CN105505352B - 一种高含硫气井用封堵剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高含硫气井用封堵剂，属于油气井堵水封窜用化学产品技术领域。一种高含硫气井用封堵剂，由高抗硫G级水泥、硅粉、微硅、羧基丁苯胶乳、消泡剂、稳定剂、膨胀剂、分散剂、缓凝剂、水，按照如下质量百分比混合而成：40～55％的高抗硫G级水泥、13～18％的硅粉、1.5～3％的微硅、8～11％的羧基丁苯胶乳、0.1～0.3％的消泡剂、1.5～3％的稳定剂、1～2.2％的膨胀剂、1～2.2％的分散剂、1.5～2.2％的缓凝剂、17.4～18.1％的水。有益效果是：封堵剂89℃时的塑性粘度在20mpa·s以下，能够在高含硫气井中通过连续油管顺利泵入井下；封堵剂固化水泥石腐蚀前后的抗压强度均大于25MPa，腐蚀前后的渗透率均小于1.2×10‑6μm2，在地层内实现长期驻留，满足高含硫气井堵水要求。

Description

一种高含硫气井用封堵剂
技术领域
本发明涉及一种高含硫气井用封堵剂，属于油气井堵水封窜用化学产品技术领域。
背景技术
随着高含硫气田气井边底水入侵日益严重，不仅增加了地面集输系统腐蚀控制难度，而且加重了回注压力及处理成本，采取气井堵水控制地层出水量，是实现气井稳产的关键技术。气井堵水普遍采用机械管柱和化学堵水相结合的工艺措施，实现高含硫气井长期有效封堵的关键是化学堵水剂。高含硫气井一般垂深6000m左右，井温为130℃左右、H2S含量为12％-14％、CO2含量为8％-10％，要求堵剂具有良好的防腐耐温性能，由于高含硫气井井型多，井身结构复杂，受永久式不动管柱影响，堵水需采用外径为38.1mm的连续油管作业，封堵位置垂深6000m左右，根据连续油管最小泵压10MPa计算，堵水剂的塑形粘度最大不能超过60mpa.s，因此要求堵水剂具有良好的流变性能，避免泵入中因摩阻过大造成泵压过高破坏连续油管；根据超深高含硫气井储层特征，通过计算堵水剂的抗压强度至少在16MPa以上。
ZL201110148574.X公开了一种油气井储层堵水、堵漏、暂闭封堵镁氧水泥浆及制备方法，由氧化镁、水、水溶性调和剂、水溶性硼酸盐、糖类缓凝剂、酸溶硬质填料、降失水剂、发泡剂和稳定剂按一定配比组成，该堵剂体系在密度0.8～2.2g/cm3的范围内可调，在20～150℃之间，都表现良好的高温应用性能，可用于普通油气井堵水、堵漏、暂闭封堵地层，解决钻完井过程中储层孔洞或高渗透区域漏失、储层段出水及油水层的同时封堵等问题，但该堵水剂含有羟乙基纤维素，导致堵水剂的塑形粘度大于90mpa.s，流变性能差，在深井内通过连续油管泵入堵水剂时易导致泵压过高从而损坏连续油管；同时该堵水剂含有大量的氧化镁及酸溶硬质填料，在含有大量H2S的酸性地层水中易被酸溶，导致其抗压强度低，无法满足高含硫气田气井堵水要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决在高含硫气井中，现有无机堵水剂存在的流变性能差、通过连续油管泵入时泵压过高易损坏连续油管、封堵抗压强度低、不耐酸盐腐蚀等缺陷，提供一种高含硫气井封堵剂。
本发明通过以下技术方案加以实现：
一种高含硫气井封堵剂，由高抗硫G级水泥、硅粉、微硅、羧基丁苯胶乳、消泡剂、稳定剂、膨胀剂、分散剂、缓凝剂、水，按照如下质量百分比混合而成：40～55％的高抗硫G级水泥、13～18％的硅粉、1.5～3％的微硅、8～11％的羧基丁苯胶乳、0.1～0.3％的消泡剂、1.5～3％的稳定剂、1～2.2％的膨胀剂、1～2.2％的分散剂、1.5～2.2％的缓凝剂、17.4～18.1％的水。
所述的硅粉粒径范围为150～180目之间。
所述的微硅密度在2.2～2.3g/cm3之间。
所述的羧基丁苯胶乳由苯乙烯、丁二烯乳液和丙烯酸聚合而成，其结构通式为：
Figure GDA0002532888250000031
其中n表示苯乙烯与丁二烯的聚合度，聚合度为5～15。
