CN113845890B - 一种适用于破碎地层的井壁修复剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钻井工程技术领域的一种适用于破碎地层的井壁修复剂及其制备方法和应用。所述的适用于破碎地层的井壁修复剂，包括重量份数计的以下组分：超细水泥100份，弹性胶结剂10‑30份，高温稳定剂1‑35份，界面增强剂1‑10份，水40‑70份；其中，所述弹性胶结剂包含弹性环氧树脂、环氧树脂乳化剂、潜伏性固化剂、纳米材料在内的组分。本发明的井壁修复剂固化后与灰岩、碳酸盐等岩石粘接强度高，弹韧性好，不会出现钻杆碰撞后破损掉块的问题，同时，本发明中提到的井壁修复剂，滤失到地层之后，在高温、高压、碱性等环境下会固化，而且固化时间可控，可提高深部破碎地层岩石粘接强度及岩石完整性，该技术可解决破碎地层坍塌掉块造成的卡钻复杂，保障后期的安全钻进。

Description

一种适用于破碎地层的井壁修复剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及钻井工程技术领域，更进一步说，涉及一种适用于破碎地层的井壁修复剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着勘探开发逐渐向深层特深层进军，深部油气藏已经成为国内外石油公司增储上产的重要阵地，而在深部钻探过程中，钻遇破碎性地层造成的井壁失稳给工程技术带来巨大挑战。如中石化西北油田分公司的顺北区块，由于钻遇深部(井深7000-8000m、温度140-170℃)白云岩、碳酸盐岩破碎带导致的坍塌掉块、频繁卡钻及侧钻复杂，5口井共损失钻井周期900余天，深井、超深井破碎地层井壁失稳世界难题至今未能解决。
目前，针对超深井破碎性地层钻进难题主要依靠钻井液的应力支撑、强化封堵、控制粘切等技术措施，但都不能有效根除复杂，掉块卡钻时有发生。因此，钻遇破碎带并且严重影响钻进时，通常会打水泥塞回填并重新侧钻，绕过破碎带。这样做不仅浪费进尺，还会增加钻井周期，另外重新侧钻还是有可能钻遇破碎地层。针对破碎地层钻井复杂，目前还没有合适的解决方案。
中国专利CN109207131A公开了一种井壁修补强化剂及其制备方法，其是使用烯基单体、交联剂等在引发剂作用下聚合生成高分子凝胶的方式来修补井壁破碎地层。但是凝胶的强度、与碳酸盐岩界面的粘接强度是难以达到井壁强化剂固化后的效果。
中国专利CN109423263A公开了一种胶结型井壁加固剂及制备方法，其中主要是使用环氧树脂与固化剂在地层温度压力条件下固化的方式来解决破碎地层坍塌掉块的复杂。其环氧树脂井壁加固剂，固化后脆性大，在钻杆的连续碰撞下，有可能会出现掉块或者破损的情况。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种适用于破碎地层的井壁修复剂。具体地说涉及一种适用于破碎地层的井壁修复剂及其制备方法和应用。本发明的适用于破碎地层的井壁修复剂克服了常规水泥与碳酸盐岩粘接性能较差、固化后硬、脆、不抗冲击，且不能用于破碎地层井壁修复的缺点。本发明的目的在于，创新性的提出了使用强粘接、高弹韧性、耐高温的井壁修复剂解决深井、超深井破碎地层钻井难题，本发明的井壁修复剂固化后与灰岩、碳酸盐等岩石粘接强度高，弹韧性好，不会出现钻杆碰撞后破损掉块的问题，同时，本发明中提到的井壁修复剂，滤失到地层之后，在高温、高压、碱性等环境下会固化，而且固化时间可控，可提高深部破碎地层岩石粘接强度及岩石完整性，该技术可解决破碎地层坍塌掉块造成的卡钻复杂，保障后期的安全钻进。
