CN109534775A - 一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油气井固井领域的一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系及其制备方法。所述高温硫氧镁热固树脂胶凝体系，所述可在90～120℃油气井高温固井环境时作为油气井固井液使用。其具体可包含重量份数计的以下组分：轻烧氧化镁100份；硫酸镁10～200份；热固树脂5～60份；树脂固化剂2～10份；高温缓凝剂5～60份；降失水剂0.5～15份；密度调节剂0～220份；淡水35～150份。高温硫氧镁热固树脂浆体流动性好，固结体抗压强度较高，且弹性模量较低，固结体密实度高且具有一定的耐腐蚀性能，满足高温高压气井环空密封要求，可部分或全部替代硅酸盐类油井水泥，为油气井高温固井提供了一种新的选择，具有良好的应用价值。

Description

一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气井固井领域，更进一步说，涉及一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系及其制备方法。
背景技术
常规硅酸盐油井水泥是以水硬性硅酸钙为主要成分的特种水泥，其可与水在一定比例下混合成具有一定流动性的水泥浆，并能在井下硬化成具有一定抗压强度、抗渗透性与耐久性的水泥石，且可根据井下条件不同，掺混各种功能外加剂与外掺料，实现水泥浆密度、稠化时间、固结强度的设计与控制，满足常规固井作业环空封隔要求。作为固井工程的通用封固介质，其广泛地用于油气田固井、完井、修井等各类作业中，保障了油气田的顺利开发。但是随着气井、页岩气井勘探开发的深入，酸化、压裂等特种作使得气井井口带压成为各油气田急需解决的问题。国内外研究成果显示，硅酸盐油井水泥石自身高脆硬、高体积收缩特点是导致井筒密封失效的主要原因之一，此外井筒中酸性流体对强碱性硅酸盐水泥石的腐蚀进一步加剧流体窜流。因此寻求解决油井水泥石脆硬的方法是当今研究的热点，而新型胶凝材料研究亦是今年研究的重点。
树脂是一定分子量，常温下固态、半固态或液态的有机聚合物，可自发或在催化剂作用下交联反应形成结构，根据成型后可加工性能分为热塑性树脂和热固型树脂。在油气井钻完井作业中，热固树脂已经在调剖堵水、油井防砂等方面有较为成熟的应用，但在固井方面研究应用较少。硫氧镁胶凝材料作为一种气硬性胶凝材料，具有体积稳定性高、质轻、耐火、碱度低等优点，在装修建材方面应用广泛，但其存在凝结时间快且不易控制，耐水性差等缺陷导致其在油气井领域尚无研究应用。
高温硫氧镁热固树脂胶凝体系是综合热固树脂胶凝材料、硫氧镁胶凝材料两者特性，通过两者有机结合，并掺加配套外加剂与外掺料可形成具有良好力学性能的固结体。在满足固井水泥浆基本要求的同时，固结体优良的力学性能可较好地解决现有硅酸盐水泥石脆性大、易受损等不足导致的水泥环封隔失效问题。部分替代现有硅酸盐水泥，可改善环空封固质量，提高水泥环密封性。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系。具体地说涉及一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系及其制备方法。本发明提供的一种油气井固井用胶凝体系，可适用于90～120℃范围内中高温固井。该胶凝体系固结时间可调可控，固化后可实现对套管的有效支撑，及对环空的有效密封，固结体综合力学性能优于常规硅酸盐油井水泥石，更好地实现对井筒环空的有效长久密封，解决了因硅酸盐油井水泥石性能不足导致的环空窜流问题，可在一定范围内替代现有硅酸盐油井水泥浆体系。
本发明目的之一是提供一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系。所述高温硫氧镁热固树脂胶凝体系以硫氧镁水泥胶凝材料、树脂胶凝材料为主，以硫氧镁水泥高温缓凝剂、树脂固化剂、高温降失水剂、密度减轻剂或加重剂及其他配套外加剂或外掺料为辅。所述硫氧镁水泥胶凝材料是由硫酸镁和氧化镁组成，其中氧化镁为轻烧氧化镁。所述胶凝体系中硫氧镁水泥可在干性条件下自身硬化，多种耐高温热固树脂在配套树脂固化剂作用下交联固化，多者协同增强固结体的高温力学性能，从而在回接套管环空中形成良好密封，防止井筒气窜。所述一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系，具体可包含重量份数计的以下组分：
轻烧氧化镁 100份；
硫酸镁 10～200份，优选30～100份；
热固树脂 5～60份，优选10～45份；
