CN105001596A - 一种合成水泥及其用途 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种合成水泥，所述合成水泥包括100重量份的环氧树脂，0～100重重量份的稀释剂，20～70重重量份的固化剂，0～10重重量份的固化促进剂，0～150重重量份的填料和0～3重重量份的触变剂。由本申请的合成水泥制备的水泥浆/水泥石具有高强度、高变形量、耐腐蚀、抗油基泥浆污染性强等特点，可用于常规固井作业或无固相挤水泥作业，并且应对油气田开发过程中遇到的技术挑战。并且，本申请的合成水泥在常规固井作业或无固相挤水泥作业中可以作为固井封隔材料。
Description
技术领域
本申请涉及油田固井技术领域，特别涉及一种基于环氧树脂的合成水泥及其用途。
背景技术
固井水泥环的长期完整性是保障油气正常开发的必要条件。但是，在油气田开发及增产过程中，由于井筒内流体温度及压力的变化，水泥环易遭受拉伸应力而开裂，和/或在第一、二界面产生微间隙；在射孔完井、小井眼及大斜度钻井中，水泥环常遭受冲击性破坏；在含有CO2和/或H2S酸性气体的油气田中，水泥环易遭受酸性介质腐蚀等。由此而产生的井口带压，油水层间窜流等现象，会影响油气的正常开发。针对上述问题，传统的解决方案是：通过使用纤维、胶乳及弹塑性颗粒改性硅酸盐水泥石，使之具有弹韧性，以防止水泥环拉伸应力破坏、冲击破坏以及微间隙的产生；通过使用辅助性胶凝材料替代水泥，降低水泥石的碱度和渗透性，以减缓酸性介质对水泥环的腐蚀，或采用高铝水泥或磷铝酸盐水泥以增强水泥环的抗腐蚀能力。
上述固井作业中遇到的问题及所采用的技术，在一定程度上取得了好的应用效果。但是，近几年随着油气田的进一步开发，固井作业中不断出现新的挑战，有时采用传统的解决方案很难获得满意的结果。另外，由于环保意识的增强，对水泥环的长期完整性提出了更高的要求。鉴于硅酸盐水泥固有的特点及缺点，开发非水泥的封隔材料成为了近年固井技术的发展方向之一。
合成水泥石是通过化学缩合反应、交联反应、橡胶硫化反应，得到的类似于水泥的材料。这种材料的特点是强度高、弹韧性好以及耐腐蚀等，适合于高应力及强腐蚀环境下的封隔。不加填料的合成水泥石，密度为1.0g/cm3左右，适合于封隔地层破裂压力低的“窄窗口固井”作业。
最早报道的合成水泥石技术是美国Dow Corning公司开发的封隔油井的液体硅橡胶(SPE39346，1998.Development of a novel silicone rubber cementplugging agent for cost effective Thru’Tubing well abandonment)。但是可能由于液体硅橡胶太昂贵，该技术未见广泛应用。
MI SWACO公司技术人员S.Young报道的技术(OMC-2013-103,2013.Thermo-settable cross-linked polymer system for optimization of wellbore stabilityand zonal isolation)，是以丙烯酸酯的聚合反应得到合成水泥石。另外，美国Kraton公司公开报道了(US20130261220)一种低粘度的合成水泥石，该技术使用叔碳酸酯单体、三官能团或双官能团丙烯酸酯单体和可油溶的苯乙烯丁二烯嵌段共聚物为反应物，并以不同半衰期的过氧化物为交联剂，实现了不同温度下合成水泥浆的泵送及固化。但是，这种以丙烯酸酯的聚合反应得到的合成水泥石，体积收缩较大，对于油井提供有效封隔不利。
环氧树脂浇注料在固化前后体积收缩小、强度高、耐腐蚀以及价格适中，相比之下，更适合于作为固井封隔材料。但是，目前尚未有基于环氧树脂的合成水泥的报道。实际上，环氧树脂作为油井封隔材料，存在以下几个技术难点：(1)对于固井施工，随着井深的增加，温度升高，所需的泵送时间要求更长，这与随着固化温度升高，环氧树脂的稠化时间缩短是相互矛盾的；(2)环氧树脂价格昂贵，但若通过添加填料降低环氧树脂的用量以及调节合成水泥石的密度来满足不同压力地层封隔的需要，又存在填料在树脂体系中较难悬浮稳定的困难。
