CN109651569B - 一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂及其制备方法和应用方法 - Google Patents

一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂及其制备方法和应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂及其制备方法和应用方法，属于道路材料技术领域，一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂，由如下组分制成：液体环氧树脂，溶剂，引发剂，丙烯酸类单体，中和剂，氨基保护剂；氨基保护剂用于降低所述液体环氧树脂的仲胺的活性，本发明的目的是提供一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂及其制备方法和应用方法，解决水性环氧树脂与乳化沥青适配性差，破乳速度慢，高温拉拔强度低的问题，从而更加适于实用，且具有产业上的利用价值。

Description

一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂及其制备方法和应用 方法
技术领域
本发明涉及道路材料技术领域，特别涉及一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂及其制备方法和应用方法。
背景技术
防水粘结层是连接道路两个面层的结构，能将沥青混凝土上下层连接成一体。其与基层混凝土及面层沥青混合料均具有较好的粘结力，并且具备一定的高温稳定性，能够减少在大幅度交通荷载下发送层间滑移和脱落等问题；同时，防水粘结层还具备一定的防水功能，能够保证混凝土道路桥梁免遭破坏，延长道路桥梁的使用寿命，提高道路桥梁上部结构的耐久性。目前，国内多采用乳化沥青或聚合物乳液改性乳化沥青作为防水粘结层材料，但是这一类道桥用沥青防水涂料涂抹后普遍存在粘脚、干燥慢、容易分层、强度低等问题，所以开发一种具有优良防水性能的道桥用沥青涂料就显得格外重要。
目前国内道路行业针对水性环氧乳化沥青研究大多数是通过乳化剂的作用使环氧树脂从油相体系转变成水相体系，并没有从结构上对环氧树脂进行改性，因此存在稳定性差的问题，在复配过程中也会出现较多与乳化沥青适配性不好的问题。而且这类水性环氧乳化沥青由于体系中有固化剂的存在，严重影响到水性环氧沥青的储存稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂及其制备方法和应用方法，解决水性环氧树脂与乳化沥青适配性差，破乳速度慢，高温拉拔强度低的问题，从而更加适于实用，且具有产业上的利用价值。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂，由如下组分制成：液体环氧树脂，溶剂，引发剂，丙烯酸类单体，中和剂，氨基保护剂；所述氨基保护剂用于降低所述液体环氧树脂的仲胺的活性。
进一步的，液体环氧树脂为双酚A型环氧树脂，其结构式如下所示：
Figure BDA0001908686370000021
，
n为2～14中的自然数。
进一步的，溶剂为丙酮、二氧六环、乙腈、正辛烷、甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、四氢呋喃、正丁醇、环已酮或乙二醇丁醚其中任意的一种或两种以上的混合物。
进一步的，引发剂为过氧化月桂酰、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化叔戊酸叔丁基酯中的任意一种。
进一步的，丙烯酸类单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸-2-乙基己酯其中任意的一种或两种以上的混合物。
进一步的，中和剂为氨水、三乙胺、三甲胺和N-N-二甲基乙醇胺中的任意一种。
进一步的，氨基保护剂为苄氧羰基、叔丁氧羰基、甲氧羰基、烯丙氧羰基或三苯甲基衍生物中的任意一种。
进一步的，一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂的制备方法，包括如下操作步骤：
S1.将溶剂加入到液体环氧树脂中，加入溶剂的质量为液体环氧树脂质量的0.5～2；再向反应体系加入引发剂，加入引发剂的质量为液体环氧树脂质量的0.01～0.04；
