CN113955979B - 井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于灌浆材料技术领域，具体涉及一种井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料及制备方法。所述其包括不分散耐高温水泥基固结粉和水，不分散耐高温水泥基固结粉包括以下原料及其重量百分比：胶凝材料75%‑95%、悬浮剂0%‑8%、膨胀剂1%‑10%制成、耐高温剂0%‑3%、保水剂1.0‑2.5%、分散剂0.3%‑2.0%、缓凝剂0.05%‑2.0%；所述胶凝材料为水泥、矿渣微粉、粉煤灰和硅灰按照2‑10：2：2：1的重量比组成。该水泥基固结材料与水拌合后浆体自身流动性好，不泌水不分层，耐高温性能好，浆体凝结后体积无收缩，在高水流速下灌浆封堵中可以有效填塞整个孔隙或岩石缝隙。

Description

井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料及制备方法
技术领域
本发明属于灌浆材料技术领域，具体涉及一种井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料及制备方法。
背景技术
目前的在建桥梁、隧道、水利施工、油田建设中，水环境施工越来越普遍，水泥基材料因其造价成本低及具有一些特殊的性能在这些水环境工程中仍是不可缺少的材料。在采油工程或采矿工程中，经常需要对地下水窜通道、岩溶通道进行封堵。目前，国内对狭小透水通道的封堵手段，多采用有机物封堵材料，容易注入地层深部，但是其价格昂贵，对环境污染较大，性能不稳定，成胶后强度低，耐高温性能差，耐久性差，且容易对于地下水环境造成污染。水泥基封堵材料具有强度高、耐高温性能好、对于环境影响小的优点，因而越来越受到人们的广泛关注。通常情况下，对于油井来说，随着油井深度的增加，其温度与压力也随之不断地增加，因而对深井水环境下水泥基封堵材料的耐高温性能也提出了更高的要求。
此外，水泥浆体在高温下还会发生沉降以及水泥石凝固后的收缩开裂，这严重影响了材料的封堵效果以及固井质量、更加容易导致水窜和汽窜的发生。所以，对于高温水环境下的深井固井水泥基封堵材料的沉降稳定性、收缩性等性能也提出了更高的要求。现有技术中可用于水环境中的固井水泥基材料，耐高温性能及沉降稳定性和抗收缩性能较差，不能满足特殊条件井下水环境中的性能要求。
中国发明专利CN110240441B提供了一种热储层开采纳米材料与玄武岩纤维复合水泥基固井材料，该固井材料将玄武岩纤维、纳米材料与水泥基固井材料复合，结合其他外掺料与外加剂的调节作用，进而研制一种高温性能优良、施工方便、绿色环保的热储层开采用水泥基固井新材料。然而，该固井材料若想发挥优良的性能，需要根据环境温度的变化而不断优化各原料的配比，这不便于其在油井生产中的应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料，该水泥基固结材料与水拌合后浆体自身流动性好，不泌水不分层，耐高温性能好，浆体凝结后体积无收缩，在高水流速下灌浆封堵中可以有效填塞整个孔隙或岩石缝隙。
本发明还提供了一种井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料的制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料，其包括不分散耐高温水泥基固结粉和水，所述不分散耐高温水泥基固结粉包括以下原料及其重量百分比：胶凝材料75％-95％、悬浮剂0％-8％、膨胀剂1％-10％制成、耐高温剂0％-3％、保水剂1.0-2.5％、分散剂0.3％-2.0％、缓凝剂0.05％-2.0％；
所述胶凝材料为水泥、矿渣微粉、粉煤灰和硅灰按照2-10：2：2：1的重量比组成。
