CN107474809A - 一种酸溶性水泥类暂堵剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酸溶性水泥类暂堵剂及其制备方法，属于油井固井领域。该暂堵剂包括以下重量份的组分：1重量份的重烧镁砂、0.5～1.0重量份的氯化镁、0.05～0.15重量份的碳酸镁、0.1～0.4重量份的碳酸钙、0.01～0.05重量份的三聚磷酸钠、0.005～0.01重量份的超细二氧化硅、0.01～0.04重量份的磷酸铵、0.01～0.05重量份的缓凝剂、0.03～0.06重量份的降失水剂、0.3～0.6重量份的水。本发明提供的酸溶性水泥类暂堵剂，通过缓凝剂对酸溶性水泥类暂堵剂的凝结时间进行调整，使其能够适用于30‑100℃的油井，保证具有较高温度油井的暂时封堵。并通过降失水剂提高酸溶性水泥类暂堵剂的封堵能力，减少酸溶性水泥类暂堵剂的失水量，保证其对于储层的封堵效果。该酸溶性水泥类暂堵剂适用范围较广，暂堵效果好，适于规模化推广应用。

Description

一种酸溶性水泥类暂堵剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油井固井领域，特别涉及一种酸溶性水泥类暂堵剂及其制备方法。
背景技术
油井钻井时，为了保证钻探过程中油井井壁的稳固，并防止地下油层、水层、天然气等储层之间相互窜漏，需要对油井中的套管与油井井壁之间的储层进行封堵，以避免井壁坍塌和储层泄漏。油井钻井完毕后，还需要解除套管与油井井壁之间储层的封堵，恢复各储层的渗透性，以使储层中的原油、天然气等能够进入油井底部，并通过油井中的油管被输送至地面。因此，提供一种能对储层进行暂时封堵的暂堵剂是十分重要的。
现有技术提供了一种镁氧水泥类暂堵剂，该镁氧水泥类暂堵剂包括以下重量份的组分：100份活性氧化镁，50-105份水，30-100份水溶性调和剂，0.5-10份水溶性硼酸盐，1-8份糖类缓凝剂，0-400份酸溶硬质填料，1-5份降失水剂，0-5份发泡剂，0-2.5份泡沫稳定剂。通过将该镁氧水泥类暂堵剂注入套管与油井井壁之间的储层，实现对储层的暂时封堵。在油井钻井完毕后，通过向套管与油井井壁之间的储层注入酸液，从而使镁氧水泥类暂堵剂溶解，恢复储层的渗透性，保证原油、天然气等的后续开采。
发明人发现现有技术至少存在以下技术问题：
采用现有技术提供的镁氧水泥类暂堵剂对目标储层进行暂时封堵，当油井内温度高于50℃时，镁氧水泥类暂堵剂的凝结时间低于30min，导致镁氧水泥类暂堵剂不能到达目标储层就已经凝结了，从而无法对目标储层进行暂时封堵。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供了一种能够适用于30-100℃的油井、暂堵效果好、且能被酸完全溶解的酸溶性水泥，具体技术方案如下：
第一方面，本发明实施例提供了一种酸溶性水泥类暂堵剂，该暂堵剂包括以下重量份的组分：1重量份的重烧镁砂、0.5～1.0重量份的氯化镁、0.05～0.15重量份的碳酸镁、0.1～0.4重量份的碳酸钙、0.01～0.05重量份的三聚磷酸钠、0.005～0.01重量份的超细二氧化硅、0.01～0.04重量份的磷酸铵、0.01～0.05重量份的缓凝剂、0.03～0.06重量份的降失水剂、0.3～0.6重量份的水。
具体地，作为优选，所述暂堵剂包括以下重量份的组分：1重量份的重烧镁砂、0.6～0.8重量份的氯化镁、0.08～0.12重量份的碳酸镁、0.2～0.3重量份的碳酸钙、0.02～0.04重量份的三聚磷酸钠、0.006～0.009重量份的超细二氧化硅、0.02～0.03重量份的磷酸铵、0.02～0.04重量份的缓凝剂、0.04～0.05重量份的降失水剂、0.4～0.5重量份的水。
具体地，作为优选，所述重烧镁砂通过使用菱镁石在1400～1800℃煅烧后制备得到。
具体地，作为优选，所述超细二氧化硅的平均粒径为10～50nm。
具体地，作为优选，所述缓凝剂为有机磷酸与马来酸酐的共聚物。
具体地，作为优选，所述有机磷酸与马来酸酐的共聚物通过如下方法制备得到：
将所述有机磷酸与所述马来酸酐按摩尔比7:3-3:7进行混合，在70-90℃下进行聚合反应，反应时间为2～4h，得到所述有机磷酸与马来酸酐的共聚物。
