CN107793529A - 一种耐高温酸化压裂用聚合物及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温酸化压裂用聚合物及制备方法。聚合物是由包括以下组分的原料聚合而得：丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、阳离子单体和耐温抗盐单体、分子量调节剂、引发剂和水；以除水之外的所有组分的总质量为100％计，各组分的质量百分比：丙烯酰胺20％～65％；甲基丙烯酰胺5％～15％；阳离子单体5％～18％；耐温抗盐单体15％～55％；分子量调节剂0.01％～0.5％；引发剂0.1％～0.5％；除水之外的所有组分的总质量浓度为20～35％。本发明的聚合物具有良好的水溶、酸溶、速溶、耐温、抗剪切及优良的增稠效果，可应用于160℃以上石油开采中的酸化压裂施工和强化采油作业等领域。

Description

一种耐高温酸化压裂用聚合物及制备方法
技术领域
本发明涉及钻井领域，进一步地说，是涉及一种耐高温酸化压裂用聚合物及制备方法。
背景技术
酸化压裂技术是油气井增产、注水井增注的主要措施之一。为解除碳酸盐岩油藏和砂岩油藏油气井近井地带堵塞、扩大或延长油气流动通道、恢复或提高地层渗透率、提高产能，常采用在低于储层破裂压力的条件下向地层注入酸液。酸化压裂是在高于储层破裂压力或裂缝延伸压力条件下，以较大排量压开地层形成长缝，或者扩展底层的天然裂缝，利用酸液腐蚀壁面，在裂缝闭合后形成较高的酸蚀裂缝导流能力，使得地层的渗流能力得到改善和提高，其主要目的是改造地层，提高油气井产量。
酸化效果的好坏，特别是在高温、低渗透井深的酸化效果，在很大程度上取决于酸液体系、使用的化学剂及酸化工艺。在进行碳酸盐地层酸化作业时，由于酸液与碳酸盐反应速度很快，严重影响了活性酸的穿透距离，通过添加酸液稠化剂提高酸液粘度，来降低滤失，减缓酸与岩石的反应速度，以达到缓速的目的。
目前，国外已经开发了多种适合不同地层条件的抗高温稠化剂，并在现场得到了应用。国内的抗高温稠化剂研究和应用亦开展较多，如专利CN201310688523公开了一种用于酸化压裂中的高温胶凝剂，其由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵酰胺(DMC)、二甲基二烯丙基氯化铵(DADMAC)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐(AMPS)、N-乙烯基-2-吡咯烷酮(PVN)四种单体共聚而成，具有低残渣、适用范围广、耐剪切、酸中易溶解等优点；专利CN104449643公开了一种分子量400-850万的阴离子型高分子聚丙烯酰胺聚合物，具有交联冻胶弹性好、携砂能力强、耐剪切、耐盐、无残留物等优点；专利CN201410745391公开了一种耐高温交联酸液体系及其制备方法，其中聚合物稠化剂为丙烯酰胺-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚物；专利CN104497220公开了一种用于压裂液的星形抗剪切聚丙烯酰胺及其制备方法，其耐温抗剪切性能优异，破胶后无残渣。
现有酸液稠化剂与交联剂作用形成的交联酸基本可以满足150℃以内酸化压裂技术的需求，随着酸化压裂地层深入，温度升高(160℃以上)，常用交联酸粘度逐渐降低，交联酸失去控制较高粘度的能力，有时甚至没有粘度，不能够起到很好地缓速的作用，表现出耐温耐酸性差的特点，且存在水溶和酸溶速度较慢等现象，无法满足我国西北地区顺南区块160℃以上酸压施工的要求。
发明内容
为解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种耐高温酸化压裂用聚合物及制备方法。本发明的共聚物相对分子质量在1000万～1600万，具有良好的水溶、酸溶、速溶、耐温、抗剪切及优良的增稠效果，可应用于160℃以上石油开采中的酸化压裂施工和强化采油作业等领域。
本发明的目的之一是提供一种耐高温酸化压裂用聚合物。
是由包括以下组分的原料聚合而得：
丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、阳离子单体和耐温抗盐单体、分子量调节剂、引发剂和水；
耐温抗盐单体为含有丙烯酰氧基的烷基磺酸盐，具有以下表达通式：
其中n＝0，1，2；
其中R可以是：
CH2＝CH-
其中M可以是Na+，K+；
耐温抗盐单体市售可得，优选以下耐温抗盐单体:
以除水之外的所有组分的总质量为100％计，各组分的质量百分比：
除水之外的所有组分的总质量浓度为20～35％。
其中，