优选地，不分散耐高温水泥基固结粉其包括以下原料及其重量百分比：胶凝材料80％-90％、悬浮剂3.0％-8.0％、膨胀剂3.0％-6.0％制成、耐高温剂1％-3％、保水剂1.0-2.5％、分散剂0.3％-2.0％、缓凝剂0.05％-1.0％；
所述胶凝材料为水泥、矿渣微粉、粉煤灰和硅灰按照5：2：2：1的重量比组成。
所述耐高温剂为氢氧化铝微粉、聚乙烯亚胺与木质素磺酸盐按重量比5：1：0.2-0.5组成。
优选地，所述悬浮剂为钠基膨润土；
优选地，所述膨胀剂为MgO类膨胀剂。
优选地，所述保水剂为羟甲基纤维素醚或羟丙基甲基纤维素醚。
优选地，所述分散剂是萘磺酸甲醛缩聚物、水溶性磺化丙酮甲醛缩聚物或氨基磺酸盐减水剂中的一种。
优选地，所述缓凝剂为柠檬酸钠或三聚磷酸钠；
优选地，胶凝材料中水泥为API规范的G级超细油井水泥；所述矿渣微粉采用S105级以上；所述粉煤灰为二级粉煤灰；所述硅灰平均粒径0.1～0.225μm。
优选地，水与不分散耐高温水泥基固结粉重量比为1：0.5～1.0。
本发明还提供以上所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料的制备方法，其包括以下步骤：
按比例将水泥、矿渣微粉、粉煤灰和硅灰加入至双螺旋混料机中并混合均匀制备胶凝材料，备用；按照原料的质量百分配比，先将分散剂、缓凝剂、保水剂在混料机中混合均匀；再将胶凝材料、悬浮剂、耐高温剂、膨胀剂加入其中继续搅拌，使其混合至完全均匀，即制备成不分散耐高温水泥基固结材料。将水与不分散耐高温水泥基固结粉按重量比1：0.5～1.0混合搅拌均匀，即得不分散耐高温水泥基固结材料。
本发明所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料，以水泥、矿渣微粉、粉煤灰和硅灰按特定质量比组成胶凝材料；选择氢氧化铝微粉、聚乙烯亚胺与木质素磺酸盐的混合物作为耐高温剂，在水泥浆中加入悬浮剂、耐高温剂，二者协同作用使其保持良好的沉降稳定性，在高温条件下水泥浆无自由水分泌出，高温下抗压性能良好。在水泥浆体中加入膨胀剂，使水泥石在凝固时产生一定量的膨胀量，抑制水泥石的收缩，有效填充水泥石与地层间或岩石间形成的微裂缝，防止地层流体窜流通道的出现。
本发明所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料各成分相互作用，所得水泥基固结材料与现有技术相比，具有以下优势：
1)具有自身流动性好、不泌水不分层、耐久性好、强度高、微膨胀高充盈，孔道内浆体密实无空隙等特性。
2)产品使用方便，直接加入水搅拌混匀即可使用；
3)具有广泛的实用性，可应用于高温严苛水环境下的矿井、油井等孔道灌浆工程，解决了有机灌浆材料的耐高温性、耐久性差等问题；
4)该制备方法操作简单、易行，生产成本低，有利于大规模生产、运输和施工。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
本发明所用油井水泥为API规范的G级超细油井水泥；所述矿渣微粉采用S105级以上，密度为2.86g/cm3，比表面积780m2/kg，烧失量1.9％，含水率1.77％；所用粉煤灰为二级粉煤灰，密度为2.09g/cm3，比表面积390m2/kg；所用硅灰平均粒径0.1～0.225μm，密度为2.0g/cm3，比表面积22000m2/kg。胶凝材料组成部分各矿物的化学成分如表1所示。
表1胶凝材料各种活性矿物组分的化学组成
Material SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO MgO SO<sub>3</sub> K<sub>2</sub>O Na<sub>2</sub>O TiO<sub>2</sub> P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> Loss
油井水泥 23.75 2.4 4.06 61.08 3.42 2.39 0.61 0.16 0.27 0.16 1.79
