CN111471442B - 一种老井炮眼封堵固井液体系及其制备和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种老井炮眼封堵固井液体系及其制备和使用方法，由以下重量份的组分组成：硫氧镁水泥45~55份，超细水泥45~55份，超细碳酸钙10～20份，纳米级氧化镁粉2~10份，磷酸类水泥缓凝剂0.5~1.5份，水65~85份。本发明提供的老井炮眼封堵固井液体系颗粒小，抗压强度高，避免储层伤害的前提下可有效进入储层，体系密度低，含有酸溶成分，后期酸洗可有效沟通储层，恢复渗透率，从而恢复老井产能，满足油井堵水，调整老井炮眼封堵要求，保证老油区产能建设的有效实施，提高产量，其应用前景良好。

Description

一种老井炮眼封堵固井液体系及其制备和使用方法
技术领域
本发明属于油田老井复产技术领域，尤其涉及一种老井炮眼封堵固井液体系及其制备和使用方法。
背景技术
随着油田勘探开发的深入，老井水淹油层导致老油田区块无法有效建立产能，长停井不断增加，通过堵水二次重复压裂仍无法有效得到预期效果。现有封堵体系采用常规硅酸盐水泥体系施工，密度高，颗粒大，储层碱敏伤害严重；且无法进入井壁，承压能力差，无法满足二次重复压裂改造要求；另外无酸溶成分或酸溶成分少，后期酸洗不能恢复储层渗透率，达不到恢复老井产能的目的。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种老井炮眼封堵固井液体系及其制备和使用方法，克服了现有技术中1：现有封堵体系采用常规硅酸盐水泥体系施工，密度高，颗粒大，储层碱敏伤害严重；2：现有封堵体系无法进入井壁，承压能力差，无法满足二次重复压裂改造要求；3：现有封堵体系无酸溶成分或酸溶成分少，后期酸洗不能恢复储层渗透率，达不到恢复老井产能的目的等问题。
为了解决技术问题，本发明的技术方案是：一种老井炮眼封堵固井液体系，由以下重量份的组分组成：硫氧镁水泥45~55份，超细水泥45~55份，超细碳酸钙10～20份，纳米级氧化镁粉2~10份，磷酸类水泥缓凝剂0.5~1.5份，水65~85份。
优选的，所述各组分的重量份为：硫氧镁水泥48~52份，超细水泥48~52份，超细碳酸钙12～18份，纳米级氧化镁粉4~6份，磷酸类水泥缓凝剂0.6~1份，水70~85份。
优选的，所述各组分的重量份为：硫氧镁水泥50份，超细水泥50份，超细碳酸钙15份，纳米级氧化镁粉5份，磷酸类水泥缓凝剂0.6份，水85份。
优选的，所述硫氧镁水泥的目数为800~1250目，其中超细水泥的目数为3000目，其中超细碳酸钙的目数为1025目，其中纳米级氧化镁粉的粒径为5nm。
优选的，所述磷酸类水泥缓凝剂选自乙二胺四甲基磷酸。
优选的，一种如上任一项所述老井炮眼封堵固井液体系的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）将45~55份硫氧镁水泥、45~55份超细水泥、10～20份超细碳酸钙和2~10份纳米级氧化镁粉混合；
步骤2）将0.5~1.5份磷酸类水泥缓凝剂和65~85份水加入到搅拌浆杯中，在每分钟4000转的速度下，在20s内将步骤1）中45~55份硫氧镁水泥、45~55份超细水泥、10～20份超细碳酸钙和2~10份纳米级氧化镁粉的混合物加入搅拌浆杯中；
步骤3）在每分钟12000转的速度下，搅拌40s～50s，完成老井炮眼封堵固井液体系的制备。
优选的，一种如上任一项所述老井炮眼封堵固井液体系的使用方法，包括以下步骤：
步骤1）将配置好的固井液体系泵入老井炮眼所在井段，关井间歇式憋压挤入清水，将固井液体系挤入炮眼近井壁，关井侯凝养护24h，固井液体系凝固成水泥石，可对储层二次封固；
步骤2）下钻头清除井筒内残留水泥塞，起钻后下负压射孔工具射开储层，进行二次重复压裂；
