CN107954683A - 一种低温氯氧镁热固树脂胶凝体系及固化体和其制备方法 - Google Patents

一种低温氯氧镁热固树脂胶凝体系及固化体和其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及油气井固井领域的一种低温氯氧镁热固树脂胶凝体系及固化体和其制备方法。所述低温氯氧镁热固树脂胶凝体系，包含以下组分：热固树脂胶凝材料、氯氧镁骨架材料以及低温调凝剂；所述热固树脂胶凝材料包含环氧树脂乳液、环氧树脂固化剂；本发明的低温氯氧镁热固树脂胶凝体系可在加热、加压等条件下能交联固化形成三维网状结构的有机高分子材料，依靠优良的耐热性能，良好的抗压强度和韧性、优良的附着力等优点，实现固井水泥环空长期密封性。

Description

一种低温氯氧镁热固树脂胶凝体系及固化体和其制备方法
技术领域
本发明涉及油气井固井领域，更进一步说，涉及一种低温氯氧镁热固树脂胶凝体系及固化体和其制备方法。
背景技术
油井水泥是氧化钙型的硅酸盐水泥，属于水硬性的胶凝材料。它能够与水按一定的比例混合成水泥浆，并在井下硬化成具有一定抗压强度、抗渗性与耐久性的水泥石，而且还能够与各种外加剂、外掺料有广阔的适应性和相容性，密度、强度与固化时间在一定范围内可以实现设计与控制，能方便地满足常规固井工程的需求，作为固井工程的通用封固介质，一百多年来广泛地用于油田钻井、完井、修井等各类作业中，保障了油气田的顺利开发。
然而，随着近年来各国对清洁能源的需求不断增大，尤其是页岩气等非常规油气田不断投入开发，常规的油井水泥也暴露出了其在保障油气井井身结构完整性、适应小间隙环境以及大规模射孔及酸压改造方面的不足。常规的油井水泥石是一种易收缩的脆性材料，其固有的水化特性、使用环境(高温、高压)和施工工艺(高水灰比、高流动性)决定了其具有几个致命缺陷：高体积收缩、高滤失量和高脆性。水泥浆浆体的体积收缩使得水泥环的胶结之类不能保证，还可能形成微间隙，引发地层流体窜流。国外文献表明，普通水泥浆体的体积在养护120h后会收缩超过5％，同时模拟研究表明，水泥环界面存在0.01mm的微间隙就可发生气窜。高脆性水泥石在强载荷冲击作用下，水泥环会破裂而形成宏观裂纹和界面破坏。而高滤失使得在施工过程中水泥浆发生脱水桥堵和失水收缩，水泥浆滤液进入油气层后，也会污染产层。因此，硅酸盐水泥由于材料形变或井下高温、高压等外力作用而易使水泥石内部晶体发生相变，引发微环隙、微裂缝，影响水泥石的完整性。同时井下流体也会对水泥石造成腐蚀，钻井、完井、增产与生产等各阶段作业都可能对水泥环与环空密封造成损伤，造成环空密封失效。一些预防和补救措施都是被动性的，而且成功率不高，费用比较昂贵。对于复杂深井、超深油气井，常发生环空气窜，主要是由于固井水泥环胶结质量较差，导致地层高压气或水沿环空微间隙上窜至井口或套管内，以及水泥浆在固化期间的“失重”现象也会导致气窜，而且随着生产时间的不断增加，环空带压情况也不断增加。中石化近年来陆续投产的普光、焦石坝等气田也出现了环空带压情况。导致环空带压的原因有很多，但作为油井水泥材料的本身不足是其中最重要的因素之一。
因此，如何防止固井后油气水窜的发生已经成为至于油气田开发的一个急需解决的难题。其中，从材料角度考虑，寻求开发新型的胶凝体系是固井工程的一个发展方向。
中国专利CN105367036A公开了一种低温氯氧镁水泥及其制备方法，但所公开的氯氧镁水泥和热固树脂只适用于建筑行业、涂料行业等，并且都是单独使用，没有实现两者的结合，更无法实现二者结合以后的性能控制技术。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种低温氯氧镁热固树脂胶凝体系及固化体和其制备方法。本发明的一种低温氯氧镁热固树脂胶凝体系，主要用于20～45℃低温油气井固井领域，弥补在特殊情况下水泥浆性能的不足，解决部分固井难题，在特殊井况下实现部分替代水泥浆应用，提高环空的密封性，保证油气井的高效生产。
