CN113880502B - 一种深井破碎地层井壁修复强化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钻井工程技术领域的一种深井破碎地层井壁修复强化剂及其制备方法和应用，所述井壁修复强化剂可包含重量份数计的以下组分：超细水泥100份，高温稳定剂1～35份，表面改性环氧树脂微胶囊10～50份，潜伏性固化剂1～15份，胶乳5～15份，水40～70份。所述的井壁修复强化剂固化后与灰岩、碳酸盐等岩石粘接强度高，弹韧性好，不会出现钻杆碰撞后破损掉块的问题，同时，本发明中的超细水泥、界面增强剂可进入地层微裂缝，在高温、高压、碱性等环境下会固化，提高深部破碎地层岩石粘接强度及岩石完整性，该技术可解决破碎地层坍塌掉块造成的卡钻复杂，保障了后期的安全钻进。

Description

一种深井破碎地层井壁修复强化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及钻井工程技术领域，更进一步说，涉及一种深井破碎地层井壁修复强化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着勘探开发逐渐向深层特深层进军，深部油气藏已经成为国内外石油公司增储上产的重要阵地，而在深部钻探过程中，钻遇破碎性地层造成的井壁失稳给工程技术带来巨大挑战。如中石化西北油田分公司的顺北区块，由于钻遇深部(井深7000～8000m、温度140～170℃)白云岩、碳酸盐岩破碎带导致的坍塌掉块、频繁卡钻及侧钻复杂，5口井共损失钻井周期900余天，深井、超深井破碎地层井壁失稳世界难题至今未能解决。
目前，针对超深井破碎性地层钻进难题主要依靠钻井液的应力支撑、强化封堵、控制粘切等技术措施，但都不能有效根除复杂，掉块卡钻时有发生。因此，钻遇破碎带并且严重影响钻进时，通常会打水泥塞回填并重新侧钻，绕过破碎带。这样做不仅浪费进尺，还会增加钻井周期，另外重新侧钻还是有可能钻遇破碎地层。针对破碎地层钻井复杂，目前还没有合适的解决方案。
中国专利CN109207131A公开了一种井壁修补强化剂及其制备方法，其是使用烯基单体、交联剂等在引发剂作用下聚合生成高分子凝胶的方式来修补井壁破碎地层。但是凝胶的强度、与碳酸盐岩界面的粘接强度是难以达到井壁强化剂固化后的效果。
中国专利CN109423263A公开了一种胶结型井壁加固剂及制备方法，其中主要是使用环氧树脂与固化剂在地层温度压力条件下固化的方式来解决破碎地层坍塌掉块的复杂。其环氧树脂井壁加固剂，固化后脆性大，在钻杆的连续碰撞下，有可能会出现掉块或者破损的情况。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种深井破碎地层井壁修复强化剂。具体地说涉及一种深井破碎地层井壁修复强化剂及其制备方法和应用。
本发明的目的在于，创新性的提出了使用强粘接、高弹韧性井壁修复强化剂解决深井、超深井破碎地层钻井难题，提出将破碎带的破碎岩石粘接，通过水泥固住破碎地层，以此解决破碎地层坍塌的复杂问题。本发明的井壁修复强化剂固化后与灰岩、碳酸盐等岩石粘接强度高，弹韧性好，不会出现钻杆碰撞后破损掉块的问题，同时，本发明中的超细水泥、界面增强剂可进入地层微裂缝，在高温、高压、碱性等环境下会固化，提高深部破碎地层岩石粘接强度及岩石完整性，该技术可解决破碎地层坍塌掉块造成的卡钻复杂，保障了后期的安全钻进。
本发明目的之一是提供一种深井破碎地层井壁修复强化剂，可包含重量份数计的以下组分：
超细水泥100份，
高温稳定剂1～35份，优选15～35份，
表面改性环氧树脂微胶囊10～50份，优选15～40份，
潜伏性固化剂1～15份，优选3～10份，
胶乳5～15份，
水40～70份，优选45～60份。
其中，
所述超细水泥粒径小于10μm。
