CN110003864A - 一种钻井液内堵漏封堵剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钻井液内堵漏封堵剂及其制备方法，通过优化选取主剂树脂，采用微胶囊结构的潜伏型固化剂，解决了封堵树脂工期长和固化快相矛盾的问题，通过加入促进剂调整固化温度和时间，添加密度调节剂和粘度调节剂控制密度和粘度在最佳范围内，使制得的封堵剂可以满足0～150℃宽温域油井管柱漏失封堵、堵水要求，固化井段和固化时间可根据每口井的要求量身定做，并且在一定温度和时间内粘度没有明显变化，随后快速固化，固化后具有较高的抗压强度、抗拉强度和弯曲强度，可满足复杂油井环境防漏堵水的使用要求，且制备工艺简便，反应条件温和易于控制，具有较高的生产及推广应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及石油开采技术领域，特别涉及油井封堵剂技术领域，更具体的说是涉及一种适用于宽温域的钻井液内堵漏封堵剂及其制备。
背景技术
油井开发进入中后期后，由于地层原生及后生的非均质性，流体流度差异及其它原因，致使地层产生断裂面或大小孔洞，造成油井含水增高，水驱低效或无效循环，采油产量递减，严重制约油井的持续稳定发展。另外一方面，油管柱也因腐蚀穿孔，破损等原因，发生管柱漏失，从而造成环空带压等现象，危及油气井正常生产。因此必须根据油井实际情况，采用合理的方法对其进行封堵，恢复井筒完整性，保持稳产、高产。
常用的油井封堵方法有两种，一种是机械封堵，一种是化学封堵。机械封堵是采用封隔器卡封高含水层，使其不再出水，或利用打悬空水泥塞、电缆桥塞、填砂等措施，将上下油层保护起来，控制油井出水。化学封堵是采用化学堵剂对管柱漏失段，或高出水层位进行封堵。对于管柱漏失的封堵，要求材料能固化、有较高的承压强度和较低的渗透性、并和管柱有效粘结，恢复管柱正常生产能力。而对于堵水，根据堵水剂对油层和水层的堵塞作用，化学堵水又分为选择性堵水与非选择性堵水。选择性堵水是指通过油井向生产层注入适当的化学剂堵塞水层或改变油、水、岩石之间的界面张力，降低油水同层的水相渗透率，而不堵塞油层或对油相渗透率影响较小的化学堵水方法。常用的选择性堵剂有部分水解聚丙烯酰胺，松香酸钠，有机硅堵水剂等。非选择性堵水所用堵剂对水层和油层均可造成堵塞，而无选择性。非选择性堵水剂常用的有颗粒类的水泥浆、硅酸钙等，树脂类的酚醛树脂、脲醛树脂、环氧树脂等。颗粒类堵剂随时间推移有收缩性，而且在水泥层较薄时容易开裂，此外水泥密度和粘度较高，限制了其应用；酚醛树脂有良好的耐热性、阻燃性，但是其耐碱性差，脲醛树脂价格便宜，但是其固化层脆，易老化，而且在使用过程中释放游离甲醛，污染环境，这两种树脂存在的问题使得它们的应用受到一定限制。环氧树脂固化后强度高，耐腐蚀性好，固化时不产生小分子挥发物，不收缩，综合性能优异，但是环氧树脂的固化反应特性与油井封堵条件不匹配，往往不能实现预期固化效果，封堵可靠性欠佳。
故如何提供一种适应性强且具有良好的固化封堵效果的钻井液内堵漏封堵剂，是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种可以满足不同温度、不同固化时间需求的钻井液内堵漏封堵剂，使其具有更广阔的适用范围以及更加良好的封堵性能。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
首先，本发明提供了一种钻井液内堵漏封堵剂，包括以下重量百分比的组分：
主剂50％～95％，固化剂1％～30％，促进剂0～10％，密度调节剂1～60％，粘度调节剂1～20％，各组分加起来为百分之百。
优选的，所述主剂为环氧树脂，具体为双酚A型缩水甘油醚环氧树脂、酚醛型缩水甘油醚环氧树脂、苯酚缩水甘油醚环氧、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺环氧树脂、酯环族环氧树脂中的一种或多种组合，更优选为双酚A型缩水甘油醚环氧树脂，该树脂粘度低，色泽浅，环氧值0～0.54，固含量95～99％，固化方便，选用不同的固化剂，树脂体系可以在0～150℃范围内固化；粘附力强，环氧树脂分子链中固有的极性羟基和醚键的存在，使其对各种物质具有极高的粘附力；收缩性低，环氧树脂和固化剂的反应是通过直接加成反应或环氧基的开环聚合反应来进行的，没有水或其它挥发性副产物放出，收缩率小于2％；环氧树脂固化后的力学性能和化学稳定性也较酚醛树脂和脲醛树脂，具有更优良的性能。
