CN104312570B - 一种低腐蚀化学生热增压破胶剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低腐蚀化学生热增压破胶剂,包括A剂溶液、B剂溶液和激活剂溶液。本发明还公开了该破胶剂的制备方法,即按体积比1.0:1.0~1.3:1.0~1.2将A剂溶液、B剂溶液和激活剂溶液均匀混合。本发明利用破胶剂反应产生的热量提高地层温度,激活破胶剂,使压裂液彻底破胶。破胶产生的气体,具有增加地层压力的作用,提高了压裂的返排能力。此外,本发明使用H3PW12O40杂多酸作为体系的激活剂,在不影响酸强度的基础上,降低了体系的腐蚀性,有效的降低了压裂过程对土壤环境的破坏性。
Description
技术领域
本发明属于油气田开发工程技术领域,涉及一种低腐蚀化学生热增压破胶剂,本发明还涉及上述破胶剂的制备方法。
背景技术
压裂技术作为改造低渗透油气层,提高产能的一种有效手段已成为油田稳产、增产的主要措施之一。目前现场施工使用的压裂液主要为水基压裂液,但是水基压裂液存在破胶不彻底、返排率低,残留在地层的有机物会对储层造成“二次伤害”的问题。因此,改善常规水基压裂液的低温破胶和低压返排性能,已成为提高低压低渗透油气藏压裂施工效果的关键。
目前,解决压裂液破胶不彻底的办法有:将常见氧化型破胶剂改为胶囊破胶剂或酶破胶剂,但是胶囊破胶剂可能造成破胶延迟,破胶时间不好控制;酶破胶剂虽然效果很好,但价格昂贵,经济效益降低,同时也可能影响携砂效果。
陕北地区油井压裂液破胶不彻底的主要原因是破胶温度过低,常见的破胶剂有过硫酸铵或过硫酸钾等过硫酸盐,这些破胶剂一般在温度高于50℃时才能被激活,进而使压裂液破胶。然而对于一些油井,由于埋藏浅、地层温度非常低,根本达不到破胶剂的破胶温度,导致压裂破胶效果差。所以提高地层温度才能有效的提高破胶效率,提高压裂液返排率。
自生热压裂技术可以通过化学反应加热油层的近井地带,使其地层温度大幅度升高,改善压裂液破胶效果,同时解除油层的有机物堵、水堵、高界面张力堵等,降低了原油粘度,提高了裂缝导流能力。另外,反应放出的大量高温气体能进入液体进不去的孔隙,冲散“架桥”,破坏毛细管阻力,解放出油孔隙,从而提高渗流能力,提高油井产能,同时放出的气体会对压裂液形成反顶作用,使得施工结束后,压裂液返出油层量增多,从而达到提高油井压裂残液返排率,降低污染,提高原油渗流能力,提高油井产能的目的。目前自生热压裂技术用到的自生热体系主要为亚硝酸盐与铵盐生热体系,但是亚硝酸钠与铵盐生热体系经常用盐酸作为激活剂,在施工时盐酸总是不能及时返排或彻底返排,对地层造成伤害,同时剩余的乏酸对油杆、抽油泵都会产生腐蚀。
发明内容
本发明的目的是提供一种低腐蚀化学生热增压破胶剂,解决了现有低温、低压油田压裂开采过程中遇到的压裂液不能彻底破胶,并且剩余乏酸对储层和设备造成伤害的问题。
本发明所采用的技术方案是,一种低腐蚀化学生热增压破胶剂,包括按体积比1.0:1.0~1.3:1.0~1.2均匀混合的A剂溶液、B剂溶液和激活剂溶液,A剂溶液按质量百分比由以下原料组成:氯化铵10%~25%,过硫酸铵2%~5%,H2O70%~85%,以上组分的含量总和为100%;B剂溶液按质量百分比由以下原料组成:亚硝酸钠15%~30%,H2O70%~85%,以上组分的含量总和为100%;激活剂溶液按质量百分比由以下原料组成:H3PW12O40杂多酸5%~15%,H2O85%~95%,以上组分的含量总和为100%。
本发明的另一目的是提供上述一种低腐蚀化学生热增压破胶剂的制备方法。