S2.将丙烯酸类单体加入到反应体系中，加入丙烯酸类单体的质量为液体环氧树脂质量的0.15～0.50，升温搅拌一段时间蒸馏除去溶剂后得到中间产物；
S3.降温后，向中间产物中加入中和剂和去离子水搅拌，加入中和剂的质量为液体环氧树脂质量的0.05～0.25，去离子水与液体环氧树脂的质量比为1～3:1；
S4.待温度恢复到室温，加入氨基保护剂，加入量为环氧树脂质量的0.0003～0.0020，反应一段时间后出料。
进一步的，S2的反应温度为90℃～130℃，反应时间为2h～6h。
进一步的，S3的反应温度为40℃～80℃，反应时间为0.5h～2h。
进一步的，一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂的应用方法，将水性环氧树脂改性剂复配了潜伏性固化剂后，添加到乳化沥青中，得到水性环氧沥青，所述水性环氧树脂改性剂添加量占乳化沥青的5％～30％。
进一步的，潜伏性固化剂为双氰胺、二胺基二苯砜、二胺基二苯甲烷、间苯二胺、三苯基磷、路易斯酸-胺络合物或乙酰丙酮过渡金属络合物其中任意的一种或两种以上的混合物。
进一步的，乳化沥青的固液比是50％。
进一步的，水性环氧沥青喷洒剂量为每平米0.3-0.9kg。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.本专利通过将丙烯酸类单体引入到环氧树脂的主链上，从分子结构上使环氧树脂水性化，且乳液粒径达到了纳米级别，与乳化沥青适配性好，解决了目前水性环氧乳化沥青中水性环氧树脂与沥青相离析的难题，同时通过复配潜伏性固化剂，植入保护基，大幅度降低固化剂中仲胺的反应活性，改善水性环氧沥青的储存稳定性；
2.本专利通过植入氨基保护基，降低仲胺反应活性，加入量为环氧树脂质量的0.0003～0.0020，从而延长水性环氧沥青的储存时间，可达30天以上；
3.采用了丙酮、二氧六环、乙腈、正辛烷、甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、四氢呋喃、正丁醇、环已酮或乙二醇丁醚作为溶剂，从而产生增大接枝率的效果，其中乙二醇丁醚对引发剂有诱导分解作用，可提高接枝产率，同时诱导产生的链自由基对溶剂有链转移反应，可控制接枝产物分子量，防止出现凝胶现象，提高了引发剂的诱导速率，产生了更多的自由基，提高了接枝率
4.本发明产品与混凝土路面和沥青路面粘结性能好，且能有效的增强防水粘结层的抗拉和抗剪切强度，可以广泛应用于路面养护，延长沥青路面的使用寿命；
5.本专利研发了一种新型的水性环氧树脂改性乳化沥青防水涂料，该涂料兼具了水性环氧树脂优良的物理化学性能，破乳固化后具有力学性能好、剪切强度大、粘结力强、高低温性能好、不发软、不发粘等特点，还具有不透水性强和抗硌破性好等优点。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,对依据本发明提出的新型改性水性环氧沥青的制备方法及其应用其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。
以下实施例中，中间产物的接枝率由甲醇热熔冷析分离方法测定，水性环氧树脂乳液的粒径由激光粒度分析仪测定。
新型高性能水性环氧沥青的性能检测参照《水泥混凝土桥面水性环氧沥青防水粘结层施工技术规范》(江苏省地方标准，DB32/T 2285-2012)。
实施例1
S1.将15g乙二醇丁醚加入到30g双酚A环氧树脂中，再向反应体系加入0.3g过氧化月桂酰；
S2.将6g甲基丙烯酸加入到反应体系中，升温至108℃，反应3h得到接枝共聚物中间体；
S3.再将中间体降温到60℃，加入1.5g氨水和30g去离子水搅拌反应1h；
S4.待恢复到室温加入0.006g二碳酸二叔丁酯引入叔丁氧羰基得到目标产物。
通过甲醇热熔冷析分离方法测定中间体的接枝率为41.3％，通过激光粒度分析仪测定水性环氧树脂乳液的中位粒径为955nm。
水溶性环氧沥青制备及喷洒：
取5g新型水性环氧树脂，复配0.005g双氰胺，加入到100g的45％的阴离子乳化沥青中，通过胶体磨过磨一次，即得到水性环氧沥青乳液，储存期可达32天，乳液的喷洒量为0.3kg/m2。
市售水性环氧沥青的制备：
取市售水性环氧树脂5g，加入到100g的45％的阴离子乳化沥青中，通过胶体磨过磨一次，即得到水性环氧沥青乳液。乳液的喷洒量为0.3kg/m2。测试水性环氧沥青的技术指标如下：