本发明目的之一的一种低温氯氧镁热固树脂胶凝体系，包含以下组分：热固树脂胶凝材料、氯氧镁骨架材料以及低温调凝剂；所述氯氧镁骨架材料包括轻烧氧化镁和氯化镁；所述热固树脂胶凝材料包含环氧树脂乳液、环氧树脂固化剂；所述环氧树脂乳液选自缩水甘油醚型、缩水甘油酯型、脂环族型、缩水甘油胺型、线性脂肪族型环氧树脂等可固化环氧树脂中的至少一种，优选缩水甘油胺型；可固化环氧树脂可包括至少一种环氧树脂，环氧树脂是包含至少一个连位环氧基团的那些化合物。环氧树脂可以是饱和或不饱和，脂族，脂环族，芳族或杂环的并且可以是取代的。环氧树脂也可以是单体或聚合物的。
所述环氧树脂固化剂可选自酸酐，羧酸，胺化合物，酚类化合物，多元醇中的至少一种，优选胺化合物；所述氯氧镁骨架材料包括轻烧氧化镁和氯化镁；所述低温调凝剂为柠檬酸类调凝剂；密度减轻剂可用高抗体玻璃微珠密度减轻剂。
以100份轻烧氧化镁重量为基准，各组分用量如下：
轻烧氧化镁100份，氯化镁100份，环氧树脂乳液3～20份，优选5～20份，环氧树脂固化剂2.5～10份，降失水剂0.5～2份，低温调凝剂4～19份，优选5～15份，消泡剂0.05～0.5份，密度减轻剂0～40份，密度加重剂0～40份，水35～120份。
降失水剂可选用三元共聚物的降失水剂、聚乙烯醇降失水剂等，其中优选聚乙烯醇降失水剂；消泡剂可选用磷酸三丁酯类消泡剂、硅油消泡剂等，其中优选硅油消泡剂。
所述一种低温氯氧镁热固树脂胶凝体系采用了包含热固树脂胶凝材料、骨架材料、调凝剂、高抗体玻璃微珠密度减轻剂或密度加重剂在内的组分组成。其特点在于：可在加热、加压等条件下交联固化形成三维网状结构的有机高分子材料，依靠优良的耐热性能，良好的抗压强度和韧性、优良的附着力等优点，实现固井水泥环空长期密封性。
其中，轻烧氧化镁和氯化镁协同反应提供固化物的强度，环氧树脂乳液和环氧树脂固化剂协同作用，提高固化物的弹性，提高其抗冲击性能；降失水剂用于调节浆体的失水性能；低温调凝剂用于调节浆体的稠化性能；消泡剂用于消除浆体因搅拌产生的小气泡；密度减轻剂和密度加重剂用于根据地层情况，调节浆体的密度，满足固井需求；水用于提供各组分水化所必须的水分含量。
本发明的申请可用于油气井固井，可以增加低温下固化体弹性，降低杨氏模量，使得固化体具有较高的抗冲击性及较高的剪切胶接强度。能够在特殊井况下实现部分替代水泥浆应用，提高环空的密封性，保证油气井的高效生产，具有较好的推广和应用价值。
本发明目的之二的一种低温氯氧镁热固树脂胶凝体系的固化体，由所述低温氯氧镁热固树脂胶凝体系固化而得。
本发明目的之三的一种低温氯氧镁热固树脂胶凝体系的制备方法，包括以下步骤：将氯化镁、环氧树脂乳液、环氧树脂固化剂、消泡剂、低温调凝剂、降失水剂、水混合均匀得混合液体，再加入包括轻烧氧化镁在内的其它组分，混合均匀，得到所述低温氯氧镁热固树脂胶凝体系。
本发明的效果
本发明的低温氯氧镁热固树脂胶凝体系配置的浆体流变性好，易于固井施工。通过使用热固树脂胶凝材料，可有效增加固化物弹性，具有较高的抗冲击性。当加入热固树脂胶凝材料后，能进一步降低固化物弹性模量，增加其弹性。通过加入柠檬酸类低温调凝剂可以控制氯氧镁热固树脂胶凝体系在20～45℃稠化时间可调。本发明的低温氯氧镁热固性树脂胶凝体系中的热固性树脂胶凝材料在加热、加压的条件下能交联固化形成网状体型结构，耐热性高，受压不易变形，具有优良的附着力、抗冲击、耐腐蚀等优点。配合使用氯氧镁骨架材料能够进一步改善或调控热固性树脂体系的密度、强度、流变、固化时间等性能，还能因为氧化镁的膨胀特性提高一界面和二界面的胶结强度，在满足固井工程基本要求的同时，还能够解决油井水泥存在的易受损、胶结差等难题，克服油井水泥的相关不足，实现替代水泥应用于固井工程，提高环空密封性。本发明的低温氯氧镁热固树脂胶凝体系为本领域提供了一种新的选择，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。