步骤3）二次重复压裂完成后，泵入15%的盐酸进行酸洗，酸洗时间为60min，水泥石酸洗后形成的氯化钙和氯化镁均水性较好，不影响整体的酸溶过程。
优选的，所述步骤3）中盐酸的用量计算公式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
式中：
Figure 908932DEST_PATH_IMAGE002
为盐酸的用量，单位为L；
Figure DEST_PATH_IMAGE003
为产层套管直径，单位为cm；
Figure 465553DEST_PATH_IMAGE004
为封堵炮眼井段长度，单位为m。
相对于现有技术，本发明的优点在于：
（1）本发明固井液体系由硫氧镁水泥、超细水泥、超细碳酸钙、纳米级氧化镁粉、乙二胺四甲基磷酸和水组成，硫氧镁水泥为气硬酸溶性特种水泥；超细水泥为水硬性胶凝材料；纳米级氧化镁粉为早强剂，可提高早期抗压强度，并且可以有效降低水泥石渗透率，提高致密性；乙二胺四甲基磷酸作为酸性缓凝剂，可确保安全施工时间，且可有效减少储层碱敏效应；本发明各组分复配既能满足施工时间，同时为微米级颗粒，能有效进入炮眼近井壁，满足产层二次封固对水泥石强度、致密性的要求，微米级材料提高了整体致密性，从而提高了抗压强度，密度低，降低静液柱压力；
（2）本发明固井液体系由于硫氧镁水泥为气硬酸溶性特种水泥并且重量份较多，另外超细碳酸钙和纳米级氧化镁粉也为酸溶性材料，可保证后期酸溶率大于70%，极大地减少水泥石对储层的伤害，提高二次储层改造的措施有效性，后期酸洗后形成的氯化钙、氯化镁均水性较好，不影响整体的酸溶过程；本发明满足油井堵水，调整老井炮眼封堵要求，保证老油区产能建设的有效实施，提高产量，其应用前景良好；
（3）本发明固井液体系颗粒小，密度低，抗压强度高，避免储层伤害的前提下可有效进入储层，从而极大提高重复压裂措施成功率，恢复老井产能；同时固井液体系含有大量酸溶成分，后期酸洗可有效沟通储层，恢复渗透率，从而恢复老井产能，应用前景广阔；
（4）本发明固井液体系的制备方法简单，不需要高温高压等制备工序，现场应用方便，不需要增加特殊设备和用具，节省开支。
具体实施方式
下面结合实施例描述本发明具体实施方式：
需要说明的是，本说明书所示意的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。
同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
本发明公开了一种老井炮眼封堵固井液体系，由以下重量份的组分组成：硫氧镁水泥45~55份，超细水泥45~55份，超细碳酸钙10～20份，纳米级氧化镁粉2~10份，磷酸类水泥缓凝剂0.5~1.5份，水65~85份。
实施例2
本发明公开了一种老井炮眼封堵固井液体系，由以下重量份的组分组成：硫氧镁水泥45~55份，超细水泥45~55份，超细碳酸钙10～20份，纳米级氧化镁粉2~10份，磷酸类水泥缓凝剂0.5~1.5份，水65~85份。
优选的，所述各组分的重量份为：硫氧镁水泥48~52份，超细水泥48~52份，超细碳酸钙12～18份，纳米级氧化镁粉4~6份，磷酸类水泥缓凝剂0.6~1份，水70~85份。
实施例3
本发明公开了一种老井炮眼封堵固井液体系，由以下重量份的组分组成：硫氧镁水泥45~55份，超细水泥45~55份，超细碳酸钙10～20份，纳米级氧化镁粉2~10份，磷酸类水泥缓凝剂0.5~1.5份，水65~85份。
优选的，所述各组分的重量份为：硫氧镁水泥48~52份，超细水泥48~52份，超细碳酸钙12～18份，纳米级氧化镁粉4~6份，磷酸类水泥缓凝剂0.6~1份，水70~85份。
优选的，所述各组分的重量份为：硫氧镁水泥50份，超细水泥50份，超细碳酸钙15份，纳米级氧化镁粉5份，磷酸类水泥缓凝剂0.6份，水85份。
实施例4