本发明的另一技术方案是,将A剂溶液、B剂溶液和激活剂溶液按体积比1.0:1.0~1.3:1.0~1.2均匀混合,即得到一种低腐蚀化学生热增压破胶剂。
A剂溶液的制备,具体按照以下步骤实施:
按质量百分比分别称取氯化铵10%~25%,过硫酸铵2%~5%,H2O70%~85%,以上组分的含量总和为100%,将称取的氯化铵和过硫酸铵加入水中,搅拌均匀,待其完全溶解,制得A剂溶液。
B剂溶液的制备,具体按照以下步骤实施:
按质量百分比分别称取亚硝酸钠15%~30%,H2O70%~85%,以上组分的含量总和为100%,将称取的亚硝酸钠加入水中,搅拌均匀,待其完全溶解,制得B剂溶液。
本发明的特点还在于,
其中激活剂溶液的制备,具体按照以下步骤实施:
1)制备激活剂H3PW12O40杂多酸
按质量比1:1分别称取Na2WO4·2H2O和H2O,将称取的Na2WO4·2H2O溶于水中,得到钨酸钠溶液;将85%的H3PO4和38%的浓盐酸滴加入钨酸钠溶液中;反应3.5~4.5h后,过滤,并将沉淀物溶于水中;将沉淀物溶解液倒入分液漏斗中,将乙醚和38%的浓盐酸加入沉淀物溶解液中,静置,取底层清液,除去乙醚,即得到激活剂H3PW12O40杂多酸。
2)制备激活剂溶液
按质量百分比称取步骤1)中制得的H3PW12O40杂多酸5%~15%,H2O85%~95%,以上组分的含量总和为100%,将称取的H3PW12O40杂多酸加入水中,搅拌均匀,待其完全溶解,制得激活剂溶液。
其中步骤1)中所述85%的H3PO4、38%的浓盐酸、钨酸钠溶液的体积比为0.1~0.15:0.75~0.85:1.0。
其中步骤1)中所述沉淀物与水的质量比为1:1.2~1.7。
其中步骤1)中所述乙醚、38%的浓盐酸、沉淀物溶解液的体积比为1.6~2.0:0.9~1.1:3.0。
本发明的有益效果是,一种低腐蚀化学生热增压破胶剂,针对陕北东部油田埋藏浅、储层温度低、压裂液破胶不彻底的特点,利用化学生热增压体系产生的热量提高地层温度,激活破胶剂,使压裂液彻底破胶。体系产生的气体,具有增加地层压力的作用,提高了压裂的返排能力。此外,本发明使用H3PW12O40杂多酸作为自生热体系的激活剂,在不影响酸强度的基础上,降低了体系的腐蚀性,有效的降低了压裂过程对土壤环境造成的破坏。
附图说明
图1是本发明一种低腐蚀化学生热增压破胶剂与常用破胶剂对压裂液的性能影响对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种低腐蚀化学生热增压破胶剂,包括按体积比1.0:1.0~1.3:1.0~1.2均匀混合的A剂溶液、B剂溶液和激活剂溶液,A剂溶液按质量百分比由以下原料组成:氯化铵10%~25%,过硫酸铵2%~5%,H2O70%~85%,以上组分的含量总和为100%;B剂溶液按质量百分比由以下原料组成:亚硝酸钠15%~30%,H2O70%~85%,以上组分的含量总和为100%;激活剂溶液按质量百分比由以下原料组成:H3PW12O40杂多酸5%~15%,H2O85%~95%,以上组分的含量总和为100%。
本发明还提供了上述一种低腐蚀化学生热增压破胶剂的制备方法,具体按以下步骤实施:
步骤1,制备A剂溶液、B剂溶液和激活剂溶液
1.1)制备A剂溶液
按质量百分比分别称取氯化铵10%~25%,过硫酸铵2%~5%,H2O70%~85%,以上组分的含量总和为100%,将称取的氯化铵和过硫酸铵加入水中,搅拌均匀,待其完全溶解,制得A剂溶液。
1.2)制备B剂溶液
按质量百分比分别称取亚硝酸钠15%~30%,H2O70%~85%,以上组分的含量总和为100%,将称取的亚硝酸钠加入水中,搅拌均匀,待其完全溶解,制得B剂溶液。
