CN113880501A - 一种破碎地层段塞固壁剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钻井工程技术领域的一种破碎地层段塞固壁剂及其制备方法和应用。所述破碎地层段塞固壁剂，包含重量份数计的以下组分：水泥100份，胶结强化剂5‑30份，表面改性微胶囊固化剂2‑10份，界面强化剂6‑25份，水35‑60份；其中，所述的表面改性微胶囊固化剂为微胶囊，所述微胶囊包含囊芯和囊壁；所述囊芯选自潜伏性固化剂。本发明中提到的超细水泥、胶结强化剂等，进入到地层之后，在高温、高压、碱性等环境下会固化，可提高深部破碎地层岩石粘接强度及岩石完整性，同时，段塞固壁剂中的微胶囊固化剂还可进一步固化树脂，具有一定的自愈合能力，该技术可解决破碎地层坍塌掉块造成的卡钻复杂，保障后期的安全钻进。

Description

一种破碎地层段塞固壁剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及钻井工程技术领域，更进一步说，涉及一种破碎地层段塞固壁剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着勘探开发逐渐向深层特深层进军，深部油气藏已经成为国内外石油公司增储上产的重要阵地，而在深部钻探过程中，钻遇破碎性地层造成的井壁失稳给工程技术带来巨大挑战。如中石化西北油田分公司的顺北区块，由于钻遇深部(井深7000-8000m、温度140-170℃)白云岩、碳酸盐岩破碎带导致的坍塌掉块、频繁卡钻及侧钻复杂，5口井共损失钻井周期900余天，深井、超深井破碎地层井壁失稳难题至今未能解决。
目前，针对超深井破碎性地层钻进难题主要依靠钻井液的应力支撑、强化封堵、控制粘切等技术措施，但都不能有效根除复杂，掉块卡钻时有发生。因此，钻遇破碎带并且严重影响钻进时，通常会打水泥塞回填并重新侧钻，绕过破碎带。但这样做不仅浪费进尺，还会增加钻井周期，另外重新侧钻还是有可能钻遇破碎地层。针对破碎地层钻井的复杂问题，目前还没有合适的解决方案。
中国专利CN109207131A公开了一种井壁修补强化剂及其制备方法，其是使用烯基单体、交联剂等在引发剂作用下聚合生成高分子凝胶的方式来修补井壁破碎地层。但是凝胶的强度、与碳酸盐岩界面的粘接强度是难以达到井壁强化剂固化后的效果。
中国专利CN109423263A公开了一种胶结型井壁加固剂及制备方法，其中主要是使用环氧树脂与固化剂在地层温度压力条件下固化的方式来解决破碎地层坍塌掉块的复杂。其环氧树脂井壁加固剂，固化后脆性大，在钻杆的连续碰撞下，有可能会出现掉块或者破损的情况。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种破碎地层段塞固壁剂。具体地说涉及一种破碎地层段塞固壁剂及其制备方法和应用。
本发明的目的在于，创新性的提出了使用强粘接、高弹韧性的段塞固壁剂解决深井破碎地层钻井难题，本发明的段塞固壁剂固化后与灰岩、碳酸盐等岩石粘接强度高，弹韧性好，不会出现钻杆碰撞后破损掉块的问题，同时，本发明中提到的超细水泥、胶结强化剂等，进入到地层之后，在高温、高压、碱性等环境下会固化，可提高深部破碎地层岩石粘接强度及岩石完整性，同时，段塞固壁剂中的微胶囊固化剂还可进一步固化树脂，具有一定的自愈合能力，该技术可解决破碎地层坍塌掉块造成的卡钻复杂，保障后期的安全钻进。