本发明公开了一种老井炮眼封堵固井液体系，由以下重量份的组分组成：硫氧镁水泥45~55份，超细水泥45~55份，超细碳酸钙10～20份，纳米级氧化镁粉2~10份，磷酸类水泥缓凝剂0.5~1.5份，水65~85份。
优选的，所述各组分的重量份为：硫氧镁水泥48~52份，超细水泥48~52份，超细碳酸钙12～18份，纳米级氧化镁粉4~6份，磷酸类水泥缓凝剂0.6~1份，水70~85份。
优选的，所述各组分的重量份为：硫氧镁水泥50份，超细水泥50份，超细碳酸钙15份，纳米级氧化镁粉5份，磷酸类水泥缓凝剂0.6份，水85份。
优选的，所述硫氧镁水泥的目数为800~1250目，其中超细水泥的目数为3000目，其中超细碳酸钙的目数为1025目，其中纳米级氧化镁粉的粒径为5nm。
优选的，所述磷酸类水泥缓凝剂选自乙二胺四甲基磷酸。
实施例5
本发明公开了一种老井炮眼封堵固井液体系，由以下重量份的组分组成：硫氧镁水泥45~55份，超细水泥45~55份，超细碳酸钙10～20份，纳米级氧化镁粉2~10份，磷酸类水泥缓凝剂0.5~1.5份，水65~85份。
优选的，所述各组分的重量份为：硫氧镁水泥48~52份，超细水泥48~52份，超细碳酸钙12～18份，纳米级氧化镁粉4~6份，磷酸类水泥缓凝剂0.6~1份，水70~85份。
优选的，所述各组分的重量份为：硫氧镁水泥50份，超细水泥50份，超细碳酸钙15份，纳米级氧化镁粉5份，磷酸类水泥缓凝剂0.6份，水85份。
优选的，所述硫氧镁水泥的目数为800~1250目，其中超细水泥的目数为3000目，其中超细碳酸钙的目数为1025目，其中纳米级氧化镁粉的粒径为5nm。
优选的，所述磷酸类水泥缓凝剂选自乙二胺四甲基磷酸。
优选的，一种如上任一项所述老井炮眼封堵固井液体系的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）将45~55份硫氧镁水泥、45~55份超细水泥、10～20份超细碳酸钙和2~10份纳米级氧化镁粉混合；
步骤2）将0.5~1.5份磷酸类水泥缓凝剂和65~85份水加入到搅拌浆杯中，在每分钟4000转的速度下，在20s内将步骤1）中45~55份硫氧镁水泥、45~55份超细水泥、10～20份超细碳酸钙和2~10份纳米级氧化镁粉的混合物加入搅拌浆杯中；
步骤3）在每分钟12000转的速度下，搅拌40s～50s，完成老井炮眼封堵固井液体系的制备。
实施例6
本发明公开了一种老井炮眼封堵固井液体系，由以下重量份的组分组成：硫氧镁水泥45~55份，超细水泥45~55份，超细碳酸钙10～20份，纳米级氧化镁粉2~10份，磷酸类水泥缓凝剂0.5~1.5份，水65~85份。
优选的，所述各组分的重量份为：硫氧镁水泥48~52份，超细水泥48~52份，超细碳酸钙12～18份，纳米级氧化镁粉4~6份，磷酸类水泥缓凝剂0.6~1份，水70~85份。
优选的，所述各组分的重量份为：硫氧镁水泥50份，超细水泥50份，超细碳酸钙15份，纳米级氧化镁粉5份，磷酸类水泥缓凝剂0.6份，水85份。
优选的，所述硫氧镁水泥的目数为800~1250目，其中超细水泥的目数为3000目，其中超细碳酸钙的目数为1025目，其中纳米级氧化镁粉的粒径为5nm。
优选的，所述磷酸类水泥缓凝剂选自乙二胺四甲基磷酸。
优选的，一种如上任一项所述老井炮眼封堵固井液体系的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）将45~55份硫氧镁水泥、45~55份超细水泥、10～20份超细碳酸钙和2~10份纳米级氧化镁粉混合；
步骤2）将0.5~1.5份磷酸类水泥缓凝剂和65~85份水加入到搅拌浆杯中，在每分钟4000转的速度下，在20s内将步骤1）中45~55份硫氧镁水泥、45~55份超细水泥、10～20份超细碳酸钙和2~10份纳米级氧化镁粉的混合物加入搅拌浆杯中；
