CN115651616A - 高韧性树脂封堵剂及其制备方法和油气井套管的封堵方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高韧性树脂封堵剂及其制备方法和油气井套管的封堵方法，所述制备方法包括步骤：按重量份计，将90～100份树脂基液和5～20份稀释剂混合搅拌得到第一混合物，将5～20份增韧剂和5～30份固化剂混合搅拌得到第二混合物，将第二混合物加入第一混合物中混合搅拌得到树脂封堵剂。所述封堵剂通过上述制备方法得到。所述封堵方法使用上述的封堵剂，封堵方法包括步骤：在漏点下方下入桥塞，试挤测试漏点的吸液量以确定封堵剂填充高度，将封堵剂泵送入井进行填充，加压至30～50MPa持续憋挤堵漏，直到封堵剂凝固。本发明的制备方法制得的封堵剂具有良好的承压性，本发明的封堵方法能有效避免套管漏失和试压试不住等状况。
Description
技术领域
本发明涉及油气田开发工程化学剂技术领域，具体的，涉及一种高韧性树脂封堵剂及其制备方法和油气井套管的封堵方法。
背景技术
油气井井下作业试油开发过程中，射孔及压裂酸化施工是最常采用的储层改造措施，在实施改造措施前，需要对全井筒进行试压以保证井筒完整性。部分井在井筒试压时经常出现套管漏失和试压试不住等现象，阻碍了后期施工的顺利进行。普通硅酸盐水泥由于成本低，且泵送、顶替、凝固易于控制，一直以来被作为常规化学堵漏材料。但普通硅酸盐水泥石是具有先天微观缺陷的脆性材料，在井下工况下，普通硅酸盐水泥石易受到破坏，并且硅酸盐水泥石经常出现收缩严重和耐腐蚀能力差等问题，水泥石的结构完整性、密封完整性以及腐蚀完整性都面临严峻挑战，严重影响水泥石的长期封隔性能。如果开发过程中存在前期固井质量差和储层亏空等隐患，那么由常规水泥石封固引起的套管漏失、试不住压、窜流和环空带压等问题也将逐渐突显出来。常规水泥挤封作业在老井裂缝封堵方面具有强度低、脆性高、不易运移到裂缝末端及固化后易发生气窜等缺陷，难以满足后期压裂改造以及投产对井筒的要求。近年来也有类似化学的封堵方法，例如：使用凝胶类和化学水泥类等。但是，大部分封堵材料使用堵后的承压仍然较低，或者在压裂过程中原漏点会再次出现泄漏等情况。现有化学堵剂存在着在漏失段进入或驻留难、与套管和地层胶结强度低、承压不能满足高压要求等问题，导致堵漏成功率不高，适应性和安全可靠性差。总体来说，封堵后承高压的成功率仍然很低。目前，现场大量井筒套管修复后承压要求达50MPa，常规化学堵剂难以满足需求，因此需要提供一种流动性好、固化后韧性及强度高、密封性好且稳定有效期长，能够满足油气井压裂和其他措施施工所需的封堵剂，并有配套合适的封堵方法。
申请号为“CN201610478225.7”、名称为“一种提高漏失套损井化学封堵成功率的方法”的中国专利公开了一种用于油气田套损井治理的化学封堵方法，该方法针对套破位置在1000m以内的套损井，采用套管平推法，为三段塞理论，前段清洗段塞，顶替地层水，清洗套管外壁油污和腐蚀产物，中段封堵地层，为主体封固段，封堵地层，建立承压段，隔离地层水与套管接触，末段为间断顶替段塞，采用间断多次顶替的办法，对主体封固段查漏补弱。但该专利的封堵方法与本申请不同，且该专利中使用的堵漏材料为在磷酸盐水泥或铝酸盐水泥内添加石英、方解石或大理石颗粒，封堵后试压强度低。
申请号为“CN201110223074.8”、名称为“抗温、无交联、可降解的凝胶堵漏剂及其制备方法”的中国专利公开了一种用于钻井防漏堵漏过程中的堵漏剂及其制备方法，该专利所提供的堵漏剂为水溶性材料，能够适应25～180℃的温度范围，溶解速度快，溶解后形成剪切稀释性很好的结构型凝胶，降解后无不溶物，对储层无伤害。但该专利的堵漏剂的制备方法与本申请不同，且该专利中提出的此类凝胶对于渗漏型地层有一定封堵作用，但通常承压能力较低。
申请号为“CN201710579016.6”、名称为“一种油气井套管堵漏用树脂堵漏剂及其制备方法与应用”的中国专利公开了一种用于油气井套管堵漏的树脂堵漏剂及其制备方法与应用，该堵漏剂以质量百分比计，各组分的投料量占比为：工业尿素30％、工业甲醛液40％、固化调节剂0.1％～1％、偶联剂0.1％～0.7％、体膨剂1％～7％和水余量。该堵漏剂在地层温度60～120℃作用下发生缩聚反应，生成具有三维空间网格并与封堵部位牢固粘结的高强度固化物，固化时间5～48小时可调，堵剂固化物耐压10～25MPa。克服了现有堵漏工艺存在的技术缺陷，更好的解决了油气井套管堵漏修复问题。但该专利的堵漏剂的应用与本申请不同，且该专利中提出的是以工业尿素甲醛及固化剂为体系的堵剂，其自身强度低，耐压强度不足。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种耐压强度高、封堵后可承高压的高韧性树脂封堵剂及其制备方法和油气井套管的封堵方法。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种高韧性树脂封堵剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