本发明目的之一是提供一种破碎地层段塞固壁剂，可包含重量份数计的以下组分：
水泥100份，
胶结强化剂5-30份，优选15-30份，
表面改性微胶囊固化剂2-10份，优选4-8份，
界面强化剂6-25份，
水35-60份。
其中，
所述的表面改性微胶囊固化剂为微胶囊结构，所述表面改性微胶囊固化剂包含囊芯和囊壁；
所述囊芯选自潜伏性固化剂。
所述水泥可为油井G级水泥与超细水泥混合而成；所述油井G级水泥与超细水泥的重量比可为1:(0.5-2)；其中超细水泥粒径可小于10μm。
所述胶结强化剂为高分子纳米复合乳液；
所述胶结强化剂可由包括以下步骤在内的方法制成：
在一定温度条件下将包含弹性环氧树脂与环氧树脂乳化剂、纳米材料在内的组分进行搅拌，并加入一定量的水后搅拌乳化得到。
其中，搅拌温度可为45-65℃；搅拌速度可为5000-10000r/min；
弹性环氧树脂可为MS-1086T；
环氧树脂乳化剂可为深圳凯思特新材料有限公司生产的EPR-125型增韧水性环氧树脂乳化剂、广州格凌贸易有限公司生产的GL8661环氧树脂乳化剂中的至少一种；
纳米材料可为氧化石墨烯、碳纳米管中的至少一种；
所述弹性环氧树脂：环氧树脂乳化剂：纳米材料：水的重量比为100:(10-30):(0.1-1)：(50-90)。
所述表面改性微胶囊固化剂可为微胶囊结构；微胶囊包含囊芯和囊壁；
所述表面改性微胶囊固化剂微胶囊粒径为100-500μm，壁厚10-400nm。
所述表面改性微胶囊固化剂中，以表面改性微胶囊固化剂总重量为100％计，所述囊芯的重量含量为50-90％；所述囊芯为潜伏性固化剂；所述潜伏性固化剂可选自DDS(二氨基二苯基砜)、DDM(二胺基二苯甲烷)、胺基酰亚胺等中的至少一种；
所述囊壁的材料可选自聚砜树脂。
考虑到本申请所述固壁剂的适用范围为140-180℃，常规固化剂的时间短，不合适，所以选用潜伏固化剂，潜伏性固化剂属于高温固化剂，在高温的时候才会固化环氧树脂，更适用于高温地层环境。
所述表面改性微胶囊固化剂可由包括以下步骤在内的方法制备而成：
将微胶囊固化剂和缓冲液混合，于25℃-30℃恒温条件下搅拌，搅拌过程中加入一定量的多巴胺，继续搅拌反应4-10h。搅拌结束后离心分离，用去离子水、乙醇清洗微胶囊，除去未反应的杂质等，采用冷冻干燥得到多巴胺改性的微胶囊固化剂，即为所述的表面改性微胶囊固化剂。
所述缓冲液可选自Tris-HCl缓冲液；所述Tris-HCl缓冲液的浓度可为0.04-0.06mol/L，pH可为7.5-9，优选8-8.5；具体可由包括以下步骤在内的方法制备而成：将40-60mL浓度为0.1mol/L的Tris溶液与8.5mL浓度为0.1mol/L的盐酸混匀并稀释至100mL。
微胶囊固化剂：Tris-HCl缓冲液：多巴胺的质量比可为1:(10-30):(0.3-1)，优选为1:(15-25):(0.3-1)。
其中，
所述微胶囊固化剂的制备方法包括以下步骤：将10-30g聚砜树脂、20-60g潜伏性固化剂加入到100-1000ml二氯甲烷中，超声分散为油相；配制0.5-2wt％的聚乙烯醇为水相。边搅拌边将油相滴加到1000-3000ml水相中，一边搅拌一边让二氯甲烷慢慢挥发，停止搅拌，静置，倾倒上层透明无色液体，水、乙醇洗涤多次，抽滤，干燥得到所述微胶囊固化剂粉末。
优选地，
所述界面强化剂可包含界面强化剂A和界面强化剂B；
