CN106835713B - 一种有机硅高弹平滑整理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种有机硅高弹平滑整理剂及其制备方法，制备方法包括步骤：将有机硅交联剂与有机硅高弹平滑剂原油按照0.01~1：1的质量比进行混合得到硅油混合物；按质量比计，加入占硅油混合物20~50%的乳化剂、10~100%的助乳化剂和0.1~1%的酸，然后用水进行乳化，从而制得有机硅高弹平滑整理剂。本发明制备出的有机硅高弹平滑整理剂不仅乳液稳定、平滑性好，而且还具明显回弹性，且效果明显，具有广阔的市场前景。

Description

一种有机硅高弹平滑整理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工及高分子化学领域，尤其涉及一种有机硅高弹平滑整理剂及其制备方法。
背景技术
在纺织印染行业，有机硅平滑剂可以赋予毛绒织物、棉织物、皮革织物爽滑的手感。当前市场上有机硅平滑剂主要为二甲基硅油、羟基硅油、氨基硅油等复配后经乳化制得，一般来说，硅油的分子量越大，其平滑性相对越好，但是其乳液的稳定性也相对更难控制。
发明专利CN103193985公开了一种有机硅平滑剂的制备方法，首先制备超高摩尔质量的羟基硅油，然后通过聚合反应和平衡化反应以及脱低分子处理后，得到羟氨基改性硅油。该方法中超高摩尔质量的羟基硅油的制备的工艺中温度反应过高（180℃），已经达到反应单体D4的沸点，且反应时间过长（为10小时），不利于超高摩尔质量的羟基硅油分子量的控制；其合成出的羟氨基改性硅油的乳液的稳定性也存在隐患。发明专利CN105111444公开了一种光亮平滑剂的制备方法，其超高分子量线性硅油中间体主要是通过有机硅低聚物和封端剂经过碱性催化剂平衡化制备，其超高分子量的线性硅油的分子量分布也难以控制。发明专利CN102505495公开了一种高弹平滑剂有机硅柔软剂的制备方法和应用，其特征是经过端环氧和端氨基加成反应制成网状结构的有机硅柔软剂，三维网状结构一定程度上能提升其回弹性，但是其平滑性较线性结构有机硅要差一些。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种有机硅高弹平滑整理剂及其制备方法，将有机硅高弹平滑剂原油和有机硅交联剂按照一定比例并加入适量乳化剂、助乳化剂和酸，经水乳化制得。
本发明的技术方案如下：
一种有机硅高弹平滑整理剂的制备方法，其中，包括步骤：
将有机硅交联剂与有机硅高弹平滑剂原油按照0.01~1：1的质量比进行混合得到硅油混合物；
按质量比计，加入占硅油混合物20~50%的乳化剂、10~100%的助乳化剂和0.1~1%的酸，然后用水进行乳化，从而制得有机硅高弹平滑整理剂。
所述的有机硅高弹平滑整理剂的制备方法，其中，所述有机硅高弹平滑剂原油的制备过程如下：
将有机硅环体和氨基双封头按照100:0.5~100:10的质量比混合得到第一混合物，然后按质量比计加入占第一混合物0.3%~1%的碱性催化剂，在80~140℃下进行平衡反应1~6小时；
按质量比计，再加入占第一混合物0.1~10%的硅烷偶联剂，在80~140℃下进行反应1~6小时；
按质量比计，再加入占第一混合物1~60%的超大分子线性硅油，在90~140℃下进行反应1~6小时，从而制备出有机硅高弹平滑剂原油。
所述的有机硅高弹平滑整理剂的制备方法，其中，所述有机硅交联剂的制备过程如下：
将有机硅环体和含氢环体按照100:0.5~100:5的质量比混合得第二混合物，然后按质量比计加入占第二混合物0.1~1%的封端剂，在50~90℃下进行平衡反应2~8小时，经中和、分液后制得多元含氢硅油；
然后在氯铂酸催化剂条件下将多元含氢硅油与端环氧基烯烃按照含氢量与环氧基摩尔比为0.95~1:1混合，并在80~130℃下进行加成反应1~6小时，从而制备出有机硅交联剂。
所述的有机硅高弹平滑整理剂的制备方法，其中，所述有机硅环体为D4或DMC。
所述的有机硅高弹平滑整理剂的制备方法，其中，所述氨基双封头为1,3-二（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