步骤3）在每分钟12000转的速度下，搅拌40s～50s，完成老井炮眼封堵固井液体系的制备。
优选的，一种如上任一项所述老井炮眼封堵固井液体系的使用方法，包括以下步骤：
步骤1）将配置好的固井液体系泵入老井炮眼所在井段，关井间歇式憋压挤入清水，将固井液体系挤入炮眼近井壁，关井侯凝养护24h，固井液体系凝固成水泥石，可对储层二次封固；
步骤2）下钻头清除井筒内残留水泥塞，起钻后下负压射孔工具射开储层，进行二次重复压裂；
步骤3）二次重复压裂完成后，泵入15%的盐酸进行酸洗，酸洗时间为60min，水泥石酸洗后形成的氯化钙和氯化镁均水性较好，不影响整体的酸溶过程。
优选的，所述步骤3）中盐酸的用量计算公式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
式中：
Figure 448552DEST_PATH_IMAGE002
为盐酸的用量，单位为L；
Figure 515866DEST_PATH_IMAGE003
为产层套管直径，单位为cm；
Figure 330238DEST_PATH_IMAGE004
为封堵炮眼井段长度，单位为m。
实施例7
本实施例提供了一种老井炮眼封堵固井液体系，由以下重量份数的组分组成：硫氧镁水泥（1250目）45份，超细水泥（3000目）45份，超细碳酸钙（1025目）10份，纳米级氧化镁粉（5nm）2份，乙二胺四甲基磷酸0.5份，水65份。
步骤1）将硫氧镁水泥、超细水泥、超细碳酸钙和纳米级氧化镁粉混合；
步骤2）将磷酸类水泥缓凝剂和水加入到搅拌浆杯中，在每分钟4000转的速度下，在20s内将步骤1）中硫氧镁水泥、超细水泥、超细碳酸钙和纳米级氧化镁粉的混合物加入搅拌浆杯中；
步骤3）在每分钟12000转的速度下，搅拌40s～50s，完成老井炮眼封堵固井液体系的制备。
实施例8
本实施例提供了一种老井炮眼封堵固井液体系，由以下重量份数的组分组成：硫氧镁水泥（1250目）55份，超细水泥（3000目）55份，超细碳酸钙（1025目）20份，纳米级氧化镁粉（5nm）10份，乙二胺四甲基磷酸1.5份，水85份。
步骤1）将硫氧镁水泥、超细水泥、超细碳酸钙和纳米级氧化镁粉混合；
步骤2）将磷酸类水泥缓凝剂和水加入到搅拌浆杯中，在每分钟4000转的速度下，在20s内将步骤1）中硫氧镁水泥、超细水泥、超细碳酸钙和纳米级氧化镁粉的混合物加入搅拌浆杯中；
步骤3）在每分钟12000转的速度下，搅拌40s～50s，完成老井炮眼封堵固井液体系的制备。
实施例9
本实施例提供了一种老井炮眼封堵固井液体系，由以下重量份数的组分组成：硫氧镁水泥（1250目）48份，超细水泥（3000目）48份，超细碳酸钙（1025目）12份，纳米级氧化镁粉（5nm）4份，乙二胺四甲基磷酸0.6份，水70份。
步骤1）将硫氧镁水泥、超细水泥、超细碳酸钙和纳米级氧化镁粉混合；
步骤2）将磷酸类水泥缓凝剂和水加入到搅拌浆杯中，在每分钟4000转的速度下，在20s内将步骤1）中硫氧镁水泥、超细水泥、超细碳酸钙和纳米级氧化镁粉的混合物加入搅拌浆杯中；
步骤3）在每分钟12000转的速度下，搅拌40s～50s，完成老井炮眼封堵固井液体系的制备。
实施例10
本实施例提供了一种老井炮眼封堵固井液体系，由以下重量份数的组分组成：硫氧镁水泥（1250目）52份，超细水泥（3000目）52份，超细碳酸钙（1025目）18份，纳米级氧化镁粉（5nm）6份，乙二胺四甲基磷酸1份，水80份。
步骤1）将硫氧镁水泥、超细水泥、超细碳酸钙和纳米级氧化镁粉混合；
步骤2）将磷酸类水泥缓凝剂和水加入到搅拌浆杯中，在每分钟4000转的速度下，在20s内将步骤1）中硫氧镁水泥、超细水泥、超细碳酸钙和纳米级氧化镁粉的混合物加入搅拌浆杯中；
步骤3）在每分钟12000转的速度下，搅拌40s～50s，完成老井炮眼封堵固井液体系的制备。