以所述水泥的用量为100重量份数计，所述界面强化剂A的用量可为5-20重量份，优选为8-15重量份；所述界面强化剂B的用量可为1-5重量份，优选2-4重量份；所述界面强化剂A可为一级粉煤灰、矿渣、偏高岭土以重量比1:(0.5-3):(1-5)混合复配而成；所述界面强化剂B可为活性纳米二氧化硅溶液，平均粒径可为1-80nm。
所述的破碎地层段塞固壁剂，还可包含缓凝剂；以所述水泥的用量为100重量份数计，所述缓凝剂的用量可为0-15重量份，优选8-13重量份；所述缓凝剂可选自AMPS聚合物、羟基羧酸类缓凝剂中的至少一种。
所述的破碎地层段塞固壁剂，还可包含高温稳定剂；以所述水泥的用量为100重量份数计，所述高温稳定剂的用量可为0-40重量份(优选20-40重量份)；所述高温稳定剂可为纯度大于98％的二氧化硅粉末，粒径0.1-1μm。
所述的破碎地层段塞固壁剂，还可包含分散剂；以所述水泥的用量为100重量份数计，所述分散剂的用量可为0.5-2重量份；所述分散剂可选自木质素磺酸盐类、聚羧酸类减水剂或萘系分散剂中的至少一种。
所述的破碎地层段塞固壁剂，还可包含降滤失剂；以所述水泥的用量为100重量份数计，所述降滤失剂的用量可为1-8重量份，优选1-5重量份；所述降滤失剂可选自AMPS聚合物、CMC(羧甲基纤维素)类衍生物或PVA(聚乙烯醇)类聚合物中的至少一种。
所述的破碎地层段塞固壁剂，还可包含消泡剂；以所述水泥的用量为100重量份数计，所述消泡剂的用量可为0.2-0.6重量份。所述消泡剂可为本领域常用消泡剂，优选为中国石化石油工程技术研究院生产的DZX消泡剂。
所述的破碎地层段塞固壁剂，还可包含增韧剂；以所述水泥的用量为100重量份数计，所述增韧剂的用量可为1-5重量份，优选2-4重量份。所述增韧剂可为有机纤维与无机纤维的混合物；其中，所述有机纤维与无机纤维的重量比可为1:(2-10)；所述有机纤维长度可为1.5-3mm；所述无机纤维长度可为2-5mm。
所述的破碎地层段塞固壁剂，还可包含密度调节剂；以所述水泥的用量为100重量份数计，所述密度调节剂的用量可为0-200重量份。所述密度调节剂可为加重剂或减轻剂，所述加重剂可为碳酸钙、重晶石或铁矿粉中的至少一种；所述减轻剂可为天然漂珠、中空玻璃微珠或聚合物中空微珠中的至少一种。
本发明目的之二是提供一种所述的破碎地层段塞固壁剂的制备方法，可包括以下步骤：
按所述用量将包含所述水泥、胶结强化剂、表面改性微胶囊固化剂、增韧剂、水在内的组分混合，搅拌，即得。
本发明目的之三是提供所述的破碎地层段塞固壁剂在破碎地层钻井中，尤其是深井、超深井破碎地层钻井中的应用。
本发明创新性的提出了使用强粘接、高弹性、高韧性井眼加固剂修复粘接破碎地层，提高岩石完整性，解决破碎地层钻井难题。本发明的破碎地层段塞固壁剂克服了常规水泥与碳酸盐岩粘接性能较差、固化后硬、脆、不抗冲击，且难以满足破碎地层井壁强化等缺点。本发明的固壁剂到达破碎地层之后，在压差的作用下，一部分固壁剂或滤液进入地层微裂缝，大部分留在破碎地层井眼中。在地层温度压力下，固壁剂中的水泥开始水化，由于自由水含量的减少，胶结强化剂中的环氧树脂乳液破乳，形成聚合物膜，在高温、高压、强碱条件下，环氧树脂会逐渐固化，一方面可填充水泥石内孔隙，一方面可以聚集在水泥、纤维、界面强化剂小颗粒的表面形成聚合物膜，增强小颗粒、纤维与水泥基体的相容性及粘接性。