CN109749725A - 一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系及其制备方法 - Google Patents
一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109749725A CN109749725A CN201711065159.1A CN201711065159A CN109749725A CN 109749725 A CN109749725 A CN 109749725A CN 201711065159 A CN201711065159 A CN 201711065159A CN 109749725 A CN109749725 A CN 109749725A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phosphate
- thermosetting resin
- high temperature
- gelling system
- resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920005989 resin Polymers 0.000 title claims abstract description 67
- 239000011347 resin Substances 0.000 title claims abstract description 67
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 49
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 title claims abstract description 49
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 49
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 title claims abstract description 48
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 31
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 12
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 11
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 claims description 9
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 claims description 8
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 8
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 5
- PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;potassium Chemical compound [K].OP(O)(O)=O PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 claims description 4
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 4
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000019799 monosodium phosphate Nutrition 0.000 claims description 4
- 229910000403 monosodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000004843 novolac epoxy resin Substances 0.000 claims description 4
- -1 polybutylene Polymers 0.000 claims description 4
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 claims description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 4
- AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M sodium dihydrogen phosphate Chemical compound [Na+].OP(O)([O-])=O AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 3
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims description 3
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 3
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims description 3
- IRLPACMLTUPBCL-KQYNXXCUSA-N 5'-adenylyl sulfate Chemical group C1=NC=2C(N)=NC=NC=2N1[C@@H]1O[C@H](COP(O)(=O)OS(O)(=O)=O)[C@@H](O)[C@H]1O IRLPACMLTUPBCL-KQYNXXCUSA-N 0.000 claims description 2
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 claims description 2
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 claims description 2
- 235000019826 ammonium polyphosphate Nutrition 0.000 claims description 2
