CN117585978B - 一种油基固化堵漏材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种油基固化堵漏材料及其制备方法,涉及石油与天然气技术领域,所述油基固化堵漏材料按质量百分比计包括1~5%的有机膨润土、75~85%的改性硅酸盐混合物、5~15%的改性树脂粉末、5~10%的改性碳酸钙和1~5%的甲基硅酸盐。本发明的油基固化堵漏材料可用于油基乳液中,实现在漏层温度作用下固化封堵漏层。

Description

一种油基固化堵漏材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油与天然气技术领域,具体来讲,涉及一种油基固化堵漏材料及其制备方法。
背景技术
随着油气勘探开发向更深层更复杂区块迈进以及非常规油气开发需要,油基钻井液的应用越来越广泛,油基井漏问题日益突出。油基堵漏初期以水基钻井液用堵漏材料为主,在油润湿条件下,难以形成紧密堵漏段塞,易受井下压力波动影响而破坏,堵漏效果不佳。随后,针对油基钻井液井漏特点,开展了油基堵漏专用材料研发,形成了油基专用随钻堵漏、桥浆堵漏、高滤失堵漏等材料,在一定程度上丰富了油基堵漏技术手段,并取得了一定的效果。但是,油基堵漏过程中仍然面临功能性油基堵漏材料缺乏、油基堵漏一次堵漏成功率低等问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如,本发明的目的之一在于提供一种提高堵漏成功率的油基固化堵漏材料及其制备工艺。
为了实现上述目的,本发明的一方面提供了一种油基固化堵漏材料,所述油基固化堵漏材料按质量百分比计包括1~5%的有机膨润土、75~85%的改性硅酸盐混合物、5~15%的改性树脂粉末、5~10%的改性碳酸钙和1~5%的甲基硅酸盐。
可选地,所述油基固化堵漏材料可以为固体粉末,其粒径尺寸为微米级。具体地,所述油基固化堵漏材料的粒径尺寸能够通过100目筛。
可选地,所述有机膨润土可以为有机季铵盐与天然膨润土复合物。
可选地,所述改性硅酸盐混合物可以为超细水泥、磨细矿渣、超细粉煤灰和超细硅酸钠中的至少两种,其中,所述超细水泥最大颗粒粒度不超过30μm;所述磨细矿渣比表面积不低于400m2/kg。
可选地,所述改性树脂粉末能够过200目筛;所述改性树脂粉末可以是由树脂粉末、硅微粉、固化剂组成,其中,所述树脂粉末为热固性环氧树脂粉末和/或热固性聚酯粉末,所述固化剂为微粉双氰胺和/或2-甲基咪唑。
可选地,所述改性碳酸钙可以是由碳酸钙经表面改性剂改性制备而成,其中,所述表面改性剂可以为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂和硬酯酸中的一种或多种;所述甲基硅酸盐可以为甲基硅酸钠和/或甲基硅酸钾固体粉末。
本发明另一方面提供了一种油基固化堵漏材料的制备方法,所述制备方法包括:利用树脂粉末、硅微粉和固化剂,制备改性树脂粉末;采用表面改性剂对碳酸钙进行改性,获得改性碳酸钙,所述表面改性剂为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂和硬酯酸中的一种或多种;以及按质量百分比计,将1~5%的有机膨润土、75~85%的改性硅酸盐混合物、5~15%的所述改性树脂粉末、5~10%的所述改性碳酸钙、1~5%的甲基硅酸盐混合均匀后,制备出油基固化堵漏材料。
可选地,所述油基固化堵漏材料可以为固体粉末,其粒径尺寸为微米级,具体地,其粒径尺寸能够通过100目筛。
