CN106905939A - 超高强度冻胶堵调体系及其制备方法和用途 - Google Patents

超高强度冻胶堵调体系及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高强度冻胶堵调体系，其特征在于所述体系由以下组分构成：(a)聚合物，其为0.55％‑3.0重量％；(b)交联剂，其为0.25％‑5.0重量％；(c)任选地交联助剂，其为0％‑1.0重量％；(d)延时增粘剂，其为0.6％‑4.5重量％；以及(e)余量为水。本发明还提供了制备所述的超高强度冻胶堵调体系的方法。

Description

超高强度冻胶堵调体系及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种超高强度冻胶堵调体系及其制备方法和用途。
背景技术
油井高含水是油田开发后期遇到的严重问题之一。由于油层的非均质性，注入油层的驱替水，绝大部分被厚度不大的高渗透层所吸收，中、低渗透层在生产中不发挥作用。河流相正韵律沉积，油层胶结疏松，渗透率高，原油粘度大。经过长期的注水开发，导致油层渗流阻力变小，已形成高渗透带或大孔道，降低了水驱开发效果。过去曾成功地研究和应用了多种调剖堵水剂，在“控水稳油”工程中发挥了一定的作用。
随着油田综合含水的不断提高，调剖堵水的难度越来越大，对堵剂的强度要求越来越高，常规的交联聚合物冻胶因聚合物使用浓度的限制，聚合物的使用浓度一般小于0.5％，造成聚合物冻胶的成胶强度较弱，使近几年应用效果变差，对应油井见效率下降，单井增油下降。为进一步提高注入水波及体积，提高采收率，寻找新的、更有效的深部调剖技术是很有必要的。
进一步制备适合工业应用的超高强度冻胶堵调体系，仍是目前需要解决的问题。
发明内容：
本发明的目的是提供一种超高强度冻胶堵调体系，其特征在于所述体系由以下组分构成：
(a)聚合物，其为0.55％-3.0重量％；
(b)交联剂，其为0.25％-5.0重量％；
(c)任选地交联助剂，其为0％-1.0重量％
(d)延时增粘剂，其为0.6％-4.5重量％；以及
(e)余量为水；
上述组分(a)至(e)的含量总计100重量％。
本发明还提供超高强度冻胶堵调体系的制备方法，包含以下步骤：
(1)将延时增粘剂加入水中，直至搅拌均匀；
(2)加入聚合物干粉，搅拌溶解；
(3)依次加入交联剂和任选地交联助剂，搅拌均匀后，装入磨口瓶；
(4)在恒温下，8小时以上成胶。本发明还涉及超高强度冻胶堵调体系的用于石油天然气工业提高采油率的堵调体系的用途，特别是用于中高渗油藏高含水或特高含水期水窜通道的封堵、裂缝性油藏裂缝封堵、漏失地层的封堵、近井地带高压差地层封堵及可用作液体封隔器的用途。
本发明采用延时增粘剂，延长了聚合物的增粘时间，提高了现场的可注入行、极大程度的提高了聚合物冻胶体系中聚合物的浓度，打破了传统现场聚合物冻胶中聚合物浓度不能大于0.5％的界限；该体系中聚合物的浓度可高达3.0％，使聚合物冻胶强度大幅度提升，成胶粘度可达200×104mPa·s以上。本发明堵剂体系选择合理、组合得当，具有了“可注性好、封堵率高、耐冲刷性能强、封堵有效期长”的堵水特性。本发明超高强度冻胶堵调体系的冻胶强度可以达到等级表中级别H级以上，故定义为超高强度冻胶。本发明堵剂体系可应用于中高渗油藏高含水或特高含水期水窜通道的封堵、裂缝性油藏裂缝封堵、漏失地层的封堵、近井地带高压差地层封堵及可用作液体封隔器等，可以达到高强度封堵的目的，封堵率95％以上，有效的降低水井含水率，提高油井产能。
附图说明
图1为注入0.5Vp冻胶(0.3％聚合物+0.2％SD-107)压力分布曲线
图2为注入0.5Vp冻胶(0.4％聚合物+0.3％SD-107)压力分布曲线