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000019838 diammonium phosphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910000388 diammonium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- UFLSLGGVXPPUDQ-UHFFFAOYSA-N dicalcium oxygen(2-) Chemical compound [O--].[O--].[Ca++].[Ca++] UFLSLGGVXPPUDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims description 2
- 239000010881 fly ash Substances 0.000 claims description 2
- 239000007849 furan resin Substances 0.000 claims description 2
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 claims description 2
- 229920001748 polybutylene Polymers 0.000 claims description 2
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 claims description 2
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 2
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 claims description 2
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 claims description 2
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 claims description 2
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 abstract description 27
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 16
- 239000003129 oil well Substances 0.000 abstract description 7
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 6
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 6
- 239000002002 slurry Substances 0.000 abstract description 5
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 abstract 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 abstract 1
- 230000000116 mitigating effect Effects 0.000 abstract 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 10
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 9
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 8
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 6
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 5
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 5
- 238000011160 research Methods 0.000 description 5
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000019830 sodium polyphosphate Nutrition 0.000 description 4
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 4
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 4
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 3
- 239000004841 bisphenol A epoxy resin Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M potassium dihydrogen phosphate Chemical compound [K+].OP(O)([O-])=O GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K potassium phosphate Substances [K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])([O-])=O LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 3
- 239000011398 Portland cement Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011083 cement mortar Substances 0.000 description 2
- 238000007596 consolidation process Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 description 2
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 description 2
- GVALZJMUIHGIMD-UHFFFAOYSA-H magnesium phosphate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O GVALZJMUIHGIMD-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- 239000004137 magnesium phosphate Substances 0.000 description 2
- 229960002261 magnesium phosphate Drugs 0.000 description 2