所述的有机硅高弹平滑整理剂的制备方法，其中，所述碱性催化剂为四甲基氢氧化铵。
所述的有机硅高弹平滑整理剂的制备方法，其中，所述硅烷偶联剂为KBM602、HD-121和HD-110中的一种或其混合物。
所述的有机硅高弹平滑整理剂的制备方法，其中，所述超大分子线性硅油为分子量50万~800万的羟基二甲基甲硅氧基封端的聚二甲氧基硅氧烷和甲基乙烯基硅橡胶中的一种或其混合物。
所述的有机硅高弹平滑整理剂的制备方法，其中，所述含氢环体为四甲基四氢环四硅氧烷和五甲基五氢环五硅氧烷中的一种或其混合物。
一种有机硅高弹平滑整理剂，其中，采用如上任一项所述的制备方法制成。
有益效果：本发明制备出的有机硅高弹平滑整理剂不仅乳液稳定、平滑性好，而且还具明显回弹性，且效果明显，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
本发明提供一种有机硅高弹平滑整理剂及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所提供的一种有机硅高弹平滑整理剂的制备方法，其包括步骤：
将有机硅交联剂与有机硅高弹平滑剂原油按照0.01~1：1的质量比进行混合得到硅油混合物；
按质量比计，加入占硅油混合物20~50%的乳化剂、10~100%的助乳化剂和0.1~1%的酸，然后用水进行乳化，从而制得有机硅高弹平滑整理剂。
具体地，所述的乳化剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚或异构十三醇醇聚氧乙烯（丙烯）醚或异构十醇聚氧乙烯醚或其任意组合的复配物。
所述的助乳化剂优选为丙二醇、丙三醇、1,6-己二醇，异戊二醇中的一种或其混合物。
所述的酸优选为冰醋酸、甲酸或柠檬酸中的一种或几种混合物。
进一步，所述有机硅高弹平滑剂原油的制备过程如下：
将有机硅环体和氨基双封头按照100:0.5~100:10的质量比混合得到第一混合物，然后按质量比计加入占第一混合物0.3%~1%的碱性催化剂，在80~140℃下进行平衡反应1~6小时；
按质量比计，再加入占第一混合物0.1~10%的硅烷偶联剂，在80~140℃下进行反应1~6小时；
按质量比计，再加入占第一混合物1~60%的超大分子线性硅油，在90~140℃下进行反应1~6小时，从而制备出有机硅高弹平滑剂原油。
在上述有机硅高弹平滑剂原油的制备过程中，所述的有机硅环体优选为D4或DMC，其中D4即指八甲基环四硅氧烷，DMC是指二甲基环硅氧烷的混合物。
所述的氨基双封头优选为1,3-二（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
所述的碱性催化剂优选为四甲基氢氧化铵，其在有机硅领域可作为良好的催化剂。
所述硅烷偶联剂优选为KBM602、HD-121、HD-110中的一种或几种混合物。
所述超大分子线性硅油优选为分子量为50万~800万的羟基二甲基甲硅氧基封端的聚二甲氧基硅氧烷和甲基乙烯基硅橡胶中的一种或其混合物。即分子量为50万~800万的羟基二甲基甲硅氧基封端的聚二甲氧基硅氧烷，或分子量为50万~800万的甲基乙烯基硅橡胶，或者二者混合物。
进一步，所述有机硅交联剂的制备过程如下：
将有机硅环体和含氢环体按照100:0.5~100:5的质量比混合得第二混合物，然后按质量比计加入占第二混合物0.1~1%的封端剂，在50~90℃下进行平衡反应2~8小时，经中和、分液后制得多元含氢硅油；
然后在氯铂酸催化剂条件下将多元含氢硅油与端环氧基烯烃按照含氢量与环氧基摩尔比为0.95~1:1混合，并在80~130℃下进行加成反应1~6小时，从而制备出有机硅交联剂。
在上述有机硅交联剂的制备过程中，所述的有机硅环体优选为D4或DMC。
所述的含氢环体优选为四甲基四氢环四硅氧烷和五甲基五氢环五硅氧烷中的一种或其任意混合物。
所述的封端剂优选为MM，即六甲基聚二硅氧烷。
所述的端环氧基烯烃优选为烯丙基缩水甘油醚或甲基烯丙基缩水甘油醚。
实施例1：