可选地,所述制备改性树脂粉末可以包括:将树脂粉末、硅微粉、固化剂依次加入高速混合机中混合均匀,用双螺杆挤出机制备成片料,然后研磨粉粹,过200目筛,制备改性树脂粉末。
可选地,所述获得改性碳酸钙可以包括:将碳酸钙在80~100℃下真空干燥5~10h,将烘干后的碳酸钙置于按体积百分比计40~70%乙醇水溶液中,超声波振荡分散均匀后,加入所述表面改性剂,在25~60℃下搅拌1~3h,待反应结束后,用乙醇和水交替洗涤,抽滤分离,在40~60℃下真空干燥,获得改性碳酸钙。
可选地,所述有机膨润土可以为有机季铵盐与天然膨润土复合物;所述改性硅酸盐混合物可以为超细水泥、磨细矿渣、超细粉煤灰和超细硅酸钠中的至少两种,其中,所述超细水泥最大颗粒粒度不超过30μm;所述磨细矿渣比表面积可以不低于400m2/kg;所述改性树脂粉末可以是由树脂粉末、硅微粉、固化剂组成,其中,所述树脂粉末为热固性环氧树脂粉末和/或热固性聚酯粉末,所述固化剂为微粉双氰胺和/或2-甲基咪唑。
本发明另一方面提供了如上所述的油基固化堵漏材料在油基井漏的漏层封堵工艺中的应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果包括:本发明制备的油基固化堵漏材料为固体粉末,可用于油基乳液中,在高温作用下可发生固化反应,实现漏层固化封堵。该油基固化堵漏材料粒径尺寸为微米级,因此配制浆体不受钻具通道尺寸限制,减少了堵漏施工过程中起下钻更换钻具组合时间。
具体实施方式
在下文中,将结合示例性实施例来详细说明本发明的油基固化堵漏材料及其制备方法。
申请人提出:实现油基固化堵漏,能有效避免因漏失通道尺寸判定不清、堵漏材料与漏层尺寸间匹配性差等问题导致的堵漏失败,提高一次堵漏成功率。为此,本发明提供了油基固化堵漏材料及其制备方法。
本发明的一方面提供了一种油基堵漏材料,在示例性实施例中,所述油基堵漏材料按质量百分比计包括1~5%的有机膨润土、75~85%的改性硅酸盐混合物、5~15%的改性树脂粉末、5~10%的改性碳酸钙和1~5%的甲基硅酸盐。
该油基固化堵漏材料为固体粉末,可用于油基乳液中,在漏层温度下可实现漏层固化封堵;由于该材料粒径尺寸为微米级(例如,可通过100目筛),因此配制浆体不受钻具通道尺寸限制。
具体来讲,所述有机膨润土为有机季铵盐与天然膨润土复合物,用于提升配制浆体对固体颗粒的悬浮能力,同时参与后期固化反应。
所述改性硅酸盐混合物为超细水泥、磨细矿渣、超细粉煤灰和超细硅酸钠中的至少两种,其中,所述超细水泥最大颗粒粒度不超过30μm;所述磨细矿渣比表面积不低于400m2/kg。改性硅酸盐混合物为主要的固化反应物质,用于实现油基流体高温固化。
改性树脂粉末用于提升固化体性能。改性树脂粉末能够过200目筛。改性树脂粉末可以是由树脂粉末、硅微粉、固化剂组成。其中,树脂粉末可以为热固性环氧树脂粉末和/或热固性聚酯粉末,固化剂可以为微粉双氰胺和/或2-甲基咪唑。
改性碳酸钙作可以为填充材料参与固化反应。改性碳酸钙可以是由碳酸钙经表面改性剂改性制备而成,其中,表面改性剂可以为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂和硬酯酸中的一种或多种。
甲基硅酸盐可以为甲基硅酸钠和/或甲基硅酸钾固体粉末,用于提升配制浆体流体性能,并参与固化反应。