图3为注入0.5Vp冻胶(0.6％聚合物+0.3％SD-107+0.6％延时增粘剂)压力分布曲线
图4为注入0.5Vp冻胶(0.8％聚合物+0.4％SD-107+1.0％延时增粘剂)压力分布曲线
图5为注入0.5Vp冻胶(1.0％聚合物+0.5％SD-107+1.4％延时增粘剂)压力分布曲线
图6为注入0.5Vp冻胶(1.2％聚合物+0.6％SD-107+1.8％延时增粘剂)压力分布曲线
图7为注入0.5Vp冻胶(1.5％聚合物+0.75％SD-107+2.0％延时增粘剂)压力分布曲线
图8为注入0.5Vp冻胶(2.0％聚合物+1.0％SD-107+4.0％延时增粘剂)压力分布曲线
具体实施方式
本发明提供了一种超高强度冻胶堵调体系，其特征在于所述体系由以下组分构成：
(a)聚合物，其为0.55％-3.0重量％；
(b)交联剂，其为0.25％-5.0重量％；
(c)任选地交联助剂，其为0％-1.0重量％
(d)延时增粘剂，其为0.6％-4.5重量％；以及
(e)余量为水；
上述组分(a)至(e)的含量总计100重量％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述体系由以下组分构成：
(a)聚合物，其为0.6％-2.0重量％；
(b)交联剂，其为0.3％-4.0重量％；
(c)任选地交联助剂，其为0％-1.0重量％
(d)延时增粘剂，其为0.9％-4.0重量％，优选1.2％-3.0重量％，优选1.4％-2.5重量％；以及
(e)余量为水。
在本发明中，对于常温冻胶堵调体系，所述(b)交联剂为常温交联剂，其为0.25％-1.5％，优选0.3％-1.0重量％。常温交联剂的应用温度范围在30℃-80℃；优选30℃-65℃，更优选30℃-55℃。
在本发明中，对于耐高温冻胶堵调体系，所述(b)交联剂为耐高温交联剂，其为0.7％-5.0重量％，优选0.8％-4.0重量％。耐高温交联剂的应用温度范围在80℃-130℃；优选90℃-130℃；更优选98℃-130℃。
在本发明中，所述聚合物为本领域用于冻胶堵调体系的任何聚合物，例如为部分水解聚丙烯酰胺，分子量1200～2700万；水解度为20-35％，优选20-25％。
所述常温交联剂为本领域用于冻胶堵调体系的任何常温交联剂，例如为有机铬交联剂，例如乳酸铬、醋酸铬、丙酸铬或丙二酸铬，或其两种以上的混合物；优选乳酸铬和醋酸铬的复配体交联剂，两者质量比例为1:(0.5-2)。
所述高温交联剂为本领域用于冻胶堵调体系的任何高温交联剂；例如为酚醛树脂类交联剂。
所述交联助剂为本领域用于冻胶堵调体系的任何交联助剂；例如为为酚类或醛类，例如苯酚、邻苯二酚、甲醛、丙醛、或戊二醛中的一种或两种以上的混合物。
在本发明中，其中所述延时增粘剂为胺类无机盐，如氯化铵、硝酸铵、碳酸铵、硫酸胺中的一种或两种以上的混合物；优选硫酸胺，更优选硫酸胺和硝酸铵的混合物，两者质量比例为1:(0.1-2)，更优选1:(0.5-1.5)。
本发明还提供了超高强度冻胶堵调体系的制备方法，包含以下步骤：
(1)将延时增粘剂加入水中，直至搅拌均匀；
(2)加入聚合物干粉，搅拌溶解；
(3)依次加入交联剂和任选地交联助剂，搅拌均匀后，装入磨口瓶；
(4)在恒温下，8小时以上成胶。
在本发明的一个优选实施方案中，其中步骤(4)中的温度为50℃以上，优选60℃-80℃。
在本发明的一个优选实施方案中，其中步骤(4)中的成胶时间为10-24小时。
本发明还涉及超高强度冻胶堵调体系的用于石油天然气工业提高采油率的堵调体系的用途，特别是用于中高渗油藏高含水或特高含水期水窜通道的封堵、裂缝性油藏裂缝封堵、漏失地层的封堵、近井地带高压差地层封堵及可用作液体封隔器的用途。
在本发明中，若无相反说明，则操作在常温常压条件进行。