有机硅高弹平滑剂原油的制备过程如下：采用有机硅环体D4和氨基双封头1,3-二（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷按照100：1的质量比混合得到第一混合物，在90℃下，按质量比计，加入占第一混合物0.5%碱性催化剂四甲基氢氧化铵进行平衡反应6小时，再加入占第一混合物1%的硅烷偶联剂HD-121在100℃下进行反应2小时，然后再加入占第一混合物40%的平均分子量在800万的羟基二甲基甲硅氧基封端的聚二甲氧基硅氧烷在120℃下进行反应4小时，从而制备出两端结构为氨基的超高分子氨基改性线性硅油，即有机硅高弹平滑剂原油。
有机硅交联剂的制备过程如下：采用有机硅环体D4和四甲基四氢环四硅氧烷按照质量比为100:5进行混合得到第二混合物，然后按质量比计加入占第二混合物0.1%的封端剂在80℃下（浓硫酸条件下）进行平衡反应8小时，经中和、分液后制得多元含氢硅油，然后在氯铂酸催化剂条件下将多元含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚按照含氢量与环氧基摩尔比为1:1在120℃下进行加成反应6小时，从而制备出分子链段上含有多个环氧基团的有机硅交联剂。
有机硅高弹平滑整理剂的制备过程如下：将有机硅交联剂与有机硅高弹平滑剂原油按照2:8的质量比进行混合得到硅油混合物，混合均匀后，按质量比计加入占硅油混合物30%的乳化剂、占硅油混合物50%的助乳化剂丙三醇，搅拌均匀后加入占硅油混合物0.3%的丙醋酸，在高速剪切条件下加入占硅油混合物45.1%的水进行乳化，从而制得30%硅含量的有机硅高弹平滑整理剂乳液。其中乳化剂包括异构十三醇聚氧乙烯醚1350和1370，其中1350与1370的质量比为1:2。
实施例2：
有机硅高弹平滑剂原油的制备过程如下：采用有机硅环体D4和氨基双封头1,3-二（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷按照100：0.5的质量混合得到第一混合物，在130℃下，按质量比计，加入占第一混合物1%碱性催化剂四甲基氢氧化铵进行平衡反应2小时，再加入占第一混合物10%的硅烷偶联剂HD-110在120℃下进行反应1小时，然后再加入占第一混合物60%平均分子量在50万的甲基乙烯基硅橡胶在110℃下进行反应2小时，从而制备出两端结构为氨基的超高分子氨基改性线性硅油，即有机硅高弹平滑剂原油。
有机硅交联剂的制备过程如下：采用有机硅环体D4和四甲基四氢环四硅氧烷按照质量比为100:0.5进行混合得到第二混合物，然后按质量比计加入占第二混合物1%的封端剂在80℃下（浓硫酸条件下）进行平衡反应6小时，经中和、分液后制得多元含氢硅油，然后在氯铂酸催化剂条件下将多元含氢硅油与甲基烯丙基缩水甘油醚按照含氢量与环氧基摩尔比为0.95:1在80℃下进行加成反应4小时，从而制备出分子链段上含有多个环氧基团的有机硅交联剂。
有机硅高弹平滑整理剂的制备过程如下：将有机硅交联剂与有机硅高弹平滑剂原油按照1:9的比例进行混合得到硅油混合物，混合均匀后，按质量比计加入占硅油混合物30%的乳化剂、占硅油混合物40%助乳化剂1,6己二醇，搅拌均匀后加入占硅油混合物0.2%的丙醋酸，在高速剪切条件下加入占硅油混合物48.4%的水进行乳化，从而制得30%硅含量的有机硅高弹平滑整理剂乳液。其中乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3和异构十三醇聚氧乙烯醚1370，两者的质量比例为1:1。
实施例3：
有机硅高弹平滑剂原油的制备过程如下：采用有机硅环体D4和氨基双封头1,3-二（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷按照100：10的质量比混合得到第一混合物，在110℃下，按质量比计，加入占第一混合物1%碱性催化剂四甲基氢氧化铵进行平衡反应1小时，再加入占第一混合物0.1%的硅烷偶联剂KBM-602在110℃下进行反应4小时，然后再加入占第一混合物30%平均分子量在500万的羟基二甲基甲硅氧基封端的聚二甲氧基硅氧烷在90℃下进行反应1小时，从而制备出两端结构为氨基的超高分子氨基改性线性硅油，即有机硅高弹平滑剂原油。