所述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵中的一种。
所述的引发剂是氧化-还原引发体系，氧化剂是过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水中的一种，还原剂是亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、四甲基乙二胺、氯化亚铁、氯化亚铜中的一种。
分子量调节剂为聚氧乙烯二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、四甘醇二丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯中的一种。
通过上述原料得到的聚合物分子质量较高，且具有好的水溶、酸溶、耐温及抗剪切增稠的特性。
其中，甲基丙烯酰胺和含有丙烯酰氧基的烷基磺酸盐可提高聚合物的耐温抗盐能力，阳离子单体增强聚合物的水溶、酸溶、强抑制等性能。分子量调节剂起到控制并增长聚合物分子链、提高分子质量的作用。
本发明的目的之二是提供一种耐高温酸化压裂用聚合物的制备方法。
包括：
1)将所述用量的丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、阳离子单体、抗温抗盐单体及分子量调节剂在搅拌情况下依次分别加入盛有水的置于恒温水浴的反应器中，加入pH调节剂来控制聚合体系的pH值在6.0～10.0；
(2)通氮气除氧搅拌约10～30min，将聚合溶液温度升至20～50℃，然后加入引发剂，继续维持通氮气搅拌约15～30min；
(3)将内置聚合物胶状物的反应容器置于恒温水浴中恒温聚合反应6-12h，取出剪切造粒、烘干、粉碎、即得耐高温酸化压裂用聚合物。
所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
本发明的特征在于选用耐温抗盐单体，且在聚合反应体系中加入分子量调节剂后所得的超相对分子量稠化剂加入酸液中在高温条件下具有较强的增稠作用，且共聚反应所需设备简单，所用原料均是依次加入，操作步骤可控、简单，一次加料完毕，经剪切造粒、烘干、粉碎即得耐高温酸化压裂用聚合物。本发明共聚物相对分子量在1000万～1600万，具有良好的水溶性、酸溶性、速溶性、耐温性、抗剪切性，增稠效果显著，可应用于160℃以上石油开采中的酸化压裂施工和强化采油作业等领域。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1
将20g丙烯酰胺、4g甲基丙烯酰胺、5g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵75％溶液，28g耐温抗盐单体(2-甲基丙烯酰氧基丁基磺酸)在300r/min转速搅拌下依次加入盛有160ml水的置于恒温水浴的反应器中，搅拌均匀后加入分子量调节剂聚氧乙烯二丙烯酸酯0.05g，用20％氢氧化钠水溶液调节聚合体系的pH值为7，通氮气除氧搅拌约30min，将聚合溶液温度升至45℃，然后分别加入过硫酸钾、亚硫酸钠各0.06g引发聚合，继续维持通氮气约20min；于恒温水浴中恒温聚合反应8h，取出剪切造粒、烘干、粉碎、即得耐高温酸化压裂用聚合物。
实施例2
将30g丙烯酰胺、6g甲基丙烯酰胺、8g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵75％溶液，20g耐温抗盐单体(2-丙烯酰氧基丁基磺酸)在300r/min转速搅拌下依次加入盛有175ml水的置于恒温水浴的反应器中，搅拌均匀后加入分子量调节剂乙二醇二丙烯酸酯0.035g，用20％氢氧化钾水溶液调节聚合体系的pH值为8，通氮气除氧搅拌约25min，将聚合溶液温度升至35℃，然后分别加入过硫酸钾、亚硫酸钠各0.12g引发聚合，继续维持通氮气约25min；于恒温水浴中恒温聚合反应9h，取出剪切造粒、烘干、粉碎、即得耐高温酸化压裂用聚合物。
实施例3
将13g丙烯酰胺、8g甲基丙烯酰胺、8g二甲基二烯丙基氯化铵70％溶液，32g耐温抗盐单体(2-丙烯酰氧基异戊烯基磺酸)在300r/min转速搅拌下依次加入盛有180ml水的置于恒温水浴的反应器中，搅拌均匀后加入分子量调节剂丁二醇二丙烯酸酯0.28g，用20％氢氧化钠水溶液调节聚合体系的pH值为9，通氮气除氧搅拌约30min，将聚合溶液温度升至50℃，然后分别加入过硫酸钾、亚硫酸钠各0.23g引发聚合，继续维持通氮气约20min；于恒温水浴中恒温聚合反应10h，取出剪切造粒、烘干、粉碎、即得耐高温酸化压裂用聚合物。
实施例4