优选的，所述固化剂为潜伏型固化剂，其具体为一种微胶囊结构，芯层为胺类固化剂，壁材为高韧工程塑料聚合物。
优选的，所述胺类固化剂为脂肪胺、芳香胺、聚酰胺，具体为乙二胺、乙烯基三胺、三乙烯基四胺、酚醛胺、对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、二氨基二苯甲烷、聚酰胺中的一种或多种组合；
所述高韧工程塑料为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酰胺中的一种或多种组合。
上述优选技术方案的有益效果是：该固化剂是一种胺类潜伏型固化剂，环氧树脂在选择固化剂时往往出现矛盾，当选择固化温度低和时间短的催化剂时，低温存储时间就会缩短，当选择低温存储期较长的固化剂时，固化温度往往较高且固化时间长，本发明中使用一种高分子将固化剂包覆其中，制成一种具有一定尺寸的微胶囊，作为囊芯的固化剂与外界隔绝开来，当达到一定温度和时间后，壁材逐渐被溶解被破坏，固化剂重新释放出来，起到原有的固化作用，该固化剂是一种白色粉末状固体，使用时根据要求添加不同的量以满足所要固化的时间需求，壁材区别于传统的脲醛壳材、酚醛壳材固化剂，高韧工程塑料聚合物壳材不仅可调节工艺适用期，同时改善环氧树脂脆性，降低固化收缩缺陷和耐压性能，提高封堵效果。
优选的，所述促进剂为四丁基溴化铵、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、三苯基膦、DMP-30、乙酰丙酮铝中的一种或多种组合，促进剂是白色颗粒，与固化剂配合使用能达到较好的效果。
优选的，所述密度调节剂是重晶石、铁矿粉、重钙中的一种或多种组合；所述粘度调节剂是膨润土、硅藻土、甲基纤维素、明胶、白炭黑中的一种或多种组合。
本发明还提供了一种上述钻井液内堵漏封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：固化剂的制备
(1.1)将高韧工程塑料溶于有机溶剂中，配置成质量浓度1％～2％的高韧工程塑料溶液；
(1.2)将胺类固化剂、溶剂和表面活性剂混合搅拌均匀后分散在高速搅拌的去离子水中，保持高速搅拌状态，之后加入高韧工程塑料溶液并均匀分散，使胺类固化剂表面包覆高韧工程塑料层；
(1.3)将混合液导入喷雾干燥机，以110℃，1mL/min的速度进行喷雾干燥，收集干燥后的颗粒，即得微胶囊颗粒固化剂；
步骤二：封堵剂的制备
(2.1)将主剂、密度调节剂混合加入搅拌反应器中，持续搅拌10～15min使其混合均匀；
(2.2)保持搅拌速度，之后加入粘度调节剂持续搅拌分散10～15min，随后加入固化剂持续搅拌分散2～3min，最后加入促进剂持续搅拌分散2～3min，得混合料；
(2.3)将混合料持续搅拌30～60min，即得钻井液内堵漏封堵剂。
优选的，所述步骤一中按重量比高韧工程塑料：固化剂：表面活性剂＝(10～15)：100：(0.2～0.5)，所述溶剂与所述固化剂的比例为0-0.5mL/g，所述溶剂为正丁醇或聚醚多元醇，表面活性剂为阳离子表面活性剂，有机溶剂为甲苯或苯酚，在此比例范围内既能保证潜伏型固化剂的顺利制备，又能保证在油田封堵时的固化效果。
优选的，所述步骤二中的搅拌速度为600r/min。
优选的，所述步骤(2.3)中的混合料搅拌温度为5～40℃。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明提供了一种钻井液内堵漏封堵剂及其制备方法，通过优化选取主剂树脂，采用微胶囊结构的潜伏型固化剂，解决了封堵树脂工期长和固化快相矛盾的问题，通过加入促进剂调整固化温度和时间，添加密度调节剂和粘度调节剂控制密度和粘度在最佳范围内，使制得的可以满足0～150℃宽温域油井管柱漏失封堵、堵水要求，固化井段和固化时间可根据每口井的要求量身定做，并且在一定温度和时间内粘度没有明显变化，随后快速固化，固化后具有较高的抗压强度、抗拉强度和弯曲强度，可满足复杂油井环境防漏堵水的使用要求，且制备工艺简便，反应条件温和易于控制，具有较高的生产及推广应用价值。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明的技术方案提供了一种钻井液内堵漏封堵剂，包括以下重量百分比的组分：