最终，环氧树脂形成的薄膜和水泥的水化产物、纤维、界面强化剂中的颗粒粘结在一起，在三维空间中形成了连续的致密的三维网状结构，提高水泥固结物本体的机械性能及弹韧性，可保证钻杆碰撞不损坏；而与岩石表面接触的固壁剂，其中的界面强化剂在碱性环境下会被激活，固化井壁上残余的泥饼，环氧树脂和活性纳米二氧化硅可以吸附在岩石表面、已固化泥饼的表面，固化后可以提高固结物与地层岩石交界面的粘接能力；进入微裂缝中的固壁剂，也会在温度压力及碱性条件下固化，粘接微裂缝，即提高破碎岩石的完整性及内聚力。同时，固结物在受到猛烈外力作用下若发生破裂，裂缝处的微胶囊也会随之破裂并释放出环氧树脂固化剂，可固化环氧树脂，粘接微裂缝，起到自愈合的作用。
1、常规水泥浆与破碎地层的胶结能力差，而本发明的段塞固壁剂固化后与碳酸盐岩粘接强度高，其抗剪切强度可提高142.1％。
2、本发明的井眼加固剂不会受到井壁上泥饼对粘接效果的影响，本发明的段塞固壁剂在与含有泥饼的碳酸盐岩一起固化后，其抗剪切强度可提高179.5％。
3、破碎地层的微裂缝尺寸较小，常规水泥不易进入，而本发明的井眼加固剂可以进入破碎地层微裂缝并固化，提高破碎地层岩石内聚力及岩石完整性；使用驱替的实验研究表明，本发明的段塞固壁剂可进入微裂缝并固化，岩心固化抗压强度可提高252.3％。
4、固化后具有一定弹韧性，钻杆碰撞时不会发生破碎。在钻进过程中，钻杆会碰撞水泥，水泥容易发生掉块、卡钻，对水泥的强度、韧性、脆性提出很高要求；本发明的段塞固壁剂弹韧性好，弹性模量可降低57.9％，抗拉强度可提高71.3％，抗折强度可提高38.5％。
5、本发明的段塞固壁剂具有良好的自愈合性能。
6、本发明的井眼加固剂可解决深井、超深井破碎地层钻进过程中的坍塌掉块复杂，保证后期的安全钻井。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
原料来源
弹性环氧树脂：MS-1086T，长沙普照生化科技有限公司；
环氧树脂乳化剂：深圳凯思特新材料有限公司生产的EPR-125型增韧水性环氧树脂乳化剂、广州格凌贸易有限公司GL8661环氧树脂乳化剂；
氧化石墨烯：深圳市中森领航科技有限公司，氧含量为54％；
碳纳米管：深圳市中森领航科技有限公司；
降滤失剂：河北聚金新材料科技有限公司生产的JJ-06降滤失剂，巴斯夫PolytrolFL 32分散型降滤失剂；
消泡剂：中国石化石油工程技术研究院生产的DZX消泡剂；
界面强化剂B：活性纳米二氧化硅溶液，中石化石油工程技术研究院生产，粒径为1～80nm；
高温稳定剂：纯度大于98％的二氧化硅粉末，粒径为0.1～1um，苏州木田新材料有限公司；
超细水泥：郑州中德泽润建筑材料有限公司，粒径小于10um；
缓凝剂：中石化石油工程技术研究院生产的DZH-2；
Tris-HCl缓冲液的制备方法包括以下步骤：将50mL浓度为0.1mol/L的Tris溶液与8.5mL浓度为0.1mol/L的盐酸混匀并稀释至100mL；pH为8.5。
测试方法
(1)水泥浆性能测试方法：弹性模量测试方法为国际标准ISO.JIS.ASTM.DIN；
(2)抗压强度测试方法为国际标准ASTM C-348-86；
(3)抗拉强度测试方法为国际标准API 102B；
(4)抗折强度测试方法参考标准SY/T5546-92；
(5)抗剪切强度测试方法参考中国地质大学硕士学位论文《固井二界面泥饼活化机理研究》，使用的仿地井筒为碳酸盐岩露头制成，抗剪切强度用来表征段塞固壁剂与井壁(井壁无泥饼、井壁有泥饼)的粘接强度。