将40g丙烯酰胺、8g甲基丙烯酰胺、6g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵75％溶液，10g耐温抗盐单体(2-丙烯酰氧基异戊烯基磺酸)在300r/min转速搅拌下依次加入盛有150ml水的置于恒温水浴的反应器中，搅拌均匀后加入分子量调节剂新戊二醇二丙烯酸酯0.3g，用20％氢氧化钠水溶液调节聚合体系的pH值为9.5，通氮气除氧搅拌约20min，将聚合溶液温度升至35℃，然后分别加入过硫酸钾、亚硫酸钠各0.28g引发聚合，继续维持通氮气约30min；于恒温水浴中恒温聚合反应12h，取出剪切造粒、烘干、粉碎、即得耐高温酸化压裂用聚合物。
实施例5
将38g丙烯酰胺、5g甲基丙烯酰胺、18g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵75％溶液，20g耐温抗盐单体(2-甲基丙烯酰氧基丁基磺酸)在300r/min转速搅拌下依次加入盛有160ml水的置于恒温水浴的反应器中，搅拌均匀后加入分子量调节剂四醇二丙烯酸酯0.35g，用20％氢氧化钠水溶液调节聚合体系的pH值为8.5，通氮气除氧搅拌约30min，将聚合溶液温度升至30℃，然后分别加入过硫酸钾、亚硫酸钠各0.2g引发聚合，继续维持通氮气约20min；于恒温水浴中恒温聚合反应10h，取出剪切造粒、烘干、粉碎、即得耐高温酸化压裂用聚合物。
对比例：
对比稠化剂是目前市售的磺酸盐类聚合物稠化剂，牌号DP-1；
实施例和对比例的稠化剂进行了水溶液和酸液中流变性能，结果见表1。
表1
注：酸液配方：20％盐酸中+1.0％稠化剂+2％交联剂+3％缓蚀剂
从表1中的数据可以看出，本发明的耐高温酸化压裂用聚合物加入酸液中在高温条件下具有较强的增稠作用，本发明的聚合物具有良好的水溶性、酸溶性、速溶性、耐温性、抗剪切性，增稠效果显著，可应用于160℃以上石油开采中的酸化压裂施工和强化采油作业等领域。

Claims (7)

1.一种耐高温酸化压裂用聚合物，其特征在于所述聚合物是由包括以下组分的原料聚合而得：
丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、阳离子单体和耐温抗盐单体、分子量调节剂、引发剂和水；
耐温抗盐单体为含有丙烯酰氧基的烷基磺酸盐，具有以下表达通式：
其中n＝0，1，2；
其中R可以是：
其中M可以是Na+，K+；
以除水之外的所有组分的总质量为100％计，各组分的质量百分比：
除水之外的所有组分的总质量浓度为20～35％。
2.如权利要求1所述的耐高温酸化压裂用聚合物，其特征在于：
各组分质量百分比：
3.如权利要求1所述的耐高温酸化压裂用聚合物，其特征在于：
所述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵中的一种。
4.如权利要求3所述的耐高温酸化压裂用聚合物，其特征在于：
所述的引发剂是氧化-还原引发体系，氧化剂是过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水中的一种，还原剂是亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、四甲基乙二胺、氯化亚铁、氯化亚铜中的一种。
5.如权利要求4所述的耐高温酸化压裂用聚合物，其特征在于：
分子量调节剂为聚氧乙烯二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、四甘醇二丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯中的一种。
6.一种如权利要求1～5之一所述的耐高温酸化压裂用聚合物的制备方法，其特征在于所述方法包括：
(1)将所述用量的丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、阳离子单体、抗温抗盐单体及分子量调节剂在搅拌情况下依次分别加入盛有水的置于恒温水浴的反应器中，加入pH调节剂来控制聚合体系的pH值在6.0～10.0；
(2)通氮气除氧搅拌约10～30min，将聚合溶液温度升至20～50℃，然后加入引发剂，继续维持通氮气搅拌约15～30min；
(3)将内置聚合物胶状物的反应容器置于恒温水浴中恒温聚合反应6-12h，取出剪切造粒、烘干、粉碎、即得耐高温酸化压裂用聚合物。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
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