主剂50％～95％，固化剂1％～30％，促进剂0～10％，密度调节剂1～60％，粘度调节剂1～20％，各组分加起来为百分之百。
其中，主剂为环氧树脂，具体为双酚A型缩水甘油醚环氧树脂、酚醛型缩水甘油醚环氧树脂、苯酚缩水甘油醚环氧、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺环氧树脂、酯环族环氧树脂中的一种或多种组合，优选为双酚A型缩水甘油醚环氧树脂；
固化剂为自潜伏型固化剂，其具体为一种微胶囊结构，芯层为胺类固化剂，壁材为高韧工程塑料聚合物，其中的胺类固化剂为脂肪胺、芳香胺、聚酰胺，具体为乙二胺、乙烯基三胺、三乙烯基四胺、酚醛胺、对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、二氨基二苯甲烷、聚酰胺中的一种或多种组合；高韧工程塑料为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酰胺中的一种或多种组合。
促进剂为四丁基溴化铵、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、三苯基膦、DMP-30、乙酰丙酮铝中的一种或多种组合。
密度调节剂是重晶石、铁矿粉、重钙中的一种或多种组合；粘度调节剂是膨润土、硅藻土、甲基纤维素、明胶、白炭黑中的一种或多种组合。
上述钻井液内堵漏封堵剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：固化剂的制备
(1.1)将高韧工程塑料溶于有机溶剂中，配置成质量浓度1％～2％的高韧工程塑料溶液；
(1.2)将胺类固化剂、溶剂和表面活性剂混合搅拌均匀后分散在高速搅拌的去离子水中，保持高速搅拌状态，之后加入高韧工程塑料溶液并均匀分散，使胺类固化剂表面包覆高韧工程塑料层；
(1.3)将混合液导入喷雾干燥机，以110℃，1mL/min的速度进行喷雾干燥，收集干燥后的颗粒，即得微胶囊颗粒固化剂；
步骤二：封堵剂的制备
(2.1)将主剂、密度调节剂混合加入搅拌反应器中，持续搅拌10～15min使其混合均匀；
(2.2)保持搅拌速度，之后加入粘度调节剂持续搅拌分散10～15min，随后加入固化剂持续搅拌分散2～3min，最后加入促进剂持续搅拌分散2～3min，得混合料；
(2.3)将混合料持续搅拌30～60min，即得钻井液内堵漏封堵剂。
为了进一步实现上述技术方案，步骤一中按重量比高韧工程塑料：固化剂：表面活性剂＝(10～15)：100：(0.2～0.5)，所述溶剂与所述固化剂的比例为0-0.5mL/g，所述溶剂为正丁醇或聚醚多元醇，表面活性剂为阳离子表面活性剂，有机溶剂为甲苯或苯酚；
步骤二中的搅拌速度为600r/min，步骤(2.3)中的混合料搅拌温度为5～40℃。
下面将采用具体的实施数据对本发明的技术方案及效果进行说明：
实施例2
钻井液内堵漏封堵剂的制备，具体包括以下步骤：
步骤一：固化剂的制备
(1.1)将12g聚乙烯溶于甲苯中，配置成质量浓度1％的聚乙烯溶液；
(1.2)将100g二乙烯三胺固化剂、0.2g溴化二甲基苄基十二烷基铵混合搅拌均匀后分散在40℃的高速搅拌的去离子水中形成悬浮分散溶液，保持高速搅拌状态，之后加入聚乙烯溶液并均匀分散2h，使胺类固化剂表面包覆高韧工程塑料层；
(1.3)将混合液导入喷雾干燥机，以110℃，1mL/min的速度进行喷雾干燥，收集干燥后的颗粒，即得聚乙烯包覆二乙烯三胺微胶囊颗粒固化剂；
步骤二：封堵剂的制备
(2.1)将1000g双酚A型环氧树脂(E51)和20g缩水甘油苯酚作为主体树脂，390g碳酸钙作为密度调节剂加入搅拌反应器中，室温下600r/min持续搅拌10～15min使其混合均匀；