所述高温稳定剂可为纯度大于98％的二氧化硅粉末，粒径0.1～1μm。
本申请考虑到环氧树脂微胶囊表面为有机材料，与水泥的无机材料会存在不兼容，所以将其表面进行特定改性。
所述表面改性环氧树脂微胶囊包含囊芯和囊壁；所述环氧树脂微胶囊的囊芯为环氧树脂与丁基缩水甘油醚的混合物，环氧树脂与丁基缩水甘油醚的质量份数比可为100:(5～30)；所述环氧树脂可选自环氧树脂E44、E51中的至少一种；所述囊壁材料可为脲醛树脂。所述的表面改性环氧树脂微胶囊的粒径可为10～500μm，壁厚10～400nm。
具体地，所述表面改性环氧树脂微胶囊可由包含以下步骤在内的方法而成：将环氧树脂微胶囊和Tris-HCl缓冲液混合搅拌(于25℃～40℃恒温条件下)，加入一定量的多巴胺，继续搅拌反应4～10h，搅拌结束后离心分离，用去离子水、乙醇清洗微胶囊，除去未反应的杂质等。采用冷冻干燥得到多巴胺改性的环氧树脂微胶囊，即为所述表面改性环氧树脂微胶囊。
其中，所述的环氧树脂微胶囊：Tris-HCl缓冲液：多巴胺的质量比可为1:(10～30):(0.3～1)。
所述的环氧树脂微胶囊的制备方法可参考文献:刘景勃等,二步法制备脲醛树脂包覆环氧树脂溶液微胶囊.合成树脂及塑料，2016,33(5)：11。具体制备方法可包括以下步骤：
将20～35重量份尿素、30～70重量份甲醛溶液(浓度为30～37wt％)混合，加入三乙醇胺将pH值调到8～10，加热到60～80℃进行反应，得到脲醛树脂预聚物溶液；
向脲醛树脂预聚物溶液中加入100～200重量份的乳化剂溶液，再加入20～30重量份乙酸乙酯、5～30重量份丁基缩水甘油醚的混合物，100重量份环氧树脂，进行乳化，乳化时间可为20～30min。将pH值调为3～4，同时加热到60～70℃，冷却、洗涤、过滤、干燥，得到所述环氧树脂微胶囊。
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠乳化剂，所述十二烷基苯磺酸钠在乳化剂溶液中的浓度为5～15wt％。
所述Tris-HCl缓冲液的浓度可为0.04～0.06mol/L，pH可为7.5～9，优选8～8.5；具体可由包括以下步骤在内的方法制备而成：将40～60mL浓度为0.1mol/L的Tris溶液与8.5mL浓度为0.1mol/L的盐酸混匀并稀释至100mL。
所述潜伏性固化剂可选自1,1,1-三甲基-2-乙酰亚胺、1,1-二甲基-1-庚烷基胺-2-乙酰亚胺、1,1-二甲基-1-辛烷基胺-2-丙酰亚胺、1,1–二甲基-1-十烷基胺-2-丙酰亚胺、1,1-二甲基-1-十二烷基胺-2-丁酰亚胺中的至少一种。
所述潜伏性固化剂与表面改性环氧树脂微胶囊之间存在协同作用，其作用原理是，在一定温度压力情况下，环氧树脂微胶囊破胶，将环氧树脂释放出来，与潜伏性固化剂反应，从而固化环氧树脂，提高体系的强度及粘接性，同时还可以起到自修复水泥的作用。所述表面改性环氧树脂微胶囊与潜伏固化剂的重量比优选为100：(10～40)，优选为100：(10～35)。
所述胶乳可选自本领域常用胶乳种类，优选羧基丁苯胶乳。
优选地，
所述的深井破碎地层井壁修复强化剂，还可包含分散剂；以所述超细水泥用量为100重量份计，所述分散剂用量可为0～8重量份，优选为0.6～3重量份；所述分散剂可选自木质素磺酸盐类、聚羧酸类减水剂或萘系分散剂中的至少一种。
所述界面增强剂可包含界面增强剂，所述界面增强剂的用量为2-20重量份；优选地，所述界面增强剂包含界面增强剂A和界面增强剂B；以所述超细水泥用量为100重量份计，所述界面增强剂A用量可为1～10重量份；所述界面增强剂B可为1～10重量份；
所述界面增强剂A可为活性纳米二氧化硅溶液，平均粒径为1～100nm。
所述界面增强剂B可为矿渣、偏高岭土、一级粉煤灰以重量比1:(0.1～1):(1～3)混合复配而成，优选1:(0.5～1)：(1～3)。