实施例1
(1)称取轻烧氧化镁300g(MgO，河北邢台市镁神化工有限公司)、氯化镁300g(MgCl2，山东淄博华言化工有限公司)，聚乙烯醇降失水剂6g(FSAM，山东德州大陆架助剂厂)，柠檬酸类低温调凝剂30g(NP1，江苏苏州融泉化工有限公司)，硅油消泡剂1.5g(DZX，山东德州大陆架助剂厂)，缩水甘油胺型环氧树脂乳液60g(RS，山东德州大陆架助剂厂)，环氧树脂胺类固化剂30g(RSC，山东德州大陆架助剂厂)，淡水135g。
(2)将氯化镁、缩水甘油胺型环氧树脂乳液、环氧树脂胺类固化剂、硅油消泡剂、柠檬酸类低温调凝剂、聚乙烯醇降失水剂、淡水混合均匀得混合液体。
(3)在混合容器中，加入混合液体，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完轻烧氧化镁粉体，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，搅拌均匀即得到低温氯氧镁热固树脂胶凝体系，密度1.65g/cm3。
按GB/T19139-2012水泥浆主要性能测试方法测试低温氯氧镁热固树脂胶凝体系的基本性能，结果见以下表1。
表1实施例1制备的密度1.65g/cm3的低温氯氧镁热固树脂胶凝体系基本性能
可见本申请实施例1制备的低温氯氧镁热固树脂胶凝体系流变性好，稠化时间可调。
进一步地，依据(1)～(3)的操作方法，在混合粉体中加入高抗体玻璃微珠密度减轻剂0～120g或密度加重剂0～120g，改变淡水量在105～360g之间，可得到密度在1.12～1.78g/cm3的低温氯氧镁热固树脂胶凝体系。按照GB/T 19139-2012泥浆主要性能测试方法进行低温氯氧镁热固树脂胶凝体系固化体力学性能评价：
抗压强度测试
室内考察了不同密度下，低温氯氧镁热固树脂胶凝体系固化体40℃养护24h抗压强度，结果如表2。
表2不同密度低温氯氧镁热固树脂胶凝体系固化体抗压强度
密度，g/cm3 1.78 1.71 1.67 1.59 1.50 1.43 1.35 1.12
抗压强度，MPa 18.4 21.5 18.2 14.5 8.5 5.8 3.9 2.0
由表2可知，当低温氯氧镁热固树脂胶凝体系密度小于1.71g/cm3时，低温氯氧镁热固树脂胶凝体系的抗压强度显著增加，最大可达21.2MPa。
实施例2～4
将柠檬酸低温调凝剂的用量分别换为15g、24g、45g，其他组分的用量及步骤均与实施例1的步骤(1)～(3)相同，制得低温氯氧镁热固树脂胶凝体系。
将实施例1～4得到的低温氯氧镁热固树脂胶凝体系按照GB/T 19139-2012水泥浆主要性能测试方法进行稠化时间测试，结果见表3。
表3不同调凝剂加量低温氯氧镁热固树脂胶凝体系稠化时间
配方 稠化时间,min
15gNP1(实施例2) 160
24gNP1(实施例3) 200
30gNP1(实施例1) 240
45gNP1(实施例4) 290
由表3可见，随着调凝剂加量的增加，低温氯氧镁热固树脂胶凝体系稠化时间线性增加，说明该调凝剂能实现固化时间控制，满足不同井况需求。
实施例5～7
将缩水甘油胺型环氧树脂乳液的用量分别换为15g、30g、45g，其他组分的用量及步骤均与实施例1的步骤(1)～(3)相同，制得低温氯氧镁热固树脂胶凝体系。
将实施例1及实施例5～7得到的低温氯氧镁热固树脂胶凝体系按照Q/SH 0275.1-2009水泥浆主要性能测试方法进行弹性模量测试，结果见表4。
表4不同环氧树脂加量的低温氯氧镁热固树脂胶凝体系固化体弹性模量
配方 弹性模量,GPa
15gRS(实施例5) 3.1
30gRS(实施例6) 3.0
45gRS(实施例7) 2.8
60gRS(实施例1) 2.7
