CN116589993A - 一种油田用固体型交联剂及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油田用固体型交联剂及其合成方法，具体涉及油田化学品技术领域，包括酚醛树脂10‑20份、丙酮5‑10份、甲醛5‑8份、盐酸溶剂5‑10份、环氧树脂10‑15份、碱性固化剂5‑8份、水10‑20份、碱性催化剂5‑8份、有机膨润土8‑10份，具体包括以下步骤：S1、丙酮与酚醛树脂混合，S1.1、酸碱中和并蒸馏，S2、环氧树脂与有机膨润土混合，S2.2、催化反应，S3、混合固化。本发明的交联剂具有优异的流动性，将其注入后能够在短时间内渗透至油田的最深度，并在90‑115℃的温度下迅速凝结，并达到封堵的效果，而且，在具体应用过程中，能够抵挡油田渗入注水的冲击力，并在潮湿环境下能够正常使用，在高温下也能够保证良好的机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学品技术领域，更具体地说，本发明涉及一种油田用固体型交联剂及其合成方法。
背景技术
油田指原油生产的特定区域，在油田开采的过程中，为了提高石油的出油量，需要利用水压驱动油田，利用边缘高压水的能量，最终采收率最高，可达50—30%，为了避免水压驱动油田时造成漏水危害环境，在油田开采过程中，需要进行调剖处理；
调剖就是指从注水井进行的封堵高渗透层的作业，可以调整注水层段的吸水剖面，堵水是指从油井进行的封堵高渗透层的作业，可减少油井的产水，堵剂凝固或膨胀后，降低高渗层的渗透率，提高了注入水在低渗透层位的驱油作用，这种工艺称为注水井调剖；
油田调剖过程中，将交联剂注入到油田深处进行交联反应，达到对油田深处起到封堵的作用。
专利申请号CN202111009196.7的发明专利公开了一种油田用交联剂的制备方法及油田用交联剂、封堵剂及其制备方法和应用，其中公开一种油田用交联剂的制备方法，该方法中将水、酚、醛、丁腈橡胶、有机膨润土预混后；加入碱催化剂，加热反应；反应结束后，调节pH值，蒸馏，得到所述的油田用交联剂，该工艺能够提高交联剂的韧性以及抗冲击性，但是该交联剂流动性较差，未达到油田深处后交联剂就会发生凝结的现象，无法更好起到封堵效果，而且防水性差，油田中在进行注水驱动时，导致对交联剂的使用性能受到影响，而且耐高温性能欠缺；
专利申请号CN200710117603.X的发明专利公开了一种高温交联剂，该工艺由乙酸铬：8～12％；B、苯酚：10～15％；C、乌洛托品：5～8％；D、甲醛：24～45％；E、间二苯酚：0.05～1％；F、水：20～40％制备而成，具有良好的耐高温性能，但是所使用的原料大多毒性大，对施工人员的健康与环境均会造成了一定的危害。
针对上述情况，本发明提出一种油田用固体型交联剂及其合成方法。
发明内容
本发明技术方案针对现有技术解决方案过于单一的技术问题，提供了显著不同于现有技术的解决方案，为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供一种油田用固体型交联剂及其合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种油田用固体型交联剂，具体选用以下原料以及重量份：酚醛树脂10-20份、丙酮5-10份、甲醛5-8份、盐酸溶剂5-10份、环氧树脂10-15份、碱性固化剂5-8份、水10-20份、碱性催化剂5-8份、有机膨润土8-10份。
优选地，所述盐酸溶剂由盐酸与水按照比例0.5:1-1:1.5混合而成，所述碱性固化剂为脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、其它含氮化合物及改性脂肪胺的任意一种或者多种，所述碱性催化剂为氧化钴/三乙基胺催化剂、铟系催化剂和碱性氧化钴催化剂的任意一种。