所述深井破碎地层井壁修复强化剂，还可包含降滤失剂；以所述超细水泥用量为100重量份计，所述降滤失剂用量可为0.5～5重量份，优选0.8～3重量份；所述降滤失剂可选自AMPS聚合物、CMC(羧甲基纤维素)类衍生物或PVA(聚乙烯醇)类聚合物中的至少一种。
所述的深井破碎地层井壁修复强化剂，还可包含缓凝剂；以所述超细水泥用量为100重量份计，所述缓凝剂用量可为0～15重量份，优选为8～15重量份；所述缓凝剂可选自AMPS聚合物、羟基羧酸类缓凝剂中的至少一种。
所述的深井破碎地层井壁修复强化剂，还还包含消泡剂；以所述超细水泥用量为100重量份计，所述消泡剂用量可为0.1～0.5重量份，优选0.2～0.4重量份。所述消泡剂为本领域常用消泡剂，优选为中国石化石油工程技术研究院生产的DZX消泡剂。
所述的深井破碎地层井壁修复强化剂还可包含增韧剂；以所述超细水泥用量为100重量份计，所述增韧剂用量可为1～5重量份，优选2～5重量份；所述增韧剂可为有机纤维与无机纤维以重量比1:(1～10)混合而成，优选为1：(2～8)；其中有机纤维长度可为0.5～3mm，直径可为10～20μm；无机纤维长度可为1～5mm，直径可为15～30μm。
所述的深井破碎地层井壁修复强化剂还可包含密度调节剂；以所述超细水泥用量为100重量份计，密度调节剂用量可为0～200重量份。所述密度调节剂可为加重剂或减轻剂，所述加重剂可为碳酸钙、重晶石、微锰或铁矿粉中的至少一种；所述减轻剂可为天然漂珠、中空玻璃微珠或聚合物中空微珠中的至少一种。
本发明目的之二是提供一种所述的深井破碎地层井壁修复强化剂的制备方法，可包括以下步骤：
按所述用量将包含超细水泥、高温稳定剂、表面改性环氧树脂微胶囊、潜伏性固化剂、胶乳、水在内的组分进行混合、搅拌，即得。
本发明的制备方法中的使用的容器或设备均为现有技术中通常的容器或设备。
本发明目的之三是提供一种所述的深井破碎地层井壁修复强化剂在破碎地层钻井中的应用。
本发明创新性的提出了使用强粘接、高弹性、高韧性修复强化剂修复粘接破碎地层，提高岩石完整性，利于重新钻进，解决深井破碎地层钻井难题。本发明的井壁修复强化剂到达破碎地层之后，在压差的作用下，一部分井壁修复强化剂或滤液进入地层微裂缝，大部分留在破碎地层井眼中。在地层温度压力下，井壁修复强化剂中的水泥水化时，胶粒聚集在水泥水化物的外面，形成聚合物薄膜，增强小颗粒、纤维与水泥基体的相容性及粘接性，同时胶乳在水泥缝中形成桥接并抑制缝隙的发展，填充水泥石内孔隙，从而增强了水泥石的弹性，提高了抗冲击性能，可保证钻杆碰撞不损坏；而与岩石表面接触的井壁修复强化剂，其中的界面增强剂在碱性环境下会被激活，固化井壁上残余的泥饼，胶乳和活性纳米二氧化硅的强吸附基团可以吸附在岩石表面、固化泥饼表面，固化后可以提高固结物与地层岩石界面的粘接能力；进入微裂缝中的井壁修复强化剂，也会在温度压力及碱性条件下固化，胶乳、活性纳米二氧化硅、界面强化剂等可以提高固结物与地层岩石的粘接能力，即提高破碎岩石的完整性及内聚力；同时，固结物在受到猛烈外力作用下若发生破裂，裂缝处的微胶囊也会随之破裂并释放出环氧树脂，在固化剂作用下固化粘接微裂缝，起到自愈合的作用。
本发明的深井破碎地层井壁修复强化剂克服了常规水泥与碳酸盐岩粘接性能较差、固化后硬、脆、不抗冲击，且难以满足破碎地层井壁强化等缺点。本发明的修复强化剂具有以下优点：
1、水泥浆与破碎地层的胶结能力对于粘接效果具有重要影响，本发明的修复强化剂固化后与碳酸盐岩粘接强度高，其抗剪切强度可明显提高。
2、本发明的修复强化剂在与含有泥饼的碳酸盐岩一起固化后，其抗剪切强度可大幅提高。
3、破碎地层的微裂缝尺寸较小，而本发明的修复强化剂可进入微裂缝并固化，提高破碎地层岩石内聚力及岩石完整性；岩心固化抗压强度可提高119.6％。
