CN108484933B - 一种有机硅乳液及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚合物乳液，尤其是涉及一种有机硅乳液及其生产工艺。所述的有机硅乳液按照重量份数计：有机硅原油100份，端环氧基有机硅超支化树脂20‑35份，氧化石墨烯分散液10‑18份，乳化剂5‑8份，助乳化剂5‑8份冰醋酸0.5‑3份，蒸馏水50‑75份。本发明具有如下有益效果：（1）制备工艺简单；（2）各组分混合均匀稳定；（3）储存运输不会发生破乳。

Description

一种有机硅乳液及其生产工艺
技术领域
本发明涉及一种聚合物乳液，尤其是涉及一种有机硅乳液及其生产工艺。
背景技术
有机硅的化学正式名称为聚二有机硅氧烷。它有一个由硅原子和氧原子交替组成的“无机”支架，硅原子剩余的两个价则与有机端基(多为甲基)相连，这使有机硅得以部分拥有有机物的特性。因为Si-O键的键能要远远高于CC键，这对有机硅能够抵抗不同因素的影响、保持稳定起到了非常重要的作用。
有机硅乳液(简称硅乳)是一种水包油型的硅油、水和表面活性剂等组成的乳液。这种形式的乳液易于被水进一步稀释，因此能够使即使少量的物质也均匀地分布于基材。硅油乳液基本可分为两类，一类是颗粒直径在100纳米至几微米之间的粗乳液(多为不透明，即，白色浑浊)，另一类是颗粒直径在100纳米以下的微乳液(多为清澈或蛋白色)。为使硅乳液保持稳定，油滴的表面附有表面活性剂(乳化剂)。这时，乳化剂具有亲脂性(亲油)的末端面向油滴，而具有亲水性的核心则使它能够溶解于水。
有机硅乳液应用领域广泛，其中包括纺织品、化妆品及家用护理等。作为护发产品的配方成分，有机硅乳液能够使头发更加柔软，富有弹性，并在梳洗后更加易于梳理。而作为憎水性添加剂，它们则能够保护纺织品、建筑或保温材料不受水和潮气的侵蚀。
制备有机硅乳液目前一般有两种方法，一是通过将硅油、水以及其他助剂一起进行机械混合，得到有机硅乳液，这种方法具有制备工艺简单，制备时间短的优点，但是其往往具有分散不均匀，乳液不稳定的缺陷，在储存以及运输过程中可能会出现破乳的效果。二是通过乳液聚合得到有机硅乳液，这种方式得到的有机硅乳液能够跟好的将油水均匀混合，但工艺相对机械混合而言难度较大。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中采用机械混合工艺生产的有机硅乳液具有不稳定，混合不均匀，不易储存运输的问题，提供了一种各组分混合均匀稳定，储存运输不会发生破乳问题的一种有机硅乳液及其生产工艺。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种有机硅乳液，所述的有机硅乳液按照重量份数计：
Figure BDA0001657034540000011
Figure BDA0001657034540000021
本发明中采用复配工艺，将有机硅原油、乳化剂以及助乳化剂通过简单的搅拌工艺复配成为乳液，具有工艺简单的优点。冰醋酸的添加作用为调节pH值，对微乳液的形成和稳定性的提高具有重要的影响。
作为优选，所述的有机硅原油为氨基硅油、环氧硅油、含氢硅油、羟基硅油以及乙烯基硅油中的一种或两种或两种以上的混合物，所述的有机硅原油的在25℃下的动力粘度为350～3500MPa·s。
作为优选，所述的有机硅乳液按照重量份数计还包括端环氧基有机硅超支化树脂20-35份，所述的端环氧基有机硅超支化树脂制备方法如下：
(1)取三口烧瓶，在氮气保护下，加入100份乙烯基三甲氧基硅烷、190份二甲基氯硅烷、100份四氢呋喃以及2份三氯化铁，45℃下搅拌反应3小时，然后降低温度至室温，加入5份活性炭，搅拌30分钟后过滤，蒸除四氢呋喃，然后进行蒸馏得到三(二甲基硅氧基)乙烯基硅烷；