优选地，所述酚醛树脂经过改性处理，得到聚酰胺改性酚醛树脂、双氰胺改性酚醛树脂、环氧改性酚醛树脂、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂，采用上述的一种改性酚醛树脂。
优选地，所述碱性催化剂的溶度为1.5-2.5wt%，所述有机膨润土的浓度为0.5-1.2wt%。
本发明还提供一种油田用固体型交联剂合成方法，该方法具体包括以下步骤：
S1、在温度为60℃的搅拌釜中加入丙酮液体加热至15-25min，加入改性后的酚醛树脂，并混合搅拌至浓稠状，在保持温度的情况下，缓慢往反应釜中注入甲醛气体；
S1.1、待甲醛气体完全注入后，加入盐酸溶剂混合搅拌调节PH值至7-9，最后加入水在80℃的温度下混合搅拌至15min，蒸馏处理后，得到溶剂A液体；
S2、反应釜中加入改性环氧树脂，在80-100℃下熔化成胶状，加水混合后，倒入有机膨润土进行混合，温度调节至60-80℃，继续搅拌至15-30min；
S2.2、再次加入碱性催化剂，在95℃下使环氧树脂以及环氧树脂和膨润土进行反应催化，得到B固化体；
S3、将A液体以比例为5:1或1：1加入到B固化体中，再次以110℃的温度下混合搅拌，使A液体与B液体混合为淡黄色胶状物质，最后加入碱性固化剂进行固定处理，得到固化型交联剂。
优选地，所述甲醛气体的浓度控制为0.3-0.5wt%，注入速度为0.8cm/s-1.2cm/s，且采用管道注入，管道内径为10-25cm。
优选地，所述蒸馏方式为减压蒸馏，蒸馏温度为80-95℃，所述溶剂A液体蒸馏至固化量≧35%。
优选地，所述水与环氧树脂的添加比例为1:0.8，且有机膨润土的添加量为环氧树脂和水总含量的50%-80%。
本发明的技术效果和优点：
通过采用酚醛树脂作为交联剂的主要原料之一，在经过改性处理后并加入甲醇和盐酸溶剂，在进行油田深处的封堵时，具有良好的机械性能和凝结效果，同时具有良好的抗化学性，流动性高，同时具有良好的耐高温性，满足油田调剖的使用需求；
通过采用环氧树脂作为交联剂的另一个主要原料，环氧树脂不仅能够提高油田的封堵效果，在注入在油田深处后，能够固化交联生成网状结构，而且具有良好的机械性能，防水性能优势，在加入有机膨润土后，能够进一步提高其流动性，能够使其快速渗入至油田深处进行凝结封堵；
本发明所选用的原料毒性低，制备的过程中减少对工作人员造成危害，且对环境的危害较小，是一种理想的固体交联剂，对各种聚合物均能够起到交联的效果。
具体实施方式
实施例1
本发明提供一种油田用固体型交联剂，具体选用以下原料以及重量份：酚醛树脂10-20份、丙酮5-10份、甲醛5-8份、盐酸溶剂5-10份、环氧树脂10-15份、碱性固化剂5-8份、水10-20份、碱性催化剂5-8份、有机膨润土8-10份；
具体到本实施例中，选用以下原料以及重量份：酚醛树脂15份、丙酮8份、甲醛5份、盐酸溶剂8份、环氧树脂12份、碱性固化剂7份、水15份、碱性催化剂6份、有机膨润土9份；
具体地，所述盐酸溶剂由盐酸与水按照比例0.6：1.2混合而成，所述碱性固化剂为脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、其它含氮化合物及改性脂肪胺的任意一种或者多种，所述碱性催化剂为氧化钴/三乙基胺催化剂、铟系催化剂和碱性氧化钴催化剂的任意一种；
所述酚醛树脂经过改性处理，得到聚酰胺改性酚醛树脂、双氰胺改性酚醛树脂、环氧改性酚醛树脂、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂，采用上述的一种改性酚醛树脂；
所述碱性催化剂的溶度为1.8wt%，所述有机膨润土的浓度为0.8wt%。
本实施例还提供一种油田用固体型交联剂合成方法，该方法具体包括以下步骤：