由表4可见，室内试验表明低温氯氧镁热固树脂胶凝体系固化体具有较低的弹性模量，随着环氧树脂加量增加，弹性模量能线性降低，满足不同井况的需求。
实施例8
(1)称取300g轻烧氧化镁(MgO,河北邢台市镁神化工有限公司)、氯化镁300g(MgCl2,山东淄博华言化工有限公司)，聚乙烯醇降失水剂6g(FSAM，山东德州大陆架助剂厂)，柠檬酸类低温调凝剂30g(NP1，江苏苏州融泉化工有限公司)，硅油消泡剂1.5g(DZX，山东德州大陆架助剂厂)，缩水甘油醚型环氧树脂乳液15g(RSN，山东德州大陆架助剂厂)，环氧树脂胺类固化剂7.5g(RSC，山东德州大陆架助剂厂)，淡水202.5g。
(2)将氯化镁、缩水甘油醚型环氧树脂乳液、环氧树脂胺类固化剂、硅油消泡剂、柠檬酸类低温调凝剂、聚乙烯醇降失水剂、淡水混合均匀得混合液体。
(3)在混合容器中，加入混合液体，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完轻烧氧化镁粉体，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，搅拌均匀即得到低温氯氧镁热固树脂胶凝体系，密度1.65g/cm3。
依照GB/T19139-2012水泥浆主要性能测试方法对该低温氯氧镁热固树脂胶凝体系的基本性能进行检测，结果如下表5。
表5实施例8制备的密度1.65g/cm3的低温氯氧镁热固树脂胶凝体系基本性能
可见本申请实施例8制备的低温氯氧镁热固树脂胶凝体系流变性好，稠化时间可调。

Claims (7)

1.一种低温氯氧镁热固树脂胶凝体系，其特征在于包含以下组分：热固树脂胶凝材料、氯氧镁骨架材料以及低温调凝剂；所述热固树脂胶凝材料包含环氧树脂乳液、环氧树脂固化剂；所述氯氧镁骨架材料包括轻烧氧化镁和氯化镁；
以100份轻烧氧化镁重量为基准，各组分用量如下：
轻烧氧化镁100份，氯化镁100份，环氧树脂乳液3～20份，环氧树脂固化剂2.5～10份，降失水剂0.5～2份，低温调凝剂4～19份，消泡剂0.05～0.5份，密度减轻剂0～40份，密度加重剂0～40份，水35～120份。
2.根据权利要求1所述的一种低温氯氧镁热固树脂胶凝体系，其特征在于以100份轻烧氧化镁重量为基准，各组分用量如下：
轻烧氧化镁100份，氯化镁100份，环氧树脂乳液5～20份，环氧树脂固化剂2.5～10份，降失水剂0.5～2份，低温调凝剂5～15份，消泡剂0.05～0.5份，密度减轻剂0～40份，密度加重剂0～40份，水35～120份。
3.根据权利要求1或2所述的一种低温氯氧镁热固树脂胶凝体系，其特征在于所述环氧树脂乳液选自缩水甘油醚型、缩水甘油酯型、脂环族型、缩水甘油胺型、线性脂肪族型环氧树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种低温氯氧镁热固树脂胶凝体系，其特征在于所述环氧树脂固化剂选自酸酐，羧酸，胺化合物，酚类化合物，多元醇中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种低温氯氧镁热固树脂胶凝体系，其特征在于所述低温调凝剂为柠檬酸类调凝剂。
6.根据权利要求1～5之任一项所述的一种低温氯氧镁热固树脂胶凝体系的固化体，其特征在于：所述低温氯氧镁热固树脂胶凝体系的固化体由所述低温氯氧镁热固树脂胶凝体系固化而得。
7.根据权利要求1～5之任一项所述的一种低温氯氧镁热固树脂胶凝体系的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将氯化镁、环氧树脂乳液、环氧树脂固化剂、消泡剂、低温调凝剂、降失水剂、水混合均匀得混合液体，再加入轻烧氧化镁在内的其它组分，混合均匀，得到所述低温氯氧镁热固树脂胶凝体系。
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