(2.2)保持搅拌速度，之后加入20g膨润土作为粘度调节剂持续搅拌分散10～15min，随后加入120g步骤一制得的固化剂，持续搅拌分散2～3min，最后加入30g四丁基溴化铵作为促进剂，持续搅拌分散2～3min，得混合料；
(2.3)将混合料在5～40℃条件下持续搅拌30～60min，即得钻井液内堵漏封堵剂。
所制得的钻井液内堵漏封堵剂性能如下表所示：
| 项目 | 实测数据 |
| 粘度(25℃) | 2000mPa·s |
| 密度 | 1.45g/cm<sup>3</sup> |
| 45℃工艺使用期 | 150分钟(粘度不高于4000mPa·s) |
| 45℃凝胶时间 | 180分钟 |
| 树脂压缩强度 | 120MPa(室温) |
| 树脂固化拉伸强度 | 55MPa(室温) |
实施例3
钻井液内堵漏封堵剂的制备，具体包括以下步骤：
步骤一：固化剂的制备
(1.1)将15g聚苯乙烯溶于甲苯中，配置成质量浓度2％的聚乙烯溶液；
(1.2)将100g酚醛胺固化剂、0.2g溴化二甲基苄基十二烷基铵、50ml聚乙烯醇搅拌均匀混合溶解后，分散在50℃的高速搅拌的去离子水中形成悬浮分散溶液，保持高速搅拌状态，之后加入聚苯乙烯溶液并均匀分散2h，使胺类固化剂表面包覆高韧工程塑料层；
(1.3)将混合液导入喷雾干燥机，以110℃，1mL/min的速度进行喷雾干燥，收集干燥后的颗粒，即得聚苯乙烯包覆酚醛胺微胶囊颗粒固化剂；
步骤二：封堵剂的制备
(2.1)将1000g双酚A型环氧树脂(E44)和20g双酚A型环氧树脂(E20)作为主体树脂，400g重晶石作为密度调节剂加入搅拌反应器中，室温下600r/min持续搅拌10～15min使其混合均匀；
(2.2)保持搅拌速度，之后加入20g硅藻土作为粘度调节剂持续搅拌分散10～15min，随后加入150g步骤一制得的固化剂，持续搅拌分散2～3min，最后加入10g三苯基膦作为促进剂，持续搅拌分散2～3min，得混合料；
(2.3)将混合料在5～40℃条件下持续搅拌30～60min，即得钻井液内堵漏封堵剂。
所制得的钻井液内堵漏封堵剂性能如下表所示：
| 项目 | 实测数据 |
| 粘度(25℃) | 2300mPa·s |
| 密度 | 1.60g/cm<sup>3</sup> |
| 85℃工艺使用期 | 170分钟(粘度不高于4000mPa·s) |
| 85℃凝胶时间 | 205分钟 |
| 树脂压缩强度 | 150MPa(室温) |
| 树脂固化拉伸强度 | 48MPa(室温) |
实施例4
钻井液内堵漏封堵剂的制备，具体包括以下步骤：
步骤一：固化剂的制备
(1.1)将10g聚酰胺(尼龙66)溶于苯酚中，配置成质量浓度2％的聚酰胺溶液；
(1.2)将100g二氨基二苯甲烷固化剂、0.5g四丁基溴化铵、50ml聚乙烯醇搅拌均匀混合溶解后，分散在90℃的高速搅拌的去离子水中形成悬浮分散溶液，保持高速搅拌状态，之后加入聚苯乙烯溶液并均匀分散2h，使胺类固化剂表面包覆高韧工程塑料层；
(1.3)将混合液导入喷雾干燥机，以110℃，1mL/min的速度进行喷雾干燥，收集干燥后的颗粒，即得聚酰胺包覆二氨基二苯甲烷微胶囊颗粒固化剂；
步骤二：封堵剂的制备
(2.1)将1000g双酚A型环氧树脂(E51)和100g酯环族环氧树脂(AFG-90)作为主体树脂，400g铁矿粉作为密度调节剂加入搅拌反应器中，室温下600r/min持续搅拌10～15min使其混合均匀；
(2.2)保持搅拌速度，之后加入10g白炭黑作为粘度调节剂持续搅拌分散10～15min，随后加入210g步骤一制得的固化剂，持续搅拌分散2～3min，最后加入10gDMP-30作为促进剂，持续搅拌分散2～3min，得混合料；
(2.3)将混合料在5～40℃条件下持续搅拌30～60min，即得钻井液内堵漏封堵剂。
所制得的钻井液内堵漏封堵剂性能如下表所示：
| 项目 | 实测数据 |
| 粘度(25℃) | 2300mPa·s |
| 密度 | 1.80g/cm<sup>3</sup> |
| 130℃工艺使用期 | 155分钟(粘度不高于4000mPa·s) |
| 130℃凝胶时间 | 177分钟 |
| 树脂压缩强度 | 180MPa(室温) |
| 树脂固化拉伸强度 | 45MPa(室温) |