S1、在温度为60℃的搅拌釜中加入丙酮液体加热至20min，加入改性后的酚醛树脂，并混合搅拌至浓稠状，在保持温度的情况下，缓慢往反应釜中注入甲醛气体，其中，甲醛气体的浓度控制为0.3-0.5wt%，注入速度为0.8cm/s-1.2cm/s，且采用管道注入，管道内径为10-25cm；
S1.1、待甲醛气体完全注入后，加入盐酸溶剂混合搅拌调节PH值至7-9，最后加入水在80℃的温度下混合搅拌至15min，蒸馏处理后，得到溶剂A液体，蒸馏方式为减压蒸馏，蒸馏温度为80-95℃，所述溶剂A液体蒸馏至固化量≧35%；
S2、反应釜中加入改性环氧树脂，在80-100℃下熔化成胶状，加水混合后，倒入有机膨润土进行混合，温度调节至60-80℃，继续搅拌至15-30min，水与环氧树脂的添加比例为1:0.8，且有机膨润土的添加量为环氧树脂和水总含量的50%-80%；
S2.2、再次加入碱性催化剂，在95℃下使环氧树脂以及环氧树脂和膨润土进行反应催化，得到B固化体；
S3、将A液体以比例为5:1加入到B固化体中，再次以110℃的温度下混合搅拌，使A液体与B液体混合为淡黄色胶状物质，最后加入碱性固化剂进行固定处理，得到固化型交联剂。
实施例2
本发明提供一种油田用固体型交联剂，具体选用以下原料以及重量份：酚醛树脂10-20份、丙酮5-10份、甲醛5-8份、盐酸溶剂5-10份、环氧树脂10-15份、碱性固化剂5-8份、水10-20份、碱性催化剂5-8份、有机膨润土8-10份；
具体到本实施例中，选用以下原料以及重量份：酚醛树脂18份、丙酮5份、甲醛8份、盐酸溶剂7份、环氧树脂13份、碱性固化剂6份、水18份、碱性催化剂7份、有机膨润土10份；
具体地，所述盐酸溶剂由盐酸与水按照比例0.8：1.4混合而成，所述碱性固化剂为脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、其它含氮化合物及改性脂肪胺的任意一种或者多种，所述碱性催化剂为氧化钴/三乙基胺催化剂、铟系催化剂和碱性氧化钴催化剂的任意一种；
所述酚醛树脂经过改性处理，得到聚酰胺改性酚醛树脂、双氰胺改性酚醛树脂、环氧改性酚醛树脂、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂，采用上述的一种改性酚醛树脂；
所述碱性催化剂的溶度为1.8wt%，所述有机膨润土的浓度为0.8wt%。
本实施例还提供一种油田用固体型交联剂合成方法，该方法具体包括以下步骤：
S1、在温度为60℃的搅拌釜中加入丙酮液体加热至20min，加入改性后的酚醛树脂，并混合搅拌至浓稠状，在保持温度的情况下，缓慢往反应釜中注入甲醛气体，其中，甲醛气体的浓度控制为0.3-0.5wt%，注入速度为0.8cm/s-1.2cm/s，且采用管道注入，管道内径为10-25cm；
S1.1、待甲醛气体完全注入后，加入盐酸溶剂混合搅拌调节PH值至7-9，最后加入水在80℃的温度下混合搅拌至15min，蒸馏处理后，得到溶剂A液体，蒸馏方式为减压蒸馏，蒸馏温度为80-95℃，所述溶剂A液体蒸馏至固化量≧35%；
S2、反应釜中加入改性环氧树脂，在80-100℃下熔化成胶状，加水混合后，倒入有机膨润土进行混合，温度调节至60-80℃，继续搅拌至15-30min，水与环氧树脂的添加比例为1:0.8，且有机膨润土的添加量为环氧树脂和水总含量的50%-80%；
S2.2、再次加入碱性催化剂，在95℃下使环氧树脂以及环氧树脂和膨润土进行反应催化，得到B固化体；
S3、将A液体以比例为1:1加入到B固化体中，再次以110℃的温度下混合搅拌，使A液体与B液体混合为淡黄色胶状物质，最后加入碱性固化剂进行固定处理，得到固化型交联剂。
实施例3
本发明提供一种油田用固体型交联剂，具体选用以下原料以及重量份：酚醛树脂10-20份、丙酮5-10份、甲醛5-8份、盐酸溶剂5-10份、环氧树脂10-15份、碱性固化剂5-8份、水10-20份、碱性催化剂5-8份、有机膨润土8-10份；