具体地，作为优选，所述降失水剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮的三元共聚物，在所述三元共聚物中，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的重量份数为50～75份，所述丙烯酸的重量份数为10～20份，所述N-乙烯基吡咯烷酮的重量份数为10～30份。
具体地，作为优选，在所述三元共聚物中，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的重量份数为55～70份，所述丙烯酸的重量份数为12～18份，所述N-乙烯基吡咯烷酮的重量份数为15～25份。
具体地，作为优选，所述三元共聚物通过如下方法制备得到：
向反应容器中加入所述丙烯酸、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、所述N-乙烯基吡咯烷酮，在70-90℃下聚合反应2～3h，得到所述三元共聚物。
第二方面，本发明实施例提供了一种酸溶性水泥类暂堵剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将所述缓凝剂、所述降失水剂、所述氯化镁、所述三聚磷酸钠和所述水配制成混合溶液，将所述重烧镁砂、所述超细二氧化硅、所述磷酸铵、所述碳酸镁和所述碳酸钙配制成混合干粉，将所述混合干粉与所述混合溶液加入到叶片式搅拌器内搅拌，得到所述酸溶性水泥类暂堵剂。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明实施例提供的酸溶性水泥类暂堵剂，通过具有上述配比的各组分之间的协同作用，减少了酸溶性水泥类暂堵剂的失水量，保证了其对于储层的封堵效果。同时，该暂堵剂能够适用于30℃-100℃的油井，并且当油井内温度高于50℃时，该暂堵剂的凝结时间大于100min，从而实现该暂堵剂对30℃-100℃油井的暂时封堵。且该酸溶性水泥类暂堵剂通过使用上述可溶于酸液的组分，保证了储层渗透性的恢复。可见，本发明实施例提供的酸溶性水泥类暂堵剂，适用范围较广，暂堵效果较好，适于规模化推广应用。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
第一方面，本发明实施例提供了一种酸溶性水泥类暂堵剂，该暂堵剂包括以下重量份的组分：1重量份的重烧镁砂、0.5～1.0重量份的氯化镁、0.05～0.15重量份的碳酸镁、0.1～0.4重量份的碳酸钙、0.01～0.05重量份的三聚磷酸钠、0.005～0.01重量份的超细二氧化硅、0.01～0.04重量份的磷酸铵、0.01～0.05重量份的缓凝剂、0.03～0.06重量份的降失水剂、0.3～0.6重量份的水。
本发明实施例提供的酸溶性水泥类暂堵剂，通过具有上述配比的各组分之间的协同作用，减少了酸溶性水泥类暂堵剂的失水量，保证了其对于储层的封堵效果。同时，该暂堵剂能够适用于30℃-100℃的油井，并且当油井内温度高于50℃时，该暂堵剂的凝结时间大于100min，从而实现该暂堵剂对30℃-100℃油井的暂时封堵。且该酸溶性水泥类暂堵剂通过使用上述可溶于酸液的组分，保证了储层渗透性的恢复。可见，本发明实施例提供的酸溶性水泥类暂堵剂，适用范围较广，暂堵效果较好，适于规模化推广应用。
具体地，本发明实施例提供的酸溶性水泥类暂堵剂优选为以下重量份的组分：1重量份的重烧镁砂、0.6～0.8重量份的氯化镁(即MgCl2·6H2O)、0.08～0.12重量份的碳酸镁、0.2～0.3重量份的碳酸钙、0.02～0.04重量份的三聚磷酸钠、0.006～0.009重量份的超细二氧化硅、0.02～0.03重量份的磷酸铵、0.02～0.04重量份的缓凝剂、0.04～0.05重量份的降失水剂、0.4～0.5重量份的水。
具体地，为了使酸溶性水泥类暂堵剂具有暂时封堵和可溶于酸液的性能，选择能够溶于酸液且具有较高强度的重烧镁砂作为主成分之一。该重烧镁砂通过使用天然菱镁石在1400～1800℃由高温竖窑煅烧后制备得到，重烧镁砂的主要成分为氧化镁，且氧化镁在重烧镁砂中的质量分数大于等于95％。由于煅烧过程中，天然菱镁石中的二氧化碳完全逸出，从而使氧化镁形成致密的块体，以对石油、天然气等储层进行封堵，防止储层之间的渗漏，并对油井井壁进行加固，避免井壁坍塌。