按重量份计，将90～100份树脂基液和5～20份稀释剂混合搅拌得到第一混合物；
将5～20份增韧剂和5～30份固化剂混合搅拌得到第二混合物；
将第二混合物加入第一混合物中混合搅拌得到树脂封堵剂。
根据本发明一方面的一个示例性实施例，所述树脂基液和稀释剂以450～550r/min的速度混合搅拌15min～30min可得到第一混合物；
所述增韧剂和固化剂以450～550r/min的速度混合搅拌15min～30min可得到第二混合物；
所述第二混合物和第一混合物以800～1200r/min的速度混合搅拌10～15min可得到树脂封堵剂。
根据本发明一方面的一个示例性实施例，所述树脂基液可包括缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂中的一种或多种。
根据本发明一方面的一个示例性实施例，所述稀释剂可包括丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚和烷基缩水甘油醚中的一种或多种。
根据本发明一方面的一个示例性实施例，所述增韧剂可包括邻苯二甲酸二丁酯、端羧基丁腈橡胶和DDM中的一种或多种。
根据本发明一方面的一个示例性实施例，所述固化剂可包括改性双氰胺、二羟乙基乙二胺、乙二胺、聚醚胺、三乙烯四胺和聚酰胺中的一种或多种。
本发明的另一方面提供了一种高韧性树脂封堵剂，所述封堵剂可包括通过上述所述的高韧性树脂封堵剂的制备方法所制备出的产品。
本发明的再一方面提供了一种油气井套管的封堵方法，所述封堵方法可通过上述的高韧性树脂封堵剂来实现，且所述封堵方法包括步骤：
在漏点下方下入桥塞；
试挤测试漏点的吸液量以确定封堵剂填充高度；
将封堵剂泵送入井进行填充，加压至30～50MPa持续憋挤堵漏，直到封堵剂凝固。
根据本发明再一方面的一个示例性实施例，所述试挤测试漏点的吸液量的步骤可包括：
对井筒加压至30～50MPa，停泵待压力下降至20～40MPa，记录压力下降所用时间；
开泵加压至30～50MPa，记录所用液量；
根据不同套管的面积，计算漏点的吸液量。
根据本发明再一方面的一个示例性实施例，所述吸液量的计算公式如下：
其中，X为漏点的吸液量，单位为m/h；Q为所用液量，单位为m3；T为压力下降所用时间，单位为h；S为套管的面积，单位为m2。
根据本发明再一方面的一个示例性实施例，所述封堵剂填充高度可为封堵剂充填桥塞到距离漏点上方L米处，所述L可为X的4～6倍。
根据本发明再一方面的一个示例性实施例，所述封堵方法还可包括：在30～50MPa的压力下，待封堵剂侯凝45～50h后，进行钻塞和清水试压的步骤。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括以下内容中至少一项：
(1)本发明提出的高韧性树脂封堵剂的流动性好、固化后韧性高、强度高、密封性好、稳定有效期长；
(2)本发明提出的高韧性树脂封堵剂的应用范围广泛，可用于套损修复、漏失地层的封堵、井下管柱或连续油管的封堵以及油气井中井筒环空带压的治理等方面；
(3)本发明提出的高韧性树脂封堵剂的制备方法的制备过程简单，现场施工操作方便，所得到的高韧性树脂封堵剂的封堵效果好；
(4)本发明提出的油气井套管的封堵方法能够满足油气井压裂和其他措施施工的要求。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例详细地描述本发明的一种高韧性树脂封堵剂及其制备方法和油气井套管的封堵方法。
需要说明的是，“第一”、“第二”、“第三”等仅仅是为了方便描述和便于区分，而不能理解为指示或暗示相对重要性。“上”、“下”等仅仅为了便于描述和构成相对的方位或位置关系，而并非指示或暗示所指的部件必须具有该特定方位或位置。
在本发明的第一示例性实施例中，高韧性树脂封堵剂的制备方法主要包括以下步骤：
按重量份计，将90～100份树脂基液和5～20份稀释剂混合搅拌得到第一混合物，将5～20份增韧剂和5～30份固化剂混合搅拌得到第二混合物，将第二混合物加入第一混合物中混合搅拌得到树脂封堵剂。例如，按重量份计，可选用树脂基液90份、95份、97份或100份，稀释剂5份、10份、15份或20份，增韧剂5份、10份、15份或20份，固化剂5份、10份、20份或30份。