具体到本实施例中，选用以下原料以及重量份：酚醛树脂20份、丙酮9份、甲醛7份、盐酸溶剂9份、环氧树脂15份、碱性固化剂7份、水18份、碱性催化剂7份、有机膨润土10份；
具体地，所述盐酸溶剂由盐酸与水按照比例0.7：1.2混合而成，所述碱性固化剂为脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、其它含氮化合物及改性脂肪胺的任意一种或者多种，所述碱性催化剂为氧化钴/三乙基胺催化剂、铟系催化剂和碱性氧化钴催化剂的任意一种；
所述酚醛树脂经过改性处理，得到聚酰胺改性酚醛树脂、双氰胺改性酚醛树脂、环氧改性酚醛树脂、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂，采用上述的一种改性酚醛树脂；
所述碱性催化剂的溶度为1.8wt%，所述有机膨润土的浓度为0.8wt%。
本实施例还提供一种油田用固体型交联剂合成方法，该方法具体包括以下步骤：
S1、在温度为60℃的搅拌釜中加入丙酮液体加热至20min，加入改性后的酚醛树脂，并混合搅拌至浓稠状，在保持温度的情况下，缓慢往反应釜中注入甲醛气体，其中，甲醛气体的浓度控制为0.3-0.5wt%，注入速度为0.8cm/s-1.2cm/s，且采用管道注入，管道内径为10-25cm；
S1.1、待甲醛气体完全注入后，加入盐酸溶剂混合搅拌调节PH值至7-9，最后加入水在80℃的温度下混合搅拌至15min，蒸馏处理后，得到溶剂A液体，蒸馏方式为减压蒸馏，蒸馏温度为80-95℃，所述溶剂A液体蒸馏至固化量≧35%；
S2、反应釜中加入改性环氧树脂，在80-100℃下熔化成胶状，加水混合后，倒入有机膨润土进行混合，温度调节至60-80℃，继续搅拌至15-30min，水与环氧树脂的添加比例为1:0.8，且有机膨润土的添加量为环氧树脂和水总含量的50%-80%；
S2.2、再次加入碱性催化剂，在95℃下使环氧树脂以及环氧树脂和膨润土进行反应催化，得到B固化体；
S3、将A液体以比例为1:1加入到B固化体中，再次以110℃的温度下混合搅拌，使A液体与B液体混合为淡黄色胶状物质，最后加入碱性固化剂进行固定处理，得到固化型交联剂。
根据上述实施例1-3所制备的油田用交联剂，对其各个使用性能分别进行测试：其中，交联剂测试性能分别为：流动性能、固化温度（以油藏封堵深度的温度）、机械强度（抗冲击性），防水性和耐高温性等性能测试；
1、流动性能：采用流动试验仪；
2、固化温度：热电偶法固化监测；
3、韧性强度：交联剂在聚合反应凝结后，采用韧性测试仪进行韧性测试；
采用冲击缓冲器进行抗冲击性测试；
采用耐磨测试仪进行耐磨性测试；
4、防水性：采用IPX12垂直滴水试验箱；
5、耐高温性：采用高温试验机。
最终三组测试结果如下表所示：
表1为实施例1-3所制备的交联剂性能测试表
根据上述表格数据可知：
实施例1的交联剂流动性为0.532m/s，固化温度95.7℃，防水性为III级，能在165℃的高温下长期使用，韧性强度高达1275j/m3；表明该交联剂在调剖过程中，能够渗透至油田最深处，并在高于95℃后迅速凝结，对油田处达到封堵的效果，成胶速度快，且具有良好的防水性，能在165℃的高温下维持凝胶状态，机械强度高，延长凝结时间。
实施例2的交联剂流动性为0.8452m/s，固化温度108.4℃，防水性为II级，能在134℃的高温下长期使用，韧性强度高达1143j/m3；表明该交联剂在调剖过程中，能够快速渗透至油田最深处，并在高于108℃后迅速凝结，对油田最深处达到封堵的效果，成胶速度快，封堵效果好，且同样具有良好的防水性，能在134℃的高温下维持凝胶状态，机械强度高，延长凝结时间。