因此，存在对基于环氧树脂的合成水泥的开发需要。
发明内容
本申请的目的是提供一种可以克服上述技术难点的基于环氧树脂的合成水泥。
本申请所提供的合成水泥，包括以下重量份的各组分：
在一些实施方式中，所述合成水泥包括以下重量份的各组分：
本申请的合成水泥，将各组分搅拌后形成合成水泥浆，将合成水泥浆升温固化可制备合成水泥石。
在一些实施方式中，所述环氧树脂可以选自由双酚A类环氧树脂和双酚F类环氧树脂组成的组。
在一些实施方式中，所述稀释剂可以为活性稀释剂。
活性稀释剂主要是指含有环氧基团的低分子量环氧化合物。活性稀释剂相比非活性稀释剂，在降低合成水泥浆粘度时，对合成水泥石的强度影响相对要小。
在一些实施方式中，所述活性稀释剂可以选自由单环氧基活性稀释剂、双环氧基活性稀释剂和三环氧基活性稀释剂组成的组。
在一些实施方式中，所述单环氧基活性稀释剂可以选自由正丁基缩水甘油醚和2-乙基己基缩水甘油醚组成的组。
在一些实施方式中，所述双环氧基活性稀释剂可以选自由新戊二醇二缩水甘油醚、1，4丁二醇二缩水甘油醚、环己烷二甲醇二缩水甘油醚和乙二醇二缩水甘油醚组成的组。
在一些实施方式中，所述三环氧基活性稀释剂可以选自由三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、三羟乙基丙烷三缩水甘油醚和丙氧基甘油三缩水甘油醚组成的组。
在一些实施方式中，所述固化剂可以为芳香胺类固化剂。
本领域技术人员所知晓的是，对于表层固井，井底循环温度一般在30℃～40℃左右，要求的泵送时间在2h～3h；对于技术套管及产层套管固井，井底循环温度可达100℃左右或更高，所需的泵送时间为3h～5h或更长。总的来说，随着井深的增加，井底循环温度升高，所需泵送时间也就要求更长，但是这一特点与环氧树脂固化反应的稠化时间随温度升高而缩短相矛盾。本申请的合成水泥通过使用固化剂来实现不同循环温度下的泵送及固化要求，解决了环氧树脂的稠化时间与泵送时间之间相矛盾的问题。
优选地，所述芳香胺类固化剂可以选自由二乙基甲苯二胺和二甲硫基甲苯二胺组成的组。
当井底循环温度在30℃～50℃时，由于温度过低，有时固化剂很难发生固化或固化时间较长，可以使用固化促进剂缩短低温下的固化时间。
在一些实施方式中，所述固化促进剂可以为叔胺类固化促进剂。
优选地，所述叔胺类固化促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)-苯酚。
在一些实施方式中，所述填料可以为油田用加重剂和/或油田用减轻剂。
一方面，通过添加填料降低单位体积合成水泥的成本，另一方面添加填料可以调节密度，使由合成水泥形成的水泥浆可以满足封隔不同压力体系的地层的要求。在封隔高压力体系的地层时，可选用加重剂，增加水泥浆的密度；在封隔低压力体系的地层时，可选用减轻剂，降低水泥浆的密度。
在一些实施方式中，所述加重剂可以选自由铁矿粉、硅石粉、重晶石和锰矿粉组成的组。
优选地，所述加重剂为锰矿粉。
在一些实施方式中，以环氧树脂的重量为计算基准，所述加重剂的添加量为0～150％。
在一些实施方式中，所述减轻剂可以选自由电厂漂珠和空心玻璃微珠组成的组。
优选地，所述减轻剂为空心玻璃微珠。
在一些实施方式中，以环氧树脂的重量为计算基准，所述减轻剂的添加量为0～50％。
在一些实施方式中，所述触变剂可以选自由气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油和聚乙烯蜡组成的组。
优选地，所述触变剂为气相二氧化硅。
本申请通过使用触变剂来增加浆体的触变性，消除或延缓填料沉降的发生。
本申请的另一目的是提供合成水泥在常规固井作业或无固相挤水泥作业中作为固井封隔材料的用途。