在本示例性实施例中，树脂基液和稀释剂以450～550r/min的速度混合搅拌15min～30min可得到第一混合物，例如，以450r/min的速度混合搅拌30min、以500r/min的速度混合搅拌20min或以550r/min的速度混合搅拌15min。增韧剂和固化剂以450～550r/min的速度混合搅拌15min～30min可得到第二混合物，例如，以450r/min的速度混合搅拌30min、以500r/min的速度混合搅拌20min或以550r/min的速度混合搅拌15min。第二混合物和第一混合物以800～1200r/min的速度混合搅拌10～15min可得到树脂封堵剂。例如，以800r/min的速度混合搅拌15min、以1000r/min的速度混合搅拌10min或以1200r/min的速度混合搅拌10min。
在本示例性实施例中，树脂基液可包括缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂中的一种或其中几种按任意比例的组合。例如，树脂基液可为缩水甘油胺类环氧树脂，树脂基液可包括缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂或树脂基液可包括缩水甘油酯类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂。
在本示例性实施例中，稀释剂可包括丁二醇二缩水甘油醚(622)、乙二醇二缩水甘油醚(669)、丁基缩水甘油醚(660A)、苄基缩水甘油醚(692)和烷基缩水甘油醚(AGE)中的一种或其中几种按任意比例的组合。例如，稀释剂可为660A、692或AGE，稀释剂可包括622、669和660A或稀释剂可包括660A、692和AGE。
在本示例性实施例中，增韧剂可包括邻苯二甲酸二丁酯、端羧基丁腈橡胶和DDM中的一种或其中几种按任意比例的组合。例如，增韧剂可为DDM或端羧基丁腈橡胶，增韧剂可包括邻苯二甲酸二丁酯和端羧基丁腈橡胶或增韧剂可包括邻苯二甲酸二丁酯和DDM。
在本示例性实施例中，固化剂可包括改性双氰胺、二羟乙基乙二胺、乙二胺、聚醚胺、三乙烯四胺和聚酰胺中的一种或其中几种按任意比例的组合。例如，固化剂可为改性双氰胺、聚醚胺或聚酰胺，固化剂可包括二羟乙基乙二胺、乙二胺和聚醚胺或固化剂可包括改性双氰胺、聚醚胺、三乙烯四胺和聚酰胺。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明。
示例1
(1)按重量份计，将95份环氧树脂E51和5份660A以550r/min的速度混合搅拌15min得到第一混合物；
(2)将5份DDM和10份聚醚胺以550r/min的速度混合搅拌15min得到第二混合物；
(3)将第二混合物加入第一混合物中，以1000r/min的速度混合搅拌10min得到树脂封堵剂。
示例2
(1)按重量份计，将95份环氧树脂E44和5份660A以550r/min的速度混合搅拌15min得到第一混合物；
(2)将5份DDM和10份聚醚胺以550r/min的速度混合搅拌15min得到第二混合物；
(3)将第二混合物加入第一混合物中，以1000r/min的速度混合搅拌10min得到树脂封堵剂。
示例3
(1)按重量份计，将95份环氧树脂E51和5份692以550r/min的速度混合搅拌15min得到第一混合物；
(2)将5份DDM和10份聚醚胺以550r/min的速度混合搅拌15min得到第二混合物；
(3)将第二混合物加入第一混合物中，以1000r/min的速度混合搅拌10min得到树脂封堵剂。
示例4
(1)按重量份计，将95份环氧树脂E51和5份692以550r/min的速度混合搅拌15min得到第一混合物；
(2)将5份DDM和10份改性双氰胺以550r/min的速度混合搅拌15min得到第二混合物；
(3)将第二混合物加入第一混合物中，以1000r/min的速度混合搅拌10min得到树脂封堵剂。
示例5
(1)按重量份计，将95份环氧树脂E51和5份692以550r/min的速度混合搅拌15min得到第一混合物；
(2)将5份DDM和10份聚酰胺以550r/min的速度混合搅拌15min得到第二混合物；
(3)将第二混合物加入第一混合物中，以1000r/min的速度混合搅拌10min得到树脂封堵剂。
示例6
(1)按重量份计，将95份环氧树脂E51和5份692以550r/min的速度混合搅拌15min得到第一混合物；
(2)将10份DDM和10份聚醚胺以550r/min的速度混合搅拌15min得到第二混合物；
(3)将第二混合物加入第一混合物中，以1000r/min的速度混合搅拌10min得到树脂封堵剂。
示例7
(1)按重量份计，将95份环氧树脂E51和10份692以550r/min的速度混合搅拌15min得到第一混合物；
(2)将5份DDM和10份聚醚胺以550r/min的速度混合搅拌15min得到第二混合物；
(3)将第二混合物加入第一混合物中，以1000r/min的速度混合搅拌10min得到树脂封堵剂。
示例8
(1)按重量份计，将95份环氧树脂E51和15份692以550r/min的速度混合搅拌15min得到第一混合物；