树脂固化剂 2～10份，优选5～10份；
高温缓凝剂 5～60份，优选10～35份；
降失水剂 0.5～15份，优选5～13份；
密度调节剂 0～220份；
淡水 35～150份。
最优选地，
轻烧氧化镁 100份；
硫酸镁 30～100份；
热固树脂 10～45份；
树脂固化剂 5～10份；
高温缓凝剂 10～35份；
降失水剂 5～13份；
密度调节剂 0～220份；
淡水 35～150份。
按上述加量，可配制体系密度1.2～2.40g/cm3之间可调，体系稠化时间30～300min可调可控的高温硫氧镁热固树脂胶凝体系。
其中，
所述树脂固化剂可选自酸酐、羧酸、胺化合物、酚类化合物、多元醇中的至少一种。
所述热固树脂可选自环氧树脂、酚醛环氧树脂、聚丁烯树脂、呋喃树脂、有机硅树脂的两种或以上组成，所述树脂可为液体、粉末状固体或液固混合物。
所述高温缓凝剂可选自酒石酸及其盐类、磷酸及其盐类、硼酸及其盐类、硅酸及其盐类、柠檬酸及其盐中的至少一种，优选两种及以上。
所述降失水剂可为AMPS多元共聚物类降失水剂。
所述密度调节剂可选自密度减轻剂或密度加重剂；其中密度减轻剂可为微硅、粉煤灰、玻璃微珠、偏高岭土中的至少一种，密度加重剂可为硅粉、重晶石粉、铁矿粉中的至少一种。
其中硫酸镁和氧化镁反应生成硫酸镁水泥石，热固树脂在配套树脂固化剂作用下亦交联形成具有较高强度的固结体，硫酸镁水泥石与热固树脂固结体形成具有较高抗压强度和较低弹性模量的有机无机相结合的硬化体。从而实现对环空的长久、有效密封。通过使用硫氧镁水泥高温缓凝剂、热固树脂固化剂可使整个体系的稠化时间在90～120℃温度内可调可控。高温硫氧镁热固树脂浆体流动性好，固结体抗压强度较高，且弹性模量较低，固结体密实度高且具有一定的耐腐蚀性能，满足高温高压气井环空密封要求。
本发明目的之二是提供所述的一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系的制备方法，可包括以下步骤：
首先按所述用量将各组分称好备用；其次将轻烧氧化镁、密度调节剂均匀混拌得到混合粉体；再将硫酸镁、热固树脂、树脂固化剂、高温缓凝剂、降失水剂、淡水混合均匀得混合液体；最后在搅拌下将混合粉体加入到混合液体中，搅拌均匀即得到高温硫氧镁热固树脂胶凝体系。
本发明的效果
①高温硫氧镁热固树脂胶凝体系浆体流动度大于180mm，满足现场施工流动性要求。②通过加入硫氧镁水泥为体系提供满足固井需求的强度支撑，且可通过加入缓凝剂有效控制硫氧镁水泥固化时间，使其在90～120℃内固化时间可调可控。③通过加入热固树脂为体系提供耐水、耐腐蚀、增韧支持，且可通过加入树脂固化剂使其在90～120℃内可调可控。④通过加入减轻或加重材料，体系密度可在1.2～2.40g/cm3之间可调，且浆体稳定性好。⑤高温硫氧镁热固树脂胶凝体系固化后，固结体力学性能良好，与金属胶结强度高且具有一定的膨胀性。在满足固井工程基本要求的同时，依据优良的力学性能可在一定程度上解决油井水泥石易受损，密封失效快的难题。本发明的高温硫氧镁热固树脂胶凝体系为本领域提供了一种新的选择，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。
实施例中所用原料均为市售。
实施例1
(1)称取400g轻烧氧化镁、硫酸镁150g，SCF180降失水剂(德州大陆架公司)20g，高温缓凝剂磷酸钠50g，RD环氧树脂(中海油常州涂料化工研究院有限公司)20g，改性酚醛环氧树脂(中海油常州涂料化工研究院有限公司)40g，六亚甲基四胺树脂固化剂30g，淡水200g。
(2)将硫酸镁、热固树脂、树脂固化剂、缓凝剂、多元共聚物类降失水剂、淡水混合均匀得混合液体；
(3)首先在混合容器中，加入混合液体，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完轻烧氧化镁粉体，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，搅拌均匀即得到高温硫氧镁热固树脂胶凝体系，密度1.60g/cm3。根据GB-T 19139-2012油井水泥试验方法，对胶凝体系进行测试，90℃稠化时间210min，固结体抗压强度16.3MPa，弹性模量6.4GPa。
实施例2
(1)称取300g轻烧氧化镁、硫酸镁200g，玻璃微珠200g、微硅10g，SCF180降失水剂20g，复合高温缓凝剂中磷酸钠30g，柠檬酸钠20g，RD型环氧树脂30g，改性酚醛环氧树脂30g，六亚甲基四胺树脂固化剂15g，淡水200g。
(2)将轻烧氧化镁、玻璃微珠、微硅混拌均匀，待用；