本发明目的之一是提供一种适用于破碎地层的井壁修复剂，可包括重量份数计的以下组分：
超细水泥100份，
高温稳定剂1-35份，优选10-35份，
弹性胶结剂10-30份，
界面增强剂1-10份，优选3-10份，
水40-70份。
其中，
所述弹性胶结剂可为高分子纳米复合乳液，包含弹性环氧树脂、环氧树脂乳化剂、潜伏性固化剂、纳米材料在内的组分。具体可由包括以下步骤在内的方法制备：将弹性环氧树脂加热后，向其中加入包含环氧树脂乳化剂、潜伏性固化剂、纳米材料在内的组分进行搅拌，并加入水后搅拌乳化得到。
所述材料重量比可为弹性环氧树脂：环氧树脂乳化剂：潜伏性固化剂：纳米材料：水＝100:(8-40):(4-12)：(0.1-1)：(40-80)，优选为100:(8-30):(4-10)：(0.1-1)：(40-70)；
所述加热温度为40-70℃；搅拌速度3000-10000r/min。
所述的弹性环氧树脂可为普照生化科技有限公司的MS-1086H弹性环氧树脂、美国瀚森迈图的EPON58005弹性环氧树脂中的至少一种。
所述的环氧树脂乳化剂可为广州环氧材料科技有限公司生产的K-5019型水性环氧树脂乳化剂、广州格凌贸易有限公司GL8661环氧树脂乳化剂中的至少一种。
所述的潜伏性固化剂可为超细双氰胺，粒径小于10μm。
所述的纳米材料可为氧化石墨烯、碳纳米管中的至少一种。
所述界面增强剂可为活性纳米二氧化硅溶液与超细矿渣质量比1:(0.1-1)，优选1：(0.5-1)进行混合，其中活性纳米二氧化硅平均粒径为1-100nm，超细矿渣粒径4-15μm。
所述超细水泥粒径可小于10μm。
所述高温稳定剂可为纯度大于98％的二氧化硅粉末，粒径可为0.1-1um。
所述的适用于破碎地层的井壁修复剂还可包括密度调节剂；
以所述超细水泥为100重量份计，所述密度调节剂为0-200重量份；所述密度调节剂为加重剂或减轻剂，所述加重剂可为碳酸钙、重晶石或铁矿粉中的至少一种；所述减轻剂可为天然漂珠、中空玻璃微珠或聚合物中空微珠中的至少一种。
所述的适用于破碎地层的井壁修复剂，还可包含降滤失剂；以所述超细水泥为100重量份计，所述降滤失剂为0.5-5重量份，优选0.5-3重量份；所述降滤失剂具体可为AMPS聚合物、CMC类(羧甲基纤维素)衍生物或PVA(聚乙烯醇树脂)类聚合物中的至少一种。
所述的适用于破碎地层的井壁修复剂，还可包含缓凝剂；以所述超细水泥为100重量份计，所述缓凝剂为0-10重量份，优选3-9重量份，所述缓凝剂具体可为AMPS聚合物、羟基羧酸类缓凝剂中的至少一种。
所述的适用于破碎地层的井壁修复剂，还可包含分散剂；以所述超细水泥为100重量份计，所述分散剂为0-3重量份，优选1-2重量份；所述分散剂可选自木质素磺酸盐类、聚羧酸类减水剂或萘系分散剂中的至少一种。
所述的适用于破碎地层的井壁修复剂，还可包含消泡剂；以所述超细水泥为100重量份计，所述消泡剂可为0.1-0.5重量份，优选0.2-0.4重量份；所述消泡剂具体可选自中国石化石油工程技术研究院生产的DZX消泡剂。
所述的适用于破碎地层的井壁修复剂，还可包含增韧剂；以所述超细水泥为100重量份计，所述增韧剂可为0.1-1.0重量份，优选0.3-0.7重量份；所述增韧剂可为碳纤维，长度1-3mm。
本发明目的之二是提供一种所述的适用于破碎地层的井壁修复剂的制备方法，可包括以下步骤：