(2)将5份DDM和10份聚醚胺以550r/min的速度混合搅拌15min得到第二混合物；
(3)将第二混合物加入第一混合物中，以1000r/min的速度混合搅拌10min得到树脂封堵剂。
示例9
(1)按重量份计，将95份环氧树脂E51和5份692以550r/min的速度混合搅拌15min得到第一混合物；
(2)将5份端羧基丁腈橡胶和10份聚醚胺以550r/min的速度混合搅拌15min得到第二混合物；
(3)将第二混合物加入第一混合物中，以1000r/min的速度混合搅拌10min得到树脂封堵剂。
为测试示例1～9中的树脂封堵剂及相应固化后树脂强度，对封堵剂进行稠化、固化养护，稠化温度：40℃、60℃和90℃，固化时间：24h、48h，测试性设置稠化时间，测试相应不同固化时间下的强度，封堵剂性能测试结果见表1。
表1：封堵剂性能测试结果
本发明的第二示例性实施例提供了一种高韧性树脂封堵剂，所述封堵剂可包括通过上述第一示例性实施例所述的高韧性树脂封堵剂的制备方法所制备出的产品。所制备得到的封堵剂的承压强度高、弹韧性好、稳定有效期长且易于钻除。
本发明的第三示例性实施例提供了一种油气井套管的封堵方法，所述封堵方法可通过上述第二示例性实施例所述的高韧性树脂封堵剂来实现，且所述封堵方法主要包括步骤：
先在漏点下方下入桥塞，试挤测试漏点的吸液量以确定封堵剂填充高度，再将封堵剂泵送入井进行填充，加压至30～50MPa持续憋挤堵漏，直到封堵剂凝固。例如，可加压至30MPa、45MPa或50MPa。
在本示例性实施例中，试挤测试漏点的吸液量的步骤可包括：对井筒加压至30～50MPa，例如，30MPa、45MPa或50MPa。后停泵，待压力下降至20～40MPa，例如，20MPa、25MPa、30MPa或40MPa。记录压力下降所用时间。再开泵加压至30～50MPa，例如，30MPa、35MPa、40MPa或50MPa。记录所用液量。这里，每降5MPa即进行补压。最后，根据不同套管的面积，计算漏点的吸液量。
在本示例性实施例中，吸液量的计算公式如下：
其中，X为漏点的吸液量，单位为m/h；Q为所用液量，单位为m3；T为压力下降所用时间，单位为h；S为套管的面积，单位为m2。
在本示例性实施例中，封堵剂填充高度可为封堵剂充填桥塞到距离漏点上方L米处，所述L可为X的4～6倍。例如，4倍、4.6倍、5倍、5.5倍或6倍。
在本示例性实施例中，封堵方法还可包括：在30～50MPa的压力下，待封堵剂侯凝45～50h后，进行钻塞和清水试压的步骤。例如，在30MPa的压力下侯凝48h、在40MPa的压力下侯凝46h或在50MPa的压力下侯凝48h。
为了更好地满足现场施工需求，封堵剂在40、60和90℃下的稠化时间最好大于200min，48h抗压强度最好大于50MPa。为保证较好的现场应用效果，综合考虑稠化时间和抗压强度等条件因素，优选示例1、示例2和示例3中的封堵剂进行现场应用，对不同漏点的油气井套管进行封堵，测试不同状况下封堵后试压的无漏失压力。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体应用示例对其进行进一步说明。
应用示例1
(1)确定套管漏点位置120m，在漏点下方下入桥塞，桥塞位置在130m。
(2)对井筒加压至30MPa，后停泵，待压力下降至25MPa，记录压力下降所用时间T1。
(3)开泵，加压至30MPa，记录所用液量Q1。
(4)根据套管的面积S1，计算得到漏点的吸液量X1为10m/h。
(5)可确定封堵剂填充高度L1为50m，将示例1中的封堵剂泵送入井进行填充。
(6)在30MPa的压力下持续憋挤堵漏，待封堵剂侯凝48h后，钻塞，进行清水试压，清水试压最高无漏失压力为41MPa。
应用示例2
(1)确定套管漏点位置132m，在漏点下方下入桥塞，桥塞位置在142m。
(2)对井筒加压至30MPa，后停泵，待压力下降至25MPa，记录压力下降所用时间T2。
(3)开泵，加压至30MPa，记录所用液量Q2。
(4)根据套管的面积S2，计算得到漏点的吸液量X2为8m/h。
(5)可确定封堵剂填充高度L2为40m，将示例2中的封堵剂泵送入井进行填充。
(6)在30MPa的压力下持续憋挤堵漏，待封堵剂侯凝48h后，钻塞，进行清水试压，清水试压最高无漏失压力为38MPa。
应用示例3
(1)确定套管漏点位置125m，在漏点下方下入桥塞，桥塞位置在135m。
(2)对井筒加压30MPa，后停泵，待压力下降至25MPa，记录压力下降所用时间T3。
(3)开泵，加压至30MPa，记录所用液量Q3。
(4)根据套管的面积S3，计算得到漏点的吸液量X3为12m/h。
(5)可确定封堵剂填充高度L3为60m，将示例3中的封堵剂泵送入井进行填充。
(6)在30MPa的压力下持续憋挤堵漏，待封堵剂侯凝48h后，钻塞，进行清水试压，清水试压最高无漏失压力为51MPa。
应用示例4