由本申请的合成水泥制备的水泥浆/水泥石具有高强度、高变形量、耐腐蚀、抗油基泥浆污染性强等特点，可用于常规固井作业或无固相挤水泥作业。具体可达到的技术指标表现为两个方面：一方面，由本申请的合成水泥形成的水泥浆的稠度小于30BC，在循环温度(BHCT)为45℃～125℃，泵送时间在2h～10h范围内可调。最高静止温度可达(BHST)135℃，密度范围在0.8～1.8g/cm3范围内可调，抗油基泥浆污染可达15wt％(相当于体积分数30％)，在一定程度上能减少油基泥浆冲洗液的用量及提高油基泥浆钻井后的固井封隔质量；另一方面，由本申请的合成水泥制备的水泥石的强度在30MPa以上，变形量大于5％。本申请的合成水泥可以应对油气田开发过程中遇到的技术挑战，如，在页岩气及致密气开采中，防止压裂后的井口带压现象发生；在深水钻井中，满足窄窗口固井的需求。
附图说明
图1为由不同实施例制备的合成水泥浆在不同温度下的稠化曲线。
图2为添加30％油基泥浆前、后，由实施例10制备的合成水泥浆的稠化曲线。
图3为由实施例4制备的合成水泥浆的微裂缝修补模拟示意图。
具体实施方式
下面通过实施例来描述本申请的实施方式，本领域的技术人员应当认识到，这些具体的实施例仅表明为了达到本申请的目的而选择的实施技术方案，并不是对技术方案的限制。根据本申请的教导，结合现有技术对本申请技术方案的改进是显然的，均属于本申请保护的范围。
在以下实施例中，所涉及的主要材料的代号、化学名称、CAS号及来源请见表1和表2。
表1
表2
| 代号 | 材料名称 | 密度，g/cm3 | 商品名称及来源 |
| LW | 空心玻璃微珠 | 0.46 | PC-P46，天津中海油服化学公司 |
| HW | 锰矿粉 | 4.8 | microMAX，挪威Elkem公司 |
| W | 气相二氧化硅 | / | A380，德国Evonik公司 |
实施例1-10
按照表3的配方分别制备实施例1-10的合成水泥浆和合成水泥石。各组分搅拌后形成合成水泥浆，将合成水泥浆升温至90℃固化制备合成水泥石。
表3
| 实施例 | 配方组成 |
| 1 | 45g R1+20g D1+10g D2+21g H1 |
| 2 | 45g R1+20g D1+10g D2+21g H1+2g A |
| 3 | 45g R1+20g D1+10g D2+21g H1+4g A |
| 4 | 45g R1+20g D1+10g D2+25g H1 |
| 5 | 45g R1+20g D1+10g D2+20g H1+5g H2 |
| 6 | 45g R1+20g D1+10g D2+15g H1+10g H2 |
| 7 | 45g R1+20g D1+10g D2+10g H1+15g H2 |
| 8 | 75g R2+25g H1+15g LW+1g W |
| 9 | 75g R2+25g H1 |
| 10 | 75g R2+25g H1+100g HW+1g W |
性能测试
1、可泵性测试
通常采用稠化时间来表示固井封隔材料的可泵性。依据API(美国石油协会)的“油井水泥与水泥外加剂标准”测试实施例1-7制备的合成水泥浆在低温45℃、中温90℃及高温125℃下的可泵性，结果请见表4。
表4
| 合成水泥浆 | 循环温度，℃ | 稠化时间，H:min |
| 实施例1 | 45 | >48:00 |
| 实施例2 | 45 | 6:32 |
| 实施例3 | 45 | 2:13 |
| 实施例4 | 90 | 3:08 |
| 实施例5 | 90 | 5:28 |
| 实施例6 | 90 | 9:58 |
| 实施例5 | 125 | 2:35 |
| 实施例6 | 125 | 4:10 |
| 实施例7 | 125 | 6:02 |
由表4可知，在循环温度为45℃～125℃时，由本申请的合成水泥形成的水泥浆，可以实现稠化时间可调性。优化后的配方，可以达到稠化时间在2h～5h范围内可调的固井施工要求。