表1水性环氧沥青技术规范
Figure BDA0001908686370000061
Figure BDA0001908686370000071
实施例2
S1.将20g正丁醇加入到30g双酚A环氧树脂中，再向反应体系加入0.3g过氧化月桂酰；
S2.将7.5g甲基丙烯酸甲酯加入到反应体系中，升温至115℃，反应4h得到接枝共聚物中间体；
S3.再将中间体降温到70℃，4.2gN-N二甲基乙醇胺和60g去离子水搅拌反应1.5h；
S4.待恢复到室温加入0.011g氯甲酸苄酯引入苄氧羰基得到目标产物。
通过甲醇热熔冷析分离方法测定中间体的接枝率为49.3％，通过激光粒度分析仪测定水性环氧树脂乳液的中位粒径为220nm。
水溶性环氧沥青制备及喷洒：
取20g新型水性环氧树脂，复配0.08g二胺基二苯甲烷，加入到100g的50％的阴离子乳化沥青中，通过胶体磨过磨一次，即得到水性环氧沥青乳液，储存期可达30天，乳液的喷洒量为0.7kg/m2。
市售水性环氧沥青的制备：
取市售水性环氧树脂20g，加入到100g的50％的阴离子乳化沥青中，通过胶体磨过磨一次，即得到水性环氧沥青乳液。乳液的喷洒量为0.7kg/m2。测试水性环氧沥青的技术指标如下：
表2水性环氧沥青技术规范
Figure BDA0001908686370000081
Figure BDA0001908686370000091
实施例3
S1.将18g异丙醇加入到30g双酚A环氧树脂中，再向反应体系加入0.4g叔丁基过氧化氢；
S2.将8.0g丙烯酸丁酯加入到反应体系中，升温至110℃，反应5h得到接枝共聚物中间体；
S3.再将中间体降温到50℃，加入4.0gN-N二甲基乙醇胺和50g去离子水搅拌反应1h；
S4.待恢复到室温加入0.042g甲氧羰酰氯引入甲氧羰基得到目标产物。
通过甲醇热熔冷析分离方法测定中间体的接枝率为44.3％，通过激光粒度分析仪测定水性环氧树脂乳液的中位粒径为320nm。
水溶性环氧沥青制备及喷洒：
取10g新型水性环氧树脂，复配0.03g三苯基磷，加入到100g的50％的阴离子乳化沥青中，通过胶体磨过磨一次，即得到水性环氧沥青乳液，储存期可达35天，乳液的喷洒量为0.8kg/m2。
市售水性环氧沥青的制备：
取市售水性环氧树脂10g，加入到100g的50％的阴离子乳化沥青中，通过胶体磨过磨一次，即得到水性环氧沥青乳液。乳液的喷洒量为0.8kg/m2。测试水性环氧沥青的技术指标如下：
表3水性环氧沥青技术规范
Figure BDA0001908686370000101
Figure BDA0001908686370000111
实施例4
S1.将25g正丁醇与乙二醇丁醚的混合物(其中正丁醇与乙二醇丁醚的质量比为3:2)加入到30g双酚A环氧树脂中，再向反应体系加入0.7g过氧化二异丙苯；
S2.将9.0g甲基丙烯酸与丙烯酸丁酯混合物(其中甲基丙烯酸与丙烯酸丁酯质量比为1:1)加入到反应体系中，升温至120℃，反应6h得到接枝共聚物中间体；
S3.再将中间体降温到55℃，加入4.5g三乙胺和60g去离子水搅拌反应2h；
S4.待恢复到室温加入0.036g氯甲酸烯丙酯引入烯丙氧羰基得到目标产物。
通过甲醇热熔冷析分离方法测定中间体的接枝率为53.3％，通过激光粒度分析仪测定水性环氧树脂乳液的中位粒径为160nm。
水溶性环氧沥青制备及喷洒：
取15g新型水性环氧树脂，复配0.045g二胺基二苯甲烷，加入到100g的55％的阴离子乳化沥青中，通过胶体磨过磨一次，即得到水性环氧沥青乳液，储存期可达30天，乳液的喷洒量为0.9kg/m2。
市售水性环氧沥青的制备：
取市售水性环氧树脂15g，加入到100g的55％的阴离子乳化沥青中，通过胶体磨过磨一次，即得到水性环氧沥青乳液。乳液的喷洒量为0.9kg/m2。测试水性环氧沥青的技术指标如下：
表4水性环氧沥青技术规范
Figure BDA0001908686370000121
Figure BDA0001908686370000131
实施例5
S1.将25g乙醇与乙二醇丁醚的混合物(其中乙醇与乙二醇丁醚的质量比为3:2)加入到30g双酚A环氧树脂中，再向反应体系加入1.2g过氧化苯甲酰；
S2.将8.2g甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯混合物(其中甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯质量比为1:1)加入到反应体系中，升温至118℃，反应5h得到接枝共聚物中间体；