- 229910000157 magnesium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000010994 magnesium phosphates Nutrition 0.000 description 2
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 description 2
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000378 calcium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000005465 channeling Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000013538 functional additive Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 239000003469 silicate cement Substances 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- FAGUFWYHJQFNRV-UHFFFAOYSA-N tetraethylenepentamine Chemical compound NCCNCCNCCNCCN FAGUFWYHJQFNRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
- Sealing Material Composition (AREA)
Abstract
本发明涉及高温油气井固井领域的一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系及其制备方法。所述磷酸盐热固树脂胶凝体系，可在80～110℃油气井高温固井环境时作为油气井固井液使用。其中的磷酸盐水泥为整个体系提供满足固井需求的强度支撑，配合使用耐高温热固树脂，进一步增强固结体的耐水、耐腐蚀性能，同时降低固结体脆性。胶凝体系密度易于调整，方便通过加入减轻或加重材料进行调整，且浆体稳定性好。高温磷酸盐热固树脂浆体流动性好，固结体抗压强度较高且弹性模量较低，固结体密实度高，且具有良好的耐酸性介质腐蚀性能，满足高温高压气井环空密封要求，可部分或全部替代硅酸盐类油井水泥，为油气井高温固井提供了一种新的选择，具有良好的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及油气井固井领域用胶凝体系，更进一步说，涉及一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系及其制备方法。
背景技术
常规硅酸盐油井水泥是以水硬性硅酸钙为主要成分的特种水泥，其可与水在一定比例下混合成具有一定流动性的水泥浆，并能在井下硬化成具有一定抗压强度、抗渗透性与耐久性的水泥石，且可根据井下条件不同，掺混各种功能外加剂与外掺料，实现水泥浆密度、稠化时间、固结强度的设计与控制，满足常规固井作业环空封隔要求。作为固井工程的通用封固介质，其广泛地用于油气田固井、完井、修井等各类作业中，保障了油气田的顺利开发。但是随着气井、页岩气井勘探开发的深入，酸化、压裂等特种作业使得气井井口带压成为各油气田急需解决的问题。国内外研究成果显示，硅酸盐油井水泥石自身高脆硬、高体积收缩特点是导致井筒密封失效的主要原因之一，此外井筒中酸性流体对强碱性硅酸盐水泥石的腐蚀进一步加剧流体窜流。因此寻求解决油井水泥石脆硬的方法是当今研究的热点，而新型胶凝材料研究亦是近年研究的重点。
磷酸盐水泥属于化学结合水泥，具有凝结速度快、早期抗压强度高、耐腐蚀等特点，在公路快速修补方面应用广泛。树脂是具有一定分子量的，在常温下固态、半固态或液态的有机聚合物，可自发或在催化剂作用下交联反应形成结构，根据成型后可加工性能分为热塑性树脂和热固型树脂。在油气井钻完井作业中，热固树脂已经在调剖堵水、油井防砂等方面有较为成熟的应用，但在固井体系方面研究应用较少。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系。具体地说涉及一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系及其制备方法。所述高温磷酸盐热固树脂胶凝体系可用于80～110℃高温油气井固井，固化后可实现对套管的有效支撑，及对环空的有效密封。本申请有机结合磷酸盐胶凝材料与热固树脂固化材料，两者协同改善固结体力学性能，提高耐腐蚀性能、增加壁面胶结强度，从而实现环空更长久有效密封。
本发明目的之一是提供一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系，所述高温磷酸盐热固树脂胶凝体系，包含以重量份数计的以下组分：
金属氧化物 100份；
磷酸盐 10～200份；优选10～80份；更优选20～60份；
热固树脂 5～40份；优选15～35份；
树脂固化剂 2～15份；优选2～12份；
高温缓凝剂 5～20份；优选8～16份；
降失水剂 0.5～8份；优选3～6份；
密度调节剂 0～200份；
淡水 30～150份。
按上述加量，可配制体系密度1.2～2.40g/cm3之间可调，体系稠化时间30～300min可调可控的高温磷酸盐热固树脂胶凝体系。
其中，
所述高温磷酸盐热固树脂胶凝体系以磷酸盐水泥胶凝材料、树脂胶凝材料为主，以水泥高温缓凝剂、树脂固化剂、降失水剂、密度减轻剂或加重剂及其他配套外加剂或外掺料为辅。体系中所述磷酸盐水泥胶凝材料是由磷酸盐和金属氧化物组成，其中的磷酸盐为磷酸一氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、聚磷酸盐中的一种或两种以上的混合物，优选两种以上；所述金属氧化物包含但不仅限于重烧氧化镁、氧化铝、氧化铁、氧化二钙、偏高岭土等中的至少一种。
所述热固树脂可选自环氧树脂、酚醛环氧树脂、聚丁烯树脂、有机硅树脂中、呋喃树脂中的两种或以上。
所述树脂固化剂可选自酸酐、脂肪族胺类、脂环族胺类、酚类化合物、多元醇类等类型的树脂固化剂中的至少一种。
所述高温缓凝剂可选自聚磷酸盐类、硼酸及硼酸盐类、硅酸及硅酸盐类、柠檬酸及柠檬酸盐类、酒石酸中的一种或几种组成。
所述降失水剂可为AMPS多元共聚物类降失水剂。
所述密度调节剂可选自密度减轻剂或加重剂，具体可选自粉煤灰、微硅、铁矿粉、改性橡胶粉等中的一种或几种。
其中的磷酸盐和氧化镁反应生成磷酸镁水泥石，热固树脂在配套树脂固化剂作用下亦交联形成具有较高强度的固结体，磷酸镁水泥石与热固树脂固结体形成具有较高抗压强度和较低弹性模量的有机无机相结合的硬化体，从而实现对环空的长久、有效密封。
高温磷酸盐热固树脂胶凝体系是综合热固树脂胶凝材料、磷酸盐水泥材料两者特性，通过两者有机结合，并掺加配套外加剂与外掺料，可形成具有良好力学性能的固结体。在满足固井水泥浆基本要求的同时，固结体优良的力学性能可较好地解决现有硅酸盐水泥石脆性大、易受损等不足导致的水泥环封隔失效问题。部分替代现有硅酸盐水泥，可改善环空封固质量，提高水泥环密封性。