(3)将硫酸镁、热固树脂、树脂固化剂、缓凝剂、多元共聚物类降失水剂、淡水混合均匀得混合液体，待用；
(4)在混合容器中，加入混合液体，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完轻烧氧化镁、玻璃微珠与微硅混合物，盖上搅拌器的盖子，并在高速(6000±500转/分)下继续搅拌35秒，搅拌均匀即得到高温硫氧镁热固树脂胶凝体系，密度1.25g/cm3。测得100℃稠化时间150min，固结体抗压强度12.9MPa，弹性模量6.0GPa。
实施例3
(1)称取200g轻烧氧化镁、硫酸镁150g，铁矿粉400g、微硅10g，SCF180降失水剂25g，复合高温缓凝剂中磷酸钠15g，聚磷酸钠45g，RD环氧树脂40g，改性酚醛环氧树脂40g，六亚甲基四胺树脂固化剂20g，淡水200g。
(2)将轻烧氧化镁、铁矿粉、微硅混拌均匀，待用；
(3)将硫酸镁、热固树脂、树脂固化剂、缓凝剂、多元共聚物类降失水剂、淡水混合均匀得混合液体，待用；
(4)在混合容器中，加入混合液体，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完轻烧氧化镁、铁矿粉与微硅混合物，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，搅拌均匀即得到高温硫氧镁热固树脂胶凝体系，密度2.40g/cm3。120℃稠化时间93min，固结体抗压强度11.7MPa，弹性模量5.2GPa。

Claims (9)

1.一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系，包含重量份数计的以下组分：
轻烧氧化镁100份；
硫酸镁10～200份，优选30～100份；
热固树脂5～60份，优选10～45份；
树脂固化剂2～10份，优选5～10份；
高温缓凝剂5～60份，优选10～35份；
降失水剂0.5～15份，优选5～13份；
密度调节剂0～220份；
淡水35～150份。
2.根据权利要求1所述的一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系，其特征在于包含重量份数计的以下组分：
轻烧氧化镁100份；
硫酸镁30～100份；
热固树脂10～45份；
树脂固化剂5～10份；
高温缓凝剂10～35份；
降失水剂5～13份；
密度调节剂0～220份；
淡水35～150份。
3.根据权利要求1或2所述的一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系，其特征在于：
所述热固树脂选自环氧树脂、酚醛环氧树脂、聚丁烯树脂、呋喃树脂、有机硅树脂的两种或以上组成。
4.根据权利要求1或2所述的一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系，其特征在于：
所述树脂固化剂选自酸酐、羧酸、胺化合物、酚类化合物、多元醇中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系，其特征在于：
所述高温缓凝剂选自酒石酸及其盐类、磷酸及其盐类、硼酸及其盐类、硅酸及其盐类、柠檬酸及其盐中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系，其特征在于：
所述高温缓凝剂选自酒石酸及其盐类、磷酸及其盐类、硼酸及其盐类、硅酸及其盐类、柠檬酸及其盐中的至少两种。
7.根据权利要求1或2所述的一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系，其特征在于：
所述降失水剂为AMPS多元共聚物类降失水剂。
8.根据权利要求1或2所述的一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系，其特征在于：
所述密度调节剂选自密度减轻剂或密度加重剂；其中密度减轻剂为微硅、粉煤灰、玻璃微珠、偏高岭土中的至少一种，密度加重剂为硅粉、重晶石粉、铁矿粉中的至少一种。
9.根据权利要求1～8之任一项所述的一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
首先按所述用量将各组分称好备用；其次将轻烧氧化镁、密度调节剂均匀混拌得到混合粉体；再将硫酸镁、热固树脂、树脂固化剂、高温缓凝剂、降失水剂、淡水混合均匀得混合液体；最后在搅拌下将混合粉体加入到混合液体中，搅拌均匀即得到高温硫氧镁热固树脂胶凝体系。
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