1.3)制备激活剂溶液
1.3.1)制备激活剂H3PW12O40杂多酸
按质量比1:1分别称取Na2WO4·2H2O和H2O,将称取的Na2WO4·2H2O溶于水中,得到钨酸钠溶液;将85%的H3PO4和38%的浓盐酸按与钨酸钠溶液体积比0.1~0.15:0.75~0.85:1.0滴加入钨酸钠溶液中;反应3.5~4.5h后,过滤,并将沉淀物按与水的质量比1:1.2~1.7溶于水中;将沉淀物溶解液倒入分液漏斗中,将乙醚和38%的浓盐酸按与沉淀物溶解液体积比1.6~2.0:0.9~1.1:3.0加入沉淀物溶解液中,静置,取底层清液,除去乙醚,即得到激活剂H3PW12O40杂多酸。
1.3.2)制备激活剂溶液
按质量百分比称取上述步骤中制得的H3PW12O40杂多酸5%~15%,H2O85%~95%,以上组分的含量总和为100%,将称取的H3PW12O40杂多酸加入水中,搅拌均匀,待其完全溶解,制得激活剂溶液。
步骤2,将步骤1中制备的A剂溶液、B剂溶液和激活剂溶液按体积比1.0:1.0~1.3:1.0~1.2均匀混合,即得到一种低腐蚀化学生热增压破胶剂。
本发明一种低腐蚀化学生热增压破胶剂,针对陕北东部油田埋藏浅、储层温度低、压裂液破胶不彻底的特点,利用化学生热增压体系产生的热量提高地层温度,激活破胶剂,使压裂液彻底破胶。体系产生的气体,具有增加地层压力的作用,提高了压裂的返排能力。此外,本发明使用H3PW12O40杂多酸作为自生热体系的激活剂,在不影响酸强度的基础上,降低了体系的腐蚀性,有效的降低了压裂过程对土壤环境造成的破坏。
压裂时,将本发明一种低腐蚀化学生热增压破胶剂加入压裂液中,A剂中的氯化铵溶液与B剂中的亚硝酸钠溶液在H3PW12O40杂多酸的催化下,生成二氧化碳和氮气,同时产生大量的热。所产生的热量不仅可以提高储层温度,还可以提高破胶剂中过硫酸铵的活性。所产生的气体,在生成热的作用下膨胀,补充地层能量,增加了地层压力,提高了压裂液返排率,减少了压裂工艺对地层的伤害。
此外,本发明所采用的激活剂H3PW12O40杂多酸为一种固体酸,以H3PW12O40杂多酸代替常见的硫酸或者盐酸等液体强酸作为激活剂,不仅可以避免液体强酸使用过程中存在的安全隐患,还可以在不改变酸度的基础上,提高生热体系反应速率。同时,H3PW12O40杂多酸还可在金属表面吸附形成保护膜,保护金属表面不受侵蚀,降低生产设备及其油、套管的腐蚀。
为检验本发明一种低腐蚀化学生热增压破胶剂的破胶性能效果,进行了相同反应体系下,破胶剂的腐蚀性对比试验及其对压裂液性能影响的试验,结果如下表及图1:
表1不同激活剂对反应体系的影响
分析表1中数据:同样反应体系下,相对盐酸、草酸,使用本发明H3PW12O40杂多酸作为激活剂,反应生热温度峰值相对提高,达到峰值的时间缩短了一半以上,即反应速率提高了一倍,而反应对于反应器的腐蚀速率却降低了50%左右。
可见,本发明采用H3PW12O40杂多酸作为激活剂,使反应体系的腐蚀度大大降低,同时破胶剂达到生热峰的时间明显变短,提高了对压裂液破胶的效率,生热峰温度更高,使压裂液破胶过程更容易进行,破胶更彻底。
图1是使用本发明破胶剂和使用常用破胶剂对压裂液破胶性能影响的对比图。由图1可以看出,相对常用破胶剂,本发明一种低腐蚀化学生热增压破胶剂在1h内既将压裂液的粘度降至低值,表明本发明破胶剂具有极优于常用破胶剂的破胶效率,并且破胶也更加彻底。
实施例1
一种低腐蚀化学生热增压破胶剂的制备方法,具体按一下步骤实施:
步骤1,制备A剂溶液、B剂溶液和激活剂溶液
1.1)称取5kg氯化铵,1kg过硫酸铵,加入44kg水中,均匀搅拌,待其完全溶解,即制得A剂溶液。