本发明目的之二是提供所述的高温磷酸盐热固树脂胶凝体系的制备方法，可包括以下步骤：
首先按所述用量将各组分称好备用；其次将金属氧化物、密度调节剂均匀混拌得到混合粉体；再将磷酸盐、热固树脂、树脂固化剂、高温缓凝剂、降失水剂、淡水混合均匀得混合液体；最后在搅拌下将混合粉体加入到混合液体中，搅拌均匀即得到所述高温磷酸盐热固树脂胶凝体系。
本发明的效果
①高温磷酸盐热固树脂胶凝体系浆体稳定性好，浆体流动度大于180mm，满足现场施工流动性要求。②通过加入磷酸盐水泥为体系提供强度支持，且可通过加入缓凝剂有效控制磷酸盐水泥固化时间，使其在80～110℃内固化时间可调可控。③通过加入热固树脂为体系提供耐水、耐腐蚀、增韧支持，且可通过加入树脂固化剂使其在80～110℃内可调可控。④通过加入减轻或减重材料，体系密度可在1.2～2.40g/cm3之间可调，且浆体稳定性好。⑤高温磷酸盐热固树脂胶凝体系固化后，固结体力学性能良好，具有抗冲击性能高，壁面剪切胶结强度高，与金属胶结强度高且具有一定的膨胀性，且具有优异的耐酸性介质腐蚀性能，满足高温高压气井环空密封要求，可部分或全部替代硅酸盐类油井水泥。在满足固井工程基本要求的同时，依据优良的力学性能可在一定程度上解决油井水泥石易受损，密封失效快的难题。本发明的高温磷酸盐热固树脂胶凝体系为本领域提供了一种新的选择，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。
实施例1
(1)称取360g重烧氧化镁，磷酸二氢钾60g，磷酸二氢钠60g，SCF180多元共聚物类降失水剂12g，高温缓凝剂多聚磷酸钠30g，双酚A型环氧树脂30g，F-51型酚醛环氧树脂30g，六亚甲基四胺树脂固化剂30g，淡水200g。
(2)将磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、热固树脂、固化剂、高温缓凝剂、多元共聚物类降失水剂、淡水混合均匀得混合液体，待用；
(3)在混合容器中，加入混合液体，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完氧化镁粉体，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，搅拌均匀即得到高温磷酸盐热固树脂胶凝体系，密度1.60g/cm3，根据GB-T 19139-2012油井水泥试验方法测得80℃稠化时间280min，固结体抗压强度19.6MPa/48h，弹性模量7.1GPa。
实施例2
(1)称取250g重烧氧化镁，磷酸二氢钾80g，磷酸二氢铵20g，SCF180多元共聚物类降失水剂15g，高温缓凝剂多聚磷酸钠30g，硼酸10g，双酚A型环氧树脂40g，F-51型酚醛环氧树脂40g，四乙烯五胺树脂固化剂30g，淡水250g，玻璃微珠200g。
(2)将重烧氧化镁、玻璃微珠混拌均匀，待用；
(3)将磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、热固树脂、固化剂、高温缓凝剂、多元共聚物类降失水剂、淡水混合均匀得混合液体，待用；
(4)在混合容器中，加入混合液体，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完氧化镁、玻璃微珠混合物，盖上搅拌器的盖子，并在高速(6000±500转/分)下继续搅拌35秒，搅拌均匀即得到高温磷酸盐热固树脂胶凝体系，密度1.25g/cm3，90℃稠化时间210min，固结体抗压强度16.8MPa/48h，弹性模量6.4GPa。
实施例3
(1)称取350g重烧氧化镁，磷酸二氢钾100g，磷酸一氢钠100g，SCF180多元共聚物类降失水剂20g，高温缓凝剂多聚磷酸钠30g，高温缓凝剂硼砂20g，双酚A型环氧树脂30g，F-51型酚醛环氧树脂30g，六亚甲基四胺树脂固化剂10g，淡水300g，铁矿粉400g。
(2)将重烧氧化镁、铁矿粉混拌均匀，待用；
(3)将磷酸二氢钾、磷酸一氢钠、多聚磷酸钠、硼砂、热固树脂、固化剂、多元共聚物类降失水剂、淡水混合均匀得混合液体，待用；
(4)在混合容器中，加入混合液体，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完重烧氧化镁和铁矿粉混合物，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，搅拌均匀即得到高温磷酸盐热固树脂胶凝体系，密度2.35g/cm3，110℃稠化时间120min，固结体抗压强度15.8MPa/48h，弹性模量6.2GPa。
Claims (10)
1.一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系，包含以重量份数计的以下组分：
2.根据权利要求1所述的一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系，其特征在于包含以重量份数计的以下组分：
3.根据权利要求1或2所述的一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系，其特征在于：
所述金属氧化物选自重烧氧化镁、氧化铝、氧化铁、氧化二钙、偏高岭土中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系，其特征在于：
所述磷酸盐选自磷酸一氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、聚磷酸盐中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系，其特征在于：
所述热固树脂选自环氧树脂、酚醛环氧树脂、聚丁烯树脂、有机硅树脂、呋喃树脂中的至少两种。
6.根据权利要求1或2所述的一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系，其特征在于：
所述树脂固化剂选自酸酐、脂肪族胺类、脂环族胺类、酚类化合物、多元醇类的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系，其特征在于：
所述高温缓凝剂选自聚磷酸盐、硼酸及硼酸盐类、硅酸及硅酸盐类、柠檬酸及柠檬酸盐类、酒石酸中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系，其特征在于：
所述降失水剂为AMPS多元共聚物类降失水剂。
9.根据权利要求1或2所述的一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系，其特征在于：
所述密度调节剂选自粉煤灰、微硅、铁矿粉、改性橡胶粉中的至少一种。
10.根据权利要求1～9之任一项所述的高温磷酸盐热固树脂胶凝体系的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