4、在钻进过程中，钻杆会碰撞水泥，而常规水泥浆的强度、韧性、脆性由于不够，会产生掉块，发生卡钻，而本发明的修复强化剂弹韧性好，弹性模量明显降低，抗拉强度得到提高，并同时提高了抗折强度，钻杆碰撞时不会发生破碎。
5、本发明的修复强化剂具有良好的自愈合性能。
6、本发明的修复强化剂可解决深井、超深井破碎地层钻进过程中的坍塌掉块复杂，保证后期的安全钻井。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
原料来源
超细水泥：郑州中德泽润建筑材料有限公司，粒径小于10um；
环氧树脂E44，济宁华凯树脂有限公司；
Tris-HCl缓冲液由包括以下步骤的方法配制而成：
将50mL浓度为0.1mol/L的Tris溶液与8.5mL浓度为0.1mol/L的盐酸混匀并稀释至100mL，即得，pH值为8.5。
高温稳定剂：纯度大于98％的二氧化硅粉末，粒径0.1～1um，中石化石油工程技术研究院；
界面增强剂A：活性纳米二氧化硅溶液，平均粒径为1～100nm，中石化石油工程技术研究院；
缓凝剂：中石化石油工程技术研究院生产的DZH-2。
测试方法
(1)水泥浆性能测试方法：弹性模量测试方法为国际标准ISO.JIS.ASTM.DIN；
(2)抗压强度测试方法为国际标准ASTM C-348-86；
(3)抗拉强度测试方法为国际标准API 102B；
(4)抗折强度测试方法参考标准SY/T5546-92；
(5)抗剪切强度测试方法参考中国地质大学硕士学位论文《固井二界面泥饼活化机理研究》，使用的仿地井筒为碳酸盐岩露头制成，抗剪切强度用来表征井壁修复强化剂与井壁(井壁无泥饼、井壁有泥饼)的粘接强度。
(6)岩心抗压强度测试方法参考国标GB/T 50266-99，通过岩心固化抗压强度测试来表征井壁修复强化剂进入裂缝地层深部的粘接强度，岩心固化抗压强度方法：碳酸盐岩露头标准取芯(2.5×5cm)，使用岩石力学试验机，测定单轴抗压强度，选取抗压强度相当的岩心进行下列对比试验。将破损的岩心放入岩心夹持器中，设定围压10MPa，将井壁修复剂注入破损岩心中，于170℃条件下固化20天，再次测定抗压强度，即为岩心固化抗压强度。
(7)自愈合性能测试参考期刊论文《自愈合微胶囊的制备及其在油井水泥中的应用》中的方法，测定水泥样品的断裂渗透率。
实施例1
步骤1:表面改性环氧树脂微胶囊制备方法为：
环氧树脂微胶囊由包括以下步骤的方法制备而成：将30重量份尿素与60重量份的37wt％甲醛溶液混合搅拌；当尿素溶解后，加入三乙醇胺将pH值调到9，加热到70℃，反应3h，得到脲醛树脂预聚物溶液。在转速500～1500r/min，向脲醛树脂预聚物溶液中加入200重量份的10wt％SDBS乳化剂，缓慢加入25重量份乙酸乙酯、20份丁基缩水甘油醚的混合物、100重量份环氧树脂E44，乳化30min。用质量分数为10％的硫酸溶液缓慢将pH值调为3～4，同时加热到60～70℃，保持3h后，冷却至室温。用去离子水洗涤、过滤、干燥，得到脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊，即为环氧树脂微胶囊。
将50g环氧树脂微胶囊和1000g Tris-HCl缓冲液加入烧杯中，于25℃恒温条件下搅拌，搅拌过程中加入15g多巴胺，继续搅拌反应4h。搅拌结束后离心分离，用去离子水、乙醇清洗微胶囊，除去未反应的杂质等。采用冷冻干燥得到多巴胺改性的环氧树脂微胶囊。所述微胶囊的囊芯为环氧树脂E44与丁基缩水甘油醚的混合物，质量份数比为100:20，囊壁材料为脲醛树脂，环氧树脂微胶囊粒径为10～500μm，壁厚10～400nm。
步骤2：界面增强剂B的制备：称取10g一级粉煤灰、10g矿渣、10g偏高岭土，混合均匀得到界面增强剂B。
步骤3：增韧剂为：长度为2mm、直径为10um的碳纤维10份，长度为3mm、直接为30μm的水镁石纤维20份混合而成。