实施例11
本实施例提供了一种老井炮眼封堵固井液体系，由以下重量份数的组分组成：硫氧镁水泥（1250目）50份，超细水泥（3000目）50份，超细碳酸钙（1025目）10份，纳米级氧化镁粉（5nm）5份，乙二胺四甲基磷酸0.7份，水75份。
步骤1）将硫氧镁水泥、超细水泥、超细碳酸钙和纳米级氧化镁粉混合；
步骤2）将磷酸类水泥缓凝剂和水加入到搅拌浆杯中，在每分钟4000转的速度下，在20s内将步骤1）中硫氧镁水泥、超细水泥、超细碳酸钙和纳米级氧化镁粉的混合物加入搅拌浆杯中；
步骤3）在每分钟12000转的速度下，搅拌40s～50s，完成老井炮眼封堵固井液体系的制备。
实施例12
本实施例提供了一种老井炮眼封堵固井液体系，由以下重量份数的组分组成：硫氧镁水泥（1250目）50份，超细水泥（3000目）50份，超细碳酸钙（1025目）10份，纳米级氧化镁粉（5nm）5份，乙二胺四甲基磷酸0.85份，水65份。
步骤1）将硫氧镁水泥、超细水泥、超细碳酸钙和纳米级氧化镁粉混合；
步骤2）将磷酸类水泥缓凝剂和水加入到搅拌浆杯中，在每分钟4000转的速度下，在20s内将步骤1）中硫氧镁水泥、超细水泥、超细碳酸钙和纳米级氧化镁粉的混合物加入搅拌浆杯中；
步骤3）在每分钟12000转的速度下，搅拌40s～50s，完成老井炮眼封堵固井液体系的制备。
实施例13
本实施例提供了一种老井炮眼封堵固井液体系，由以下重量份数的组分组成：硫氧镁水泥（1250目）50份，超细水泥（3000目）50份，超细碳酸钙（1025目）15份，纳米级氧化镁粉（5nm）5份，乙二胺四甲基磷酸0.6份，水85份。
步骤1）将硫氧镁水泥、超细水泥、超细碳酸钙和纳米级氧化镁粉混合；
步骤2）将磷酸类水泥缓凝剂和水加入到搅拌浆杯中，在每分钟4000转的速度下，在20s内将步骤1）中硫氧镁水泥、超细水泥、超细碳酸钙和纳米级氧化镁粉的混合物加入搅拌浆杯中；
步骤3）在每分钟12000转的速度下，搅拌40s～50s，完成老井炮眼封堵固井液体系的制备。
对比例1
常规硅酸盐水泥制成的固井液体系。
为了评价实施例7~13老井炮眼封堵固井液体系和对比例1的性能，用数显液体密 度计测试固井液体系的密度；用测试模具与固井液体系一起在高温养护箱中进行45℃养护 24h，然后使用压力试验机测试其抗压强度；选取Ф20mm×50cm的耐高温PVC空心管，将按标 准配置的固井液体系倒入空心管中，两端封口，在高温养护箱中进行45℃养护24h，凝固后 取出，平均截取三段称取质量，应用排水法分别测其体积，计算水泥石上中下三段密度差 值；将老井炮眼封堵固井液体系在高温养护箱中进行45℃养护24h，取出水泥石，放置于质 量分数15%的盐酸中放置60min，测试其前后质量损失
Figure 621542DEST_PATH_IMAGE006
，用以下公式评价封堵固井液体系 的酸溶率：
Figure DEST_PATH_IMAGE007
其中：
Figure 622996DEST_PATH_IMAGE008
为酸溶率，%；
Figure 821896DEST_PATH_IMAGE006
为封堵固井液体系水泥石的前后质量损失，g；
Figure 959616DEST_PATH_IMAGE009
为封堵 固井液体系水泥石未放入盐酸之前的质量，g；具体性能指标见表1：
表1实施例7~13老井炮眼封堵固井液体系和对比例1的性能指标
Figure 952980DEST_PATH_IMAGE011
如表1所示，本发明固井液体系密度范围为1.50~1.65g/cm3，该密度保证压稳地层压力又不至于导致产层伤害；抗压强度为19~24MPa（24h/45℃），抗压强度高，沉降稳定性：密度差<0.02g/cm3，水泥石在质量分数为15%盐酸中酸溶率≥70%，对比例1中密度较大，抗压强度较低，密度差为0.5g/cm3，水泥石在质量分数为15%盐酸中酸溶率＜10%，由于常规硅酸盐水泥与酸反应后形成不溶水成分阻止了后期酸溶，且颗粒大，无法有效进入产层，不能提高炮眼近井壁的封固效果，现有水泥石不具备酸溶效果，酸溶不到10%。