有机硅交联剂的制备过程如下：采用有机硅环体DMC和五甲基五氢环五硅氧烷按照质量比为100:3进行混合得到第二混合物，然后按质量比计加入占第二混合物0.3%封端剂在90℃下（浓硫酸条件下）进行平衡反应4小时，经中和、分液后制得多元含氢硅油，然后在氯铂酸催化剂条件下将多元含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚按照含氢量与环氧基摩尔比为0.98:1在130℃下进行加成反应2小时，从而制备出分子链段上含有多个环氧基团的有机硅交联剂。
有机硅高弹平滑整理剂的制备过程如下：将有机硅交联剂与有机硅高弹平滑剂原油按照1:9的质量比进行混合得到硅油混合物，混合均匀后，按质量比计加入占硅油混合物20%的乳化剂、占硅油混合物80%助乳化剂丙二醇，搅拌均匀后加入占硅油混合物0.6%的甲酸，在高速剪切条件下加入占硅油混合物38.2%的水进行乳化，从而制得30%硅含量的有机硅高弹平滑整理剂乳液。其中，乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-4和异构十醇聚氧乙烯醚XL-70，AEO-4与XL-70的质量比为2:1。
实施例4
有机硅高弹平滑剂原油的制备过程如下：采用有机硅环体D4和氨基双封头1,3-二（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷按照100：10的质量比混合得到第一混合物，在100℃下，按质量比计，加入占第一混合物1%碱性催化剂四甲基氢氧化铵进行平衡反应1小时，再加入占第一混合物0.1%的硅烷偶联剂KBM-602在120℃下进行反应4小时，然后再加入占第一混合物为30%平均分子量在500万的羟基二甲基甲硅氧基封端的聚二甲氧基硅氧烷在100℃下进行反应1小时，从而制备出两端结构为氨基的超高分子氨基改性线性硅油，即有机硅高弹平滑剂原油。
有机硅交联剂的制备过程如下：采用有机硅环体DMC和四甲基四氢环四硅氧烷与五甲基五氢环五硅氧烷的混合物（四甲基四氢环四硅氧烷与五甲基五氢环五硅氧烷的质量比例可以任意比例混合，如1:1）按照质量比为100:3进行混合得到第二混合物，然后按质量比计加入占第二混合物0.3%的封端剂在90℃下（浓硫酸条件下）进行平衡反应4小时，经中和、分液后制得多元含氢硅油，然后在氯铂酸催化剂条件下将多元含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚按照含氢量与环氧基摩尔比为0.98:1在120℃下进行加成反应2小时，从而制备出分子链段上含有多个环氧基团的有机硅交联剂。
有机硅高弹平滑整理剂的制备过程如下：将有机硅交联剂与有机硅高弹平滑剂原油按照5:5的比例进行混合得到硅油混合物，混合均匀后，按质量比计加入占硅油混合物20%的乳化剂、占硅油混合物80%助乳化剂丙二醇，搅拌均匀后加入占硅油混合物0.6%的甲酸，在高速剪切条件下加入占硅油混合物38.2%的水进行乳化，从而制得30%硅含量的有机硅高弹平滑整理剂乳液。所述乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-4和异构十醇聚氧乙烯醚XL-70，AEO-4与XL-70的质量比为2:1。
实施例5
有机硅高弹平滑剂原油的制备过程如下：采用有机硅环体D4和氨基双封头1,3-二（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷按照100：3的质量比混合得到第一混合物，在110℃下，按质量比计，加入占第一混合物0.5%碱性催化剂四甲基氢氧化铵进行平衡反应3小时，再加入占第一混合物3%的硅烷偶联剂HD-110在110℃下进行反应1小时，然后再依次加入占第一混合物30%平均分子量在60万的甲基乙烯基硅橡胶和平均分子量为100万的羟基二甲基甲硅氧基封端的聚二甲氧基硅氧烷，甲基乙烯基硅橡胶与聚二甲氧基硅氧烷的质量比为1:1，在100℃下进行反应4小时，从而制备出两端结构为氨基的超高分子氨基改性线性硅油，即有机硅高弹平滑剂原油。