1.2)称取9kg亚硝酸钠,加入51kg水中,均匀搅拌,待其完全溶解,即制得B剂溶液。
1.3)制备激活剂溶液
1.3.1)制备激活剂H3PW12O40杂多酸
称取10kgNa2WO4·2H2O轻微加热溶于10kgH2O中,然后滴加1L85%的H3PO4和7.5L38%的浓盐酸。反应4小时后,过滤,重新溶解沉淀于10L水中,然后将沉淀物溶解液倒入分液漏斗中,加入3L乙醚和1.6L38%的浓盐酸。将分液漏斗静置数分钟后,取最底层清液,除去乙醚后,得到激活剂H3PW12O40杂多酸。
1.3.2)制备激活剂溶液
称取2.5kg H3PW12O40杂多酸,加入47.5kg水,均匀搅拌,待其完全溶解,即制得激活剂溶液。
步骤2,将步骤1中制备的A剂溶液、B剂溶液和激活剂溶液按体积比1.0:1.2:1.0均匀混合,即得到一种低腐蚀化学生热增压破胶剂。
采用实施例1制备得到的低腐蚀自生热增压破胶剂对胍胶压裂液进行了破胶试验,30min压裂液的粘度降低为10mPa·S,达到的性能指标,证明其破胶彻底。采用静态挂片测试了自生热增压体系的腐蚀性,腐蚀速率仅有0.0485g·(m2·h)-1,证明了体系的腐蚀性低。
实施例2
一种低腐蚀化学生热增压破胶剂的制备方法,具体按一下步骤实施:
步骤1,制备A剂溶液、B剂溶液和激活剂溶液
1.1)称取7.5kg氯化铵,1.5kg过硫酸铵,加入41kg水中,均匀搅拌,待其完全溶解,即制得A剂溶液。
1.2)称取12kg亚硝酸钠,加入48kg水中,均匀搅拌,待其完全溶解,即制得B剂溶液。
1.3)制备激活剂溶液
1.3.1)制备激活剂H3PW12O40杂多酸
称取12kgNa2WO4·2H2O轻微加热溶于12kgH2O中,然后滴加1.5L85%的H3PO4和9.6L38%的浓盐酸。反应3.5小时后,过滤,重新溶解沉淀于14L水中,然后将沉淀物溶解液倒入分液漏斗中,加入4.5L乙醚和2.5L38%的浓盐酸。摇晃震荡数下,将分液漏斗静置数分钟后,取最底层清液,除去乙醚后,得到激活剂H3PW12O40杂多酸。
1.3.2)制备激活剂溶液
称取H3PW12O40杂多酸5kg,水45kg,均匀搅拌,待其完全溶解,即制得激活剂溶液。
步骤2,将步骤1中制备的A剂溶液、B剂溶液和激活剂溶液按体积比1.0:1.3:1.2均匀混合,即得到一种低腐蚀化学生热增压破胶剂。
采用实施例2制备得到的低腐蚀自生热增压破胶剂对胍胶压裂液进行了破胶试验,30min压裂液的粘度降低为7.5mPa·S,达到的性能指标,证明其破胶彻底。采用静态挂片测试了自生热增压体系的腐蚀性,腐蚀速率仅有0.0426g·(m2·h)-1,证明了体系的腐蚀性低。
实施例3
一种低腐蚀化学生热增压破胶剂的制备方法,具体按一下步骤实施:
步骤1,制备A剂溶液、B剂溶液和激活剂溶液
1.1)称取12.5kg氯化铵,2.5kg过硫酸铵,加入35kg水中,均匀搅拌,待其完全溶解,即制得A剂溶液。
1.2)称取18kg亚硝酸钠,加入42kg水中,均匀搅拌,待其完全溶解,即制得B剂溶液。
1.3)制备激活剂溶液
1.3.1)制备激活剂H3PW12O40杂多酸
称取15kgNa2WO4·2H2O轻微加热溶于15kgH2O中,然后滴加2.25L 85%的H3PO4和12.75L38%的浓盐酸。反应4.5小时后,过滤,重新溶解沉淀于19L水中,然后将沉淀物溶解液倒入分液漏斗中,加入6.2L乙醚和3.4L 38%的浓盐酸。摇晃震荡数下,将分液漏斗静置数分钟后,取最底层清液,除去乙醚后,得到激活剂H3PW12O40杂多酸。
1.3.2)制备激活剂溶液