所述的消泡剂为羧基丁苯胶乳消泡剂，由二甲基硅油与异辛醇按质量比1:1.5混合而成。
所述的稳定剂为羧基丁苯胶乳稳定剂，由非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠按质量比3:1混合而成。
所述的膨胀剂为明矾石、二水石膏中的一种或两种。
所述的分散剂为磺化苯乙烯、甲酰胺中的一种或两种。
所述的缓凝剂为磺烷基木质素、磺化单宁、磺化栲胶、丹宁酸钠中的一种或两种。
本发明的有益效果是：封堵剂体系常温塑性粘度在60mpa.s以下，89℃时塑性粘度在20mpa.s以下，能够在高含硫气井中通过连续油管顺利泵入井下；封堵剂固化水泥石腐蚀前后的抗压强度均大于25MPa，腐蚀前后的渗透率均小于1.2×10-6μm2，封窜堵水能力较高，腐蚀深度均小于2mm/a，大大提高水泥石耐H2S和CO2腐蚀能力，在地层内实现长期有效驻留，完全满足高含硫气井堵水要求。
具体实施方式
申请人通过大量实验研究，发现在水泥浆体系加入羧基丁苯胶乳，可使其耐温达200℃、稳定性良好，具有分散和降失水功能，可减少降失水剂的使用，降低水泥浆的塑性粘度，大大提高水泥浆的流变性能；同时羧基丁苯胶乳还能与水泥浆形成空间网架结构，在一定压差作用下聚结形成比较致密的硬胶饼，阻止水泥浆失水，保证水泥颗粒充分水化，有助于水泥孔隙结构的发育，增大水泥石的抗压封堵强度；由于在水泥凝结硬化期间，胶乳在水泥与地层接触的界面形成膜，在水泥体的孔隙内形成膜，最大程度地改善了水泥与地层、水泥与井筒的胶结，从而防止沿界面产生的窜槽，即使有地层气体进入水泥基体，但由于胶乳粒子的聚集和交联而自动堵孔，极大的降低了水泥石渗透率，使气体不能继续窜动，从而大大提高水泥石的堵水封窜能力；申请人还发现在水泥浆体系加入微硅，能很好的与水泥颗粒级配，降低水泥石的渗透性，提高水泥石耐酸盐腐蚀能力。
基于上述认识，结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1：
在烧杯中将高抗硫G级水泥500g、180目硅粉150g、密度为2.2g/cm3的微硅30g混为干粉，在混合容器中将水176g、明矾石10g、磺化苯乙烯21g、消泡剂3g、稳定剂15g、羧基丁苯胶乳80g、磺烷基木质素15g混合均匀，将烧杯中的干粉缓慢倒入混合容器中，打开混合容器内的搅拌器，并以12000转/分的转速转动35秒，即得高含硫气井用封堵剂。
实施例2：
在烧杯中将高抗硫G级水泥550g、180目硅粉130g、密度为2.2g/cm3的微硅15g混为干粉，在混合容器中将水174g、明矾石10g、磺化苯乙烯10g、消泡剂1g、稳定剂15g、羧基丁苯胶乳80g、磺烷基木质素5g混合均匀，将烧杯中的干粉缓慢倒入混合容器中，打开混合容器内的搅拌器，并以12000转/分的转速转动35秒，即得高含硫气井用封堵剂。
实施例3：
在烧杯中将高抗硫G级水泥400g、180目硅粉180g、密度为2.3g/cm3的微硅30g混为干粉，在混合容器中将水181g、明矾石12g、二水石膏10g、磺化苯乙烯12g、甲酰胺10g、消泡剂3g、稳定剂30g、羧基丁苯胶乳110g、磺烷基木质素12g、磺化单宁10g混合均匀，将烧杯中的干粉缓慢倒入混合容器中，打开混合容器内的搅拌器，并以12000转/分的转速转动35秒，即得高含硫气井用封堵剂。
实施例4～6：步骤与实施例1～3相同，具体组成如表1所示：
表1组成物用量表
Figure GDA0002532888250000051
为了证明本发明的优越性所在，还进行了如下对比试验：
对比例：按照ZL201110148574.X公开的制备的镁氧水泥浆堵水剂，在烧杯中将100g活性氧化镁、1.5g羟乙基纤维素、1g四硼酸钠、8g五硼酸钠、2g蔗糖、190g碳酸钙混为干粉，在混合容器中量取84g水，将3g的已氧基化烷基硫酸钠、0.75g的椰子油胺丙基甜菜碱、34g无水氯化镁和64g磷酸二氢铵溶于水中，搅拌器以4000转/分的速度转动，并在15秒内缓慢加完称取的混合后的干粉，盖上搅拌器的盖子，并以12000转/分的速度继续搅拌35秒，即得镁氧水泥浆堵水剂。
