缓慢加入烧杯中，搅拌均匀；然后边搅拌边依次0.16g硝酸铵、0.18g苯酚和0.30g硫脲、1.2g脲醛树脂交联剂加入到的烧杯中；调整搅拌速度到300r/min，持续搅拌2.5h，得到均匀混合物；将配制好的混合物倒入具塞试管中，放入30℃烘箱内，反应72h，生成具有含有颗粒的高强度凝胶调堵剂。
应用实施例
通过将本发明实施例1的方法制备的体系应用于采油现场，将其在油藏温度30℃-60℃条件下使用，发现所述体系在地下环境中具有良好的化学稳定性，稳定时间在180天以上，完全满足中低温油藏堵调的需要。

Claims (8)

1.一种中低温凝胶调堵体系，其为包含以下浓度的各组分的水性混合物：
(1)聚丙烯酰胺(HPAM)，1000mg/L-5000mg/L；
(2)脲醛树脂，2000mg/L-5000mg/L；
(3)固化剂，800mg/L-1600mg/L；
(4)促交联剂，85mg/L-240mg/L；以及
(5)稳定剂，300mg/L-1700mg/L。
2.权利要求1的中低温凝胶调堵体系，其特征在于
(1)聚丙烯酰胺，2000mg/L-4500mg/L，优选2500mg/L-4000mg/L；
(2)脲醛树脂，2800mg/L-4200mg/L，优选3500mg/L-4000mg/L；
(3)固化剂，1000mg/L-1500mg/L，优选1200mg/L-1400mg/L；
(4)促交联剂，100mg/L-200mg/L，优选120mg/L-180mg/L；以及
(5)稳定剂，500mg/L-1400mg/L，优选600mg/L-1000mg/L。
3.权利要求1的中低温凝胶调堵体系，其特征在于所述固化剂选自铵盐，例如氯化铵、硝酸铵或硫酸铵。
4.权利要求1的中低温凝胶调堵体系，其特征在于促交联剂选自有机酚，例如间苯二酚、苯酚、或对苯二酚。
5.权利要求1的中低温凝胶调堵体系，其特征在于稳定剂选自硫脲、硫代硫酸钠或尿素。
6.权利要求1的中低温凝胶调堵体系，其特征在于聚丙烯酰胺的分子量为800万-2000万，水解度15％-35％，优选15％-25％。
7.如权利要求1-6任一项所述的中低温凝胶调堵体系的制备方法，
其包含以下步骤：
(1)将水加入到烧杯中，然后在搅拌下，例如500r/min-800r/min，将聚丙烯酰胺加入，搅拌均匀；
(2)边搅拌边依次将固化剂、促交联剂、稳定剂或脲醛树脂加入步骤(1)的烧杯中，持续搅拌，例如搅拌速度为500r/min-800r/min下搅拌2-3h，得到均匀混合物；
(3)加热使步骤(2)中的混合物进行反应，例如12小时以上，生成含有颗粒的高强度凝胶调堵剂。
8.根据权利要求8的制备方法，其特征在于步骤(3)的加热温度为30℃-60℃，优选35℃-55℃。
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