对比例1中为常规的硅酸盐水泥用于填充段的水泥浆体系，其性能无法满足产层封固的要求，现有水泥石不具备酸溶效果；本申请并不是用的常规的G级水泥，而且体系用于老井产层二次封固，克服酸溶特种水泥气硬型的本质，引入硫氧镁水泥，既能满足酸溶率的要求，同时也借鉴颗粒级配原则提高了水泥石的致密性和抗压强度，在压稳产层的条件下克服常规油层固井水泥浆（密度1.85~1.95g/cm3）静液柱压力高、渗透率高，滤失量大对产层的伤害，从而保证二次封固后油井产能的恢复。
应用实施例一
139.7mm井眼产层套管挤封，封固段为300m：
步骤1）将配置好的固井液体系5m3泵入老井炮眼所在井段，关井间歇式分4次憋压挤入清水2m3，每次挤入500L，记录压力变化，将固井液体系挤入炮眼近井壁，关井侯凝养护24h，固井液体系凝固成水泥石，可对储层二次封固；
步骤2）下钻头清除井筒内残留水泥塞，起钻后下负压射孔工具射开储层，二次重复压裂；
步骤3）二次重复压裂完成后，泵入15%的盐酸3.5m3进行酸洗，酸洗时间为60min。
应用实施例二
177.8mm井眼产层套管挤封，封固段300m：
步骤1）将配置好的固井液体系8m3泵入老井炮眼所在井段，关井间歇式分5次憋压挤入清水2.5m3，每次挤入500L，记录压力变化，将固井液体系挤入炮眼近井壁，关井侯凝养护24h，固井液体系凝固成水泥石，可对储层二次封固；
步骤2）下钻头清除井筒内残留水泥塞，起钻后下负压射孔工具射开储层，二次重复压裂；
步骤3）二次重复压裂完成后，泵入15%的盐酸6m3进行酸洗，酸洗时间为60min。
本发明固井液体系应用原理：
本发明由于50%材料为气硬酸溶性特种水泥，碳酸钙及氧化镁粉也为酸溶性材料，保证后期酸溶率大于70%，极大地减少水泥石对储层的伤害，提高二次储层改造的措施有效性，由于采用颗粒级配，微米级材料提高了整体致密性，从而提高了抗压强度（现有同密度水泥石抗压强度不超过14Mpa，密度1.85~1.95g/cm3才有本申请水泥石具备的抗压强度），本发明密度低，降低静液柱压力，减少储层伤害，后期酸洗后形成的氯化钙、氯化镁均水性较好，不影响整体的酸溶过程。
以上实施例中，搅拌浆杯中的搅拌器选用美国CHANDLER公司的CHANDLER3260型号的恒速搅拌器，数显液体密度计采用青岛海通达专用仪器厂生产的YMS1-5型号的数显密度计，高温养护箱选用沈阳航空航天大学应用技术研究所的OWC-118型号的高温养护箱，压力试验机为上海华龙测试仪器股份有限公司的WHY-300/10型号的微机全自动控制压力试验机，本发明各产品均为可市购。
本发明固井液体系由硫氧镁水泥、超细水泥、超细碳酸钙、纳米级氧化镁粉、乙二胺四甲基磷酸和水组成，硫氧镁水泥为气硬酸溶性特种水泥；超细水泥为水硬性胶凝材料；纳米级氧化镁粉为早强剂，可提高早期抗压强度，并且可以有效降低水泥石渗透率，提高致密性；乙二胺四甲基磷酸作为酸性缓凝剂，可确保安全施工时间，且可有效减少储层碱敏效应；本发明各组分复配既能满足施工时间，同时为微米级颗粒，能有效进入炮眼近井壁，满足产层二次封固对水泥石强度、致密性的要求，微米级材料提高了整体致密性，从而提高了抗压强度，密度低，降低静液柱压力。
本发明固井液体系由于硫氧镁水泥为气硬酸溶性特种水泥并且重量份较多，另外超细碳酸钙和纳米级氧化镁粉也为酸溶性材料，可保证后期酸溶率大于70%，极大地减少水泥石对储层的伤害，提高二次储层改造的措施有效性，后期酸洗后形成的氯化钙、氯化镁均水性较好，不影响整体的酸溶过程；本发明满足油井堵水，调整老井炮眼封堵要求，保证老油区产能建设的有效实施，提高产量，其应用前景良好。