矿渣微粉 34.73 15.17 1.25 36.32 8.56 0.77 0.51 0.46 0.74 0.1 1.39
粉煤灰 53.28 30.93 5.55 4.34 1.14 0.29 1.36 0.46 1.14 0.22 1.30
硅灰 93.10 0.76 2.44 1.00 0.65 0.12 0.25 0.14 0.20 0.10 1.24
实施例1
所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料由水和不分散耐高温水泥基固结粉按重量比1:1.0混合而成。所述不分散耐高温水泥基固结粉由以下原料及其重量百分比组成：胶凝材料75％、悬浮剂8％、膨胀剂10％、耐高温剂1％、保水剂2.5％、分散剂2.0％、缓凝剂1.5％。
所述胶凝材料为水泥、矿渣微粉、粉煤灰和硅灰按照2：2：2：1的重量比组成。
所述耐高温剂为氢氧化铝微粉、聚乙烯亚胺与木质素磺酸盐按重量比5：1：0.2组成。
所述悬浮剂为钠基膨润土，膨胀剂为MgO类膨胀剂，保水剂为羟甲基纤维素醚，分散剂是萘磺酸甲醚缩聚物，所述缓凝剂为柠檬酸钠。
所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料的制备方法，包括以下步骤：
按比例将水泥、矿渣微粉、粉煤灰和硅灰加入至双螺旋混料机中并混合均匀制备胶凝材料，备用；按照原料的质量百分配比，先将分散剂、缓凝剂、保水剂在混料机中混合均匀；再将胶凝材料、悬浮剂、耐高温剂、膨胀剂加入其中继续搅拌，使其混合至完全均匀，即制备成水泥粉料，将水与水泥粉料按重量比混合，即得不分散耐高温水泥基固结材料。
实施例2
所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料由水和不分散耐高温水泥基固结粉按重量比1:0.5混合而成。所述不分散耐高温水泥基固结粉由以下原料及其重量百分比组成：胶凝材料80％、悬浮剂8％、膨胀剂4.5％、耐高温剂3％、保水剂2％、分散剂1.5％、缓凝剂1％。
所述胶凝材料为水泥、矿渣微粉、粉煤灰和硅灰按照5：2：2：1的重量比组成。
所述耐高温剂为氢氧化铝微粉、聚乙烯亚胺与木质素磺酸盐按重量比5：1：0.5组成。
所述悬浮剂为钠基膨润土，膨胀剂为MgO类膨胀剂，保水剂为羟甲基纤维素醚，分散剂是水溶性磺化丙酮甲醛缩聚物，所述缓凝剂为三聚磷酸钠。
所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料的制备方法同实施例1所述。
实施例3
所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料由水和不分散耐高温水泥基固结粉按重量比1:0.8混合而成。所述不分散耐高温水泥基固结粉由以下原料及其重量百分比组成：胶凝材料90％、悬浮剂4.65％、膨胀剂3％、耐高温剂1％、保水剂1％、分散剂0.3％、缓凝剂0.05％。
所述胶凝材料为水泥、矿渣微粉、粉煤灰和硅灰按照5：2：2：1的重量比组成。
所述耐高温剂为氢氧化铝微粉、聚乙烯亚胺与木质素磺酸盐按重量比5：1：0.2组成。
所述悬浮剂为钠基膨润土，膨胀剂为MgO类膨胀剂，保水剂为羟甲基纤维素醚，分散剂是萘磺酸甲醚缩聚物，所述缓凝剂为柠檬酸钠。
所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料的制备方法同实施例1所述。
实施例4
所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料由水和不分散耐高温水泥基固结粉按重量比1:1.0混合而成。所述不分散耐高温水泥基固结粉由以下原料及其重量百分比组成：胶凝材料87％、悬浮剂3％、膨胀剂6％、耐高温剂1％、保水剂1.5％、分散剂1％、缓凝剂0.5％。
所述胶凝材料为水泥、矿渣微粉、粉煤灰和硅灰按照5：2：2：1的重量比组成。