图1表示实施例3、4、6制备的合成水泥浆分别在45℃、90℃及125℃时的稠化曲线。由图1可知，合成水泥浆的稠度基本在30BC以下，因此由本申请的合成水泥制备的合成水泥浆可以满足固井低稠度泵送的需求。
2、力学性能测试
依据ASTM C469-1994混凝土在压缩中的静态弹性模量及泊松比的测试方法考察了实施例8-10制备的合成水泥石的力学性能。
表5列出了不同密度的合成水泥石在最高静止温度(BHST)135℃时的强度和变形量。
表5
| 合成水泥石 | 密度，g/cm3 | 强度，MPa | 变形量,％ |
| 实施例8 | 0.80 | 32 | >5 |
| 实施例9 | 1.10 | 85 | >20 |
| 实施例10 | 1.80 | 43 | >15 |
由表5可以知道，本申请的合成水泥可以制备出不同密度的合成水泥石，且不同密度的合成水泥石均具有较高的强度和变形量。一般通过添加弹性颗粒(如废旧轮胎粉)来增加水泥石的可变形量，以改善水泥石的弹韧性，例如：在水泥浆中添加6wt％(bwoc，即基于水泥的添加量)的轮胎粉后，得到密度为1.70g/cm3的弹韧性水泥石，其抗压变形量仅为0.8％，强度仅约为20MPa左右。而本申请的合成水泥在添加减轻剂或大量的加重剂、并且不添加弹性颗粒的情况下制备的合成水泥石，就可实现变形量＞5％，抗压强度＞30MPa，说明本申请的合成水泥石的弹韧性更好。
3、抗油基泥浆污染性能测试
在长期的实践中发现，第一、第二界面的胶结性是影响固井质量的重要因素。油基泥浆对水泥浆的污染和泥饼对界面胶结的影响，在油基泥浆钻井后的固井中显得更加明显。依据API的“油井水泥与水泥外加剂标准”考察了在添加油基泥浆前后，实施例10制备的合成水泥石的抗压强度和合成水泥浆的稠化时间，具体结果请见表6，稠化曲线请见图2。
表6
| 强度，MPa | 稠化时间，H:min | |
| 实施例10 | 43 | 3:10 |
| 实施例10+30g OBM* | 23 | 2:25 |
注：OBM为油基泥浆，主要成分为75g白油、25g水及相关添加剂组成。
此结果说明，虽然添加油基泥浆后，合成水泥石的强度下降，合成水泥浆的稠化时间缩短，但仍然在可以接受的范围内。因此，可以表明本申请的合成水泥具有一定程度上的抗油基泥浆污染的能力。
4、水泥环胶结强度测试
根据参考文献SPE764(1964)和SPE155613(2012)的方法，制作水泥环胶结强度测定装置，其中内筒直径为10cm，外筒直径为5cm。评价方法如下：在内、外筒先涂油基泥浆OBM，再涂实施例4制备的合成水泥浆(即HyperSeal)，然后浇注油井水泥浆，其中浇注的油井水泥浆配方为：800g G水泥+300g水+30g G80L+8g F40L+4g X60L(水泥为API G级水泥、G80L为降失水剂、F40L为醛酮缩合物分散剂及X60L为有机硅消泡剂，均购买于天津中海油田化学有限公司)。浇注后，在90℃水浴养护24h，在压力机上分别测定每个试样的内环、外环粘接强度，具体结果请见表7。
表7
注：OBM为油基泥浆，主要成分为75g白油、25g水及相关添加剂组成。
从表7可以知道，未涂油基泥浆OBM的试样(编号为1)，其内外环粘结强度分别为7.6MPa和6.9MPa，而涂油基泥浆OBM的试样(编号为2)，其内外环粘结强度为0MPa。此结果可以说明，在实际工程上，残留在第一、二界面上的油基泥浆会影响界面胶结。另外，在涂油基泥浆OBM后，再涂合成水泥浆HyperSeal(编号为3)，相较于OBM的试样，其内外环胶结强度得到了明显改善，分别为3.7MPa和2.9MPa。上述结果可进一步说明，在油基泥浆钻井后的固井中，若在固井水泥浆前泵送一段合成水泥浆HyperSeal，即使有残留在第一、二界面的油基泥浆，合成水泥浆HyperSeal也可明显改善第一、第二界面胶结强度。
5、渗透性和对微裂缝的修补能力测试