具体地，酸溶性水泥类暂堵剂中用到的超细二氧化硅的平均粒径为10～50nm，以使酸溶性水泥到达储层后，能够凝结为具有一定抗压能力的固体，从而对储层进行有效的封堵。
具体地，本发明实施例提供的酸溶性水泥类暂堵剂中用到的缓凝剂为有机磷酸与马来酸酐的共聚物，有机磷酸与马来酸酐的共聚物能够对酸溶性水泥类暂堵剂的凝结时间进行调节。与常规缓凝剂相比，有机磷酸与马来酸酐的共聚物能够适应酸溶性水泥中的高价离子，如Mg2+，Ca2+等，使它们的化合物不易凝结，从而使配制成的酸溶性水泥类暂堵剂能够适应30-100℃的井下环境，在温度高于50℃时仍能发挥缓凝作用，保证具有较高温度的油井周围储层的封堵。根据需要进行暂堵的储层深度来确定酸溶性水泥类暂堵剂的凝结时间，以重烧镁砂的用量作为1重量份，缓凝剂的使用范围为0.01～0.05重量份，在该使用范围内，储层深度越深，该暂堵剂所需要的凝结时间越长，需要添加的缓凝剂也越多，以使酸溶性水泥类暂堵剂在到达储层之后再凝结，防止酸溶性水泥类暂堵剂凝结过快而导致固井失败。
具体地，有机磷酸与马来酸酐的共聚物通过如下方法制备得到：将有机磷酸与马来酸酐按摩尔比7:3至3:7进行混合，例如混合比例为7:3、8:3、3:1、3:7等，在常压下，即空气压力为1.01MPa的情况下，在70-90℃下进行聚合反应，例如在70℃、75℃、80℃、85℃、90℃下进行聚合反应，反应时间为2～4h，例如反应时间为2h、3h、4h等，从而得到有机磷酸与马来酸酐的共聚物。
具体地，为了提高酸溶性水泥类暂堵剂的封堵效果，减少储层的漏失，本发明实施例中所选择的降失水剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮的三元共聚物，在三元共聚物中，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的重量份数为50～75份，丙烯酸的重量份数为10～20份，N-乙烯基吡咯烷酮的重量份数为10～30份。
具体地，上述三元共聚物中的重量组分优选为，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(2-Acrylanmido-2-methylpropanesulfonic acid，简称AMPS)55～70重量份，丙烯酸12～18重量份，N-乙烯基吡咯烷酮15～25重量份。AMPS容易吸附在酸溶性水泥类暂堵剂中的阳离子(主要是Mg2+)的表面，形成致密的空间网状体系，从而降低酸溶性水泥类暂堵剂的失水量。而丙烯酸除具有吸附性能以外，还具有较强的水化作用，其吸附在酸溶性水泥类暂堵剂的颗粒(主要为重烧镁砂)表面后，使颗粒表面的水化膜增厚，从而降低形成的酸溶性水泥类暂堵剂滤饼的渗透率，减小失水量。另外，N-乙烯基吡咯烷酮与上述两种单体共聚后可多点吸附在酸溶性水泥类暂堵剂颗粒的表面，形成网状结构，以使酸溶性水泥类暂堵剂更容易形成薄而致密的滤饼，降低油井暂堵过程中储层的失水量。
具体地，上述三元共聚物通过如下方法制备得到：向反应容器中加入丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮，在常压下，即空气压力为1.01MPa的情况下，反应温度为70-90℃，例如为70℃、75℃、80℃、85℃、90℃等，反应时间为2～3小时，例如为2h、2.5h、3h等，通过聚合反应得到三元共聚物。
待完成暂堵功能后，可以使用酸液来溶解在酸溶性水泥类暂堵剂，具体地，酸溶性水泥类暂堵剂中的各个组分均能够完全溶解于酸液，其中酸液可为质量分数为15％的盐酸等，从而使该酸溶性水泥类暂堵剂在钻井完毕后，通过添加一定量的酸液及时解除对于储层的封堵，恢复储层的渗透性，保证油井的后续开采。
第二方面，本发明实施例提供一种酸溶性水泥类暂堵剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将缓凝剂、降失水剂、氯化镁、三聚磷酸钠和水配制成混合溶液，将重烧镁砂、超细二氧化硅、磷酸铵、碳酸镁和碳酸钙配制成混合干粉，将混合干粉与混合溶液加入到叶片式搅拌器内搅拌，得到酸溶性水泥类暂堵剂。
