CN110683807A - 纳米氮化硅激发矿物掺合料早强型矿用封孔材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米氮化硅激发矿物掺合料早强型矿用封孔材料，所述封孔材料的组成包括有机物类早强组分、减水组分、纳米氮化硅组分、矿物掺合料组分，余料为水泥熟料。本发明材料早强效果显著，1天强度9.3MPa，3天强度23.0MPa，7天强度30.6MPa，28天强度56.7MPa。保证了钻孔在灌浆后短期内即可达到使用要求并能达到良好的使用效果，封孔质量得到极大提高，瓦斯抽采更加持久平稳，深孔爆破更加安全可靠。

Description

纳米氮化硅激发矿物掺合料早强型矿用封孔材料
技术领域
本发明涉及煤矿瓦斯抽采钻孔封孔材料技术领域，尤其涉及一种纳米氮化硅激发矿物掺合料早强型矿用封孔材料。
背景技术
煤炭是我国的主要能源，然而在开采的过程中也伴随着许多灾害事故的发生，瓦斯突出已经成为煤矿安全生产的突出问题钻孔抽采一直是煤矿瓦斯治理的基础手段，对于钻孔抽采打好钻孔后一般都要对钻孔进行密封，而钻孔封孔是关键部分，其封孔的质量严重影响瓦斯抽放的效果。
目前煤层瓦斯压力测定、抽采钻孔的直接封孔技术为采用有机材料或无机材料封堵，包括粘土人工封孔、机械注水泥砂浆封孔、发泡聚合材料封孔。其中，粘土封孔方法封孔长度较短，黄泥遇水变软，强度难以达到使用要求。机械注水泥砂浆封孔，水泥凝结速度慢、自收缩程度大、析水现象严重，受制于煤矿开采深度越来越深，地质条件越来越复杂，水泥基封孔材料在面对高温、高湿、高腐蚀性的环境时，早期强度远远达不到煤层增透与瓦斯抽排所需的要求。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种纳米氮化硅激发矿物掺合料早强型矿用封孔材料，以解决现有封孔材料早期强度难以达到使用要求，凝结时间长，封孔长度不易控制，可塑性低，成本过高等缺点，从而提高封孔成功率。本发明也解决了现阶段矿用封孔材料无法现场直接配料的难题，且本封孔材料配置便捷，操作简单方便，选材价格低廉，无毒、环保、无污染。
根据本发明实施例的一种纳米氮化硅激发矿物掺合料早强型矿用封孔材料，包含如下重量份计的原料：
有机物类早强组分1-6份、减水组分1-8份、纳米氮化硅组分5-50份、矿物掺合料50-200份、水泥熟料700-1000份、水300-500份。
优选的，所述有机物类早强组分为三乙醇胺、三异丙醇胺、丙二醇以及尿素中的一种或多种。
优选的，所述减水剂组分为萘磺酸系、聚羧酸系和三聚氰胺系高效减水剂中的一种或多种。
优选的，所述矿物掺合料为粉煤灰、矿渣、硅灰中的一种或多种。
优选的，使用时按配比将各组分混合，搅拌分散均匀后即可得成品。
优选的，既可用于煤矿瓦斯抽采或深孔爆破过程中对钻孔进行密封，也可用于其它相关裂隙封堵。
激发机理：
采用纳米氮化硅激发矿物掺合料活性，其充分发挥晶核作用，把水化产生的水化硅酸钙凝胶吸附在纳米颗粒及矿物掺合料周围，将松散的水化硅酸钙凝胶变成致密的网状结构；其在一定程度上破坏矿物掺合料玻璃体结构，使玻璃体结构内部可溶性SiO2、Al2O3溶出，断键增多，比表面积增大，反应接触面增加，活化分子增加，从根本上激发矿物掺合料活性，从而提高复合材料的早强性能。
有益效果：
(1)本发明材料中被纳米氮化硅激活的矿物掺合料与水泥熟料反应，由于矿物掺合料大都呈封闭结实的球形，且内表面积和单分子吸附水小，使水泥的和易性好，干缩性小，具有抗拉强度高，抗裂性能好的特点；并且由于矿物掺合料中的活性SiO2与Ca(OH)2结合生成溶解度较小的水化硅酸钙，使Ca2+和OH-更容易从由早期生成的水化产物形成的保护膜中释放到液体中，提高了熟料中硅酸二钙、硅酸三钙的分解速率，促进了钙矾石晶体的生长，加快了水化反应进程，极大程度的提高了水泥基注浆材料的早期强度，有助于增强封孔材料对钻孔的支护效果。材料的所有组成部分全部来源于市售材料，方便获得，且价格低廉，环保无污染。达到了本发明的目的。
(2)本发明材料早强效果显著，1天强度9.3MPa，3天强度23.0MPa，7天强度30.6MPa，28天强度56.7MPa，保证了钻孔在灌浆后短期内即可达到使用要求并能达到良好的使用效果，封孔质量得到极大提高，瓦斯抽采更加持久平稳，深孔爆破更加安全可靠。
(3)本发明材料具有良好的泵送性能(流动度大于70mm)，不延长凝结时间(凝结时间小于450min)，并且可以在井下现场配制应用(材料易得、运送方便、配制简单)，方便快捷，无毒无污染。
附图说明
图1为本发明提出的纳米氮化硅激发粉煤灰水泥复合材料水化1天的SEM图；
图2为本发明提出的纳米氮化硅激发粉煤灰水泥复合材料水化7天的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种纳米氮化硅激发矿物掺合料早强型矿用封孔材料，包括三乙醇胺0.5份、三异丙醇胺0.5，萘磺酸系高效减水剂1份，纳米氮化硅5份，粉煤灰50份，将上述材料混合，搅拌均匀备用，使用时将制备好的材料与700份水泥熟料和300份水搅拌成料浆。
实施例2