(2)取三口烧瓶，在氮气保护下，加入步骤(1)中得到的三(二甲基硅氧基)乙烯基硅烷100份以及甲苯50份，然后加入0.2份卡斯特催化剂，升温至100℃，搅拌反应5小时，得到端氢超支化树脂；
(3)在步骤(2)的端氢超支化树脂中加入4-乙烯基环己烷氧化物160份，继续反应2小时，反应结束，降低温度至室温，加入活性炭3份搅拌30分钟，过滤蒸除甲苯，减压抽除低沸物，得到端环氧基有机硅超支化树脂。
本发明中的有机硅乳液中添加了端环氧基有机硅超支化树脂，超支化树脂中主要是支化部分，支化点较多。分子具有类似球形的紧凑结构，流体力学回转半径小，分子链缠结少，所以相对分子质量的增加对粘度影响较小，而且分子中带有许多官能性端基，对其进行修饰可以改善其在各类溶剂中的溶解性与粘度，同时端基中含有环氧基在固化后能够有效的发生聚合，从而能够增强乳液固化后的薄膜的力学性能。
本发明中的的端环氧基有机硅超支化树脂的合成首先通过乙烯基三甲氧基硅烷与二甲基氯硅烷在三氯化铁的催化下反应脱除氯甲烷得到三(二甲基硅氧基)乙烯基硅烷，然后再通过三(二甲基硅氧基)乙烯基硅烷的硅氢加成反应将单体中的乙烯基与硅氢发生反应，聚合成为端基为氢的超支化树脂，然后通过4-乙烯基环己烷氧化物进一步对端基氢发生硅氢加成反应，得到端环氧基有机硅超支化树脂。其化学反应式如下：
Figure BDA0001657034540000031
作为优选，所述的有机硅乳液按照重量份数计还包括氧化石墨烯分散液10-18份，所述的氧化石墨烯分散液包括以下质量配比的成分：
Figure BDA0001657034540000032
氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯长久以来被视为亲水性物质，因为其在水中具有优越的分散性，但是，相关实验结果显示，氧化石墨烯实际上具有两亲性，从石墨烯薄片边缘到中央呈现亲水至疏水的性质分布。因此，氧化石墨烯可如同界面活性剂一般存在界面，并降低界面间的能量，从而能够使得乳液更加的均匀稳定。
作为优选，所述的氧化石墨烯分散液中的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯、聚山梨酯以及二辛基琥珀酸磺酸钠中的一种。
作为优选，所述的氧化石墨烯分散液的制备方法如下：将氧化石墨烯置于三口烧瓶中，然后依次加入蒸馏水、甲醇以及表面活性剂，升高温度至50℃，800r/min速度搅拌1h，然后超声8小时，得到氧化石墨烯分散液。
作为优选，所述的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、异十三醇聚氧乙烯醚、烷基胺氧化物以及硬脂酸聚氧乙烯酯中的一种。
作为优选，所述的助乳化剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、正丁醇、乙二醇或聚甘油酯中的一种或多种组合物。
一种如前所述的有机硅乳液的生产工艺，所述的制备方法如下：
(a)将有机硅原油、乳化剂以及助乳化剂分别计量称取备用；
(b)向容器中加入步骤(1)中计量称取好的有机硅原油、乳化剂以及助乳化剂，边搅拌边滴加冰醋酸与水的混合物，得到混合剂；
(c)对混合剂进行高速搅拌，搅拌均匀后得到成品有机硅乳液。
作为优选，所述的步骤(b)中还需要加入端环氧基有机硅超支化树脂以及氧化石墨烯分散液，所述的步骤(c)中高速搅拌速度为800-1000r/min，搅拌时间为4小时。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)制备工艺简单；(2)各组分混合均匀稳定；(3)储存运输不会发生破乳。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作以进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中说采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种有机硅乳液，所述的有机硅乳液按照重量份数计：