(1)确定套管漏点位置116m，在漏点下方下入桥塞，桥塞位置在126m。
(2)对井筒加压至50MPa，后停泵，待压力下降至25MPa，记录压力下降所用时间T4。
(3)开泵，加压至50MPa，记录所用液量Q4。
(4)根据套管的面积S4，计算得到漏点的吸液量X4为15m/h。
(5)可确定封堵剂填充高度L4为75m，将示例1中的封堵剂泵送入井进行填充。
(6)在50MPa的压力下持续憋挤堵漏，待封堵剂侯凝48h后，钻塞，进行清水试压，清水试压最高无漏失压力为51MPa。
封堵套管漏点后承压程度与封堵剂和封堵方法均有关系。应用示例1和应用示例2分别使用示例1和示例2中的封堵剂，在30MPa下憋挤侯凝完成后，最终清水试压结果分别为41MPa和38MPa，41MPa和38MPa均小于50MPa，不能很好地满足现场应用的需求。应用示例3和应用示例4的最终清水试压结果为51MPa，可以达到现场应用的需求。并且应用示例3仅在30MPa下憋挤侯凝条件下的最终清水试压结果就达51MPa，说明应用示例3采用的封堵剂和封堵方法对自身套管漏点的封堵效果最好，所需的憋挤压力低，对现场施工设备要求低，对现场施工的安全和成本等方面均有益处。通过不同试验测试，结合现场实际应用情况，可以选择使用合适的封堵剂和封堵方法进行封堵施工以达到良好的封堵效果。该封堵剂还能够用于套损修复、漏失地层封堵、井下管柱或连续油管封堵以及油气井中井筒环空带压治理等多个方面。
综上所述，本发明提出的优点包括以下内容中至少一点：
(1)本发明提出的高韧性树脂封堵剂具有很好的流动性，可穿透微米级孔隙；
(2)本发明提出的高韧性树脂封堵剂具有很好的弹韧性，形变率可达10％以上；
(3)本发明提出的高韧性树脂封堵剂的承压强度高，可达到60MPa；
(4)本发明提出的高韧性树脂封堵剂的温度适应性强，在室温～150℃均可使用；
(5)本发明提出的高韧性树脂封堵剂固化后树脂体系耐酸碱腐蚀能力强，有效期长且易于钻除；
(6)本发明提出的高韧性树脂封堵剂的制备方法极大地降低了施工成本，在未来3～5年中，预计可使用60口以上，年创造经济效益可达240万元以上，应用前期良好；
(7)本发明提出的高韧性树脂封堵剂的制备方法中的树脂封堵剂加入稀释剂后具有良好的流动性，受地层条件的影响较小，加入固化剂形成的固化物具有很高的强度及很好的稳定性，应用较为广泛；
(8)本发明提出的油气井套管的封堵方法能够有效提高施工效率，同时也促进了老井挖潜改造增效。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明的一种高韧性树脂封堵剂及其制备方法和油气井套管的封堵方法，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。
Claims (12)
1.一种高韧性树脂封堵剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
按重量份计，将90～100份树脂基液和5～20份稀释剂混合搅拌得到第一混合物；
将5～20份增韧剂和5～30份固化剂混合搅拌得到第二混合物；
将第二混合物加入第一混合物中混合搅拌得到树脂封堵剂。
2.根据权利要求1所述的高韧性树脂封堵剂的制备方法，其特征在于，所述树脂基液和稀释剂以450～550r/min的速度混合搅拌15min～30min得到第一混合物；
所述增韧剂和固化剂以450～550r/min的速度混合搅拌15min～30min得到第二混合物；
所述第二混合物和第一混合物以800～1200r/min的速度混合搅拌10～15min得到树脂封堵剂。
3.根据权利要求1所述的高韧性树脂封堵剂的制备方法，其特征在于，所述树脂基液包括缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高韧性树脂封堵剂的制备方法，其特征在于，所述稀释剂包括丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚和烷基缩水甘油醚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高韧性树脂封堵剂的制备方法，其特征在于，所述增韧剂包括邻苯二甲酸二丁酯、端羧基丁腈橡胶和DDM中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高韧性树脂封堵剂的制备方法，其特征在于，所述固化剂包括改性双氰胺、二羟乙基乙二胺、乙二胺、聚醚胺、三乙烯四胺和聚酰胺中的一种或多种。
7.一种高韧性树脂封堵剂，其特征在于，所述封堵剂通过如权利要求1～6中任意一项所述的高韧性树脂封堵剂的制备方法制得。
8.一种油气井套管的封堵方法，其特征在于，所述封堵方法使用如权利要求7所述的高韧性树脂封堵剂，且所述封堵方法包括步骤：
在漏点下方下入桥塞；