(6)岩心抗压强度测试方法参考国标GB/T 50266-99，通过岩心固化抗压强度测试来表征段塞固壁剂进入裂缝地层深部的粘接强度，岩心固化抗压强度方法：碳酸盐岩露头标准取芯(2.5×5cm)，使用岩石力学试验机，测定单轴抗压强度，选取抗压强度相当的岩心进行下列对比试验。将破损的岩心放入岩心夹持器中，设定围压10MPa，将井壁修复剂注入破损岩心中，于170℃条件下固化20天，再次测定抗压强度，即为岩心固化抗压强度。
(7)自愈合性能测试参考期刊论文《自愈合微胶囊的制备及其在油井水泥中的应用》中的方法，测定水泥样品的断裂渗透率。
实施例1
步骤1:胶结强化剂制备方法：将100g弹性环氧树脂MS-1086T加热到50℃，向环氧树脂中加入20g深圳凯思特新材料有限公司生产的EPR-125型增韧水性环氧树脂乳化剂，0.1g氧化石墨烯，搅拌过程中缓慢加水，然后将转速调到7000r/min，继续向体系中加水，水的总加量为50g，搅拌乳化，得到胶结强化剂。
步骤2:表面改性微胶囊固化剂制备方法：
微胶囊固化剂制备方法：将20g聚砜树脂、35g二氨基二苯基砜(DDS)固化剂加入到800ml二氯甲烷中，超声分散为油相；配制1％的聚乙烯醇为水相。在1500r/min的转速下，将油相滴加到1500ml水相中，一边搅拌一边让二氯甲烷慢慢挥发，停止搅拌，静置，倾倒上层透明无色液体，水、乙醇洗3次，抽滤，干燥得到微胶囊固化剂粉末。
将50g微胶囊固化剂和1000gTris-HCl缓冲液加入烧杯中，于25℃恒温条件下搅拌，搅拌过程中加入23g多巴胺，继续搅拌反应4h。搅拌结束后离心分离，用去离子水、乙醇清洗微胶囊，除去未反应的杂质等，采用冷冻干燥得到多巴胺改性的微胶囊固化剂。所述表面改性微胶囊固化剂的囊芯为DDS，囊芯含量80wt％，囊壁材料为聚砜树脂，微胶囊粒径为100-500μm，壁厚10-400nm。
步骤3：界面强化剂A制备：称取10g一级粉煤灰、10g矿渣、10g偏高岭土，混合均匀得到界面强化剂。
步骤4：增韧剂为：长度为2mm、直径为10um的碳纤维10重量份，长度为3mm、直径为30μm的水镁石纤维20重量份混合而成。
步骤5：称取油井G级水泥50重量份，超细水泥50重量份，高温稳定剂36重量份，搅拌均匀，然后加水55重量份，加入河北聚金新材料科技有限公司生产的JJ-06降滤失剂1重量份，中国石化工程院生产的SMS-19型分散剂1重量份，缓凝剂12重量份，DZX消泡剂0.2重量份，胶结强化剂25重量份，表面改性微胶囊固化剂5重量份，界面强化剂A10重量份，界面强化剂B 3重量份，增韧剂3重量份，搅拌均匀后，测量水泥浆密度并倒入模具成型，即得。
配置出的水泥浆密度为1.82g/cm3，155℃和75MPa环境下稠化时间为7.6h。养护72小时，测量弹性模量3.7GPa，抗拉强度4.9MPa，抗折强度4.7MPa。
对比例1
除了不加入胶结强化剂、增韧剂，其他步骤条件及组份与实施例1相同。
配置出的水泥浆密度为1.81g/cm 3，155℃和75MPa环境下稠化时间为6.8h。养护72小时，测量弹性模量8.8GPa，抗拉强度2.86MPa，抗折强度2.73MPa。
实施例1相对于对比例1，水泥石弹性模量降低57.9％，抗拉强度提高71.3％，抗折强度提高72.2％。
实施例2
步骤1:胶结强化剂制备方法：将100g弹性环氧树脂MS-1086T加热到50℃，向环氧树脂中加入20g广州格凌贸易有限公司GL8661环氧树脂乳化剂，0.1g氧化石墨烯，搅拌过程中缓慢加水，然后将转速调到10000r/min，继续向体系中加水，水的总加量为60g，搅拌乳化，得到胶结强化剂。
