CN111057524B - 一种预防环氧树脂基井下工作液固相颗粒沉降的添加剂及工作液 - Google Patents

Abstract

本发明属于油气井固井材料领域，具体涉及一种预防环氧树脂基井下工作液固相颗粒沉降的添加剂及工作液。所述的添加剂，以重量份计，其原料组成为：固体环氧树脂10～20份；稀释剂0～20份；固体增粘剂1～3份；触变性流变剂5～15份；假塑性流变剂1～3份。本发明所述的添加剂选用固体增粘剂提升粘度，液体稀释剂降粘，利用增粘剂和稀释剂在不同温度下的性能差异，使体系在室温下降粘，高温下增粘，缩小环氧树脂基井下工作液在高低温下的粘度差距。本发明可以解决环氧树脂基井下工作液携带高密度固相颗粒可能出现的沉降稳定性问题，能够节约作业时间与成本，为使用环氧树脂材料进行老井侧钻、挤水泥固井、修井等井下作业提供技术支持。

Description

一种预防环氧树脂基井下工作液固相颗粒沉降的添加剂及工 作液

技术领域

本发明属于油气井固井材料领域，具体涉及一种预防环氧树脂基井下工作液固相颗粒沉降的添加剂及工作液，本发明所述的添加剂适用于环氧树脂基井下工作液(如固井液、修井液、水泥环裂缝修补液等)，可以使井下工作液中携带和悬浮固相填料、添加剂等保持稳定悬浮并改善体系沉降稳定性。

背景技术

水泥基材料具有强度高，原材料易获取，生产简单易行等特点，但是也具有脆性大，韧性不足，抗腐蚀性能差，耐久性不够的缺点。在挤水泥、老井侧钻、井口带压等特殊应用和需求下，水泥基材料固井或封堵的效果不尽人意，而环氧树脂基材料高强度、低弹性模量、低渗透率的特点为高韧性固井材料、水泥环裂缝封堵等应用提供了新的选择。但是环氧树脂浆液的粘度受温度影响较大，当温度从室温升至90℃时，体系粘度能下降两个数量级，给固相填料、添加剂的沉降稳定性带来的较大挑战。

随着油气勘探开发的逐步深入，老井侧钻、非常规、难动用等复杂油气资源开发力度日益加大，同时，面临油价持续低迷的严峻形势，老井侧钻也日益成为胜利、大庆老油区剩余油挖潜、提高采收率的有效方法；而且，随着环保压力的日益增加，井口漏油、油气逐渐受到环保部门的重视，已成为能源企业无法回避的问题；因此，在老区侧钻、非常规、难动用以及高压油气资源等的勘探开发过程中，无论从资源的长效高效开发角度，还是安全环保生产角度，都对井筒封隔完整性提出了更高的质量要求。

非常规油气井固井作业的突出难点是恶性漏失、地应力变化以及压裂作业造成的水泥环完整性破坏等问题。近年来，我国在川东、川东北、川西北、涪陵等区域获得了良好的油气发现，钻探了大批的深层天然气井、页岩气井等非常规井。随着深层天然气、非常规油气资源的大规模开发，水泥环完整性破坏导致的环空带压问题日益突出，据统计，美国墨西哥湾 OCS地区15,500口井45％套管带压，克拉2气田85％井口带压，普光气田68.57％井口带压，焦石坝87.35％井口带压，水泥环完整性破坏导致的环空带压问题正成为油气井开发过程中的普遍性问题。解决环空带压问题的关键是如何提高环空密封性，而环空密封性能的好坏又取决于固井结束后胶凝材料的充填程度以及胶凝材料的长期耐久性能，水泥基胶凝材料由于其固有的水化特性，固化体的收缩不可避免，同时，水泥基胶凝材料固化体耐腐蚀性能差，井下高温高压环境也会引起其长期耐久性能降低。