所述耐高温剂为氢氧化铝微粉、聚乙烯亚胺与木质素磺酸盐按重量比5：1：0.2组成。
所述悬浮剂为钠基膨润土，膨胀剂为MgO类膨胀剂，保水剂为羟甲基纤维素醚，分散剂是萘磺酸甲醚缩聚物，所述缓凝剂为柠檬酸钠。
所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料的制备方法同实施例1所述。
实施例5
所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料由水和不分散耐高温水泥基固结粉按重量比1:0.8混合而成。所述不分散耐高温水泥基固结粉由以下原料及其重量百分比组成：胶凝材料83.7％、悬浮剂5％、膨胀剂4％、耐高温剂2％、保水剂2.5％、分散剂2％、缓凝剂0.8％。
所述胶凝材料为水泥、矿渣微粉、粉煤灰和硅灰按照5：2：2：1的重量比组成。
所述耐高温剂为氢氧化铝微粉、聚乙烯亚胺与木质素磺酸盐按重量比5：1：0.2组成。
所述悬浮剂为钠基膨润土，膨胀剂为MgO类膨胀剂，保水剂为羟甲基纤维素醚，分散剂是萘磺酸甲醚缩聚物，所述缓凝剂为柠檬酸钠。
所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料的制备方法同实施例1所述。
实施例6
所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料由水和不分散耐高温水泥基固结粉按重量比1:0.8混合而成。所述不分散耐高温水泥基固结粉由以下原料及其重量百分比组成：胶凝材料85％、悬浮剂5％、膨胀剂5％、保水剂2.5％、分散剂2％、缓凝剂0.5％。
所述胶凝材料为水泥、矿渣微粉、粉煤灰和硅灰按照5：2：2：1的重量比组成。
所述悬浮剂为钠基膨润土，膨胀剂为MgO类膨胀剂，保水剂为羟甲基纤维素醚，分散剂是萘磺酸甲醚缩聚物，所述缓凝剂为柠檬酸钠。
所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料的制备方法同实施例1所述。
实施例7
所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料由水和不分散耐高温水泥基固结粉按重量比1:0.8混合而成。所述不分散耐高温水泥基固结粉由以下原料及其重量百分比组成：胶凝材料88％、膨胀剂6％、保水剂1％、分散剂1％、缓凝剂1％，耐高温剂3％。
所述胶凝材料为水泥、矿渣微粉、粉煤灰和硅灰按照5：2：2：1的重量比组成。
所述耐高温剂为氢氧化铝微粉、聚乙烯亚胺与木质素磺酸盐按重量比5：1：0.2组成。
所述膨胀剂为MgO类膨胀剂，保水剂为羟甲基纤维素醚，分散剂是萘磺酸甲醚缩聚物，所述缓凝剂为柠檬酸钠。
所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料的制备方法同实施例1所述。
对上述各实施例中水泥基固结材料的浆体性能进行测试，具体结果见表2。
表2水泥基固结材料浆体性能
Figure BDA0002593496130000091
从上述表2中的结果可以看出，本发明制备的水环境不分散耐高温水泥基固结材料浆体流动性好、无泌水不分层、保水性好，耐高温剂与悬浮剂协同作用使在高温条件下水泥浆无自由水分泌出。
对本发明实施例1-7制备的水环境不分散耐高温水泥基固结材料在水环境下的体积稳定性和高温下的机械性能进行了研究。具体结果见表3。
表3本发明水泥基固结材料硬化性能
Figure BDA0002593496130000092
Figure BDA0002593496130000101