步骤2:表面改性微胶囊固化剂制备方法：
微胶囊固化剂制备方法：将20g聚砜树脂、40g二胺基二苯甲烷(DDM)固化剂加入到1000ml二氯甲烷中，超声分散为油相；配制1％的聚乙烯醇为水相。在1500r/min的转速下，将油相滴加到1000ml水相中，一边搅拌一边让二氯甲烷慢慢挥发，停止搅拌，静置，倾倒上层透明无色液体，水、乙醇洗3次，抽滤，干燥得到微胶囊固化剂粉末。
将50g微胶囊固化剂和1000gTris-HCl缓冲液加入烧杯中，于25℃恒温条件下搅拌，搅拌过程中加入30g多巴胺，继续搅拌反应5h。搅拌结束后离心分离，用去离子水、乙醇清洗微胶囊，除去未反应的杂质等，采用冷冻干燥得到多巴胺改性的微胶囊固化剂。所述表面改性微胶囊固化剂微胶囊的囊芯为DDM，囊芯含量50wt％，囊壁材料为聚砜树脂，微胶囊粒径为100-500μm，壁厚10-400nm。
步骤3：界面强化剂A制备：称取8g一级粉煤灰、15g矿渣、28g偏高岭土，混合均匀得到界面强化剂。
步骤4：增韧剂为：长度为2mm、直径为10um的碳纤维10重量份，长度为3mm、直径为30μm的海泡石纤维20重量份混合而成。
步骤5：称取油井G级水泥50重量份，超细水泥50重量份，高温稳定剂36重量份，搅拌均匀，然后加水55重量份，分别加入巴斯夫PolytrolFL32分散型降滤失剂1.5重量份，成都川峰化学工程有限公司生产的SXY-2型分散剂1重量份，缓凝剂10重量份，DZX消泡剂0.4重量份，胶结强化剂30重量份，表面改性微胶囊固化剂8重量份，界面强化剂A15重量份，界面强化剂B3重量份，增韧剂3重量份，搅拌均匀后，测量水泥浆密度并倒入模具成型，即得。
配置出的水泥浆密度为1.51g/cm3，165℃和90MPa环境下稠化时间为7.2h。养护72小时，井壁无泥饼的抗剪切强度2.93MPa，井壁有泥饼时抗剪切强度2.04MPa。
对比例2
除了不加入界面强化剂A、B，其他步骤条件及组份与实施例2相同。
配置出的水泥浆密度为1.53g/cm3，165℃和90MPa环境下稠化时间为6.8h。养护72小时，井壁无泥饼的抗剪切强度1.21MPa，井壁有泥饼时抗剪切强度0.73MPa。
实施例2相对于对比例2，井壁无泥饼时的抗剪切强度提高142.1％，井壁有泥饼时的抗剪切强度提高179.5％，表明界面强化剂具有良好的增强界面粘接性能。
实施例3
步骤1:胶结强化剂制备方法：将100g弹性环氧树脂MS-1086T加热到50℃，向环氧树脂中加入25g深圳凯思特新材料有限公司生产的EPR-125型增韧水性环氧树脂乳化剂，0.1g碳纳米管，搅拌过程中缓慢加水，然后将转速调到8000r/min，继续向体系中加水，水的总加量为70g，搅拌乳化，得到胶结强化剂。
步骤2:表面改性微胶囊固化剂制备方法：
微胶囊固化剂制备方法：将20g聚砜树脂、60g胺基酰亚胺加入到900ml二氯甲烷中，超声分散为油相；配制1wt％的聚乙烯醇为水相。在1500r/min的转速下，将油相滴加到2500ml水相中，一边搅拌一边让二氯甲烷慢慢挥发，停止搅拌，静置，倾倒上层透明无色液体，水、乙醇洗3次，抽滤，干燥得到微胶囊固化剂粉末。