具体地，对于酸溶性水泥类暂堵剂的制备过程，具体可参见GB/T19139-2012中第五章所述的油井水泥制备方法，并且据此来确定应该使用的叶片式搅拌器类型。同时，将搅拌速度选择为12000rpm，将混合时间选择为35s，以使酸溶性水泥类暂堵剂具有较高的剪切强度，保证酸溶性水泥类暂堵剂的封堵效果。
以下将通过具体实施例进行详细阐述，以下实施例中，所使用的原料信息如下：
重烧镁砂：由营口明鑫镁业有限公司提供，商品名为MS-90；
氯化镁：由山东潍坊鑫泰化工有限公司提供，其中，MgCl2所占质量分数为46％；
碳酸镁：由天津市科密欧化学试剂有限公司提供；
碳酸钙：由江西科特精细粉体有限公司提供，粒径为1250目；
超细二氧化硅：由广州市新稀冶金化工有限公司提供，粒径为10～50nm。
实施例1
本实施例提供了一种酸溶性水泥类暂堵剂，该暂堵剂包括以下重量份的组分：1重量份的重烧镁砂、0.5重量份的氯化镁、0.1重量份的碳酸镁、0.3重量份的碳酸钙、0.01重量份的三聚磷酸钠、0.006重量份的超细二氧化硅、0.02重量份的磷酸铵、0.01重量份的缓凝剂、0.03重量份的降失水剂、0.38重量份的水。
其中，重烧镁砂是通过使用菱镁石在1400℃煅烧后制备得到的，超细二氧化硅的平均粒径为10nm，缓凝剂为有机磷酸与马来酸酐的共聚物，降失水剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮的三元共聚物。
具体地，有机磷酸与马来酸酐的共聚物通过如下方法制备得到：将所述有机磷酸与所述马来酸酐按摩尔比6:4进行混合，在70℃下进行聚合反应，反应时间为4h，得到有机磷酸与马来酸酐的共聚物。
具体地，降失水剂包括以下重量份的组分：50重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，20重量份的丙烯酸，15重量份的N-乙烯基吡咯烷酮。通过向反应容器中加入丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮，在80℃下聚合反应2.5h，得到该三元共聚物。
本实施例提供的酸溶性水泥类暂堵剂通过如下方法制备得到：
将有机磷酸与马来酸酐的共聚物、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮的三元共聚物、氯化镁、三聚磷酸钠和水配制成混合溶液，将重烧镁砂、超细二氧化硅、磷酸铵、碳酸镁和碳酸钙配制成混合干粉，将混合干粉与混合溶液加入到叶片式搅拌器内进行混合，搅拌速度为12000rpm，混合时间为35s，得到酸溶性水泥类暂堵剂。
实施例2
本实施例提供了一种酸溶性水泥类暂堵剂，该暂堵剂包括以下重量份的组分：1重量份的重烧镁砂、0.6重量份的氯化镁、0.08重量份的碳酸镁、0.4重量份的碳酸钙、0.03重量份的三聚磷酸钠、0.01重量份的超细二氧化硅、0.03重量份的磷酸铵、0.03重量份的缓凝剂、0.04重量份的降失水剂、0.36重量份的水。
其中，重烧镁砂是通过使用菱镁石在1500℃煅烧后制备得到的，超细二氧化硅的平均粒径为30nm，缓凝剂为有机磷酸与马来酸酐的共聚物，降失水剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮的三元共聚物。
具体地，有机磷酸与马来酸酐的共聚物通过如下方法制备得到：将所述有机磷酸与所述马来酸酐按摩尔比7:3进行混合，在75℃下进行聚合反应，反应时间为3h，得到有机磷酸与马来酸酐的共聚物。
具体地，降失水剂包括以下重量份的组分：55重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，10重量份的丙烯酸，25重量份的N-乙烯基吡咯烷酮。通过向反应容器中加入丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮，在70℃下聚合反应3h，得到该三元共聚物。
本实施例提供的酸溶性水泥类暂堵剂通过如下方法制备得到：
将有机磷酸与马来酸酐的共聚物、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮的三元共聚物、氯化镁、三聚磷酸钠和水配制成混合溶液，将重烧镁砂、超细二氧化硅、磷酸铵、碳酸镁和碳酸钙配制成混合干粉，将混合干粉与混合溶液加入到叶片式搅拌器内进行混合，搅拌速度为12000rpm，混合时间为35s，得到酸溶性水泥类暂堵剂。