从上述表3中的结果可以看出，与实施例6、7组材料相比，本发明实施例1-5所述水环境不分散耐高温水泥基固结材料在20℃、50℃和80℃条件下，其3d和7d抗压强度均较好，在80℃的高温下其抗压强度均可以达到40MPa以上；而实施例6、7组所述水环境不分散耐高温水泥基固结材料在80℃条件下其抗压强度显著降低，高温条件使其机械性能变差。此外，本发明的水环境不分散耐高温水泥基固结材料在水中使用凝固时产生一定量的膨胀量，抑制水泥石的收缩，有效填充水泥石与地层间或岩石间形成的微裂缝，防止地层流体窜流通道的出现，浆体凝结后体积无收缩，粘度也较大，在高水流速下灌浆封堵中可以有效填塞整个孔隙或岩石缝隙。
以本发明实施例4所述水环境不分散耐高温水泥基固结材料作为试验例，分别设置3个对比例，对比例1-3配方组成与试验例相同，不同的是其中耐高温剂成分不同，对比例1的耐高温剂为氢氧化铝微粉；对比例2的耐高温剂为聚乙烯亚胺，对比例3的耐高温剂为木质素磺酸盐。分别研究上述4组配方的水泥基固结材料在不同温度下的机械强度，具体结果如表4所示。
表4不同温度下水泥基固结材料的性能测试结果
Figure BDA0002593496130000111
从上述表4的结果可以看出，本发明制备的水环境不分散耐高温水泥基固结材料在高温环境下，抗压性能保持优异，这是由于本发明使用特定配方组成的耐高温剂，其中的氢氧化铝微粉、聚乙烯亚胺和木质素磺酸盐按照一定重量配比制成，协同作用，使其保持良好的稳定性，在高温条件下抗压性能良好。与对比例1-3组成相比，单一配方耐高温剂效果较差，除氢氧化铝微粉可以在高温下保持一定的抗压性能外，聚乙烯亚胺和木质素磺酸盐在高温下水泥基抗压性能均变差。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料，其包括不分散耐高温水泥基固结粉和水，其特征在于，不分散耐高温水泥基固结粉包括以下原料及其重量百分比：胶凝材料75％-95％、悬浮剂0％-8％、膨胀剂1％-10％制成、耐高温剂0％-3％、保水剂1.0-2.5％、分散剂0.3％-2.0％、缓凝剂0.05％-2.0％；
所述胶凝材料为水泥、矿渣微粉、粉煤灰和硅灰按照2-10：2：2：1的重量比组成；
所述耐高温剂为氢氧化铝微粉、聚乙烯亚胺与木质素磺酸盐重量比5：1：0.2-0.5组成；所述悬浮剂为钠基膨润土；所述膨胀剂为MgO类膨胀剂；
所述保水剂为羟甲基纤维素醚或羟丙基甲基纤维素醚，所述分散剂是萘磺酸甲醚缩聚物、水溶性磺化丙酮甲醛缩聚物或氨基磺酸盐减水剂中的一种，所述缓凝剂为柠檬酸钠或三聚磷酸钠；
水与不分散耐高温水泥基固结粉重量比为1：0.5～1.0。
2.根据权利要求1所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料，其特征在于，不分散耐高温水泥基固结粉包括以下原料及其重量百分比：胶凝材料80％-90％、悬浮剂3.0％-8.0％、膨胀剂3.0％-6.0％制成、耐高温剂1％-3％、保水剂1.0-2.5％、分散剂0.3％-2.0％、缓凝剂0.05％-1.0％；
所述胶凝材料为水泥、矿渣微粉、粉煤灰和硅灰按照5：2：2：1的重量比组成。
3.根据权利要求1所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料，其特征在于，所述胶凝材料中水泥为API规范的G级超细水泥；所述矿渣微粉采用S105级以上；所述粉煤灰为二级粉煤灰；所述硅灰平均粒径0.1～0.225。
4.权利要求1-3任一项所述井下水环境不分散耐高温水泥基固结材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按比例将水泥、矿渣微粉、粉煤灰和硅灰加入至双螺旋混料机中并混合均匀制备胶凝材料，备用；按照原料的质量百分配比，先将分散剂、缓凝剂、保水剂在混料机中混合均匀；再将胶凝材料、悬浮剂、耐高温剂、膨胀剂加入其中继续搅拌，使其混合至完全均匀，即制备成不分散耐高温水泥基固结粉，将水与不分散耐高温水泥基固结粉按重量比1：0.5～1.0混合，即得不分散耐高温水泥基固结材料。
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