对于在固井水泥环第一、第二界面上或在水泥环机体内的微裂缝所导致的封隔失效。传统技术是采用挤注超细水泥浆的方法进行修复，通常由于微裂缝太小，挤注超细水泥往往并不能获得满意的效果。下面将通过微裂缝修补的模拟实验，验证实施例4制备的合成水泥浆HyperSeal的渗透性和对微裂缝的修补能力。
在120℃及20MPa养护条件下，采用高温高压失水筒养护传统硅酸盐水泥石，固化后将其在压力机上压动，在通7MPa高压气进行检查中，发现失水筒底部“冒气”，这说明水泥石与筒壁间或在水泥石机体内，产生了微间隙，见图3a。在水泥石顶部倒入少量合成水泥浆HyperSeal，见图3b。再通7MPa高压气，将HyperSeal合成水泥浆挤压进入上述微间隙中，在90℃固化5h后，再通7MPa高压气，未见“冒气”，见图3c。上述结果说明，合成水泥浆HyperSeal渗透到了微裂缝中并修复了微间隙，因此本申请的合成水泥浆具有超强的渗透性和对微裂缝的修补能力。
所述仅为本申请的优选实施例，并非对本申请作出任何形式上和实质上的限制。本领域的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，当可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更改、修饰与演变的等同变化均为本申请的等效实施例；同时，凡依据本申请的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更改、修饰与演变等均在本申请的由权利要求界定的范围内。
Claims (10)
1.一种合成水泥，其特征在于，所述合成水泥包括以下重量份的各组分：
2.根据权利要求1所述的合成水泥，包括以下重量份的各组分：
3.根据权利要求1或2所述的合成水泥，其中，所述环氧树脂选自由双酚A类环氧树脂和双酚F类环氧树脂组成的组。
4.根据权利要求1或2所述的合成水泥，其中，所述稀释剂为活性稀释剂；优选地，所述活性稀释剂选自由单环氧基活性稀释剂、双环氧基活性稀释剂和三环氧基活性稀释剂组成的组。
5.根据权利要求4所述的合成水泥，其中，所述单环氧基活性稀释剂选自由正丁基缩水甘油醚和2-乙基己基缩水甘油醚组成的组；所述双环氧基活性稀释剂选自由新戊二醇二缩水甘油醚、1，4丁二醇二缩水甘油醚、环己烷二甲醇二缩水甘油醚和乙二醇二缩水甘油醚组成的组；所述三环氧基活性稀释剂选自由三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、三羟乙基丙烷三缩水甘油醚和丙氧基甘油三缩水甘油醚组成的组。
6.根据权利要求1或2所述的合成水泥，其中，所述固化剂为芳香胺类固化剂；优选地，所述芳香胺类固化剂选自由二乙基甲苯二胺和二甲硫基甲苯二胺组成的组。
7.根据权利要求1或2所述的合成水泥石，其中，所述固化促进剂为叔胺类固化促进剂；优选地，所述叔胺类固化促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)-苯酚。
8.根据权利要求1或2所述的合成水泥，其中，所述填料为油田用加重剂和/或油田用减轻剂；所述加重剂选自由铁矿粉、硅石粉、重晶石和锰矿粉组成的组，并且以环氧树脂的重量为计算基准，所述加重剂的添加量为0～150％，优选地，所述加重剂为锰矿粉；所述减轻剂选自由电厂漂珠和空心玻璃微珠组成的组，并且以环氧树脂的重量为计算基准，所述减轻剂的添加量为0～50％，优选地，所述减轻剂为空心玻璃微珠。
9.根据权利要求1或2所述的合成水泥，其中，所述触变剂选自由气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油和聚乙烯蜡组成的组；优选地，所述触变剂为气相二氧化硅。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的合成水泥在常规固井作业或无固相挤水泥作业中作为固井封隔材料的用途。
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