以下,将说明上述各组分选择在相应配比范围内的原因及其超出上述配比范围的不良影响。具体地,有机膨润土的比例选择在1~5%是对配制浆体溶液起流型调节作用,如果低于1%,无法达到流型调节效果;如果高于5%,则会导致配制浆体黏度过高,无法配制高密度浆体。改性硅酸盐混合物为主要固化反应物质,加量太低(例如低于75%)无法有效固结,加量太高(例如高于85%)则对固化强度提升意义不大且不利于后期固化时间控制。改性树脂粉末用于改善材料自身固化体性能,避免固化期间因应力变化导致固化体开裂,其加量太低(例如,低于5%)作用效果不明显,加量过高(例如高于15%)影响固化体强度。改性碳酸钙用于提升固化强度,加量太低(例如低于5%)无效果,加量过高(例如高于10%)不利于高密度浆体配置。甲基硅酸盐则在一定浓度范围(例如1~5%)内对于提升配制浆体流体性能、强化固化体性能具有一定的效果。
优选地,所述油基堵漏材料按质量百分比计包括1%~2%的有机膨润土、80%~85%的改性硅酸盐混合物、8%~12%的改性树脂粉末、5%~8%的改性碳酸钙和1%~3%的甲基硅酸盐。
根据本发明示例性实施例的油基堵漏材料可用于油基乳液中,实现在漏层温度作用下固化封堵漏层。
在另一示例性实施例中,用于油基固化堵漏材料按质量百分比计由1~5%有机膨润土、75~85%改性硅酸盐混合物、5~15%改性树脂粉末、5~10%改性碳酸钙、1~5%甲基硅酸盐组成。该油基固化堵漏材料为固体粉末,可用于油基乳液中,在漏层温度下可实现漏层固化封堵;由于该材料粒径尺寸为微米级,因此配制浆体不受钻具通道尺寸限制。
本发明的另一方面提供了一种堵漏材料的制备方法,在示例性实施例中,该堵漏材料的制备方法包括:利用树脂粉末、硅微粉和固化剂,制备改性树脂粉末;采用表面改性剂对碳酸钙进行改性,获得改性碳酸钙,所述表面改性剂为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂和硬酯酸中的一种或多种;以及按质量百分比计,将1~5%的有机膨润土、75~85%的改性硅酸盐混合物、5~15%的所述改性树脂粉末、5~10%的所述改性碳酸钙、1~5%的甲基硅酸盐混合均匀后,制备出油基固化堵漏材料。
其中,油基固化堵漏材料可以为固体粉末,其粒径尺寸为微米级,可以通过100目筛。制备改性树脂粉末可以包括:将树脂粉末、硅微粉、固化剂依次加入高速混合机中混合均匀,用双螺杆挤出机制备成片料,然后研磨粉粹,过200目筛,制备改性树脂粉末。
所述获得改性碳酸钙的具体步骤可以包括:将碳酸钙在80~100℃下真空干燥5~10h,将烘干后的碳酸钙置于按体积百分比计40~70%乙醇水溶液中,超声波振荡分散均匀后,加入所述表面改性剂,在25~60℃下搅拌1~3h,待反应结束后,用乙醇和水交替洗涤,抽滤分离,在40~60℃下真空干燥,获得改性碳酸钙。将碳酸钙真空干燥处理利于后期表面活性剂有效作用于碳酸钙;乙醇水溶液用于实现碳酸钙均匀分散,为表面改性提供合适的环境。
有机膨润土可以为有机季铵盐与天然膨润土复合物;所述改性硅酸盐混合物可以为超细水泥、磨细矿渣、超细粉煤灰和超细硅酸钠中的至少两种,其中,所述超细水泥最大颗粒粒度不超过30μm;磨细矿渣比表面积不低于400m2/kg;改性树脂粉末可以是由树脂粉末、硅微粉、固化剂组成,其中,树脂粉末为热固性环氧树脂粉末和/或热固性聚酯粉末,固化剂可以为微粉双氰胺和/或2-甲基咪唑。
在另一示例性实施例中,油基固化堵漏材料的制备方法可包括以下步骤:
S1、改性树脂粉末的制备:将树脂粉末、硅微粉、固化剂依次加入高速混合机中混合均匀,用双螺杆挤出机制备成片料,然后研磨粉粹,过200目筛,制备改性树脂粉末。