实施例3
本实施例提供了一种酸溶性水泥类暂堵剂，该暂堵剂包括以下重量份的组分：1重量份的重烧镁砂、0.7重量份的氯化镁、0.05重量份的碳酸镁、0.2重量份的碳酸钙、0.02重量份的三聚磷酸钠、0.005重量份的超细二氧化硅、0.04重量份的磷酸铵、0.02重量份的缓凝剂、0.06重量份的降失水剂、0.3重量份的水。
其中，重烧镁砂是通过使用菱镁石在1600℃煅烧后制备得到的，超细二氧化硅的平均粒径为20nm，缓凝剂为有机磷酸与马来酸酐的共聚物，降失水剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮的三元共聚物。
具体地，有机磷酸与马来酸酐的共聚物通过如下方法制备得到：将所述有机磷酸与所述马来酸酐按摩尔比5:5进行混合，在80℃下进行聚合反应，反应时间为3.5h，得到有机磷酸与马来酸酐的共聚物。
具体地，降失水剂包括以下重量份的组分：60重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，15重量份的丙烯酸，10重量份的N-乙烯基吡咯烷酮。通过向反应容器中加入丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮，在75℃下聚合反应3h，得到该三元共聚物。
本实施例提供的酸溶性水泥类暂堵剂通过如下方法制备得到：
将有机磷酸与马来酸酐的共聚物、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮的三元共聚物、氯化镁、三聚磷酸钠和水配制成混合溶液，将重烧镁砂、超细二氧化硅、磷酸铵、碳酸镁和碳酸钙配制成混合干粉，将混合干粉与混合溶液加入到叶片式搅拌器内进行混合，搅拌速度为12000rpm，混合时间为35s，得到酸溶性水泥类暂堵剂。
实施例4
本实施例提供了一种酸溶性水泥类暂堵剂，该暂堵剂包括以下重量份的组分：1重量份的重烧镁砂、0.8重量份的氯化镁、0.05重量份的碳酸镁、0.1重量份的碳酸钙、0.03重量份的三聚磷酸钠、0.005重量份的超细二氧化硅、0.01重量份的磷酸铵、0.05重量份的缓凝剂、0.05重量份的降失水剂、0.35重量份的水。
其中，重烧镁砂是通过使用菱镁石在1700℃煅烧后制备得到的，超细二氧化硅的平均粒径为40nm，缓凝剂为有机磷酸与马来酸酐的共聚物，降失水剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮的三元共聚物。
具体地，有机磷酸与马来酸酐的共聚物通过如下方法制备得到：将所述有机磷酸与所述马来酸酐按摩尔比4:6进行混合，在80℃下进行聚合反应，反应时间为2.5h，得到有机磷酸与马来酸酐的共聚物。
具体地，降失水剂包括以下重量份的组分：65重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，12重量份的丙烯酸，30重量份的N-乙烯基吡咯烷酮。通过向反应容器中加入丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮，在90℃下聚合反应2h，得到该三元共聚物。
本实施例提供的酸溶性水泥类暂堵剂通过如下方法制备得到：
将有机磷酸与马来酸酐的共聚物、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮的三元共聚物、氯化镁、三聚磷酸钠和水配制成混合溶液，将重烧镁砂、超细二氧化硅、磷酸铵、碳酸镁和碳酸钙配制成混合干粉，将混合干粉与混合溶液加入到叶片式搅拌器内进行混合，搅拌速度为12000rpm，混合时间为35s，得到酸溶性水泥类暂堵剂。
实施例5
本实施例提供了一种酸溶性水泥类暂堵剂，该暂堵剂包括以下重量份的组分：1重量份的重烧镁砂、0.9重量份的氯化镁、0.12重量份的碳酸镁、0.3重量份的碳酸钙、0.04重量份的三聚磷酸钠、0.009重量份的超细二氧化硅、0.03重量份的磷酸铵、0.04重量份的缓凝剂、0.05重量份的降失水剂、0.5重量份的水。