侧钻井具有节约投资、中靶精度高、经济可采剩余油富集规模要求小等优势，特别适合挖掘断块小屋脊、小夹角、小高点、井间滞留区等小规模剩余油富集区，进一步提高储量动用程度和采收率。胜利油田2016年完成侧钻井设计242口井，2017年完成侧钻井设计221 口井，目前已经成为是低油价形势下油田稳产的有力技术支撑。但是，侧钻井由于环空间隙小、套管居中程度差等问题，固井质量普遍较差，导致侧钻井生产寿命远低于普通生产井寿命，平均仅为2年左右，严重影响了侧钻井开发效果。

环氧树脂材料具有较高的强度、较低的弹性模量以及较高的粘接强度，在建筑、桥梁修复等领域有较为成功的应用，近年来，陆续有环氧树脂类胶凝材料应用于固井、修井和调剖堵水等井下作业的报道。美国哈里伯顿公司(

resin system[EB/OL].https://www.halliburton.com/en-US/ps/cementing/cementing-solutions/slurries-cements/lockcem.ht ml)研制了LockCem^TM CEMENT树脂基固井工作液，该体系密度1.785～1.965g/cm³，抗压强度39～42MPa，并且在墨西哥湾弃井作业中进行成功应用，但该体系树脂加量偏低，固相颗粒主要由水泥浆体系来悬浮。国内中石油川庆钻探工程有限公司([1]黎凌,张宗谭,周莜宁,袁志平,李枝林.水乳环氧树脂对水硬性凝胶工作液性能的影响[J].西安石油大学学报(自然科学版),2019,34(01):108-114.)、中石化中原油田工程院([1]赵玉春,刘浩,李智慧,刘文涛,黄淼铭,何素芹,朱诚身.环氧树脂中温潜伏型固化剂研究进展[J].热固性树脂,2019,34(04):66-70.)、中海油服(阎培渝,岳蕾,代丹,等.环氧树脂乳液对油井水泥石水化过程和力学性能的影响[J].硅酸盐通报,2016,35(07):2019-2023.)等分别开发了密度在0.80～1.90g/cm³不等的、具有较小收缩率、低弹性模量的树脂水泥固井液体系。西南石油大学顾香(防H_2S腐蚀TH树脂水泥浆体系研究[D].西南石油大学,2012.)通过在常规水泥浆中加入TH水性环氧树脂，研制出了常规密度及2.4g/cm³高密度抗H₂S腐蚀的水溶性树脂水泥浆体系。在降低固化产物弹性模量方面取得了较好的效果。

但是现有的含树脂固井液体系中，多数是以水泥材料起主要的支撑作用，环氧树脂仅是以“填充”的形式改善水泥石的性能，树脂材料优异的弹韧性能优势和低渗透率优势并未得到有效的发挥。环氧树脂的弹韧性能的发挥需要加大环氧树脂的添加量，使环氧树脂成为连续相，即环氧树脂基固井液，在某些特殊井段，甚至可以完全使用环氧树脂材料来构建固井液，以环氧树脂材料优异的弹韧性来满足某些特殊井段对密封和弹韧性的需求。

环氧树脂基固井液在油气井中最大的应用难题是固相颗粒的分散和悬浮。环氧树脂是有机高分子材料，温度较低时，分子活性较低，宏观上表现为浆液粘度高；当温度升高时，分子活性提升，浆液粘度下降，通过实验测试，昆山南亚128树脂(E-51)在28℃室温下粘度约12000mPa·s，当温度升高至90℃时，粘度降低至39mPa·s，粘度的下降，对固相颗粒的沉降稳定性会带来较大影响。

当前，解决环氧树脂浆液携带固相颗粒沉降问题主要采用提升体系粘度、添加流变剂等方法(胡玉明.环氧树脂固化剂及添加剂[M].化学工业出版社,2011.)。但是对于固井行业来说，不仅面临地面和井下温度差异大的问题，施工过程中浆液的可泵注性也是重要的指标。若浆液粘度太高会给体系泵注带来较大的困难，也给注浆设备的清洗带来的较多问题。不仅如此，固井、修井时使用的一些井下工作液需要使用一些密度较高的材料如重晶石、铁粉等来调整体系密度，这都是建筑、涂料、粘接等环氧树脂的常规应用领域中极少使用的加重材料，无形中给环氧树脂井下工作液的固相悬浮带来了更高的挑战。