步骤4：称取超细水泥100重量份，高温稳定剂35重量份，搅拌均匀，然后加水50重量份搅拌，分别加入河北聚金新材料科技有限公司生产的JJ-06降滤失剂1重量份，中国石化工程院生产的SMS-19型分散剂1重量份，缓凝剂12重量份，DZX消泡剂0.2重量份，羧基丁苯胶乳5重量份，表面改性环氧树脂微胶囊15重量份，固化剂1,1–二甲基-1-十烷基胺-2-丙酰亚胺3重量份，活性纳米二氧化硅溶液5重量份，界面增强剂B 5重量份，增韧剂2重量份，搅拌均匀后，测量水泥浆密度并倒入模具成型，即得。
配置出的水泥浆密度为1.84g/cm3，150℃和75MPa环境下稠化时间为8.2h。养护72小时，测量弹性模量4.3GPa，抗拉强度4.9MPa，抗折强度3.7MPa。
对比例1
除了不加入羧基丁苯胶乳、增韧剂，其他步骤条件及组份与实施例1相同。
配置出的水泥浆密度为1.85g/cm 3，150℃和75MPa环境下稠化时间为8.5h。养护72小时，测量弹性模量9.8GPa，抗拉强度2.76MPa，抗折强度2.73MPa。
实施例2
步骤1:表面改性环氧树脂微胶囊制备方法为：
环氧树脂微胶囊由包括以下步骤的方法制备而成：将30重量份尿素与60重量份的37wt％甲醛溶液混合搅拌；当尿素溶解后，加入三乙醇胺将pH值调到9，加热到70℃，反应3h，得到脲醛树脂预聚物溶液。在转速500～1500r/min，向脲醛树脂预聚物溶液中加入150重量份的10wt％SDBS乳化剂，缓慢加入25重量份乙酸乙酯、5重量份丁基缩水甘油醚的混合物、100重量份环氧树脂E44，乳化30min。用质量分数为10％的硫酸溶液缓慢将pH值调为3～4，同时加热到60～70℃，保持3h后，冷却至室温。用去离子水洗涤、过滤、干燥，得到脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊，即为环氧树脂微胶囊。
将50g环氧树脂微胶囊和1500g Tris-HCl缓冲液加入烧杯中，于25℃恒温条件下搅拌，搅拌过程中加入20g多巴胺，继续搅拌反应6h。搅拌结束后离心分离，用去离子水、乙醇清洗微胶囊，除去未反应的杂质等。采用冷冻干燥得到多巴胺改性的环氧树脂微胶囊。所述微胶囊的囊芯为环氧树脂E44与丁基缩水甘油醚的混合物，质量份数比为100:5，囊壁材料为脲醛树脂，环氧树脂微胶囊粒径为10～500μm，壁厚10～400nm。
步骤2：界面增强剂B制备：称取30g一级粉煤灰、10g矿渣、5g偏高岭土，混合均匀得到界面增强剂B。
步骤3：增韧剂为：长度为2mm、直径为10um的聚酯纤维10重量份，长度为3mm、直接为20μm的水镁石纤维80重量份混合而成。
步骤4：称取超细水泥100重量份，高温稳定剂35重量份，中空玻璃微珠30重量份，搅拌均匀，然后加水50重量份搅拌，分别加入巴斯夫Polytrol FL 32分散型降滤失剂1.5重量份，成都川峰化学工程有限公司生产的SXY-2型分散剂1重量份，缓凝剂13重量份，DZX消泡剂0.2重量份，羧基丁苯胶乳10重量份，表面改性环氧树脂微胶囊25重量份，固化剂1,1-二甲基-1-十二烷基胺-2-丁酰亚胺8重量份，活性纳米二氧化硅溶液9重量份，界面增强剂B9重量份，增韧剂5重量份，搅拌均匀后，测量水泥浆密度并倒入模具成型，即得。
配置出的水泥浆密度为1.53g/cm 3，160℃和95MPa环境下稠化时间为7.3h。养护72小时，井壁无泥饼的抗剪切强度2.78MPa，井壁有泥饼时抗剪切强度1.84MPa。
对比例2
除了不加入界面增强剂A和界面增强剂B，其他步骤条件及组份与实施例2相同。
配置出的水泥浆密度为1.51g/cm 3，160℃和85MPa环境下稠化时间为7.1h。养护72小时，井壁无泥饼的抗剪切强度1.22MPa，井壁有泥饼时抗剪切强度0.71MPa。
实施例3
步骤1:表面改性环氧树脂微胶囊制备方法为：