将包含所述超细水泥、高温稳定剂、弹性胶结剂、界面增强剂、水在内的组分按所述用量混合、搅拌，制得所述的适用于破碎地层的井壁修复剂。
本发明目的之三是提供一种所述的适用于破碎地层的井壁修复剂在深井破碎地层井壁修复中的应用。
本发明创新性的提出了使用强粘接、高弹性、高韧性井壁修复剂修复粘接破碎地层，提高岩石完整性，解决深井破碎地层钻井难题。本发明的井壁修复剂到达破碎地层之后，在压差的作用下，一部分井壁修复剂或滤液进入地层微裂缝，大部分留在破碎地层井眼中。在地层温度压力下，井壁修复剂中的水泥开始水化，由于自由水含量的减少，弹性胶结剂中的弹性环氧树脂乳液破乳，形成弹性聚合物膜，在高温、高压、强碱条件下，弹性环氧树脂逐渐固化，一方面可填充水泥石内孔隙，一方面可以聚集在水泥、纤维、界面增强剂小颗粒的表面形成聚合物膜，增强小颗粒、纤维与水泥基体的相容性及粘接性。在潜伏性固化剂的进一步作用下，最终，环氧树脂形成的薄膜和水泥的水化产物、纤维、界面增强剂中的颗粒结在一起，在三维空间中形成了连续的致密的三维网状结构，可提高固结物本体的抗拉、抗折及弹性等机械性能，保证钻杆碰撞不损坏；而与岩石表面接触的井壁修复剂，其中的界面增强剂在碱性环境下会被激活，固化井壁上残余的泥饼，环氧树脂和活性纳米二氧化硅的强吸附基团可以吸附在岩石表面、固化泥饼表面，固化后可以提高固结物与地层岩石的粘接能力；同时，进入微裂缝中的井壁修复剂，也会在温度压力及碱性条件下固化，粘接微裂缝，即提高破碎岩石的完整性及内聚力。
1、本发明的井壁修复剂固化后与无泥饼的碳酸盐岩粘接强度高，其抗剪切强度可明显提高。
2、本发明的井壁修复剂在与含有泥饼的碳酸盐岩一起固化后，其抗剪切强度可提高262.1％。
3、使用驱替的实验研究表明，本发明的井壁修复剂可进入微裂缝并固化，岩心固化抗压强度得到大幅提高，提高了破碎地层岩石内聚力及岩石完整性。
4、本发明的井壁修复剂弹韧性好，抗折强度可提高71.1％，抗拉强度可提高78.6％，弹性模量可降低55.8％。固化后具有一定弹韧性，钻杆碰撞时不会发生破碎。
5、本发明的井壁修复剂固化后，长时间的养护，抗压强度可提高35.2％。
6、本发明的井壁修复剂可耐140-180℃高温。
7、本发明的井壁修复剂可解决深井、超深井破碎地层钻进过程中的坍塌掉块复杂，保证后期的安全钻井。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
原料来源
超细水泥：郑州中德泽润建筑材料有限公司，粒径小于10um；
高温稳定剂：纯度大于98％的二氧化硅粉末，粒径0.1-1um，中石化石油工程技术研究院；
界面增强剂：活性纳米二氧化硅，平均粒径为1-100nm，中石化石油工程技术研究院；
超细矿渣，陕西汇丰高性能粉体材料有限公司，粒径4-15μm；
缓凝剂：中石化石油工程技术研究院生产的DZH-2；
氧化石墨烯：深圳市中森领航科技有限公司，氧含量为54％；
碳纳米管：深圳市中森领航科技有限公司；
超细双氰胺：上海众司实业有限公司，粒径小于10μm；
消泡剂：中国石化石油工程技术研究院生产的DZX消泡剂；
增韧剂：碳纤维，天津市裕丰碳酸股份有限公司、长度1-3mm。
测试方法
(1)水泥浆性能测试方法：弹性模量测试方法为国际标准ISO.JIS.ASTM.DIN；
(2)抗压强度测试方法为国际标准ASTM C-348-86；
(3)抗拉强度测试方法为国际标准API 102B；
(4)抗折强度测试方法参考标准SY/T5546-92；