首先按所述用量将各组分称好备用；其次将金属氧化物、密度调节剂均匀混拌得到混合粉体；再将磷酸盐、热固树脂、树脂固化剂、高温缓凝剂、降失水剂、淡水混合均匀得混合液体；最后在搅拌下将混合粉体加入到混合液体中，搅拌均匀即得到所述高温磷酸盐热固树脂胶凝体系。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711065159.1A CN109749725A (zh) | 2017-11-02 | 2017-11-02 | 一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711065159.1A CN109749725A (zh) | 2017-11-02 | 2017-11-02 | 一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109749725A true CN109749725A (zh) | 2019-05-14 |
Family
ID=66398429
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711065159.1A Pending CN109749725A (zh) | 2017-11-02 | 2017-11-02 | 一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109749725A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112358736A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-02-12 | 中国石油天然气集团有限公司 | 耐水耐盐热固树脂凝胶组合物及其制备方法 |
| CN112457829A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-03-09 | 中国石油天然气集团有限公司 | 缓凝热固树脂胶凝组合物及其制备方法 |
Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4003752A (en) * | 1974-05-22 | 1977-01-18 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Magnesia cement composition, process of its manufacture, and composite comprising same |
| JPS57188438A (en) * | 1981-05-14 | 1982-11-19 | Sekisui Chemical Co Ltd | Magnesia cement composition |
| CN1126183A (zh) * | 1993-12-31 | 1996-07-10 | 罗纳·布朗克化学公司 | 磷镁氧水泥的制备 |
| CN1333196A (zh) * | 2000-07-13 | 2002-01-30 | 陈瑾惠 | 磷酸钙盐水泥和用途及制法 |
| WO2006064185A1 (en) * | 2004-12-16 | 2006-06-22 | Halliburton Energy Services, Inc. | Methods of using cement compositions comprising phosphate compounds in subterranean formations |
| CN1844010A (zh) * | 2005-04-08 | 2006-10-11 | 豪迈帝凯莱宾格股份有限公司 | 磷酸钙水泥 |
| EP1805392A1 (en) * | 2004-10-26 | 2007-07-11 | Halliburton Energy Services, Inc. | Casing strings and methods of using such strings in subterranean cementing operations |
| CN101328028A (zh) * | 2008-07-18 | 2008-12-24 | 深圳大学 | 一种复合水硬性胶凝材料 |
| CN102277145A (zh) * | 2011-06-03 | 2011-12-14 | 西南石油大学 | 油气井储层堵水、堵漏、暂闭封堵镁氧水泥浆及制备方法 |
| CN102515576A (zh) * | 2011-12-05 | 2012-06-27 | 苏州达普生物技术有限公司 | 磷酸镁水泥用氧化镁及其制备方法和磷酸镁水泥 |
| CN102942317A (zh) * | 2012-01-19 | 2013-02-27 | 南京航空航天大学 | 硫磷酸盐水泥 |
| CN104556918A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-04-29 | 武汉市市政建设集团有限公司 | 一种抗水分散高粘结早强微膨胀注浆材料 |
| CN106477955A (zh) * | 2016-09-24 | 2017-03-08 | 中海油常州涂料化工研究院有限公司 | 有机聚合物材料和含有该材料的硅酸盐水泥及其制备方法 |
| CN106565193A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-04-19 | 武汉长江科创科技发展有限公司 | 一种磷酸盐灌浆材料及其制备方法 |
-
2017
- 2017-11-02 CN CN201711065159.1A patent/CN109749725A/zh active Pending
Patent Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4003752A (en) * | 1974-05-22 | 1977-01-18 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Magnesia cement composition, process of its manufacture, and composite comprising same |
| JPS57188438A (en) * | 1981-05-14 | 1982-11-19 | Sekisui Chemical Co Ltd | Magnesia cement composition |
| CN1126183A (zh) * | 1993-12-31 | 1996-07-10 | 罗纳·布朗克化学公司 | 磷镁氧水泥的制备 |