因此，需要一种常温下对体系降粘或对粘度、流动度影响较小，高温下能使固相颗粒保持一定的悬浮稳定性，并在树脂固化前维持固相颗粒稳定悬浮的添加剂，这对以环氧树脂为连续相的井下工作液具有重要现实意义。

发明内容

本发明旨在解决油气井井下工况下的环氧树脂基井下工作液的固相颗粒稳定悬浮问题，提供了一种预防环氧树脂基井下工作液固相颗粒沉降的添加剂及工作液，从粘度、流变性、触变性角度入手，使环氧树脂基井下工作液中的固相颗粒在从地面注入井下的过程中保持稳定，不受大温差变化的影响，避免发生沉降。

一种预防环氧树脂基井下工作液固相颗粒沉降的添加剂，以重量份计，其原料组成为：固体环氧树脂10～20份；稀释剂0～20份；固体增粘剂1～3份；触变性流变剂5～15份；假塑性流变剂1～3份。

本发明还提出了一种环氧树脂基井下工作液，采用上述所述的预防环氧树脂基井下工作液固相颗粒沉降添加剂，以重量份计，其原料组成为：高牌号环氧树脂100份，固化剂30-60 份，固相颗粒配方60份，固体环氧树脂10～20份；稀释剂0～20份；固体增粘剂1～3份；触变性流变剂5～15份；假塑性流变剂1～3份。其中，高牌号环氧树脂和固化剂构成环氧树脂基浆配方。

本发明所述的高牌号环氧树脂优选E-51、E-55。本发明所述的固化剂为本领域常用固化剂，例如HSPT固化剂或聚醚胺。本发明所述的固相颗粒配方包括但不限于硅砂或石英砂或钙粉或铁矿石粉或铁粉或重晶石或漂珠或玻璃微珠或上述产品的任意组合，优选325目重晶石。

本发明所述的固体环氧树脂包括但不限于固体环氧树脂及衍生、改性产物或固体丙烯酸树脂及衍生、改性产物或固体类不饱和聚酯及衍生、改性产物或聚氨酯树脂及衍生、改性产物或上述产品的任意组合。优选的，所述的固体环氧树脂为双酚A型环氧树脂，优选低牌号的、在50℃以下为固体的环氧树脂，例如E-20、E-12、E-8。本发明利用所述的低牌号固体环氧树脂在50℃以下为固体，温度升高后逐渐融化并可以和高牌号环氧树脂互溶的特点，定向提升工作液体系在高温下的粘度。本发明所述的固体环氧树脂使用时需要磨碎至80目以下，目数小(粒径大)会不易悬浮，目数大(粒径小)会增加稠度，导致不易搅拌。

本发明利用固体增粘剂定向提升高温时环氧树脂基井下工作液的粘度。所使用的增粘剂需具备较低的低温溶解性和较高的高温溶解性，以此，固体增粘剂在低温下的溶解度较低，固体增粘剂的分子链不能有效展开对体系增粘，当温度升高后，低牌号的固体环氧树脂粘度下降，固体增粘剂的溶解度上升，固体增粘剂可以有效分散，分子链可以充分展开，起到增粘作用。所述固体增粘剂为包括但不限于：黄原胶及其改性产物或羧甲基纤维素钠及其衍生、改性产物或聚阴离子纤维素及其衍生、改性产物或羟乙基纤维素及其衍生、改性产物或上述产品的任意组合，优选黄原胶或明胶。增粘剂选固体的效果好，因为液相的会和树脂互溶，导致室温下也增粘，从而不利于泵注，与“室温降粘”冲突。