(5)抗剪切强度测试方法参考中国地质大学硕士学位论文《固井二界面泥饼活化机理研究》，使用的仿地井筒为碳酸盐岩露头制成，抗剪切强度用来表征井眼加固剂与井壁(井壁无泥饼、井壁有泥饼)的粘接强度。
(6)岩心抗压强度测试方法参考国标GB/T 50266-99，通过岩心固化抗压强度测试来表征井壁修复剂进入裂缝地层深部的粘接强度，岩心固化抗压强度方法：碳酸盐岩露头标准取芯(2.5×5cm)，使用岩石力学试验机，测定单轴抗压强度，选取抗压强度相当的岩心进行下列对比试验。将破损的岩心放入岩心夹持器中，设定围压10MPa，将井壁修复剂注入破损岩心中，于170℃条件下固化20天，再次测定抗压强度，即为岩心固化抗压强度。
实施例1
步骤1：弹性胶结剂制备：将100g MS-1086H弹性环氧树脂加热到50℃，向弹性环氧树脂中加入10g K-5019型水性环氧树脂乳化剂，超细双氰胺10g，0.1g氧化石墨烯搅拌5min，搅拌过程中缓慢加水，然后将转速调到6000r/min，继续向体系中加入，水的加量为45g，搅拌乳化，得到弹性胶结剂。
步骤2：界面增强剂制备：称取10g活性纳米二氧化硅溶液、8g超细矿渣混合。
步骤3：称取超细水泥100重量份，高温稳定剂35重量份，搅拌均匀，然后加水45重量份搅拌，分别加入河北聚金新材料科技有限公司生产的JJ-06降滤失剂1重量份，中国石化工程院生产的SMS-19型分散剂1重量份，缓凝剂3.5重量份，DZX消泡剂0.2重量份，弹性胶结剂10重量份，界面增强剂3重量份，碳纤维0.3重量份，搅拌均匀后，测量水泥浆密度并并倒入模具成型，即得。
配置出的水泥浆密度为1.83g/cm3，150℃和80MPa环境下稠化时间为8.1h。养护72小时，测量弹性模量3.8GPa，抗压强度28.8MPa，抗拉强度5MPa，抗折强度4.5MPa。
对比例1
除了不加入胶结剂，其他步骤条件及组份与实施例1相同。
配置出的水泥浆密度为1.85g/cm3，150℃和80MPa环境下稠化时间为9.3h。养护72小时，测量弹性模量8.6GPa，抗压强度22.2MPa，抗拉强度2.8MPa，抗折强度2.63MPa。
实施例1相对于对比例1，水泥石弹性模量降低55.8％，抗拉强度提高78.6％，抗折强度提高71.1％。
实施例2
步骤1：弹性胶结剂制备：将100g EPON58005弹性环氧树脂加热到65℃，向弹性环氧树脂中加入30g GL8661水性环氧树脂乳化剂，超细双氰胺5g，0.5g氧化石墨烯，搅拌5min，搅拌过程中缓慢加水，然后将转速调到8000r/min，继续向体系中加入，水的加量为48g，搅拌乳化，得到弹性胶结剂。
步骤2：界面增强剂制备：称取10g活性纳米二氧化硅溶液、10g超细矿渣混合。
步骤3：称取超细水泥100重量份，高温稳定剂30重量份，玻璃微珠30重量份，搅拌均匀，然后加水50重量份搅拌，分别加入巴斯夫Polytrol FL 32分散型降滤失剂1.5重量份，成都川峰化学工程有限公司生产的SXY-2型分散剂2重量份，缓凝剂7重量份，DZX消泡剂0.3重量份，弹性胶结剂30重量份，界面增强剂10重量份，碳纤维0.5重量份，搅拌均匀后，测量水泥浆密度并并倒入模具成型，即得。
配置出的水泥浆密度为1.53g/cm 3，160℃和95MPa环境下稠化时间为6.8h。养护72小时，测量弹性模量3.5GPa，抗压强度26.9MPa，抗拉强度4.8MPa，抗折强度4.4MPa，井壁无泥饼的抗剪切强度2.9MPa，井壁有泥饼时抗剪切强度2.1MPa。
对比例2