称取H3PW12O40杂多酸7.5kg,水42.5kg,均匀搅拌,待其完全溶解,即制得激活剂溶液。
步骤2,将步骤1中制备的A剂溶液、B剂溶液和激活剂溶液按体积比1.0:1.0:1.2均匀混合,即得到一种低腐蚀化学生热增压破胶剂。
采用实施例3制备得到的低腐蚀自生热增压破胶剂对胍胶压裂液进行了破胶试验,30min压裂液的粘度降低为2.0mPa·S,达到的性能指标,证明其破胶彻底。采用静态挂片测试了自生热增压体系的腐蚀性,腐蚀速率仅有0.0205g·(m2·h)-1,证明了体系的腐蚀性低。
Claims (5)
1.一种低腐蚀化学生热增压破胶剂,其特征在于,包括按体积比1.0:1.0~1.3:1.0~1.2均匀混合的A剂溶液、B剂溶液和激活剂溶液,A剂溶液按质量百分比由以下原料组成:氯化铵10%~25%,过硫酸铵2%~5%,H2O70%~85%,以上组分的含量总和为100%;B剂溶液按质量百分比由以下原料组成:亚硝酸钠15%~30%,H2O70%~85%,以上组分的含量总和为100%;激活剂溶液按质量百分比由以下原料组成:H3PW12O40杂多酸5%~15%,H2O85%~95%,以上组分的含量总和为100%。
2.一种低腐蚀化学生热增压破胶剂的制备方法,其特征在于,将A剂溶液、B剂溶液和激活剂溶液按体积比1.0:1.0~1.3:1.0~1.2均匀混合,即得到一种低腐蚀化学生热增压破胶剂:
所述A剂溶液的制备,具体按照以下步骤实施:
按质量百分比分别称取氯化铵10%~25%,过硫酸铵2%~5%,H2O70%~85%,以上组分的含量总和为100%,将称取的氯化铵和过硫酸铵加入水中,搅拌均匀,待其完全溶解,制得A剂溶液;
所述B剂溶液的制备,具体按照以下步骤实施:
按质量百分比分别称取亚硝酸钠15%~30%,H2O70%~85%,以上组分的含量总和为100%,将称取的亚硝酸钠加入水中,搅拌均匀,待其完全溶解,制得B剂溶液;
激活剂溶液的制备,具体按照以下步骤实施:
1)制备激活剂H3PW12O40杂多酸
按质量比1:1分别称取Na2WO4·2H2O和H2O,将称取的Na2WO4·2H2O溶于水中,得到钨酸钠溶液;将85%的H3PO4和38%的浓盐酸滴加入钨酸钠溶液中;反应3.5~4.5h后,过滤,并将沉淀物溶于水中;将沉淀物溶解液倒入分液漏斗中,将乙醚和38%的浓盐酸加入沉淀物溶解液中,静置,取底层清液,除去乙醚,即得到激活剂H3PW12O40杂多酸;
2)制备激活剂溶液
按质量百分比称取步骤1)中制得的H3PW12O40杂多酸5%~15%,H2O85%~95%,以上组分的含量总和为100%,将称取的H3PW12O40杂多酸加入水中,搅拌均匀,待其完全溶解,制得激活剂溶液。
3.根据权利要求2所述的一种低腐蚀化学生热增压破胶剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述85%的H3PO4、38%的浓盐酸、钨酸钠溶液的体积比为0.1~0.15:0.75~0.85:1.0。
4.根据权利要求2所述的一种低腐蚀化学生热增压破胶剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述沉淀物与水的质量比为1:1.2~1.7。
5.根据权利要求2所述的一种低腐蚀化学生热增压破胶剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述乙醚、38%的浓盐酸、沉淀物溶解液的体积比为1.6~2.0:0.9~1.1:3.0。
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