将50g微胶囊固化剂和1000g Tris-HCl缓冲液加入烧杯中，于25℃恒温条件下搅拌，搅拌过程中加入50g多巴胺，继续搅拌反应4h。搅拌结束后离心分离，用去离子水、乙醇清洗微胶囊，除去未反应的杂质等，采用冷冻干燥得到多巴胺改性的微胶囊固化剂。所述表面改性微胶囊固化剂的囊芯为胺基酰亚胺，囊芯含量60％，囊壁材料为聚砜树脂，微胶囊粒径为100-500μm，壁厚10-400nm。
步骤3：界面强化剂A制备：称取10g一级粉煤灰、15g矿渣、18g偏高岭土，混合均匀得到界面强化剂。
步骤4：增韧剂为：长度为2mm、直径为10μm的碳纤维5重量份，长度为3mm、直径为30μm的石棉纤维10重量份混合而成。
步骤5：称取油井G级水泥50重量份，超细水泥50重量份，高温稳定剂36重量份，搅拌均匀，然后加水55重量份，分别加入PFL-L降滤失剂2.85重量份，河南卫辉市化工有限公司生产的USZ分散剂2重量份，缓凝剂13重量份，DZX消泡剂0.5重量份，胶结强化剂20重量份，表面改性微胶囊固化剂4重量份，界面强化剂A 15重量份，界面强化剂B 3重量份，增韧剂4重量份，搅拌均匀后，测量水泥浆密度并倒入模具成型，即得。
配置出的水泥浆密度为2.22g/cm3，170℃和105MPa环境下稠化时间为5.2h。岩心固化抗压强度19.1MPa。
自愈合性能测试：裂缝宽度为86μm，初始渗透率为35.3mD，养护28天之后渗透率为2.36mD，愈合效率为93.6％。
对比例3
除了不加入胶结强化剂，其他步骤条件及组份与实施例3相同。
配置出的水泥浆密度为2.20g/cm3，170℃和105MPa环境下稠化时间为4.9h。岩心固化抗压强度5.42MPa。
实施例3相对于对比例3，岩心固化抗压强度提高252.3％，这是由于胶结强化剂可以进入微裂缝并固化产生的优良效果。
对比例4
除了加入的是实施例3中的微胶囊固化剂(表面未经多巴胺改性)，其他步骤条件及组份均与实施例3相同。
自愈合性能测试：裂缝宽度为86μm，初始渗透率为37.5mD，养护28天之后渗透率为10.6mD，愈合效率为71.7％。而且实验中观察到未改性的微胶囊固化剂与固壁剂其他组分的混合效果不佳，易漂浮到表面。
对比例5
除了不加入表面改性微胶囊固化剂，其他步骤条件及组份与实施例3相同。
自愈合性能测试：裂缝宽度为86μm，初始渗透率为33.1mD，养护28天之后渗透率为22.4mD，愈合效率为32.3％。
实施例3相对于对比例5，愈合效率提高了61.3％，说明本申请所述的固壁剂具有较好的自愈合性能。

Claims (13)

1.一种破碎地层段塞固壁剂，包含重量份数计的以下组分：
水泥100份，
胶结强化剂5-30份，
表面改性微胶囊固化剂2-10份，
界面强化剂6-25份，
水35-60份；
其中，
所述的表面改性微胶囊固化剂包含囊芯和囊壁；
所述囊芯选自潜伏性固化剂。
2.根据权利要求1所述的破碎地层段塞固壁剂，其特征在于：
所述胶结强化剂为高分子纳米乳液；
所述胶结强化剂由包括以下步骤在内的方法制成：
将包含弹性环氧树脂与环氧树脂乳化剂、纳米材料在内的组分搅拌，并加入水后搅拌乳化得到；
其中，搅拌温度为45-65℃；
所述纳米材料为氧化石墨烯、碳纳米管中的至少一种；
所述弹性环氧树脂：环氧树脂乳化剂：纳米材料：水的重量比为100:(10-30):(0.1-1)：(50-90)。
3.根据权利要求1所述的破碎地层段塞固壁剂，其特征在于：
所述表面改性微胶囊固化剂的粒径为100-500μm，壁厚10-400nm；