在本发明中，除非另外说明，否则所有份数、百分数均基于重量计。
在本发明中，所用物质均为已知物质，可以购得或通过已知的方法合成。
在本发明中，所用装置或设备均为所述领域已知的常规装置或设备，均可购得。
下面将结合实施例对本发明作进一步详细描述。
在本发明中，冻胶强度等级说明如下表中所示；其中超高强度指的是冻胶强度等级表中H级以上的冻胶定义为超高强度冻胶。
说明：H～I为试样倒置时表面轻微变形～不变形、不流动冻胶，定义为超高强度冻胶。
制备实施例
实施例1
(1)将延时增粘剂硫酸胺1.0g和硝酸铵1.0g加入95g水中，直至搅拌均匀；
(2)加入部分水解聚丙烯酰胺干粉(分子量1200-2700万，水解度20-25％)2.0g，搅拌溶解；
(3)加入交联剂乳酸铬1.0g，搅拌均匀后，装入磨口瓶；
(4)在恒温60℃下，静置12小时成胶，得到产品。
实施例2
(1)将延时增粘剂硫酸胺1.0g和硝酸铵1.5g加入94g水中，直至搅拌均匀；
(2)加入部分水解聚丙烯酰胺干粉(分子量1200-2700万，水解度20-25％)2.0g，搅拌溶解；
(3)依次加入交联剂乳酸铬1.0g和交联助剂甲醛0.5g，搅拌均匀后，装入磨口瓶；
(4)在恒温60℃下，静置12小时成胶，得到产品。
实施例3
(1)将延时增粘剂硫酸胺1.2g加入96.5g水中，直至搅拌均匀；
(2)加入部分水解聚丙烯酰胺干粉(分子量1200-2700万，水解度20-25％)1.8g，搅拌溶解；
(3)加入交联剂丙酸铬0.5g，搅拌均匀后，装入磨口瓶；
(4)在恒温60℃下，静置12小时成胶，得到产品。
实施例4
(1)将延时增粘剂氯化胺1.6g加入95.0g水中，直至搅拌均匀；
(2)加入部分水解聚丙烯酰胺干粉(分子量1200-2700万，水解度20-25％)2.0g，搅拌溶解；
(3)依次加入交联剂乳酸铬0.5g、醋酸铬0.5g和交联助剂苯酚0.4g，搅拌均匀后，装入磨口瓶；
(4)在恒温60℃下，静置12小时成胶，得到产品。
实施例5
(1)将延时增粘剂硫酸胺1.0g和硝酸铵0.5g加入94.0g水中，直至搅拌均匀；
(2)加入部分水解聚丙烯酰胺干粉(分子量1200-2700万，水解度20-25％)2.0g，搅拌溶解；
(3)加入酚醛树脂类交联剂2.5g，搅拌均匀后，装入磨口瓶；
(4)在恒温80℃下，静置20小时成胶，得到产品。
实施例6
(1)将延时增粘剂硝酸铵2.2g加入94.0g水中，直至搅拌均匀；
(2)加入部分水解聚丙烯酰胺干粉(分子量1200-2700万，水解度20-25％)2.5g，搅拌溶解；
(3)加入酚醛树脂类交联剂1.3g，搅拌均匀后，装入磨口瓶；
(4)在恒温80℃下，静置20小时成胶，得到产品。
性能评价实施例
所用原料如下：
聚合物为部分水解聚丙烯酰胺，分子量1200-2700万，水解度20-25％；
交联剂为乳酸铬
延时增粘剂为硫酸胺
实施例1：聚合物延时增粘性能评价实验
将一定质量的聚合物颗粒加入在含有不同浓度的延时增粘剂溶液中，评价延时增粘剂的延时效果、延时增粘剂浓度对聚合物溶液增粘性能的影响，优选延时增粘剂的浓度。
一般试验方法：
称取一定量的自来水，置于搅拌器下搅拌，缓慢加入延时增粘剂，待完全溶解后，均匀加入聚合物干粉，搅拌溶解；用布什粘度计测试聚合物溶液设定时间或不同时间的粘度。
(1)延时增粘剂浓度优选
自来水配制7份不同浓度延时增粘剂溶液，浓度分布在0.6％-2.5重量％，分别取99g自来水和7份延时增粘剂溶液，将其置于搅拌器下搅拌，分别缓慢加入1g聚合物，搅拌至溶解。待溶液静止2h，用布什粘度计监测体系粘度。