其中，重烧镁砂是通过使用菱镁石在1800℃煅烧后制备得到的，超细二氧化硅的平均粒径为50nm，缓凝剂为有机磷酸与马来酸酐的共聚物，降失水剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮的三元共聚物。
具体地，有机磷酸与马来酸酐的共聚物通过如下方法制备得到：将所述有机磷酸与所述马来酸酐按摩尔比3:7进行混合，在80℃下进行聚合反应，反应时间为2h，得到有机磷酸与马来酸酐的共聚物。
具体地，降失水剂包括以下重量份的组分：70重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，16重量份的丙烯酸，22重量份的N-乙烯基吡咯烷酮。通过向反应容器中加入丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮，在85℃下聚合反应2.5h，得到该三元共聚物。
本实施例提供的酸溶性水泥类暂堵剂通过如下方法制备得到：
将有机磷酸与马来酸酐的共聚物、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮的三元共聚物、氯化镁、三聚磷酸钠和水配制成混合溶液，将重烧镁砂、超细二氧化硅、磷酸铵、碳酸镁和碳酸钙配制成混合干粉，将混合干粉与混合溶液加入到叶片式搅拌器内进行混合，搅拌速度为12000rpm，混合时间为35s，得到酸溶性水泥类暂堵剂。
实施例6
本实施例提供了一种酸溶性水泥类暂堵剂，该暂堵剂包括以下重量份的组分：1重量份的重烧镁砂、1.0重量份的氯化镁、0.15重量份的碳酸镁、0.4重量份的碳酸钙、0.05重量份的三聚磷酸钠、0.006重量份的超细二氧化硅、0.03重量份的磷酸铵、0.03重量份的缓凝剂、0.06重量份的降失水剂、0.4重量份的水。
其中，重烧镁砂是通过使用菱镁石在1750℃煅烧后制备得到的，超细二氧化硅的平均粒径为35nm，缓凝剂为有机磷酸与马来酸酐的共聚物，降失水剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮的三元共聚物。
具体地，有机磷酸与马来酸酐的共聚物通过如下方法制备得到：将所述有机磷酸与所述马来酸酐按摩尔比4:6进行混合，在75℃下进行聚合反应，反应时间为3.5h，得到有机磷酸与马来酸酐的共聚物。
具体地，降失水剂包括以下重量份的组分：75重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，18重量份的丙烯酸，28重量份的N-乙烯基吡咯烷酮。通过向反应容器中加入丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮，在75℃下聚合反应3h，得到该三元共聚物。
本实施例提供的酸溶性水泥类暂堵剂通过如下方法制备得到：
将有机磷酸与马来酸酐的共聚物、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮的三元共聚物、氯化镁、三聚磷酸钠和水配制成混合溶液，将重烧镁砂、超细二氧化硅、磷酸铵、碳酸镁和碳酸钙配制成混合干粉，将混合干粉与混合溶液加入到叶片式搅拌器内进行混合，搅拌速度为12000rpm，混合时间为35s，得到酸溶性水泥类暂堵剂。
实施例7
根据GB/T 19139-2012油井水泥试验方法，对实施例1-6中提供的酸溶性水泥类暂堵剂的性能进行测定，测定结果如表1所示：
表1实施例1-6中酸溶性水泥类暂堵剂的性能
通过表1可以看出，本发明实施例1-6提供的酸溶性水泥类暂堵剂，在试验温度为30-100℃的范围内，流动度为21-24cm，失水量为30-40ml，稠化时间(可以理解为酸溶性水泥类暂堵剂的凝结时间)为207-309min，24h的抗压强度为14.5-18.8Mpa，且上述酸溶性水泥类暂堵剂的性能稳定。可见，本发明实施例1-6提供的酸溶性水泥类暂堵剂，能够适应30-100℃的井下温度，具有较高的流动度和较长的凝结时间，有效避免了酸溶性水泥类暂堵剂在未到达目标储层之前的凝结，保证了酸溶性水泥类暂堵剂的暂堵效果。同时，上述酸溶性水泥类暂堵剂还具有较小的失水量和较大的抗压强度，从而使油井井壁更加牢固，并有效防止储层之间的渗漏。因此，本发明实施例1-6提供的酸溶性水泥类暂堵剂，能够满足循环温度为30-100℃的油井的现场固井施工要求，且对目标储层的封堵效果好。
实施例8