S2、改性碳酸钙的制备:将碳酸钙在80~100℃下真空干燥5~10h,将烘干后的碳酸钙置于按体积百分比计40~70%乙醇水溶液中,超声波振荡分散均匀后,加入表面改性剂,在25~60℃下搅拌1~3h,待反应结束后,用乙醇和水交替洗涤,抽滤分离,在40~60℃下真空干燥,获得改性碳酸钙。
S3、油基固化堵漏材料的制备:将有机膨润土、改性硅酸盐混合物、改性树脂粉末、改性碳酸钙、甲基硅酸盐按比例混合均匀后,制备出油基固化堵漏材料。
具体来讲,所述有机膨润土为有机季铵盐与天然膨润土复合物,用于提升配制浆体对固体颗粒的悬浮能力,同时参与后期固化反应。
改性硅酸盐混合物为超细水泥、磨细矿渣、超细粉煤灰、超细硅酸钠中的至少两种按任意配比混匀。其中,超细水泥最大颗粒粒度不超过30μm;磨细矿渣比表面积不低于400m2/kg。改性硅酸盐混合物可以为主要的固化反应物质,用于实现油基流体高温固化。
改性树脂粉末可以是由树脂粉末、硅微粉、固化剂组成。其中所述树脂粉末可以为热固性环氧树脂粉末、热固性聚酯粉末中的至少一种或两种按任意配比;固化剂可以为微粉双氰胺、2-甲基咪唑中的至少一种或至少两种按任意配比。改性树脂粉末可以用于提升固化体性能。
改性碳酸钙可以是由碳酸钙经表面改性剂改性制备而成。其中,所述表面改性剂可以为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硬酯酸中的至少一种或多种按任意配比而成。改性碳酸钙作为填充材料参与固化反应。
甲基硅酸盐可以为甲基硅酸钠、甲基硅酸钾固体粉末,用于提升配制浆体流体性能,并参与固化反应。
上述堵漏材料在油基井漏的漏层封堵工艺中的应用,其可用于油基乳液中,在高温作用下可发生固化反应,实现漏层固化封堵。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例,下面结合具体示例对其进行进一步说明。
示例1
按质量百分比计,油基固化堵漏材料是由1%有机膨润土、80%改性硅酸盐混合物、10%改性树脂粉末、5%改性碳酸钙、2%甲基硅酸钠、2%甲基硅酸钾组成。其中,改性硅酸盐混合物为超细水泥、超细硅酸钠按质量比3:1。改性树脂粉末是由热固性环氧树脂粉末、硅微粉、微粉双氰胺、2-甲基咪唑按质量比10:5:0.5:0.5组成。改性碳酸钙是由铝酸酯偶联剂改性获得,铝酸酯偶联剂加量为碳酸钙质量的2%。
其制备方法操作步骤为:
S1、改性树脂粉末的制备:将热固性环氧树脂粉末、硅微粉、微粉双氰胺、2-甲基咪唑按质量依次加入高速混合机中混合均匀,用双螺杆挤出机制备成片料,然后研磨粉粹,过200目筛,制备改性树脂粉末。
S2、改性碳酸钙的制备:将碳酸钙在80℃下真空干燥8h,将烘干后的碳酸钙置于按体积百分比计60%乙醇水溶液中,超声波振荡分散均匀后,加入铝酸酯偶联剂,在30℃下搅拌2h,待反应结束后,用乙醇和水交替洗涤,抽滤分离,在60℃下真空干燥,获得改性碳酸钙。
S3、油基固化堵漏材料的制备:将有机膨润土、改性硅酸盐混合物、改性树脂粉末、改性碳酸钙、甲基硅酸钠、甲基硅酸钾按比例混合均匀后,制备出油基固化堵漏材料,可通过100目筛。
示例2
按质量百分比计,油基固化堵漏材料是由2%有机膨润土、75%改性硅酸盐混合物、15%改性树脂粉末、5%改性碳酸钙、2%甲基硅酸钠、1%甲基硅酸钾组成。其中,改性硅酸盐混合物为磨细矿渣、超细硅酸钠按质量比2:1。改性树脂粉末是由热固性聚酯粉末、硅微粉、微粉双氰胺按质量比10:5:1组成。改性碳酸钙是由硬酯酸改性获得,硬酯酸加量为碳酸钙质量的3%。
其制备方法操作步骤为:
S1、改性树脂粉末的制备:将热固性聚酯粉末、硅微粉、微粉双氰胺按质量依次加入高速混合机中混合均匀,用双螺杆挤出机制备成片料,然后研磨粉粹,过200目筛,制备改性树脂粉末。
S2、改性碳酸钙的制备:将碳酸钙在100℃下真空干燥10h,将烘干后的碳酸钙置于按体积百分比计70%乙醇水溶液中,超声波振荡分散均匀后,加入硬酯酸,在40℃下搅拌3h,待反应结束后,用乙醇和水交替洗涤,抽滤分离,在50℃下真空干燥,获得改性碳酸钙。
S3、油基固化堵漏材料的制备:将有机膨润土、改性硅酸盐混合物、改性树脂粉末、改性碳酸钙、甲基硅酸钠、甲基硅酸钾按比例混合均匀后,制备出油基固化堵漏材料,可通过100目筛。
示例3
按质量百分比计,油基固化堵漏材料是由4%有机膨润土、80%改性硅酸盐混合物、5%改性树脂粉末、10%改性碳酸钙、1%甲基硅酸钾组成。其中,改性硅酸盐混合物为超细水泥、超细粉煤灰按质量比3:1。改性树脂粉末是由热固性聚酯粉末、硅微粉、微粉双氰胺、2-甲基咪唑按质量比10:5:0.5:0.5组成。改性碳酸钙是由钛酸酯偶联剂改性获得,钛酸酯偶联剂加量为碳酸钙质量的2.5%。
其制备方法操作步骤为:
S1、改性树脂粉末的制备:将热固性聚酯粉末、硅微粉、微粉双氰胺、2-甲基咪唑按质量比依次加入高速混合机中混合均匀,用双螺杆挤出机制备成片料,然后研磨粉粹,过200目筛,制备改性树脂粉末。
S2、改性碳酸钙的制备:将碳酸钙在90℃下真空干燥6h,将烘干后的碳酸钙置于按体积百分比计40%乙醇水溶液中,超声波振荡分散均匀后,加入钛酸酯偶联剂,在60℃下搅拌2h,待反应结束后,用乙醇和水交替洗涤,抽滤分离,在45℃下真空干燥,获得改性碳酸钙。
S3、油基固化堵漏材料的制备:将有机膨润土、改性硅酸盐混合物、改性树脂粉末、改性碳酸钙、甲基硅酸钾按比例混合均匀后,制备出油基固化堵漏材料,可通过100目筛。
示例4
按质量百分比计,油基固化堵漏材料是由1%有机膨润土、85%改性硅酸盐混合物、5%改性树脂粉末、7%改性碳酸钙、2%甲基硅酸钠组成。其中,改性硅酸盐混合物为超细水泥、磨细矿渣、超细硅酸钠按质量比3:3:2。改性树脂粉末是由热固性环氧树脂粉末、热固性聚酯粉末、硅微粉、微粉双氰胺、2-甲基咪唑按质量比10:10:10:1:1组成。改性碳酸钙是由铝酸酯偶联剂、硬酯酸改性获得,铝酸酯偶联剂、硬酯酸加量均为碳酸钙质量的1%。
其制备方法操作步骤为:
S1、改性树脂粉末的制备:将热固性环氧树脂粉末、热固性聚酯粉末、硅微粉、微粉双氰胺、2-甲基咪唑按质量比依次加入高速混合机中混合均匀,用双螺杆挤出机制备成片料,然后研磨粉粹,过200目筛,制备改性树脂粉末。
S2、改性碳酸钙的制备:将碳酸钙在100℃下真空干燥7h,将烘干后的碳酸钙置于按体积百分比计60%乙醇水溶液中,超声波振荡分散均匀后,加入铝酸酯偶联剂、硬酯酸,在40℃下搅拌3h,待反应结束后,用乙醇和水交替洗涤,抽滤分离,在40℃下真空干燥,获得改性碳酸钙。
S3、油基固化堵漏材料的制备:将有机膨润土、改性硅酸盐混合物、改性树脂粉末、改性碳酸钙、甲基硅酸钠按比例混合均匀后,制备出油基固化堵漏材料,可通过100目筛。
示例5
按质量百分比计,油基固化堵漏材料是由3%有机膨润土、80%改性硅酸盐混合物、8%改性树脂粉末、7%改性碳酸钙、2%甲基硅酸钠组成。其中,改性硅酸盐混合物为磨细矿渣、超细硅酸钠按质量比1:1。改性树脂粉末是由热固性环氧树脂粉末、硅微粉、微粉双氰胺、2-甲基咪唑按质量比10:5:1:1组成。改性碳酸钙是由钛酸酯偶联剂、硬酯酸改性获得,钛酸酯偶联剂、硬酯酸加量均为碳酸钙质量的1%。
其制备方法操作步骤为:
S1、改性树脂粉末的制备:将热固性环氧树脂粉末、硅微粉、微粉双氰胺、2-甲基咪唑按质量比依次加入高速混合机中混合均匀,用双螺杆挤出机制备成片料,然后研磨粉粹,过200目筛,制备改性树脂粉末。
S2、改性碳酸钙的制备:将碳酸钙在100℃下真空干燥8h,将烘干后的碳酸钙置于按体积百分比计65%乙醇水溶液中,超声波振荡分散均匀后,加入钛酸酯偶联剂、硬酯酸,在50℃下搅拌2h,待反应结束后,用乙醇和水交替洗涤,抽滤分离,在50℃下真空干燥,获得改性碳酸钙。
S3、油基固化堵漏材料的制备:将有机膨润土、改性硅酸盐混合物、改性树脂粉末、改性碳酸钙、甲基硅酸钠按比例混合均匀后,制备出油基固化堵漏材料,可通过100目筛。
以下通过试验来对示例1-5中油基固化堵漏材料进行产品性能评价。
表观黏度分析:配置按质量百分比计3%的OP-10白油溶液(本领域通用的现有原料,OP-10和白油,OP-10的成分是十二烷基酚聚氧乙烯醚成分是十二烷基酚聚氧乙烯醚),随后按其体积的一半加入清水,混合均匀后,即为油基乳液;按油基乳液体积质量的45%加入示例1-5中的堵漏材料,混合均匀后,分别加入重晶石,配置成密度为1.8g/cm3的测试浆液,其表观黏度测试结果见表1。
表1 黏度分析
黏度(mPa·s)
示例1 84
示例2 80
示例3 79
示例4 92
示例5 86
从表1中可以看出,本发明示例1-5的堵漏材料在油基乳液中分散性能良好,流动性良好,易于地面泵送。
(2)固化性能分析:配置按质量百分比计3%的OP-10白油溶液,随后按其体积的一半加入清水,混合均匀后,即为油基乳液;按油基乳液体积质量的45%加入示例1-5中的堵漏材料,混合均匀后,分别加入重晶石,配置成密度为1.8g/cm3的测试浆液。将测试浆液放置老化罐中,经140℃高温静恒温3h取出,待冷却后,开罐,采用玻璃棒搅动测试浆液,若浆液成型且无法搅动,则浆液发生固化,测试结果见表2。
表2 固化特性分析
是否固化
示例1
示例2
示例3
示例4
示例5
从表2中可以看出,本发明示例1-5的堵漏材料在高温条件下均能发生固化,可用于油基固化堵漏,实现漏层封堵。
将上述示例油基堵漏材料用于配置固化浆搅拌情况来看,本发明示例的油基堵漏材料所配置的浆体黏度低、易于地面泵送;油基堵漏材料可以过100目筛,说明通过性好,该材料使用过程中,可以不像桥堵材料那样,使用原钻具组合即可施工,不用额外起钻更换钻具组合;从将本发明示例的油基堵漏材料用于配置固化浆高温固化情况来看,本发明的堵漏材料在高温条件下发生固化,可用于油基固化堵漏,实现漏层封堵。
综上所示,本发明提供了一种油基固化堵漏材料及其制备方法,该油基固化堵漏材料为固体粉末,可用于油基乳液中,在高温作用下可发生固化反应,实现漏层固化封堵,实现在漏层温度作用下固化封堵漏层。同时,相对于常规桥浆、高滤失等堵漏技术,由于该材料粒径尺寸为微米级,因此其配制浆体不受钻具通道尺寸限制,无需额外起钻更换钻具组合开展堵漏施工,可有效减少堵漏施工过程中起下钻更换钻具组合时间。
尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明,但是本领域普通技术人员应该清楚,在不脱离权利要求的精神和范围的情况下,可以对上述实施例进行各种修改。

Claims (8)

1.一种油基固化堵漏材料,其特征在于,所述油基固化堵漏材料按质量百分比计包括1~5%的有机膨润土、75~85%的改性硅酸盐混合物、5~15%的改性树脂粉末、5~10%的改性碳酸钙和1~5%的甲基硅酸盐,