Figure BDA0001657034540000041
一种如前所述的有机硅乳液的生产工艺，所述的制备方法如下：
(a)将有机硅原油、乳化剂以及助乳化剂分别计量称取备用；
(b)向容器中加入步骤(1)中计量称取好的有机硅原油、乳化剂以及助乳化剂，边搅拌边滴加冰醋酸与水的混合物，得到混合剂；
(c)对混合剂进行800r/min高速搅拌4小时，搅拌均匀后得到成品有机硅乳液。
实施例2
一种有机硅乳液，所述的有机硅乳液按照重量份数计：
Figure BDA0001657034540000051
所述的端环氧基有机硅超支化树脂制备方法如下：
(1)取三口烧瓶，在氮气保护下，加入100份乙烯基三甲氧基硅烷、190份二甲基氯硅烷、100份四氢呋喃以及2份三氯化铁，45℃下搅拌反应3小时，然后降低温度至室温，加入5份活性炭，搅拌30分钟后过滤，蒸除四氢呋喃，然后进行蒸馏得到三(二甲基硅氧基)乙烯基硅烷；
(2)取三口烧瓶，在氮气保护下，加入步骤(1)中得到的三(二甲基硅氧基)乙烯基硅烷100份以及甲苯50份，然后加入0.2份卡斯特催化剂，升温至100℃，搅拌反应5小时，得到端氢超支化树脂；
(3)在步骤(2)的端氢超支化树脂中加入4-乙烯基环己烷氧化物160份，继续反应2小时，反应结束，降低温度至室温，加入活性炭3份搅拌30分钟，过滤蒸除甲苯，减压抽除低沸物，得到端环氧基有机硅超支化树脂。
所述的氧化石墨烯分散液包括以下质量配比的成分：
Figure BDA0001657034540000052
所述的氧化石墨烯分散液的制备方法如下：将氧化石墨烯置于三口烧瓶中，然后依次加入蒸馏水、甲醇以及表面活性剂，升高温度至50℃，800r/min速度搅拌1h，然后超声8小时，得到氧化石墨烯分散液。
一种如前所述的有机硅乳液的生产工艺，所述的制备方法如下：
(a)将有机硅原油、乳化剂以及助乳化剂分别计量称取备用；
(b)向容器中加入步骤(1)中计量称取好的有机硅原油、乳化剂、助乳化剂、端环氧基有机硅超支化树脂以及氧化石墨烯分散液，边搅拌边滴加冰醋酸与水的混合物，得到混合剂；
(c)对混合剂进行1000r/min高速搅拌4小时，搅拌均匀后得到成品有机硅乳液。
实施例3
一种有机硅乳液，所述的有机硅乳液按照重量份数计：
Figure BDA0001657034540000061
所述的端环氧基有机硅超支化树脂制备方法如下：
(1)取三口烧瓶，在氮气保护下，加入100份乙烯基三甲氧基硅烷、190份二甲基氯硅烷、100份四氢呋喃以及2份三氯化铁，45℃下搅拌反应3小时，然后降低温度至室温，加入5份活性炭，搅拌30分钟后过滤，蒸除四氢呋喃，然后进行蒸馏得到三(二甲基硅氧基)乙烯基硅烷；
(2)取三口烧瓶，在氮气保护下，加入步骤(1)中得到的三(二甲基硅氧基)乙烯基硅烷100份以及甲苯50份，然后加入0.2份卡斯特催化剂，升温至100℃，搅拌反应5小时，得到端氢超支化树脂；
(3)在步骤(2)的端氢超支化树脂中加入4-乙烯基环己烷氧化物160份，继续反应2小时，反应结束，降低温度至室温，加入活性炭3份搅拌30分钟，过滤蒸除甲苯，减压抽除低沸物，得到端环氧基有机硅超支化树脂。
所述的氧化石墨烯分散液包括以下质量配比的成分：
Figure BDA0001657034540000062
Figure BDA0001657034540000071
所述的氧化石墨烯分散液的制备方法如下：将氧化石墨烯置于三口烧瓶中，然后依次加入蒸馏水、甲醇以及表面活性剂，升高温度至50℃，800r/min速度搅拌1h，然后超声8小时，得到氧化石墨烯分散液。
一种如前所述的有机硅乳液的生产工艺，所述的制备方法如下：