实验结果表明(见表1-1)，1％聚合物溶液，加入延时增粘剂后，体系粘度能有大幅度下降，当延时增粘剂浓度达到1.4％时，粘度从6559mPa·s下降到1755mPa·s，出现粘度拐点，认为1％的聚合物溶液最佳延时增粘剂的浓度为1.4％。
表1-1相同聚合物浓度(1.0％)在不同延时增粘剂溶液中的粘度
采取了与上述相同的实验方法，优化了聚合物浓度为0.6％、0.8％、1.0％、1.2％、1.5％、2.0％时，所需的较优的延时增粘剂浓度。
实验结果表明(表1-2)，实验优化出了聚合物浓度从0.6％到2.0％所需要的延时增粘剂浓度；随着聚合物浓度的增加所需延时增粘剂的浓度逐渐增大，当聚合物的浓度达到2.0％时，所需延时增粘剂的浓度为4.0％。
表1-2不同聚合物浓度需要延时增粘剂的浓度
(2)延时增粘剂效果评价实验
a.延时效果评价
按表1-2优化结果，配制不同浓度的延时增粘剂溶液6份，分别取99g延时增粘剂溶液，将置于搅拌器下搅拌，分别缓慢加入1g聚合物，搅拌至溶解；同时分别取99g自来水，将置于搅拌器下搅拌，分别缓慢加入1g聚合物，搅拌至溶解。待溶液静止2h，用布什粘度计测试聚合物溶液粘度。
实验结果表明(表1-3)，在不同聚合物浓度中加入不同剂量的延时增粘剂后，可大幅度降低聚合物体系的粘度，降低幅度为69.75％～78.20％，当聚合物浓度1.0％时，聚合物溶液粘度降低率为73.24％，延时增粘效果明显。
表1-3不同聚合物浓度需要延时增粘剂的浓度
b.粘度恢复效果评价
用自来水、1.4％延时增粘剂，分别配制1％的聚合物溶液；分别取上述2种溶剂99g，将其置于搅拌器下搅拌，分别缓慢加入1g聚合物干粉，搅拌至溶解，用布什粘度计测试聚合物溶液不同时间粘度。
实验结果表明(见表1-1)，加入延时增粘剂，有效的减缓聚合物溶液的增粘时间，在0.25h-2.0h时间内，粘度降低率为70％左右；加入延时增粘剂5h，粘度逐渐恢复，粘度相当于不加延时增粘剂1h-2h的粘度，有效的延时了聚合物的增粘时间，且对聚合物溶液最终粘度影响不大。
表1-4不同时间聚合物浓度1％粘度
实施例2：超高强度冻胶堵调体系成胶性能评价
评价冻胶体系中加入延时增粘剂，对冻胶体系的成胶时间和强度的影响。
一般实验方法：
(1)添加延时增粘剂(本发明试验)：称取一定量的自来水，置于搅拌器下搅拌，缓慢加入延时增粘剂，待完全溶解后，均匀加入聚合物干粉，搅拌溶解；或
不添加延时增粘剂(对比试验)：称取一定量的自来水，置于搅拌器下搅拌，均匀加入聚合物干粉，搅拌溶解。
(2)聚合物充分溶解后，置于搅拌器下搅拌，加入设计量的交联剂，搅拌至混合均匀；常温冻胶放入60℃恒温箱进行成胶实验。
(3)采用观察法GSM和布什粘度计粘度测试结合，测定样品的成胶时间和胶体强度。
表2-1不同聚合物浓度冻胶体系实验评价设计
实验结果
实验配制了不同浓度、不同体系配方的冻胶体系12份，采用观察法GSM和布什粘度计粘度测试结合，测定1-12号样品的成胶时间和胶体强度。
实验结果表明(表2-2、表2-3)，冻胶体系中加入延时增粘剂，对冻胶体系的成胶时间和强度的影响较小，成胶时间和成胶强度与不加延时增粘剂效果相当。
(1)延时增粘剂对成胶时间的影响评价
表2-2不同聚合物浓度冻胶体系添加和不添加延时增粘剂后成胶时间对比实验
表2-3不同聚合物浓度冻胶体系添加和不添加延时增粘剂后成胶强度对比实验
实施例3：超高强度冻胶堵调体系封堵性能评价
评价超强冻胶体系在中高渗岩心(2000～-2500mD)岩心中的封堵性能。
一般实验方法：
(1)岩心制作，抽真空，测孔隙体积；水驱，测岩心渗透率。
(2)注入0.5Vp高强度冻胶，放入60℃恒温箱中进行成胶实验；恒温24h后，再次进行水驱，测试岩心封堵率。
(3)实验过程中，记录压力、产液数据。
实验结果
实验配制了下表中8种不同强度的冻胶体系，在渗透率相近的8根岩心上进行了封堵性评价实验。