根据GB/T 19139-2012油井水泥试验方法，将实施例1-6中提供的酸溶性水泥类暂堵剂制成水泥石，在给定条件下养护3天，然后加入质量浓度为15％的盐酸溶液，进行溶蚀试验，试验结果如表2所示：
表2实施例1-6中酸溶性水泥类暂堵剂的溶蚀数据
通过表2可以看出，经过3天的养护后，本发明实施例1-6中提供的酸溶性水泥类暂堵剂制成的水泥石在温度为30℃、压力为0.1Mpa的溶蚀条件下，溶蚀2h后溶蚀率达88％以上，4h后上述水泥石的溶蚀率全部达到100％，12h后上述水泥石的溶蚀率仍能保持在100％。因此，采用本发明实施例提供的酸溶性水泥类暂堵剂进行暂堵作业后，可通过酸化方法彻底解除封堵，恢复储层的渗透性，不会对油井的后续采油采气等过程造成影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种酸溶性水泥类暂堵剂，其特征在于，所述暂堵剂包括以下重量份的组分：1重量份的重烧镁砂、0.5～1.0重量份的氯化镁、0.05～0.15重量份的碳酸镁、0.1～0.4重量份的碳酸钙、0.01～0.05重量份的三聚磷酸钠、0.005～0.01重量份的超细二氧化硅、0.01～0.04重量份的磷酸铵、0.01～0.05重量份的缓凝剂、0.03～0.06重量份的降失水剂、0.3～0.6重量份的水。
2.根据权利要求1所述的酸溶性水泥类暂堵剂，其特征在于，所述暂堵剂包括以下重量份的组分：1重量份的重烧镁砂、0.6～0.8重量份的氯化镁、0.08～0.12重量份的碳酸镁、0.2～0.3重量份的碳酸钙、0.02～0.04重量份的三聚磷酸钠、0.006～0.009重量份的超细二氧化硅、0.02～0.03重量份的磷酸铵、0.02～0.04重量份的缓凝剂、0.04～0.05重量份的降失水剂、0.4～0.5重量份的水。
3.根据权利要求1所述的酸溶性水泥类暂堵剂，其特征在于，所述重烧镁砂通过使用菱镁石在1400～1800℃煅烧后制备得到。
4.根据权利要求1所述的酸溶性水泥类暂堵剂，其特征在于，所述超细二氧化硅的平均粒径为10～50nm。
5.根据权利要求1所述的酸溶性水泥类暂堵剂，其特征在于，所述缓凝剂为有机磷酸与马来酸酐的共聚物。
6.根据权利要求5所述的酸溶性水泥类暂堵剂，其特征在于，所述有机磷酸与马来酸酐的共聚物通过如下方法制备得到：
将所述有机磷酸与所述马来酸酐按摩尔比7:3-3:7进行混合，在70-90℃下进行聚合反应，反应时间为2～4h，得到所述有机磷酸与马来酸酐的共聚物。
7.根据权利要求1所述的酸溶性水泥类暂堵剂，其特征在于，所述降失水剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮的三元共聚物，在所述三元共聚物中，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的重量份数为50～75份，所述丙烯酸的重量份数为10～20份，所述N-乙烯基吡咯烷酮的重量份数为10～30份。
8.根据权利要求7所述的酸溶性水泥类暂堵剂，其特征在于，在所述三元共聚物中，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的重量份数为55～70份，所述丙烯酸的重量份数为12～18份，所述N-乙烯基吡咯烷酮的重量份数为15～25份。
9.根据权利要求8所述的酸溶性水泥类暂堵剂，其特征在于，所述三元共聚物通过如下方法制备得到：
向反应容器中加入所述丙烯酸、所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、所述N-乙烯基吡咯烷酮，在70-90℃下聚合反应2～3h，得到所述三元共聚物。
10.权利要求1所述的酸溶性水泥类暂堵剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将所述缓凝剂、所述降失水剂、所述氯化镁、所述三聚磷酸钠和所述水配制成混合溶液，将所述重烧镁砂、所述超细二氧化硅、所述磷酸铵、所述碳酸镁和所述碳酸钙配制成混合干粉，将所述混合干粉与所述混合溶液加入到叶片式搅拌器内搅拌，得到所述酸溶性水泥类暂堵剂。
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