实施例3的交联剂流动性为1.2m/s，固化温度112℃，防水性为III级，能在137℃的高温下长期使用，韧性强度高达1386j/m3；表明该交联剂在调剖过程中，流动性优异，能够在短时间内渗透至油田最深处，并进行封堵，而且在高于112℃后迅速凝结，成胶速度快，封堵效果好，具有良好的防水性，能在137℃的高温下维持凝胶状态，机械强度高，延长凝结时间。
由此可知，本发明的油田用交联剂具有优异的流动性，将其注入后能够在短时间内渗透至油田的最深度，并在90-115℃的温度下迅速凝结，并达到封堵的效果，而且，在具体应用过程中，能够抵挡油田渗入注水的冲击力，并在潮湿环境下能够正常使用，在高温下也能够保证良好的机械性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种油田用固体型交联剂，其特征在于：具体选用以下原料以及重量份：酚醛树脂10-20份、丙酮5-10份、甲醛5-8份、盐酸溶剂5-10份、环氧树脂10-15份、碱性固化剂5-8份、水10-20份、碱性催化剂5-8份、有机膨润土8-10份。
2.根据权利要求1所述的一种油田用固体型交联剂，其特征在于：所述盐酸溶剂由盐酸与水按照比例0.5:1-1:1.5混合而成，所述碱性固化剂为脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、其它含氮化合物及改性脂肪胺的任意一种或者多种，所述碱性催化剂为氧化钴/三乙基胺催化剂、铟系催化剂和碱性氧化钴催化剂的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种油田用固体型交联剂，其特征在于：所述酚醛树脂经过改性处理，得到聚酰胺改性酚醛树脂、双氰胺改性酚醛树脂、环氧改性酚醛树脂、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂，采用上述的一种改性酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的一种油田用固体型交联剂，其特征在于：所述碱性催化剂的溶度为1.5-2.5wt%，所述有机膨润土的浓度为0.5-1.2wt%。
5.一种使用权利要求1-4任一项所述的一种油田用固体型交联剂合成方法，其特征在于：所述该方法具体包括以下步骤：
S1、在温度为60℃的搅拌釜中加入丙酮液体加热至15-25min，加入改性后的酚醛树脂，并混合搅拌至浓稠状，在保持温度的情况下，缓慢往反应釜中注入甲醛气体；
S1.1、待甲醛气体完全注入后，加入盐酸溶剂混合搅拌调节PH值至7-9，最后加入水在80℃的温度下混合搅拌至15min，蒸馏处理后，得到溶剂A液体；
S2、反应釜中加入改性环氧树脂，在80-100℃下熔化成胶状，加水混合后，倒入有机膨润土进行混合，温度调节至60-80℃，继续搅拌至15-30min；
S2.2、再次加入碱性催化剂，在95℃下使环氧树脂以及环氧树脂和膨润土进行反应催化，得到B固化体；
S3、将A液体以比例为5:1或1：1加入到B固化体中，再次以110℃的温度下混合搅拌，使A液体与B液体混合为淡黄色胶状物质，最后加入碱性固化剂进行固定处理，得到固化型交联剂。
6.根据权利要求5所述的一种油田用固体型交联剂合成方法，其特征在于：所述甲醛气体的浓度控制为0.3-0.5wt%，注入速度为0.8cm/s-1.2cm/s，且采用管道注入，管道内径为10-25cm。
7.根据权利要求5所述的一种油田用固体型交联剂合成方法，其特征在于：所述蒸馏方式为减压蒸馏，蒸馏温度为80-95℃，所述溶剂A液体蒸馏至固化量≧35%。
8.根据权利要求5所述的一种油田用固体型交联剂合成方法，其特征在于：所述水与环氧树脂的添加比例为1:0.8，且有机膨润土的添加量为环氧树脂和水总含量的50%-80%。
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