S3.再将中间体降温到65℃，加入4.5gN-N二甲基乙醇胺和60g去离子水搅拌反应1h；
S4.待恢复到室温加入0.048g甲氧羰酰氯引入甲氧羰基得到目标产物。
通过甲醇热熔冷析分离方法测定中间体的接枝率为50.3％，通过激光粒度分析仪测定水性环氧树脂乳液的中位粒径为360nm。
水溶性环氧沥青制备及喷洒：
取40g新型水性环氧树脂，复配0.016g三氟化硼-胺络合物，加入到100g的55％的阴离子乳化沥青中，通过胶体磨过磨一次，即得到水性环氧沥青乳液，储存期可达31天，乳液的喷洒量为0.4Kg/m2。
市售水性环氧沥青的制备：
取市售水性环氧树脂40g，加入到100g的55％的阴离子乳化沥青中，通过胶体磨过磨一次，即得到水性环氧沥青乳液。乳液的喷洒量为0.3Kg/m2。测试水性环氧沥青的技术指标如下：
表5水性环氧沥青技术规范
Figure BDA0001908686370000141
Figure BDA0001908686370000151
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂，其特征在于，由如下组分制成：液体环氧树脂，溶剂，引发剂，丙烯酸类单体，中和剂，氨基保护剂；所述氨基保护剂用于降低仲胺的反应活性，所述液体环氧树脂为双酚A型环氧树脂，其结构式如下所示：
Figure FDA0002934826140000011
Figure FDA0002934826140000012
n为2～14中的自然数；所述氨基保护剂是二碳酸二叔丁酯、氯甲酸苄酯、甲氧羰酰氯或氯甲酸丙烯酯中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂，其特征在于，所述溶剂为丙酮、二氧六环、乙腈、正辛烷、甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、四氢呋喃、正丁醇、环已酮或乙二醇丁醚其中任意的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂，其特征在于，所述丙烯酸类单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸-2-乙基己酯其中任意的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
S1.将溶剂加入到液体环氧树脂中，加入溶剂的质量为液体环氧树脂质量的0.5～2倍；再向反应体系加入引发剂，加入引发剂的质量为液体环氧树脂质量的0.01～0.04倍；
S2.将丙烯酸类单体加入到反应体系中，加入丙烯酸类单体的质量为液体环氧树脂质量的0.15～0.50倍，升温搅拌一段时间蒸馏除去溶剂后得到中间产物；
S3.降温后，向中间产物中加入中和剂和去离子水搅拌，加入中和剂的质量为液体环氧树脂质量的0.05～0.25倍，去离子水与液体环氧树脂的质量比为1～3:1；
S4.待温度恢复到室温，加入氨基保护剂，加入量为环氧树脂质量的0.0003～0.0020倍，反应一段时间后出料。
5.根据权利要求4所述的一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂的制备方法，其特征在于，所述S2的反应温度为90℃～130℃，反应时间为2h～6h。
6.根据权利要求4所述的一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂的制备方法，其特征在于，所述S3的反应温度为40℃～80℃，反应时间为0.5h～2h。
7.根据权利要求1所述的一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂的应用方法，其特征在于，将水性环氧树脂改性剂复配了潜伏性固化剂后添加到乳化沥青中，得到水性环氧沥青，所述水性环氧树脂改性剂添加量占乳化沥青的5％～30％。
8.根据权利要求7所述的一种乳化沥青的水性环氧树脂改性剂的应用方法，其特征在于，所述潜伏性固化剂为双氰胺、二胺基二苯砜、二胺基二苯甲烷、间苯二胺、三苯基磷、路易斯酸-胺络合物或乙酰丙酮过渡金属络合物其中任意的一种或两种以上的混合物。
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