本发明所述稀释剂为反应型稀释剂或非反应型稀释剂或其混合物。其中，反应型稀释剂包括但不限于：苄基缩水甘油醚(BGE，又称692稀释剂)或十二至十四烷基缩水甘油醚(AGE) 或二缩水甘油醚或(聚)乙二醇二缩水甘油醚(又称669稀释剂)或1,4-丁二醇二缩水甘油醚(又称622稀释剂)或正丁基缩水甘油醚(又称501稀释剂)或(聚)丙二醇二缩水甘油醚(又称632稀释剂)或三羟甲基丙烷三缩水甘油醚(又称636稀释剂)或苯基缩水甘油醚(PGE，又称690稀释剂)或甲苯基缩水甘油醚(CGE)或P.Sec-丁基苯基缩水甘油醚或甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)或乙烯基环己烯单环氧化物或α-蒎烯氧化物或三级羧酸缩水甘油酯或乙烯基环己烯二氧化物或季戊二醇二缩水甘油醚或新戊二醇二缩水甘油醚(又称678稀释剂)或二缩水甘油苯胺或三羧甲基丙烷三缩水甘油醚或甘油三缩水甘油醚或苄醇或2-乙基 -己基缩水甘油醚或市售大日本油墨化学公司稀释剂产品(例如产品epiclon-520或epiclon-703 或epiclon-705或epiclon-707或epiclon-720或epiclon-725或epiclon-726)或上述产品的任意组合。非反应型稀释剂包括但不限于：苯或甲苯或二甲苯或乙醇或丙醇或丙酮或丁酮或石油醚或苯二甲酸二甲酯或苯二甲酸二辛酯或苯乙烯或苯乙烯氧化物或苯二甲酸二烯丙酯或水或上述产品的任意组合。优选AGE、501、692。本发明利用稀释剂降低体系粘度。试验过程中发现，室温配浆时，稀释剂和固体环氧树脂、环氧树脂基浆粘度差别较大，降粘作用显著，实测25℃时，10％加量的692稀释剂可以使工作液体系粘度降低至E-51环氧树脂的三分之一；高温下，由于稀释剂和环氧树脂基浆粘度差异较小，体系粘度主要受温度影响，稀释剂的稀释降粘作用变低，实测90℃时，加入10％的692稀释剂仅能使体系粘度下降15％左右。上述固体环氧树脂、固体增粘剂和稀释剂同时存在时，体系粘度比照纯环氧树脂表现为上升。当使用固化剂为聚醚胺等低粘度固化剂时稀释剂的用量可以为0，因为聚醚胺的粘度很低(不超过30mPa·s)，用量高(需要添加30～60份)，本身就有稀释的作用。总之，稀释剂的加量根据体系粘度来的，如果粘度高就需要稀释降粘，使体系能够被泥浆泵输送。配方里的稀释剂本质上是为了配合“室温降粘，高温增粘”，分别兼顾室温可泵注性和高温下的悬浮能力。当所应用的环氧树脂井下工作液基浆中包含稀释剂时，应停止加入原体系稀释剂，以本发明所给出的稀释剂类型和加量为准。

本发明所述的降低体系粘度、提升体系粘度，皆为对比同温度下纯环氧树脂井下工作液基浆粘度。

本发明利用环氧树脂流变改性剂，简称流变剂，改善体系的流变学特征。所使用的流变剂包括：1)触变性流变剂，触变性流变剂在外加剪切力撤出后能够显示实时相关的结构恢复速度；2)假塑性流变剂，假塑性流变剂由于具有极快的结构恢复速度，在外加剪切力撤出后，结构粘度几乎是瞬间恢复，对体系的防沉降效果出众。触变性流变剂对体系流动性损失影响较小而抗沉降性能相比假塑性流变剂稍差，假塑性流变剂用量过高时会对流动性产生不利影响，因此本发明中使用多类型流变剂复配。所述触变性和假塑性流变剂包括但不限于：气相二氧化硅及其衍生物或有机膨润土及其衍生物或氢化蓖麻油及其衍生物或氢化蓖麻油基有机蜡及其衍生物或聚烃烯浆及其衍生物或聚乙烯蜡及其衍生物或滑石棉及其衍生物或上述产品的任意组合。优选的，所述的触变性流变剂为膨润土。所述的假塑性流变剂为气相二氧化硅类，且其亲油亲水性和所使用的环氧树脂基井下工作液体系相同。