环氧树脂微胶囊由包括以下步骤的方法制备而成：将30重量份尿素与60重量份的37wt％甲醛溶液混合搅拌；当尿素溶解后，加入三乙醇胺将pH值调到9，加热到70℃，反应3h，得到脲醛树脂预聚物溶液。在转速500～1500r/min，向脲醛树脂预聚物溶液中加入200重量份的10wt％SDBS乳化剂，缓慢加入25重量份乙酸乙酯、30重量份丁基缩水甘油醚的混合物、100重量份环氧树脂E44，乳化30min。用质量分数为10％的硫酸溶液缓慢将pH值调为3～4，同时加热到60～70℃，保持3h后，冷却至室温。用去离子水洗涤、过滤、干燥，得到脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊，即为环氧树脂微胶囊。
将50g环氧树脂微胶囊和1100g Tris-HCl缓冲液加入烧杯中，于25℃恒温条件下搅拌，搅拌过程中加入40g多巴胺，继续搅拌反应4h。搅拌结束后离心分离，用去离子水、乙醇清洗微胶囊，除去未反应的杂质等。采用冷冻干燥得到多巴胺改性的环氧树脂微胶囊。所述微胶囊的囊芯为环氧树脂E44与丁基缩水甘油醚的混合物，质量份数比为100:30，囊壁材料为脲醛树脂，环氧树脂微胶囊粒径为10～500μm，壁厚10～400nm。
步骤2：界面增强剂制备：称取15g一级粉煤灰、10g矿渣、8g偏高岭土，混合均匀得到界面增强剂。
步骤3：增韧剂为：长度为3mm、直接为10um的聚丙烯腈纤维10重量份，长度为5mm、直接为30μm的海泡石纤维80重量份混合而成。
步骤4：称取超细水泥100重量份，高温稳定剂20重量份，重晶石45重量份，搅拌均匀，然后加水55重量份搅拌，分别加入PFL-L降滤失剂1.5重量份，河南卫辉市化工有限公司生产的USZ分散剂1重量份，缓凝剂15重量份，DZX消泡剂0.2重量份，羧基丁苯胶乳14重量份，表面改性环氧树脂微胶囊40重量份，固化剂1,1-二甲基-1-辛烷基胺-2-丙酰亚胺5重量份，活性纳米二氧化硅溶液9重量份，界面增强剂B 9重量份，增韧剂5重量份，搅拌均匀后，测量水泥浆密度并倒入模具成型，即得。配置出的水泥浆密度为2.21g/cm 3，170℃和100MPa环境下稠化时间为5.1h。岩心固化抗压强度12.3MPa。
自愈合性能测试：裂缝宽度为86μm，初始渗透率为30.2mD，养护28天之后渗透率为2.5mD，愈合效率为91.7％。
对比例3
除了不加入界面增强剂A和界面增强剂B，其他步骤条件及组份与实施例3相同。
配置出的水泥浆密度为2.20g/cm3，170℃和100MPa环境下稠化时间为5.2h。岩心固化抗压强度5.6MPa。
对比例4
除了不加入表面改性环氧树脂微胶囊、潜伏性固化剂，其他步骤条件及组份与实施例3相同。
自愈合性能测试：裂缝宽度为86μm，初始渗透率为33.6mD，养护28天之后渗透率为22.5mD，愈合效率为33％。
比较实施例和对比例性能结果可见：
实施例1相对于对比例1，水泥石弹性模量降低56.1％，抗拉强度提高77.5％，抗折强度提高35.5％。
实施例2相对于对比例2，井壁无泥饼时的抗剪切强度提高127.8％，井壁有泥饼时的抗剪切强度提高159.1％，表明界面强化剂具有良好的增强界面粘接性能。
实施例3相对于对比例3，岩心固化抗压强度提高119.6％，这是由于水泥、界面增强剂等可以进入微裂缝并固化产生的优良效果。
实施例3相对于对比例4，愈合效率提高了58.7％，说明修复强化剂具有较好的自愈合性能。

Claims (11)

1.一种深井破碎地层井壁修复强化剂，包含重量份数计的以下组分：
超细水泥100份，
高温稳定剂1～35份，
表面改性环氧树脂微胶囊10～50份，
潜伏性固化剂1～15份，
胶乳5～15份，
水40～70份；
所述超细水泥粒径小于10μm；