在有机硅高弹平滑剂原油中，按质量比计加入占有机硅高弹平滑剂原油50%的乳化剂（乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9和异构十三醇聚氧乙烯醚1350，两者质量比为1:1）、占有机硅高弹平滑剂原油20%助乳化剂丙二醇，搅拌均匀后加入占有机硅高弹平滑剂原油0.2%的柠檬酸，在高速剪切条件下加入占有机硅高弹平滑剂原油48.4%的水进行乳化，从而制得30%硅含量的有机硅高弹平滑整理剂乳液。
手感评价
对比标准：将以上30%硅含量的有机硅高弹平滑整理剂乳液配置成80g/L的工作液，对纯白色纯棉拉架布进行整理，在150~160℃下定型120秒。
评价方法：手感主要从平滑性和细腻度方面考察，由多名专家盲摸，5级为最好，1级为最差。比较结果如下表一：
表一
此外，加入有机硅交联剂组分的实施例，其整理后的织物的弹性明显好于普通氨基复配平滑剂整理后的织物。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种有机硅高弹平滑整理剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将有机硅交联剂与有机硅高弹平滑剂原油按照0.01~1：1的质量比进行混合得到硅油混合物；
按质量比计，加入占硅油混合物20~50%的乳化剂、10~100%的助乳化剂和0.1~1%的酸，然后用水进行乳化，从而制得有机硅高弹平滑整理剂；
所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或异构十三醇聚氧乙烯醚或异构十三醇聚氧丙烯醚或异构十醇聚氧乙烯醚或其任意组合的复配物；
所述酸为冰醋酸、甲酸或柠檬酸中的一种或几种混合物；
所述有机硅高弹平滑剂原油的制备过程如下：
将有机硅环体和氨基双封头按照100:0.5~100:10的质量比混合得到第一混合物，然后按质量比计加入占第一混合物0.3%~1%的碱性催化剂，在80~140℃下进行平衡反应1~6小时；
按质量比计，再加入占第一混合物0.1~10%的硅烷偶联剂，在80~140℃下进行反应1~6小时；
按质量比计，再加入占第一混合物1~60%的超大分子线性硅油，在90~140℃下进行反应1~6小时，从而制备出有机硅高弹平滑剂原油；
所述超大分子线性硅油为分子量50万~800万的羟基二甲基甲硅氧基封端的聚二甲氧基硅氧烷和甲基乙烯基硅橡胶中的一种或其混合物；
所述氨基双封头为1,3-二（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；
所述有机硅交联剂的制备过程如下：
将有机硅环体和含氢环体按照100:0.5~100:5的质量比混合得第二混合物，然后按质量比计加入占第二混合物0.1~1%的封端剂，在50~90℃下进行平衡反应2~8小时，经中和、分液后制得多元含氢硅油；
然后在氯铂酸催化剂条件下将多元含氢硅油与端环氧基烯烃按照含氢量与环氧基摩尔比为0.95~1:1混合，并在80~130℃下进行加成反应1~6小时，从而制备出有机硅交联剂。
2.根据权利要求1所述的有机硅高弹平滑整理剂的制备方法，其特征在于，所述有机硅环体为D4或DMC。
3.根据权利要求1所述的有机硅高弹平滑整理剂的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂为四甲基氢氧化铵。
4.根据权利要求1所述的有机硅高弹平滑整理剂的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KBM602、HD-121和HD-110中的一种或其混合物。
5.根据权利要求1所述的有机硅高弹平滑整理剂的制备方法，其特征在于，所述含氢环体为四甲基四氢环四硅氧烷和五甲基五氢环五硅氧烷中的一种或其混合物。
6.一种有机硅高弹平滑整理剂，其特征在于，采用如权利要求1~5任一项所述的制备方法制成。
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