优选的，所述触变性流变剂的亲油亲水性与所使用的环氧树脂基井下工作液体系相同；优选的，所述假塑性流变剂的亲油亲水性与所使用的环氧树脂基井下工作液体系相同；

本发明的环氧树脂基井下工作液固相颗粒稳定悬浮防沉降方法使用GB/T 19139-2012规定的测试方法进行沉降稳定性测试。

本发明所述的预防环氧树脂基井下工作液固相颗粒沉降的添加剂选用固体增粘剂提升粘度，液体稀释剂降粘，利用增粘剂和稀释剂在不同温度下的性能差异，使体系在室温下降粘或维持粘度变化较小，高温下增粘，缩小环氧树脂基井下工作液在高低温下的粘度差距。

本发明所述的一种预防环氧树脂基井下工作液固相颗粒沉降的添加剂及工作液具有以下特点：(1)室温下对环氧树脂井下工作液体系降粘，表现为对比同温度下原环氧树脂井下工作液粘度下降，高温下对环氧树脂井下工作液体系增粘，表现为对比同温度下原环氧树脂井下工作液粘度上升；(2)可以稳定悬浮325目及更高目数的，密度不超过重晶石的固相密度加重剂或填料，使用本方法悬浮固相颗粒的环氧树脂井下工作液体系的沉降稳定性；(3)所用到的添加剂对体系无明显促凝作用，对固化产物的力学性能无不良影响；(4)本发明可以解决环氧树脂基井下工作液携带高密度固相颗粒可能出现的沉降稳定性问题，能够节约作业时间与成本，为使用环氧树脂材料进行老井侧钻、挤水泥固井、修井等井下作业提供技术支持。

附图说明

图1是实施例1-4不同加量固体环氧树脂的沉降稳定性对照图；从左至右可以看出固体环氧树脂的加量对固相颗粒沉降稳定性的影响，加量高时有利于提升体系的沉降稳定性，但是从最下端仍能看到深色区域，证明只加入固体环氧树脂虽然有效果，但是依然不够好。

图2是实施例5-7不同加量触变性流变剂的沉降稳定性对照图；通过对比可以看出触变性流变剂的加量对沉降稳定性的影响，即单独使用时能够提升沉降稳定性，但是依然不能彻底解决问题。

图3是触变性流变剂和假塑性流变剂共用时的沉降稳定性；两种类型的流变剂复配时对沉降稳定性的影响，沉降稳定性一般用密度差表示，制作圆柱形，且高度大于100mm的试块，然后测试上下端的密度差，根据SY/T 5480-2007标准，一般固井要求是小于0.01g/cm³，认为是达标。