冻胶配方序号 聚合物/％ 交联剂/％ 延时增粘剂/％
1 0.3 0.2 0.0
2 0.4 0.3 0.0
3 0.6 0.3 0.6
4 0.8 0.4 1.0
5 1.0 0.5 1.4
6 1.2 0.6 1.8
7 1.5 0.75 2.0
8 2.0 1.0 4.0
实验结果表明(表3-1至3-2、图1-8)：
(1)从表3-1可知，8个配方体系在岩心中的封堵率均大于98％，当配方中聚合物的浓度大于0.8％后，岩心的封堵了均超过99％，可见高强度冻胶在岩心上产生良好的封堵。当配方中聚合物的浓度大于1.2％后，岩心的残余阻力系数大于1300，具有良好的奶冲刷性能。
(2)从图1-8可知，在系列冻胶注入0.5Vp过程中，注入压力不断上升，随着配方中聚合物浓度增大，注入压力逐渐增大；经过60℃恒温成胶24h后，再次注水驱替，水驱注入压力随配方聚合物的浓度增大而迅速上升，且后续测压点的压力也随配方聚合物的浓度增大而迅速上升，说明了高浓度体系封堵率高，封堵性能强，抗稀释、吸附损失能力较强。
表3-1不同强度冻胶在渗透率相近岩心上封堵效果数据

Claims (10)

1.一种超高强度冻胶堵调体系，其特征在于所述体系由以下组分构成：
(a)聚合物，其为0.55％-3.0重量％；
(b)交联剂，其为0.25％-5.0重量％；
(c)任选地交联助剂，其为0％-1.0重量％
(d)延时增粘剂，其为0.6％-4.5重量％；以及
(e)余量为水；
组分(a)至(e)的含量总计100重量％。
2.权利要求1中所述的超高强度冻胶堵调体系，其特征在于所述体系由以下组分构成：
(a)聚合物，其为0.6％-2.0重量％；
(b)交联剂，其为0.3％-4.0重量％；
(c)任选地交联助剂，其为0％-1.0重量％
(d)延时增粘剂，其为0.9％-4.0重量％，优选1.2％-3.0重量％，优选1.4％-2.5重量％；以及
(e)余量为水；
组分(a)至(e)的含量总计100重量％。
3.权利要求1中所述的超高强度冻胶堵调体系，其中所述(b)交联剂为常温交联剂，其为0.25％-1.5％，优选0.3％-1.0重量％。
4.权利要求1中所述的超高强度冻胶堵调体系，其中所述(b)交联剂为耐高温交联剂，其为0.7％-5.0重量％，优选0.8％-4.0重量％。
5.权利要求1中所述的超高强度冻胶堵调体系，其中所述聚合物为部分水解聚丙烯酰胺，分子量1200～2700万，水解度20-35％；常温交联剂为有机铬交联剂，例如乳酸铬、醋酸铬、丙酸铬或丙二酸铬，或其两种以上的混合物；高温交联剂为酚醛树脂类交联剂；交联助剂为酚类或醛类，例如苯酚、邻苯二酚、甲醛、丙醛、或戊二醛中的一种或两种以上的混合物。
6.权利要求1中所述的超高强度冻胶堵调体系，其中所述延时增粘剂为胺类无机盐，如氯化铵、硝酸铵、碳酸铵、硫酸胺中的一种或两种以上的混合物。
7.一种如权利要求1-6所述的超高强度冻胶堵调体系的制备方法，包含以下步骤：
(1)将延时增粘剂加入水中，直至搅拌均匀；
(2)加入聚合物干粉，搅拌溶解；
(3)依次加入交联剂和任选地交联助剂，搅拌均匀后，装入磨口瓶；
(4)在恒温下，8小时以上成胶。
8.权利要求7所述的的制备方法，其中步骤(4)中的温度为50℃以上，优选60℃-80℃。
9.权利要求7所述的的制备方法，其中步骤(4)中的成胶时间为10-24小时。
10.权利要求1-6所述的超高强度冻胶堵调体系用于石油天然气工业提高采油率的堵调体系的用途，特别是用于中高渗油藏高含水或特高含水期水窜通道的封堵、裂缝性油藏裂缝封堵、漏失地层的封堵、近井地带高压差地层封堵及可用作液体封隔器的用途。
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