本发明固井液体系颗粒小，密度低，抗压强度高，避免储层伤害的前提下可有效进入储层，从而极大提高重复压裂措施成功率，恢复老井产能；同时固井液体系含有大量酸溶成分，后期酸洗可有效沟通储层，恢复渗透率，从而恢复老井产能，应用前景广阔。
本发明固井液体系的制备方法简单，不需要高温高压等制备工序，现场应用方便，不需要增加特殊设备和用具，节省开支。
上面对本发明优选实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
不脱离本发明的构思和范围可以做出许多其他改变和改型。应当理解，本发明不限于特定的实施方式，本发明的范围由所附权利要求限定。

Claims (6)

1.一种老井炮眼封堵固井液体系，其特征在于：由以下重量份的组分组成：硫氧镁水泥45~55份，超细水泥45~55份，超细碳酸钙10～20份，纳米级氧化镁粉2~10份，磷酸类水泥缓凝剂0.5~1.5份，水65~85份；所述硫氧镁水泥的目数为800~1250目，其中超细水泥的目数为3000目，其中超细碳酸钙的目数为1025目，其中纳米级氧化镁粉的粒径为5nm；
所述老井炮眼封堵固井液体系的制备方法包括以下步骤：
步骤1）将45~55份硫氧镁水泥、45~55份超细水泥、10～20份超细碳酸钙和2~10份纳米级氧化镁粉混合；
步骤2）将0.5~1.5份磷酸类水泥缓凝剂和65~85份水加入到搅拌浆杯中，在每分钟4000转的速度下，在20s内将步骤1）中45~55份硫氧镁水泥、45~55份超细水泥、10～20份超细碳酸钙和2~10份纳米级氧化镁粉的混合物加入搅拌浆杯中；
步骤3）在每分钟12000转的速度下，搅拌40s～50s，完成老井炮眼封堵固井液体系的制备；
所述老井炮眼封堵固井液体系的使用方法包括以下步骤：
步骤1）将配置好的固井液体系泵入老井炮眼所在井段，关井间歇式憋压挤入清水，将固井液体系挤入炮眼近井壁，关井侯凝养护24h，固井液体系凝固成水泥石，可对储层二次封固；
步骤2）下钻头清除井筒内残留水泥塞，起钻后下负压射孔工具射开储层，进行二次重复压裂；
步骤3）二次重复压裂完成后，泵入15%的盐酸进行酸洗，酸洗时间为60min，水泥石酸洗后形成的氯化钙和氯化镁均水性较好，不影响整体的酸溶过程。
2.根据权利要求1所述的一种老井炮眼封堵固井液体系，其特征在于，所述各组分的重量份为：硫氧镁水泥48~52份，超细水泥48~52份，超细碳酸钙12～18份，纳米级氧化镁粉4~6份，磷酸类水泥缓凝剂0.6~1份，水70~85份。
3.根据权利要求2所述的一种老井炮眼封堵固井液体系，其特征在于，所述各组分的重量份为：硫氧镁水泥50份，超细水泥50份，超细碳酸钙15份，纳米级氧化镁粉5份，磷酸类水泥缓凝剂0.6份，水85份。
4.根据权利要求3所述的一种老井炮眼封堵固井液体系，其特征在于：所述硫氧镁水泥的目数为800~1250目，其中超细水泥的目数为3000目，其中超细碳酸钙的目数为1025目，其中纳米级氧化镁粉的粒径为5nm。
5.根据权利要求3所述的一种老井炮眼封堵固井液体系，其特征在于：所述磷酸类水泥缓凝剂选自乙二胺四甲基磷酸。
6.根据权利要求1所述的一种老井炮眼封堵固井液体系，其特征在于，所述步骤3）中盐酸的用量计算公式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式中：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
为盐酸的用量，单位为L；
Figure DEST_PATH_IMAGE006
为产层套管直径，单位为cm；
Figure DEST_PATH_IMAGE008
为封堵炮眼井段长度，单位为m。
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