图4是经本发明的固相颗粒防沉降方法处理后的试块图；标准的φ30*200mm沉降稳定性测试试块，可以看出上下端颜色均匀，未出现明显沉降现象。

具体实施方式

以下结合具体实例，对本发明进行详细说明。

对照例1

环氧树脂基浆配方：E-51环氧树脂100份，固化剂25份(使用HSPT固化剂)，稀释剂20份。

固相颗粒配方：重晶石60份。

制备方法：将E-51环氧树脂、固化剂和稀释剂搅拌均匀后，加入重晶石，按照API10B-3-2004油井水泥试验方法配制浆液。

对照例2

环氧树脂基浆配方：E-51环氧树脂100份，固化剂25份(使用HSPT固化剂)。

固相颗粒配方：重晶石60份。

制备方法：将E-51环氧树脂、固化剂搅拌均匀后，加入重晶石，按照API 10B-3-2004油井水泥试验方法配制浆液。

实施例1

环氧树脂基浆同对照例1。

防沉降外加剂：E-20固体环氧树脂5份。

制备方法：将E-51环氧树脂、固化剂和稀释剂搅拌均匀后，加入E-20环氧树脂和重晶石，按照API 10B-3-2004油井水泥试验方法配制浆液。实验结果见图1。

实施例2

环氧树脂基浆同对照例1。

防沉降外加剂：E-20固体环氧树脂10份。

制备方法：将E-51环氧树脂、固化剂和稀释剂搅拌均匀后，加入E-20环氧树脂和重晶石，按照API 10B-3-2004油井水泥试验方法配制浆液。实验结果见图1。

实施例3

环氧树脂基浆同对照例1。

防沉降外加剂：E-20固体环氧树脂15份。

制备方法：将E-51环氧树脂、固化剂和稀释剂搅拌均匀后，加入E-20环氧树脂和重晶石，按照API 10B-3-2004油井水泥试验方法配制浆液。实验结果见图1。

实施例4

环氧树脂基浆同对照例1。

防沉降外加剂：E-20固体环氧树脂20份。

制备方法：将E-51环氧树脂、固化剂和稀释剂搅拌均匀后，加入E-20环氧树脂和重晶石，按照API 10B-3-2004油井水泥试验方法配制浆液。实验结果见图1。

实施例5

环氧树脂基浆同对照例1。

防沉降外加剂：触变性流变剂膨润土5份。

制备方法：将E-51环氧树脂、固化剂和稀释剂搅拌均匀后，加入触变性流变剂膨润土和重晶石，按照API 10B-3-2004油井水泥试验方法配制浆液。实验结果见图2。

实施例6

环氧树脂基浆同对照例1。

防沉降外加剂：触变性流变剂膨润土10份。

制备方法：将E-51环氧树脂、固化剂和稀释剂搅拌均匀后，加入触变性流变剂膨润土和重晶石，按照API 10B-3-2004油井水泥试验方法配制浆液。实验结果见图2。

实施例7

环氧树脂基浆同对照例1。

防沉降外加剂：触变性流变剂膨润土15份。

制备方法：将E-51环氧树脂、固化剂和稀释剂搅拌均匀后，加入触变性流变剂膨润土和重晶石，按照API 10B-3-2004油井水泥试验方法配制浆液。实验结果见图2。

实施例8

环氧树脂基浆同对照例1。

防沉降外加剂：假塑性流变剂气相二氧化硅2份(2％)

触变性流变剂膨润土分别0、5、10、15份

制备方法：将E-51环氧树脂、固化剂和稀释剂搅拌均匀后，加入假塑性流变剂气相二氧化硅、触变性流变剂膨润土和重晶石，按照API 10B-3-2004油井水泥试验方法配制浆液。实验结果绘制折线图见图3。图中百分比均为加入物与E-51环氧树脂的重量百分比。

实施例9

环氧树脂基浆同对照例1。

防沉降外加剂：假塑性流变剂气相二氧化硅3份(3％)

触变性流变剂膨润土分别0、5、10、15份

制备方法：将E-51环氧树脂、固化剂和稀释剂搅拌均匀后，加入假塑性流变剂气相二氧化硅、触变性流变剂膨润土和重晶石，按照API 10B-3-2004油井水泥试验方法配制浆液。实验结果绘制折线图见图3。图中百分比均为加入物与E-51环氧树脂的重量百分比。

实施例10

环氧树脂基浆配方：E-51环氧树脂100份，固化剂25份(使用HSPT固化剂)。

固相颗粒配方：重晶石60份。

防沉降外加剂：假塑性流变剂气相二氧化硅3份

触变性流变剂膨润土分别8份

E-20固体树脂20份

制备方法：将E-51环氧树脂、固化剂和稀释剂搅拌均匀后，加入假塑性流变剂气相二氧化硅、触变性流变剂膨润土和重晶石，按照API 10B-3-2004油井水泥试验方法配制浆液。实验结果见表1。