所述潜伏性固化剂选自DDS、DDM、胺基酰亚胺中的至少一种；
所述囊壁的材料选自聚砜树脂。
4.根据权利要求3所述的破碎地层段塞固壁剂，其特征在于：
所述表面改性微胶囊固化剂由包括以下步骤在内的方法制备而成：
将微胶囊固化剂和缓冲液混合搅拌，再加入多巴胺，继续搅拌反应、提纯、冷冻干燥得到多巴胺改性的微胶囊固化剂，即为所述的表面改性微胶囊固化剂；
其中，
微胶囊固化剂：缓冲液：多巴胺的质量比为1:(10-30):(0.3-1)。
5.根据权利要求4所述的破碎地层段塞固壁剂，其特征在于：
所述的微胶囊固化剂由包括以下步骤的方法制备而成：
将10-30g聚砜树脂、20-60g潜伏性固化剂加入到100-1000mL二氯甲烷中，超声分散为油相；配制0.5-2wt％的聚乙烯醇为水相；
边搅拌边将油相滴加到1000-3000mL水相中，静置，倾倒上层液体，洗涤、抽滤，干燥，得到所述微胶囊固化剂。
6.根据权利要求1所述的破碎地层段塞固壁剂，其特征在于还包含界面强化剂；
所述界面强化剂包含界面强化剂A和界面强化剂B；
以所述水泥的用量为100重量份数计，所述界面强化剂A的用量为5-20份，所述界面强化剂B的用量为1-5份；
所述界面强化剂A为一级粉煤灰、矿渣、偏高岭土以重量比1:(0.5-3):(1-5)混合复配而成；
所述界面强化剂B为活性纳米二氧化硅溶液，平均粒径为1-80nm。
7.根据权利要求1所述的破碎地层段塞固壁剂，其特征在于还包含缓凝剂；
以所述水泥的用量为100重量份数计，所述缓凝剂的用量为0-15份；
所述缓凝剂选自AMPS聚合物、羟基羧酸类缓凝剂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的破碎地层段塞固壁剂，其特征在于还包含高温稳定剂；
以所述水泥的用量为100重量份数计，所述高温稳定剂的用量为0-40份；
所述高温稳定剂为纯度大于98％的二氧化硅粉末，粒径0.1-1um。
9.根据权利要求1所述的破碎地层段塞固壁剂，其特征在于还包含分散剂；
以所述水泥的用量为100重量份数计，所述分散剂的用量为0.5-2份；
所述分散剂选自木质素磺酸盐类、聚羧酸类减水剂或萘系分散剂中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的破碎地层段塞固壁剂，其特征在于还包含降滤失剂；
以所述水泥的用量为100重量份数计，所述降滤失剂的用量为1-8份；
所述降滤失剂选自AMPS聚合物、CMC类衍生物或PVA类聚合物中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的破碎地层段塞固壁剂，其特征在于：
所述水泥为油井G级水泥与超细水泥混合而成；
所述油井G级水泥与超细水泥的重量比为1:(0.5-2)；
其中超细水泥粒径小于10μm。
12.根据权利要求1～11之任一项所述的破碎地层段塞固壁剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
按所述用量将包含所述水泥、胶结强化剂、表面改性微胶囊固化剂、增韧剂、水在内的组分混合，搅拌，即得。
13.根据权利要求1～11之任一项所述的破碎地层段塞固壁剂或者根据权利要求12所述方法制得的破碎地层段塞固壁剂在破碎地层钻井中的应用。
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