除了不加入界面增强剂，其他步骤条件及组份与实施例2相同。
配置出的水泥浆密度为1.51g/cm3，160℃和85MPa环境下稠化时间为7.1h。养护72小时，测量弹性模量3.4GPa，抗压强度22.5MPa，抗拉强度4.3MPa，抗折强度4.2MPa，井壁无泥饼的抗剪切强度1.2MPa，井壁有泥饼时抗剪切强度0.58MPa。
实施例2相对于对比例2，井壁无泥饼时的抗剪切强度提高141.6％，井壁有泥饼时的抗剪切强度提高262.1％，表明界面增强剂具有良好的增强界面粘接性能。
实施例3
步骤1：弹性胶结剂制备：将100g MS-1086H弹性环氧树脂加热到45℃，向弹性环氧树脂中加入20g GL8661水性环氧树脂乳化剂，超细双氰胺8g，0.5g碳纳米管，搅拌5min，搅拌过程中缓慢加水，然后将转速调到10000r/min，继续向体系中加入，水的加量为50g，搅拌乳化，得到胶结剂。
步骤2：界面增强剂制备：称取10g活性纳米二氧化硅溶液、10g超细矿渣混合。
步骤3：称取超细水泥100重量份，高温稳定剂20重量份，重晶石45重量份，搅拌均匀，然后加水55重量份搅拌，分别加入中国石化工程院生产的PFL-L降滤失剂1.5重量份，河南卫辉市化工有限公司生产的USZ分散剂1重量份，缓凝剂9重量份，DZX消泡剂0.4重量份，弹性胶结剂15重量份，界面增强剂8重量份，碳纤维0.6重量份，搅拌。
配置出的水泥浆密度为2.21g/cm 3，170℃和100MPa环境下稠化时间为5.3h。岩心固化抗压强度18.3MPa。
对比例3
除了不加入弹性胶结剂，其他步骤条件及组份与实施例3相同。
配置出的水泥浆密度为2.20g/cm3，170℃和100MPa环境下稠化时间为5.2h，岩心固化抗压强度5.2MPa。
实施例3相对于对比例3，岩心固化抗压强度提高251.9％，这是由于弹性胶结剂可以进入微裂缝并固化产生的优良效果。
实施例4
步骤1：弹性胶结剂制备：将100g EPON58005弹性环氧树脂加热到50℃，向弹性环氧树脂中加入14g K-5019型水性环氧树脂乳化剂，超细双氰胺8g，0.2g氧化石墨烯搅拌5min，搅拌过程中缓慢加水，然后将转速调到6000r/min，继续向体系中加入，水的加量为52g，搅拌乳化，得到弹性胶结剂。
步骤2：界面增强剂制备：称取10g活性纳米二氧化硅溶液、9g超细矿渣混合。
步骤3：称取超细水泥100重量份，高温稳定剂35重量份，搅拌均匀，然后加水45重量份搅拌，分别加入河北聚金新材料科技有限公司生产的JJ-06降滤失剂1重量份，中国石化工程院生产的SMS-19型分散剂1重量份，缓凝剂3.5重量份，DZX消泡剂0.2重量份，弹性胶结剂10重量份，界面增强剂7重量份，碳纤维0.6重量份，搅拌均匀后，测量水泥浆密度并并倒入模具成型，即得。
配置出的水泥浆密度为1.83g/cm3，160℃和90MPa环境下稠化时间为8.1h。养护3、10、28天，测量抗压强度为28.4MPa、33.3MPa、39.2MPa。
对比例4
除了不加入超细双氰胺，其他步骤条件及组份与实施例4相同。
配置出的水泥浆密度为1.85g/cm3，160℃和90MPa环境下稠化时间为8.3h。养护3、10、28天，测量抗压强度为28.5MPa、28.6MPa、29MPa。
实施例4相对于对比例4，28天抗压强度提高35.2％，说明潜伏性固化剂可在一定条件下，缓慢固化，提高水泥石的抗压强度。

Claims (11)

1.一种适用于破碎地层的井壁修复剂，包括重量份数计的以下组分：