实施例11

环氧树脂基浆配方：E-51环氧树脂100份，固化剂25份(使用HSPT固化剂)。

固相颗粒配方：重晶石60份。

防沉降外加剂：假塑性流变剂气相二氧化硅3份

触变性流变剂膨润土分别8份

固体增粘剂黄原胶3份

制备方法：将E-51环氧树脂、固化剂和稀释剂搅拌均匀后，加入假塑性流变剂气相二氧化硅、触变性流变剂膨润土、固体增粘剂黄原胶和重晶石，按照API 10B-3-2004油井水泥试验方法配制浆液。实验结果见表1。

实施例12

环氧树脂基浆配方：E-51环氧树脂100份，固化剂25份(使用HSPT固化剂)。

固相颗粒配方：重晶石60份。

防沉降外加剂：假塑性流变剂气相二氧化硅3份

触变性流变剂膨润土分别8份

E-20固体树脂20份

固体增粘剂黄原胶3份

稀释剂20份

制备方法：将E-51环氧树脂、固化剂和稀释剂搅拌均匀后，加入假塑性流变剂气相二氧化、硅触变性流变剂膨润土、、E-20固体树脂、固体增粘剂黄原胶和重晶石，按照API10B-3-2004油井水泥试验方法配制浆液。实验结果见表1。

表1

测试条件：室温25℃，浆液采用水浴恒温，粘度使用布氏粘度计测量；沉降稳定性使用

的沉降稳定性测试模具制作试块，分别取最上、最下部的30mm高试块测量密度，并计算密度差值；测试所使用的HSPT固化剂粘度约110mPa·s。

实施例1-4：说明不同加量的固体树脂对体系沉降稳定性的影响，可以在试块中明显观察到沉降现象；

实施例5-7：说明触变性流变剂对沉降稳定性的影响，重晶石的沉降现象一目了然；

实施例8-9：不同剂量的触变性流变剂和假塑性流变剂对重晶石沉降的影响，由于外观上无法分辨，只能通过测试标准沉降稳定性试块，对于沉降稳定性的表征方法，具体见图3。

对照例1和2未做任何防沉降处理，重晶石沉降分层现象明显，进行抗压强度测试时，重晶石含量高的底部强度较低，率先破裂，故而强度较低，当引入稀释剂后，体系粘度下降，高温下的沉降稳定性进一步降低，因此对照例1的强度和沉降稳定性最差；当进行防沉降处理后，重晶石分布较为均匀，试块破坏位置转移至中部偏下，强度有所回升。从实验测试结果来看，单一防沉降手段取得的效果有限，无法彻底解决固相颗粒稳定悬浮问题，多种防沉降手段综合使用之后获得了良好的实验效果。

体系中引入固态树脂和固体增粘剂之后，体系室温粘度有所上升，但是高温粘度有较大幅度的提高。

通过对照例2和实施例10～12可以看出，室温下，E-20固体树脂和黄原胶会导致体系粘度上升，加入稀释剂后，能有效降低室温下体系的粘度。对照例1和实施例12含有相同比例的稀释剂，可以看出加入本发明中的各项防沉降添加剂后，体系粘度有一定程度上升，但是依然在可泵注的范围内。

实施例12的沉降稳定性实验显示，本发明的环氧树脂基井下工作液固相颗粒防沉降方法能有效减小试块上下部密度差至0.01g/cm³以下，符合固井工作液沉降稳定性规定。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例和比较例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (1)

1.一种环氧树脂基井下工作液，其特征在于，含有预防环氧树脂基井下工作液固相颗沉降添加剂，以重量份计，其原料组成为：E51环氧树脂100份，HSPT固化剂25份，重晶石60份，E20固体环氧树脂20份；稀释剂20份；固体增粘剂黄原胶3份；触变性流变剂膨润土8份；假塑性流变剂气相二氧化硅3份；

所述的E20固体环氧树脂使用时磨碎至80目以下；

所述稀释剂为苄基缩水甘油醚；

其具体制备步骤为：将E-51环氧树脂、固化剂和稀释剂搅拌均匀后，加入假塑性流变剂气相二氧化硅、触变性流变剂膨润土、E-20固体环氧树脂、固体增粘剂黄原胶和加重剂重晶石，即得。

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