一种纳米氮化硅激发矿物掺合料早强型矿用封孔材料，包括三异丙醇胺2份，聚羧酸系高效减水剂1份，三聚氰胺系高效减水剂1份，纳米氮化硅10份，矿渣80份，将上述材料混合，搅拌均匀备用，使用时将制备好的材料与850份水泥熟料和400份水搅拌成料浆。
实施例3
一种纳米氮化硅激发矿物掺合料早强型矿用封孔材料，包括三异丙醇胺4份，三聚氰胺系高效减水剂5份，纳米氮化硅30份，矿渣60份、硅灰60份，将上述材料混合，搅拌均匀备用，使用时将制备好的材料与1000份水泥熟料和500份水搅拌成料浆。
实施例4
一种纳米氮化硅激发矿物掺合料早强型矿用封孔材料，包括三异丙醇胺5份，三聚氰胺系高效减水剂6份，纳米氮化硅40份，粉煤灰160份，将上述材料混合，搅拌均匀备用，使用时将制备好的材料与1000份水泥熟料和400份水搅拌成料浆。
实施例5
一种纳米氮化硅激发矿物掺合料早强型矿用封孔材料，包括三异丙醇胺6份，三聚氰胺系高效减水剂8份，纳米氮化硅50份，粉煤灰200份，将上述材料混合，搅拌均匀备用，使用时将制备好的材料与1000份水泥熟料和500份水搅拌成料浆。
对比例
该方案与实施例3的区别在于将其中添加的纳米氮化硅替换为水泥熟料，其余组分均相同。
将上述实施例与对比例所制得的封孔材料进行性能检测，结果如下表。
其中：流动度按照《GB/T 2419-2005水泥胶砂流动度测定方法》进行测定，抗压强度按照《GB/T 50081-2002普通混凝土力学性能试验方法标准》进行测定，凝结时间按照《GB/T 50080-2016普通混凝土拌合物性能试验方法标准》进行测定，具体方法为：
初凝时间的测定——此次使用的仪器为维卡仪。测定之前先将初凝试针安装在滑动杆的下方，试针不能弯曲且保持竖直。测定时将试针下降至水泥表面开始接触，在拧紧螺丝1-2s后放松让试针缓缓降落直至不能降低，同时记录下每次试针与底板之间的距离值。然后每间隔5min后重复之前操作一直进行到试针与底板的距离在3—5mm之间时，水泥开始变硬即初凝状态。从水泥加水的那一刻开始算起直到初凝状态经过的总时间为初凝时间。
终凝时间的测定——完成初凝时间测定后立即将试针换成终凝试针，在试针下方添加一个环形附件用来观察试针在水泥中的沉入状态。同时将模具立即将模具反方向放在养护箱中继续养护。测试间隔时间由5min延长到15min，当水泥开始完全变硬表现为环形附近在试块表面不能留下印记即表明达到终凝状态。从水泥加水那一刻直到终凝经过的总时间为终凝时间。
Figure BDA0002220711220000041
Figure BDA0002220711220000051
由上表可知，实施例1-5的实验数据相差不大，说明本申请的实验方案具有很高的再现性，此外从实施例3和对比例之间的比较可以看出，实施例3的流动性略有提高，凝结时间小，水泥水化反应进程加速，水泥凝结和硬化时间缩短；1d抗压强度提高了7.41％，3d抗压强度提高了8.52％，7d抗压强度提高了11.68％，28d抗压强度提高了12.29％，其各项指标均有所提高，进而说明了纳米氮化硅能够激发矿物掺合料活性，达到增强复合材料早强性能的效果。
此外，以实施例3为例，对其制备的复合材料测定了其水化1d和7d的SEM图，由图1可看出在1d水化期龄时粉煤灰颗粒周围被板状的Ca(OH)2、针棒状的AFt、絮状的C-S-H凝胶等水化产物包围，且粉煤灰颗粒表面相对较为光滑，内部结构孔隙较少；由图2可看出在7d水化期龄时粉煤灰表面较粗糙，有明显的凹坑且颗粒周围有网状的C-S-H凝胶和棒状的AFt生成，网状的C-S-H凝胶与AFt晶体相互交错，使结构更加致密。上述结果进一步证明了本申请制备的复合材料的早强效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种纳米氮化硅激发矿物掺合料早强型矿用封孔材料，其特征在于：包含如下重量份计的原料：
有机物类早强组分1-6份、减水组分1-8份、纳米氮化硅组分5-50份、矿物掺合料50-200份、水泥熟料700-1000份、水300-500份。
2.根据权利要求1所述的纳米氮化硅激发矿物掺合料早强型矿用封孔材料，其特征在于：所述有机物类早强组分为三乙醇胺、三异丙醇胺、丙二醇以及尿素中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的纳米氮化硅激发矿物掺合料早强型矿用封孔材料，其特征在于：所述减水组分为萘磺酸系、聚羧酸系和三聚氰胺系高效减水剂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的纳米氮化硅激发矿物掺合料早强型矿用封孔材料，其特征在于：所述矿物掺合料为粉煤灰、矿渣、硅灰中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的纳米氮化硅激发矿物掺合料早强型矿用封孔材料，其特征在于：使用时按配比将各组分混合，搅拌分散均匀后即可得成品。
6.根据权利要求1-4任一项所述的纳米氮化硅激发矿物掺合料早强型矿用封孔材料，其特征在于：既可用于煤矿瓦斯抽采或深孔爆破过程中对钻孔进行密封，也可用于裂隙封堵。
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