所述有机膨润土为有机季铵盐与天然膨润土复合物;
所述改性硅酸盐混合物为超细水泥、磨细矿渣、超细粉煤灰和超细硅酸钠中的至少两种,其中,所述超细水泥最大颗粒粒度不超过30μm;所述磨细矿渣比表面积不低于400m2/kg;
所述改性树脂粉末能够过200目筛;所述改性树脂粉末是由树脂粉末、硅微粉、固化剂组成,其中,所述树脂粉末为热固性环氧树脂粉末和/或热固性聚酯粉末,所述固化剂为微粉双氰胺和/或2-甲基咪唑;
所述改性碳酸钙是由碳酸钙经表面改性剂改性制备而成,其中,所述表面改性剂为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂和硬酯酸中的一种或多种;
所述甲基硅酸盐为甲基硅酸钠和/或甲基硅酸钾固体粉末。
2.根据权利要求1所述的油基固化堵漏材料,其特征在于,所述油基固化堵漏材料为固体粉末,其粒径尺寸为微米级。
3.根据权利要求1所述的油基固化堵漏材料,其特征在于,所述油基堵漏材料按质量百分比计包括1%~2%的有机膨润土、80%~85%的改性硅酸盐混合物、8%~12%的改性树脂粉末、5%~8%的改性碳酸钙和1%~3%的甲基硅酸盐。
4.一种油基固化堵漏材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
利用树脂粉末、硅微粉和固化剂,制备改性树脂粉末;
采用表面改性剂对碳酸钙进行改性,获得改性碳酸钙,所述表面改性剂为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂和硬酯酸中的一种或多种;
以及,按质量百分比计,将1~5%的有机膨润土、75~85%的改性硅酸盐混合物、5~15%的所述改性树脂粉末、5~10%的所述改性碳酸钙、1~5%的甲基硅酸盐混合均匀后,制备出油基固化堵漏材料,
所述有机膨润土为有机季铵盐与天然膨润土复合物;
所述改性硅酸盐混合物为超细水泥、磨细矿渣、超细粉煤灰和超细硅酸钠中的至少两种,其中,所述超细水泥最大颗粒粒度不超过30μm;所述磨细矿渣比表面积不低于400m2/kg;
所述改性树脂粉末是由树脂粉末、硅微粉、固化剂组成,其中,所述树脂粉末为热固性环氧树脂粉末和/或热固性聚酯粉末,所述固化剂为微粉双氰胺和/或2-甲基咪唑;
所述甲基硅酸盐为甲基硅酸钠和/或甲基硅酸钾固体粉末。
5.根据权利要求4所述的油基固化堵漏材料的制备方法,其特征在于,所述油基固化堵漏材料为固体粉末,其粒径尺寸为微米级。
6.根据权利要求4所述的油基固化堵漏材料的制备方法,其特征在于,所述制备改性树脂粉末包括:将树脂粉末、硅微粉、固化剂依次加入高速混合机中混合均匀,用双螺杆挤出机制备成片料,然后研磨粉粹,过200目筛,制备改性树脂粉末。
7.根据权利要求4所述的油基固化堵漏材料的制备方法,其特征在于,所述获得改性碳酸钙包括:
将碳酸钙在80~100℃下真空干燥5~10h,将烘干后的碳酸钙置于按体积百分比计40~70%乙醇水溶液中,超声波振荡分散均匀后,加入所述表面改性剂,在25~60℃下搅拌1~3h,待反应结束后,用乙醇和水交替洗涤,抽滤分离,在40~60℃下真空干燥,获得改性碳酸钙。
8.根据权利要求4所述的油基固化堵漏材料的制备方法,其特征在于,所述油基堵漏材料按质量百分比计包括1%~2%的有机膨润土、80%~85%的改性硅酸盐混合物、8%~12%的改性树脂粉末、5%~8%的改性碳酸钙和1%~3%的甲基硅酸盐。
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