(a)将有机硅原油、乳化剂以及助乳化剂分别计量称取备用；
(b)向容器中加入步骤(1)中计量称取好的有机硅原油、乳化剂、助乳化剂、端环氧基有机硅超支化树脂以及氧化石墨烯分散液，边搅拌边滴加冰醋酸与水的混合物，得到混合剂；
(c)对混合剂进行900r/min高速搅拌4小时，搅拌均匀后得到成品有机硅乳液。
实施例4
一种有机硅乳液，所述的有机硅乳液按照重量份数计：
Figure BDA0001657034540000072
所述的端环氧基有机硅超支化树脂制备方法如下：
(1)取三口烧瓶，在氮气保护下，加入100份乙烯基三甲氧基硅烷、190份二甲基氯硅烷、100份四氢呋喃以及2份三氯化铁，45℃下搅拌反应3小时，然后降低温度至室温，加入5份活性炭，搅拌30分钟后过滤，蒸除四氢呋喃，然后进行蒸馏得到三(二甲基硅氧基)乙烯基硅烷；
(2)取三口烧瓶，在氮气保护下，加入步骤(1)中得到的三(二甲基硅氧基)乙烯基硅烷100份以及甲苯50份，然后加入0.2份卡斯特催化剂，升温至100℃，搅拌反应5小时，得到端氢超支化树脂；
(3)在步骤(2)的端氢超支化树脂中加入4-乙烯基环己烷氧化物160份，继续反应2小时，反应结束，降低温度至室温，加入活性炭3份搅拌30分钟，过滤蒸除甲苯，减压抽除低沸物，得到端环氧基有机硅超支化树脂。
所述的氧化石墨烯分散液包括以下质量配比的成分：
Figure BDA0001657034540000081
所述的氧化石墨烯分散液的制备方法如下：将氧化石墨烯置于三口烧瓶中，然后依次加入蒸馏水、甲醇以及表面活性剂，升高温度至50℃，800r/min速度搅拌1h，然后超声8小时，得到氧化石墨烯分散液。
一种如前所述的有机硅乳液的生产工艺，所述的制备方法如下：
(a)将有机硅原油、乳化剂以及助乳化剂分别计量称取备用；
(b)向容器中加入步骤(1)中计量称取好的有机硅原油、乳化剂、助乳化剂、端环氧基有机硅超支化树脂以及氧化石墨烯分散液，边搅拌边滴加冰醋酸与水的混合物，得到混合剂；
(c)对混合剂进行850r/min高速搅拌4小时，搅拌均匀后得到成品有机硅乳液。
实施例5
一种有机硅乳液，所述的有机硅乳液按照重量份数计：
Figure BDA0001657034540000082
所述的端环氧基有机硅超支化树脂制备方法如下：
(1)取三口烧瓶，在氮气保护下，加入100份乙烯基三甲氧基硅烷、190份二甲基氯硅烷、100份四氢呋喃以及2份三氯化铁，45℃下搅拌反应3小时，然后降低温度至室温，加入5份活性炭，搅拌30分钟后过滤，蒸除四氢呋喃，然后进行蒸馏得到三(二甲基硅氧基)乙烯基硅烷；
(2)取三口烧瓶，在氮气保护下，加入步骤(1)中得到的三(二甲基硅氧基)乙烯基硅烷100份以及甲苯50份，然后加入0.2份卡斯特催化剂，升温至100℃，搅拌反应5小时，得到端氢超支化树脂；
(3)在步骤(2)的端氢超支化树脂中加入4-乙烯基环己烷氧化物160份，继续反应2小时，反应结束，降低温度至室温，加入活性炭3份搅拌30分钟，过滤蒸除甲苯，减压抽除低沸物，得到端环氧基有机硅超支化树脂。
所述的氧化石墨烯分散液包括以下质量配比的成分：
Figure BDA0001657034540000091
所述的氧化石墨烯分散液的制备方法如下：将氧化石墨烯置于三口烧瓶中，然后依次加入蒸馏水、甲醇以及表面活性剂，升高温度至50℃，800r/min速度搅拌1h，然后超声8小时，得到氧化石墨烯分散液。
一种如前所述的有机硅乳液的生产工艺，所述的制备方法如下：
(a)将有机硅原油、乳化剂以及助乳化剂分别计量称取备用；
(b)向容器中加入步骤(1)中计量称取好的有机硅原油、乳化剂、助乳化剂、端环氧基有机硅超支化树脂以及氧化石墨烯分散液，边搅拌边滴加冰醋酸与水的混合物，得到混合剂；
(c)对混合剂进行1000r/min高速搅拌4小时，搅拌均匀后得到成品有机硅乳液。
对上述实施例得到的乳化剂组合物进行测试，得到的结果如下表所示：