试挤测试漏点的吸液量以确定封堵剂填充高度；
将封堵剂泵送入井进行填充，加压至30～50MPa持续憋挤堵漏，直到封堵剂凝固。
9.根据权利要求8所述的油气井套管的封堵方法，其特征在于，所述试挤测试漏点的吸液量的步骤包括：
对井筒加压至30～50MPa，停泵待压力下降至20～40MPa，记录压力下降所用时间；
开泵加压至30～50MPa，记录所用液量；
根据不同套管的面积，计算漏点的吸液量。
10.根据权利要求9所述的油气井套管的封堵方法，其特征在于，所述吸液量的计算公式如下：
其中，X为漏点的吸液量，单位为m/h；Q为所用液量，单位为m3；T为压力下降所用时间，单位为h；S为套管的面积，单位为m2。
11.根据权利要求10所述的油气井套管的封堵方法，其特征在于，所述封堵剂填充高度为封堵剂充填桥塞到距离漏点上方L米处，所述L为X的4～6倍。
12.根据权利要求8所述的油气井套管的封堵方法，其特征在于，所述封堵方法还包括：在30～50MPa的压力下，待封堵剂侯凝45～50h后，进行钻塞和清水试压的步骤。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117585978A (zh) * | 2024-01-11 | 2024-02-23 | 中国石油集团川庆钻探工程有限公司 | 一种油基固化堵漏材料及其制备方法 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2606537A1 (en) * | 2007-05-23 | 2008-11-23 | M-I Llc | Use of invert epoxy emulsions for wellbore stabilization |
| CN106639971A (zh) * | 2016-12-06 | 2017-05-10 | 长江大学 | 一种射孔炮眼高承压封堵方法 |
| CN107043617A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-08-15 | 长江大学 | 一种炮眼封堵液 |
| CN110396399A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-11-01 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种油水井大漏失套损段封堵材料及封堵方法 |
| CN110484222A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-11-22 | 中国石油集团工程技术研究院有限公司 | 一种环氧树脂基固井液及其制备方法 |
| CN111218264A (zh) * | 2018-11-27 | 2020-06-02 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种树脂封堵剂及其制备方法 |
| CN111485852A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-08-04 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种油气井套管液态树脂堵漏挤注工具及施工工艺 |
| CN111793480A (zh) * | 2020-07-02 | 2020-10-20 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种堵漏树脂体系及其应用 |
| CN111927384A (zh) * | 2020-07-06 | 2020-11-13 | 大庆飞陆科技有限公司 | 一种用于封堵漏层及堵水的高强度纯液体堵剂封堵工艺 |
| US20210189219A1 (en) * | 2019-12-18 | 2021-06-24 | Saudi Arabian Oil Company | Epoxy-based lcm compositions with controlled viscosity and methods of treating a lost circulation zone of a wellbore |
| CN114607313A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-06-10 | 陕西山秦能源技术服务有限公司 | 一种无固相凝胶封堵方法 |
-
2022
- 2022-10-28 CN CN202211334531.5A patent/CN115651616B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2606537A1 (en) * | 2007-05-23 | 2008-11-23 | M-I Llc | Use of invert epoxy emulsions for wellbore stabilization |