按照中华人民共和国《SY/T 5874-2003油井堵水效果评价方法》及中华人民共和国石油天然气国家标准GB10238-2005《油井水泥》，对实施例1-6和对比例进行流变性能测试，结果如表2所示。
表2实施例与对比例流变性能对比
Figure GDA0002532888250000061
由表2可看出，实施例1～6中的封堵剂体系的常温流塑性粘度及中温塑性粘度均小于60mpa.s，明显小于对比例常温与89℃时的塑性粘度，表明封堵剂样品流变性能优良，在连续油管中的摩阻低，能够在高含硫气井深井内通过连续油管顺利泵入井下。
将实施例1-6及对比例制得的封堵剂体系放入高温高压稠化仪中，试验压力设置为75MPa，温度设置为150℃，进行高温高压稠化实验并制成水泥石，制成的水泥石通风两天后，在H2S15％、CO28％、150℃条件下，试验压力18MPa，硫化氢分压2MPa，二氧化碳分压2MPa，氮气分压2MPa，温度150℃，矿化度为67900mg/L油田模拟水2.5L溶液的试验条件下，放入高温高压腐蚀反应釜中进行腐蚀试验评价，评价结果如表3所示。
表3实施例与对比例的水泥石综合性能对比
Figure GDA0002532888250000071
由表3可看出，实施例1～6的水泥石腐蚀前后的抗压强度均大于25MPa，具有较高的抗压封堵强度，而对比例中的水泥石腐蚀前的强度仅为16.1MPa，腐蚀后的水泥石已被模拟地层水腐蚀掉，没有任何强度，无法用于高含硫气井堵水；实施例1～6的水泥石腐蚀前后的渗透率均小于1.2×10-6μm2，具有较高的堵水封窜能力，而对比例中的水泥石腐蚀前的渗透率为8.98×10-6μm2，实施例1～6的水泥石腐蚀前后的渗透率均小于对比例中水泥石腐蚀前的渗透率，无法满足高含硫气井堵水封窜；实施例1～6的水泥石腐蚀深度均小于2mm/a，具有良好的耐酸盐腐蚀性能。
综上所述，本发明的封堵剂在连续油管内具有较好的可泵入性，具有较高的抗压封堵强度，具有较高的封窜堵水能力，具有良好的耐腐蚀性能，完全满足高含硫气井堵水需要。

Claims (4)

1.一种高含硫气井封堵剂，其特征是：由高抗硫G级水泥、硅粉、微硅、羧基丁苯胶乳、消泡剂、稳定剂、膨胀剂、分散剂、缓凝剂、水，按照如下质量百分比混合而成：40～55％的高抗硫G级水泥、13～18％的硅粉、1.5～3％的微硅、8～11％的羧基丁苯胶乳、0.1～0.3％的消泡剂、1.5～3％的稳定剂、1～2.2％的膨胀剂、1～2.2％的分散剂、1.5～2.2％的缓凝剂、17.4～18.1％的水；所述的分散剂为磺化苯乙烯、甲酰胺中的一种或两种；
所述的羧基丁苯胶乳由苯乙烯、丁二烯乳液和丙烯酸聚合而成，其结构通式为：
Figure FDF0000011439180000011
其中n表示苯乙烯与丁二烯的聚合度，聚合度为5～15；
所述的微硅密度在2.2～2.3g/cm3之间；所述的硅粉粒径范围为150～180目之间；
所述的稳定剂为羧基丁苯胶乳稳定剂，由非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠按质量比3:1混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种高含硫气井封堵剂，其特征是：所述的消泡剂为羧基丁苯胶乳消泡剂，由二甲基硅油与异辛醇按质量比1:1.5混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种高含硫气井封堵剂，其特征是：所述的膨胀剂为明矾石、二水石膏中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种高含硫气井封堵剂，其特征是：所述的缓凝剂为磺烷基木质素、磺化单宁、磺化栲胶、丹宁酸钠中的一种或两种。
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