所述潜伏性固化剂选自1,1,1-三甲基-2-乙酰亚胺、1,1-二甲基-1-庚烷基胺-2-乙酰亚胺、1,1-二甲基-1-辛烷基胺-2-丙酰亚胺、1,1–二甲基-1-十烷基胺-2-丙酰亚胺、1,1-二甲基-1-十二烷基胺-2-丁酰亚胺中的至少一种；
所述表面改性环氧树脂微胶囊由包含以下步骤在内的方法而成：将环氧树脂微胶囊和Tris-HCl缓冲液混合搅拌，加入多巴胺，反应，反应后分离清洗，冷冻干燥得到所述表面改性环氧树脂微胶囊。
2.根据权利要求1所述的深井破碎地层井壁修复强化剂，其特征在于：
所述表面改性环氧树脂微胶囊包含囊芯和囊壁；
所述表面改性环氧树脂微胶囊的囊芯为环氧树脂与丁基缩水甘油醚的混合物，环氧树脂与丁基缩水甘油醚的质量比为100:(5～30)，所述表面改性环氧树脂微胶囊的囊壁材料为脲醛树脂；所述的表面改性环氧树脂微胶囊的粒径为10～500μm，壁厚10～400nm。
3.根据权利要求1所述的深井破碎地层井壁修复强化剂，其特征在于：
所述的环氧树脂微胶囊：Tris-HCl缓冲液：多巴胺的质量比为1:(10～30):(0.3～1)。
4.根据权利要求1所述的深井破碎地层井壁修复强化剂，其特征在于
所述的环氧树脂微胶囊由包括以下步骤在内的方法制备而成：
将20～35重量份尿素、30～70重量份甲醛溶液混合，将pH调到8～10，加热到60～80℃进行反应，得到脲醛树脂预聚物溶液；
向脲醛树脂预聚物溶液中加入100～200重量份乳化剂溶液，再加入20～30重量份乙酸乙酯、5～30重量份丁基缩水甘油醚的混合物，100重量份环氧树脂，进行乳化；将pH调为3～4，同时加热到60～70℃，冷却、洗涤、过滤、干燥，得到所述环氧树脂微胶囊。
5.根据权利要求1所述的深井破碎地层井壁修复强化剂，其特征在于：
所述高温稳定剂为纯度大于98％的二氧化硅粉末，粒径0.1～1um。
6.根据权利要求1所述的深井破碎地层井壁修复强化剂，其特征在于还包含分散剂；
以所述超细水泥用量为100重量份计，所述分散剂用量为0～8重量份；
所述分散剂选自木质素磺酸盐类、聚羧酸类减水剂或萘系分散剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的深井破碎地层井壁修复强化剂，其特征在于还包含界面增强剂：
以所述超细水泥用量为100重量份计，所述界面增强剂用量为2～20重量份；
所述界面增强剂包含界面增强剂A和界面增强剂B；
以所述超细水泥用量为100重量份计，所述界面增强剂A用量为1～10重量份；所述界面增强剂B为1～10重量份；
所述界面增强剂A为活性纳米二氧化硅溶液，平均粒径为1～100nm；
所述界面增强剂B为矿渣、偏高岭土、一级粉煤灰以重量比1:(0.1～1):(1～3)混合复配而成。
8.根据权利要求1所述的深井破碎地层井壁修复强化剂，其特征在于还包含降滤失剂；
以所述超细水泥用量为100重量份计，所述降滤失剂用量为0.5～5重量份；
所述降滤失剂选自AMPS聚合物、CMC类衍生物或PVA类聚合物中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的深井破碎地层井壁修复强化剂，其特征在于还包含消泡剂；
以所述超细水泥用量为100重量份计，所述消泡剂用量为0.1～0.5重量份。
10.根据权利要求1～9之任一项所述的深井破碎地层井壁修复强化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
按所述用量将包含超细水泥、高温稳定剂、表面改性环氧树脂微胶囊、潜伏性固化剂、胶乳、水在内的组分进行混合、搅拌，即得。
11.根据权利要求1～9之任一项所述的深井破碎地层井壁修复强化剂或者根据权要求10所述方法制备的深井破碎地层井壁修复强化剂在破碎地层钻井中的应用。
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