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种钻井液内堵漏封堵剂，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：
主剂50％～95％，固化剂1％～30％，促进剂0～10％，密度调节剂1～60％，粘度调节剂1～20％，各组分加起来为百分之百。
2.根据权利要求1所述的一种钻井液内堵漏封堵剂，其特征在于，所述主剂为环氧树脂，具体为双酚A型缩水甘油醚环氧树脂、酚醛型缩水甘油醚环氧树脂、苯酚缩水甘油醚环氧、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺环氧树脂、酯环族环氧树脂中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的一种钻井液内堵漏封堵剂，其特征在于，所述固化剂为自潜伏型固化剂，其具体为一种微胶囊结构，芯层为胺类固化剂，壁材为高韧工程塑料聚合物。
4.根据权利要求3所述的一种钻井液内堵漏封堵剂，其特征在于，所述胺类固化剂为脂肪胺、芳香胺、聚酰胺，具体为乙二胺、乙烯基三胺、三乙烯基四胺、酚醛胺、对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、二氨基二苯甲烷、聚酰胺中的一种或多种组合；
所述高韧工程塑料为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酰胺中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种钻井液内堵漏封堵剂，其特征在于，所述促进剂为四丁基溴化铵、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、三苯基膦、DMP-30、乙酰丙酮铝中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的一种钻井液内堵漏封堵剂，其特征在于，所述密度调节剂是重晶石、铁矿粉、重钙中的一种或多种组合；
所述粘度调节剂是膨润土、硅藻土、甲基纤维素、明胶、白炭黑中的一种或多种组合。
7.一种权利要求1～6任一项所述的钻井液内堵漏封堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：固化剂的制备
(1.1)将高韧工程塑料溶于有机溶剂中，配置成质量浓度1％～2％的高韧工程塑料溶液；
(1.2)将胺类固化剂、溶剂和表面活性剂混合搅拌均匀后分散在高速搅拌的去离子水中，保持高速搅拌状态，之后加入高韧工程塑料溶液并均匀分散，使胺类固化剂表面包覆高韧工程塑料层；
(1.3)将混合液导入喷雾干燥机，以110℃，1mL/min的速度进行喷雾干燥，收集干燥后的颗粒，即得微胶囊颗粒固化剂；
步骤二：封堵剂的制备
(2.1)将主剂、密度调节剂混合加入搅拌反应器中，持续搅拌10～15min使其混合均匀；
(2.2)保持搅拌速度，之后加入粘度调节剂持续搅拌分散10～15min，随后加入固化剂持续搅拌分散2～3min，最后加入促进剂持续搅拌分散2～3min，得混合料；
(2.3)将混合料持续搅拌30～60min，即得钻井液内堵漏封堵剂。
8.根据权利要求7所述的一种钻井液内堵漏封堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中按重量比高韧工程塑料：固化剂：表面活性剂＝(10～15)：100：(0.2～0.5)，所述溶剂与所述固化剂的比例为0-0.5mL/g，所述溶剂为正丁醇或聚醚多元醇，表面活性剂为阳离子表面活性剂，有机溶剂为甲苯或苯酚。
9.根据权利要求7所述的一种钻井液内堵漏封堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的搅拌速度为600r/min。
10.根据权利要求7所述的一种钻井液内堵漏封堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2.3)中的混合料搅拌温度为5～40℃。
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