Figure BDA0001657034540000092

Claims (9)

1.一种有机硅乳液，其特征是，所述的有机硅乳液按照重量份数计：
有机硅原油 100份，
乳化剂 5-8份，
助乳化剂 5-8份
冰醋酸 0.5-3份，
蒸馏水 50-75份。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅乳液，其特征是，所述的有机硅原油为氨基硅油、环氧硅油、含氢硅油、羟基硅油以及乙烯基硅油中的一种或两种或两种以上的混合物，所述的有机硅原油的在25℃下的动力粘度为350~3500MPa·s。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅乳液，其特征是，所述的有机硅乳液按照重量份数计还包括端环氧基有机硅超支化树脂 20-35份，所述的端环氧基有机硅超支化树脂制备方法如下：
（1）取三口烧瓶，在氮气保护下，加入100份乙烯基三甲氧基硅烷、190份二甲基氯硅烷、100份四氢呋喃以及2份三氯化铁，45℃下搅拌反应3小时，然后降低温度至室温，加入5份活性炭，搅拌30分钟后过滤，蒸除四氢呋喃，然后进行蒸馏得到三（二甲基硅氧基）乙烯基硅烷；
（2）取三口烧瓶，在氮气保护下，加入步骤（1）中得到的三（二甲基硅氧基）乙烯基硅烷100份以及甲苯50份，然后加入0.2份卡斯特催化剂，升温至100℃，搅拌反应5小时，得到端氢超支化树脂；
（3）在步骤（2）的端氢超支化树脂中加入4-乙烯基环己烷氧化物160份，继续反应2小时，反应结束，降低温度至室温，加入活性炭3份搅拌30分钟，过滤蒸除甲苯，减压抽除低沸物，得到端环氧基有机硅超支化树脂。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅乳液，其特征是，所述的有机硅乳液按照重量份数计还包括氧化石墨烯分散液 10-18份，所述的氧化石墨烯分散液包括以下质量配比的成分：
氧化石墨烯 1-5份，
蒸馏水 700-1000份，
甲醇 50-100份，
冰醋酸 10-15份
表面活性剂 0.5-2份。
5.根据权利要求4所述的一种有机硅乳液，其特征是，所述的氧化石墨烯分散液中的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯、聚山梨酯以及二辛基琥珀酸磺酸钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅乳液，其特征是，所述的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、异十三醇聚氧乙烯醚、烷基胺氧化物以及硬脂酸聚氧乙烯酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种有机硅乳液，其特征是，所述的助乳化剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、正丁醇、乙二醇或聚甘油酯中的一种或多种组合物。
8.一种如权利要求1所述的有机硅乳液的生产工艺，其特征是，所述的制备方法如下：
（a）将有机硅原油、乳化剂以及助乳化剂分别计量称取备用；
（b）向容器中加入步骤（1）中计量称取好的有机硅原油、乳化剂以及助乳化剂，边搅拌边滴加冰醋酸与水的混合物，得到混合剂；
（c）对混合剂进行高速搅拌，搅拌均匀后得到成品有机硅乳液。
9.根据权利要求8所述的有机硅乳液的生产工艺，其特征是，所述的步骤（b）中还需要加入端环氧基有机硅超支化树脂以及氧化石墨烯分散液，所述的步骤（c）中高速搅拌速度为800-1000r/min，搅拌时间为4小时。
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