| CN1333196A (zh) * | 2000-07-13 | 2002-01-30 | 陈瑾惠 | 磷酸钙盐水泥和用途及制法 |
| EP1805392A1 (en) * | 2004-10-26 | 2007-07-11 | Halliburton Energy Services, Inc. | Casing strings and methods of using such strings in subterranean cementing operations |
| WO2006064185A1 (en) * | 2004-12-16 | 2006-06-22 | Halliburton Energy Services, Inc. | Methods of using cement compositions comprising phosphate compounds in subterranean formations |
| CN1844010A (zh) * | 2005-04-08 | 2006-10-11 | 豪迈帝凯莱宾格股份有限公司 | 磷酸钙水泥 |
| CN101328028A (zh) * | 2008-07-18 | 2008-12-24 | 深圳大学 | 一种复合水硬性胶凝材料 |
| CN102277145A (zh) * | 2011-06-03 | 2011-12-14 | 西南石油大学 | 油气井储层堵水、堵漏、暂闭封堵镁氧水泥浆及制备方法 |
| CN102515576A (zh) * | 2011-12-05 | 2012-06-27 | 苏州达普生物技术有限公司 | 磷酸镁水泥用氧化镁及其制备方法和磷酸镁水泥 |
| CN102942317A (zh) * | 2012-01-19 | 2013-02-27 | 南京航空航天大学 | 硫磷酸盐水泥 |
| CN104556918A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-04-29 | 武汉市市政建设集团有限公司 | 一种抗水分散高粘结早强微膨胀注浆材料 |
| CN106565193A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-04-19 | 武汉长江科创科技发展有限公司 | 一种磷酸盐灌浆材料及其制备方法 |
| CN106477955A (zh) * | 2016-09-24 | 2017-03-08 | 中海油常州涂料化工研究院有限公司 | 有机聚合物材料和含有该材料的硅酸盐水泥及其制备方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| GANGE, P: "Resin-modified cements compared", 《AMERICAN JOURNAL OF ORTHODONTICS AND DENTOFACIAL ORTHOPEDICS》 * |
| JOHNSON, GH: "The effect of a resin-based sealer on crown retention for three types of cement", 《JOURNAL OF PROSTHETIC DENTISTRY》 * |
| 冯英杰: "《土木工程材料》", 31 March 2014 * |
| 王荣国: "《复合材料概论》", 28 February 2015 * |
| 胡之力: "《油田化学剂及应用》", 31 December 1998 * |
| 赵若红: "氯氧镁水泥复合改性试验研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112358736A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-02-12 | 中国石油天然气集团有限公司 | 耐水耐盐热固树脂凝胶组合物及其制备方法 |
| CN112457829A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-03-09 | 中国石油天然气集团有限公司 | 缓凝热固树脂胶凝组合物及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105622006B (zh) | 一种低温早强高强型水下灌浆料 | |
| CN104099071A (zh) | 一种水平井固井膨胀水泥浆及其制备方法 | |
| CN105038741A (zh) | 一种固井液体系及其制备方法 | |
| CN109504356A (zh) | 一种高强低弹水溶性树脂水泥浆体系及其应用 | |
| CN103224772A (zh) | 一种固井水泥浆、其制备方法及用途 | |
| CN109705827A (zh) | 石油钻井用堵漏承压剂及其制备方法 | |
| CN110845705A (zh) | 一种油井水泥用弹性改性树脂及其制备方法与应用 | |
| CN105001596A (zh) | 一种合成水泥及其用途 | |
| CN112047708B (zh) | 一种喷射混凝土及其施工方法 | |
| CN110117485A (zh) | 一种高密度的环氧树脂封堵材料 | |
| CN113402216A (zh) | 一种盾构渣土固化剂及其资源化利用方法 | |
| CN108531146B (zh) | 一种钻井堵漏液及其制备方法 | |
| CN109536144A (zh) | 一种低温硫氧镁热固树脂胶凝体系及其制备方法 | |
| CN109534775A (zh) | 一种高温硫氧镁热固树脂胶凝体系及其制备方法 | |
| CN107987814A (zh) | 一种多功能低密度固化工作液体系 | |
| CN101016451A (zh) | 一种组合物及其制备和应用 | |
| CN109749725A (zh) | 一种高温磷酸盐热固树脂胶凝体系及其制备方法 | |
| CN110627440A (zh) | 一种延迟膨胀型复合钻孔密封材料 | |
| CN108395126B (zh) | 一种防渗堵漏材料及在水利工程中的应用 | |
| CN110819321B (zh) | 一种固化堵漏剂及其制备方法和堵漏浆 | |
| CN106753294A (zh) | 一种堵漏水泥浆 | |
| CN107540260B (zh) | 一种固井用低温水泥早强剂及包含它的水泥 | |
| CN101870575A (zh) | 一种水电站压力管道灌浆施工方法及凝胶材料 | |
| CN106747130B (zh) | 一种耐高温油井封堵剂 | |
| CN109749727A (zh) | 一种低温磷酸盐热固树脂胶凝体系及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190514 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |