CN107954681A - 一种热固树脂胶凝材料及固化体和其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油气井固井领域的一种热固树脂胶凝材料及固化体和其制备方法，所述热固树脂胶凝材料可配制成浆体在固井时使用，使用该热固树脂胶凝材料配置的浆体流变性好，易于固井施工。通过使用热固树脂胶凝材料，可有效增加固化体弹性，具有较高的抗冲击性。当加入热固树脂胶凝材料后，能进一步降低固化物弹性模量，增加其弹性。同时，具有优良的耐热性能，良好的抗压强度和韧性、优良的附着力等优点，能实现固井水泥环空长期密封性。

Description

一种热固树脂胶凝材料及固化体和其制备方法
技术领域
本发明涉及油气井固井领域，更进一步说，涉及一种热固树脂胶凝材料及固化体和其制备方法。
背景技术
油井水泥是氧化钙型的硅酸盐水泥，属于水硬性的胶凝材料。它能够与水按一定的比例混合成水泥浆，并在井下硬化成具有一定抗压强度、抗渗性与耐久性的水泥石，而且还能够与各种外加剂、外掺料有广阔的适应性和相容性，密度、强度与固化时间在一定范围内可以实现设计与控制，能方便地满足常规固井工程的需求，作为固井工程的通用封固介质，一百多年来广泛地用于油田钻井、完井、修井等各类作业中，保障了油气田的顺利开发。
然而，随着近年来各国对清洁能源的需求不断增大，尤其是页岩气等非常规油气田不断投入开发，常规的油井水泥也暴露出了其在保障油气井井身结构完整性、适应小间隙环境以及大规模射孔及酸压改造方面的不足。常规的油井水泥石是一种易收缩的脆性材料，其固有的水化特性、使用环境(高温、高压)和施工工艺(高水灰比、高流动性)决定了其具有几个致命缺陷：高体积收缩、高滤失量和高脆性。水泥浆浆体的体积收缩使得水泥环的胶结之类不能保证，还可能形成微间隙，引发地层流体窜流。国外文献表明，普通水泥浆体的体积在养护120h后会收缩超过5％，同时模拟研究表明，水泥环界面存在0.01mm的微间隙就可发生气窜。高脆性水泥石在强载荷冲击作用下，水泥环会破裂而形成宏观裂纹和界面破坏。而高滤失使得在施工过程中水泥浆发生脱水桥堵和失水收缩，水泥浆滤液进入油气层后，也会污染产层。因此，硅酸盐水泥由于材料形变或井下高温、高压等外力作用而易使水泥石内部晶体发生相变，引发微环隙、微裂缝，影响水泥石的完整性。同时井下流体也会对水泥石造成腐蚀，钻井、完井、增产与生产等各阶段作业都可能对水泥环与环空密封造成损伤，造成环空密封失效。一些预防和补救措施都是被动性的，而且成功率不高，费用比较昂贵。对于复杂深井、超深油气井，常发生环空气窜，主要是由于固井水泥环胶结质量较差，导致地层高压气或水沿环空微间隙上窜至井口或套管内，以及水泥浆在固化期间的“失重”现象也会导致气窜，而且随着生产时间的不断增加，环空带压情况也不断增加。中石化近年来陆续投产的普光、焦石坝等气田也出现了环空带压情况。导致环空带压的原因有很多，但作为油井水泥材料的本身不足是其中最重要的因素之一。
因此，如何防止固井后油气水窜的发生已经成为至于油气田开发的一个急需解决的难题。其中，从材料角度考虑，寻求开发新型的胶凝材料是固井工程的一个发展方向。
热固性树脂胶凝材料在加热、加压的条件下能交联固化形成网状体型结构，耐热性高，受压不易变形，具有优良的附着力、抗冲击、耐腐蚀等优点。配合使用合适的可固化骨架材料能够进一步改善或调控热固性树脂体系的密度、强度、流变、固化时间等性能，在满足固井工程基本要求的同时，还能够解决油井水泥存在的易受损、胶结差等难题，克服油井水泥的相关不足，实现替代水泥应用于固井工程，服油井水泥的相关不足，提高环空密封性。
中国专利CN102414242A所公开的热固树脂只适用于建筑行业、涂料行业等，未应用到施工环境恶劣的油气井固井领域。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种热固树脂胶凝材料及固化体和其制备方法，主要用于油气井固井领域，弥补在特殊情况下水泥浆性能的不足，解决部分固井难题，在特殊井况下实现部分替代水泥浆应用，提高环空的密封性，保证油气井的高效生产。
本发明目的之一在于提供一种热固树脂胶凝材料，包含以下组分：环氧树脂乳液和环氧树脂固化剂、骨架材料，淡水；所述环氧树脂乳液选自缩水甘油醚型、缩水甘油酯型、脂环族型、缩水甘油胺型、线性脂肪族型环氧树脂等可固化树脂中的至少一种，优选缩水甘油胺型；所述可固化环氧树脂可包括至少一种环氧树脂，环氧树脂是包含至少一个连位环氧基团的那些化合物。环氧树脂可以是饱和或不饱和，脂族，脂环族，芳族或杂环的并且可以是取代的。环氧树脂也可以是单体或聚合物的。
所用环氧树脂固化剂包括但不限于，酸酐，羧酸，胺化合物，酚类化合物，多元醇中的至少一种，优选胺化合物；所述骨架材料选自轻烧氧化镁、氯化镁中的至少一种。密度减轻剂具体可选用高抗体玻璃微珠密度减轻剂。消泡剂可选用硅油消泡剂。水可选用淡水。
各组分用量以100份的轻烧氧化镁重量为基准，轻烧氧化镁100份，氯化镁100份；环氧树脂乳液5～40份，优选5～20份，环氧树脂固化剂2.5～20份，降失水剂0.5～2份，调凝剂0～30份，优选2～30份，更优选4～30份，消泡剂0.05～0.5份，水35～120份，优选40～100份；密度减轻剂0～40份，密度加重剂0～40份。
其中，骨架材料轻烧氧化镁和氯化镁协同反应提供固化物的强度；环氧树脂乳液，和环氧树脂固化剂协同作用，提供固化物的弹性，提高其抗冲击性能；降失水剂，用于调节浆体的失水性能，满足固井需求；调凝剂，调节浆体的稠化性能；硅油消泡剂，用于消除浆体因搅拌产生的小气泡；水，用于提供各组分水化所必须的水分含量；根据地层情况，还可加入密度减轻剂和密度加重剂以调节浆体的密度，满足固井需求。
所述热固树脂胶凝材料可在20～120℃之间固化。
所述热固树脂胶凝材料采用了缩水甘油醚型、缩水甘油酯型、脂环族型、缩水甘油胺型、线性脂肪族型环氧树脂作为热固树脂乳液，以及至少一种环氧树脂固化剂。其特点在于：可在加热、加压等条件下能交联固化形成三维网状结构的有机高分子材料，依靠优良的耐热性能，良好的抗压强度和韧性、优良的附着力等优点，可配合使用油田固井用外加剂，实现固井水泥环空长期密封性。根据温度范围选择不同的调凝剂，低温条件如20～45℃下选择柠檬酸低温调凝剂，中温条件如45～90℃下选择多聚磷酸盐中温调凝剂，高温条件如90～120℃可选择多聚磷酸盐类中温调凝剂与EDTA盐类螯合剂的混合物作为高温调凝剂。
本发明目的之二的一种热固树脂胶凝材料的固化体由所述热固树脂胶凝材料固化而得。
本发明目的之三提供的一种热固树脂胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：将包含环氧树脂乳液和环氧树脂固化剂、降失水剂、调凝剂、消泡剂、水在内的组分混合，再加入骨架材料，混合均匀，得到所述热固树脂胶凝材料。
发明效果
本发明的热固树脂胶凝材料可配制成浆体在固井时使用，使用该热固树脂胶凝材料配置的浆体流变性好，易于固井施工。通过使用热固树脂胶凝材料，可有效增加固化物弹性，具有较高的抗冲击性。当加入热固树脂胶凝材料后，能进一步降低固化物弹性模量，增加其弹性。
本发明的热固树脂胶凝材料在使用中可有效地增加水泥石弹性，降低杨氏模量，使得水泥环具有较高的抗冲击性及较高的剪切胶接强度。本发明的热固树脂胶凝材料能够在特殊井况下实现部分替代水泥浆应用，提高环空的密封性，保证油气井的高效生产，具有较好的推广和应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。
一、热固树脂胶凝材料及固化体制备
实施例1：
称取轻烧氧化镁300g(MgO,河北邢台市镁神化工有限公司)、氯化镁300g(MgCl2,山东淄博华言化工有限公司)，0.6g消泡剂(DZX，山东德州大陆架助剂厂)，6g降失水剂(FSAM，山东德州大陆架助剂厂)，60g调凝剂(NP，山东德州大陆架助剂厂，中温调凝剂)，60g缩水甘油胺型环氧树脂乳液(RS，山东德州大陆架助剂厂)，30g环氧树脂固化剂(RSC，山东德州大陆架助剂厂，其主要成分是胺化合物)，240g水。将除骨架材料外的材料放在混合容器中，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完称取的骨架材料，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，制得热固树脂胶凝材料。
将上述热固树脂胶凝材料，倒入4cm×4cm×16cm的养护模块中，放入50℃的水浴中养护24小时，取出已经凝固的固化体，得到热固树脂胶凝固化体模块。
实施例2：
称取轻烧氧化镁300g，氯化镁300g，0.6g消泡剂，6g降失水剂，90g调凝剂，90g缩水甘油胺型环氧树脂乳液，45g环氧树脂固化剂，195g水。将除骨架材料外的材料放在混合容器中，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完称取的骨架材料，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，制得热固树脂胶凝材料。
将上述热固树脂胶凝材料，倒入4cm×4cm×16cm的养护模块中，放入50℃的水浴中养护24小时，取出已经凝固的固化体，得到热固树脂胶凝固化体模块。
实施例3：
称取轻烧氧化镁300g，氯化镁300g，0.6g消泡剂，6g降失水剂，90g调凝剂，120g缩水甘油胺型环氧树脂乳液，60g环氧树脂固化剂，150g水。将除骨架材料外的材料放在混合容器中，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完称取的骨架材料，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，制得热固树脂胶凝材料。
将上述热固树脂胶凝材料，倒入4cm×4cm×16cm的养护模块中，放入50℃的水浴中养护24小时，取出已经凝固的固化体，得到热固树脂胶凝固化体模块。
实施例4：
称取轻烧氧化镁300g，氯化镁300g，0.6g消泡剂，6g降失水剂，90g调凝剂，60g缩水甘油醚型环氧树脂乳液(RSN，山东德州大陆架助剂厂)，30g环氧树脂固化剂，240g水。
将除骨架材料外的材料放在混合容器中，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完称取的骨架材料，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，制得热固树脂胶凝材料。
将上述热固树脂胶凝材料，倒入4cm×4cm×16cm的养护模块中，放入水浴中养护24小时，取出已经凝固的固化体，得到热固树脂胶凝固化体模块。
对比例1：
称取轻烧氧化镁300g，氯化镁300g，0.6g消泡剂，6g降失水剂，330g水。将除骨架材料外的材料放在混合容器中，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完称取的骨架材料，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，制得空白浆体。
将上述空白浆体，倒入4cm×4cm×16cm的养护模块中，放入50℃的水浴中养护24小时，取出已经凝固的固化体，得到空白固化体模块。
二、水泥石弹性模量和抗压强度测试
采用德国Toni抗压抗折试验仪，在室温25℃时，测试水泥石模块弹性模量和抗压强度。测试结果如表1，可见通过加入热固树脂胶凝材料在不损失抗压强度的条件下，可以有效降低水泥石弹性模量，同时提高胶结。
表1
实施例 弹性模量(GPa) 抗压强度(MPa) 胶结强度(MPa)
对比例1 8.9 16.1 2.1
实施例1 4.2 15.3 3.4
实施例2 3.1 14.4 3.8
实施例3 2.3 13.9 4.6
实施例4 4.6 15.8 3.3
可见本申请的固化体具有较高的抗压强度、胶结强度的同时具有较低的弹性模量，固化体能够受压不易变形，并且具有优良的附着力和抗冲击。对比例1中环氧树脂乳液加量为0时弹性模量较高，而本申请实施例1～4中含有环氧树脂乳液，固化物弹性模量更低，胶结强度更强，但是抗压强度没有明显降低，说明本发明的热固树脂乳液具有优良的耐热性能，良好的抗压强度和韧性、较高的剪切胶接强度及优良的附着力的特点。

Claims (8)

1.一种热固树脂胶凝材料，其特征在于包含以下组分：环氧树脂乳液和环氧树脂固化剂，骨架材料，水；所述骨架材料选自轻烧氧化镁和氯化镁；以100份的轻烧氧化镁重量为基准，轻烧氧化镁100份，氯化镁100份；环氧树脂乳液5～40份，环氧树脂固化剂2.5～20份，降失水剂0.5～2份，调凝剂0～30份，消泡剂0.05～0.5份，水35～120份；密度减轻剂0～40份，密度加重剂0～40份。
2.根据权利要求1所述的一种热固树脂胶凝材料，其特征在于包含以下组分：以100份的轻烧氧化镁重量为基准，轻烧氧化镁100份，氯化镁100份；环氧树脂乳液5～40份，环氧树脂固化剂2.5～20份，降失水剂0.5～2份，调凝剂2～30份，消泡剂0.05～0.5份，水35～120份；密度减轻剂0～40份，密度加重剂0～40份。
3.根据权利要求1所述的一种热固树脂胶凝材料，其特征在于包含以下组分：以100份的轻烧氧化镁重量为基准，轻烧氧化镁100份，氯化镁100份；环氧树脂乳液5～40份，环氧树脂固化剂2.5～20份，降失水剂0.5～2份，调凝剂4～30份，消泡剂0.05～0.5份，水35～120份；密度减轻剂0～40份，密度加重剂0～40份。
4.根据权利要求1～3之任一项所述的一种热固树脂胶凝材料，其特征在于所述环氧树脂乳液选自缩水甘油醚型、缩水甘油酯型、脂环族型、缩水甘油胺型、线性脂肪族型环氧树脂中的至少一种，优选缩水甘油胺型。
5.根据权利要求1～3之任一项所述的一种热固树脂胶凝材料，其特征在于所述环氧树脂固化剂选自酸酐，羧酸，胺化合物，酚类化合物，多元醇中的至少一种，优选胺化合物。
6.根据权利要求1～3之任一项所述的一种热固树脂胶凝材料，其特征在于所述热固树脂胶凝材料在20～120℃之间固化。
7.根据权利要求1～6之任一项所述的一种热固树脂胶凝材料的固化体，其特征在于：所述热固树脂胶凝固化体由所述热固树脂胶凝材料固化而得。
8.根据权利要求1～6之任一项所述的一种热固树脂胶凝材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将包含环氧树脂乳液和环氧树脂固化剂、降失水剂、调凝剂、消泡剂、水在内的组分混合，再加入骨架材料，混合均匀，得到所述热固树脂胶凝材料。
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