超细水泥100份，
弹性胶结剂10-30份，
高温稳定剂1-35份，
界面增强剂1-10份，
水40-70份；
其中，
所述弹性胶结剂包含弹性环氧树脂、环氧树脂乳化剂、潜伏性固化剂、纳米材料在内的组分；所述的潜伏性固化剂为超细双氰胺，粒径小于10μm；所述的纳米材料为氧化石墨烯、碳纳米管中的至少一种；
所述弹性环氧树脂：环氧树脂乳化剂：潜伏性固化剂：纳米材料：水的重量比为100:（8-40）:（4-12）：（0.1-1）：（40-80）；
所述高温稳定剂为纯度大于98%的二氧化硅粉末，粒径0.1-1um；
所述界面增强剂为活性纳米二氧化硅溶液与超细矿渣质量比1:（0.1-1）混合，其中活性纳米二氧化硅平均粒径为1-100nm，超细矿渣粒径4-15μm。
2.根据权利要求1所述的适用于破碎地层的井壁修复剂，其特征在于：
所述超细水泥粒径小于10μm。
3.根据权利要求1所述的适用于破碎地层的井壁修复剂，其特征在于：
所述弹性胶结剂由包括以下步骤在内的方法制备：将弹性环氧树脂加热后，向其中加入包含环氧树脂乳化剂、潜伏性固化剂、纳米材料在内的组分进行搅拌，并加入水后搅拌乳化得到。
4.根据权利要求3所述的适用于破碎地层的井壁修复剂，其特征在于：
所述加热温度为40-70℃。
5.根据权利要求1所述的适用于破碎地层的井壁修复剂，其特征在于包括密度调节剂；
以所述超细水泥为100重量份计，所述密度调节剂为0-200重量份；所述密度调节剂为加重剂或减轻剂，所述加重剂为碳酸钙、重晶石或铁矿粉中的至少一种；所述减轻剂为天然漂珠、中空玻璃微珠或聚合物中空微珠中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的适用于破碎地层的井壁修复剂，其特征在于包含降滤失剂；
以所述超细水泥为100重量份计，所述降滤失剂为0.5-5重量份；
所述降滤失剂为AMPS聚合物、CMC类衍生物或PVA类聚合物中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的适用于破碎地层的井壁修复剂，其特征在于包含缓凝剂；
以所述超细水泥为100重量份计，所述缓凝剂为0-10重量份，
所述缓凝剂为AMPS聚合物、羟基羧酸类缓凝剂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的适用于破碎地层的井壁修复剂，其特征在于包含分散剂；
以所述超细水泥为100重量份计，所述分散剂为0-3重量份；
所述分散剂为木质素磺酸盐类、聚羧酸类减水剂或萘系分散剂中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的适用于破碎地层的井壁修复剂，其特征在于包含消泡剂；
以所述超细水泥为100重量份计，所述消泡剂为0.1-0.5重量份。
10.根据权利要求1~9之任一项所述的适用于破碎地层的井壁修复剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将包含所述超细水泥、高温稳定剂、弹性胶结剂、界面增强剂、水在内的组分按所述用量混合、搅拌，制得所述适用于破碎地层的井壁修复剂。
11.根据权利要求1~9之任一项所述的适用于破碎地层的井壁修复剂或者根据权利要求10所述方法制备的井壁修复剂在深井破碎地层井壁修复中的应用。
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