| CN106639971A (zh) * | 2016-12-06 | 2017-05-10 | 长江大学 | 一种射孔炮眼高承压封堵方法 |
| CN107043617A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-08-15 | 长江大学 | 一种炮眼封堵液 |
| CN111218264A (zh) * | 2018-11-27 | 2020-06-02 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种树脂封堵剂及其制备方法 |
| CN110396399A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-11-01 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种油水井大漏失套损段封堵材料及封堵方法 |
| CN110484222A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-11-22 | 中国石油集团工程技术研究院有限公司 | 一种环氧树脂基固井液及其制备方法 |
| US20210189219A1 (en) * | 2019-12-18 | 2021-06-24 | Saudi Arabian Oil Company | Epoxy-based lcm compositions with controlled viscosity and methods of treating a lost circulation zone of a wellbore |
| CN111485852A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-08-04 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种油气井套管液态树脂堵漏挤注工具及施工工艺 |
| CN111793480A (zh) * | 2020-07-02 | 2020-10-20 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种堵漏树脂体系及其应用 |
| CN111927384A (zh) * | 2020-07-06 | 2020-11-13 | 大庆飞陆科技有限公司 | 一种用于封堵漏层及堵水的高强度纯液体堵剂封堵工艺 |
| CN114607313A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-06-10 | 陕西山秦能源技术服务有限公司 | 一种无固相凝胶封堵方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| BABADAGLI, T AND HATIBOGLU, CU: "Analysis of counter-current gas-water capillary imbibition transfer at different temperatures", JOURNAL OF PETROLEUM SCIENCE AND ENGINEERING, vol. 55, no. 3, 28 February 2007 (2007-02-28), pages 277 - 293 * |
| 郭钢; 李琼玮; 杨立华; 卢文伟: "长庆油田套管堵漏用有机树脂研发及应用", 长庆油田套管堵漏用有机树脂研发及应用, vol. 36, no. 5, 30 September 2019 (2019-09-30), pages 659 - 662 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117585978A (zh) * | 2024-01-11 | 2024-02-23 | 中国石油集团川庆钻探工程有限公司 | 一种油基固化堵漏材料及其制备方法 |
| CN117585978B (zh) * | 2024-01-11 | 2024-03-19 | 中国石油集团川庆钻探工程有限公司 | 一种油基固化堵漏材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115651616B (zh) | 2024-02-23 |
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