CN102432887A - 一种聚酯改性硅胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新型聚酯改性硅胶的制备方法，其特征在于这种新型聚酯改性硅胶是聚酯链段、聚醚链段、有机硅链段的嵌段共聚物，通过引入聚酯链锻使硅胶保持优良的耐候性、电绝缘性、粘结性、耐热性、耐沾污性、保光保色性的同时，还具有良好的耐磨性、耐溶剂性、机械强度以及较快的固化时间，有效改善有机硅胶对基材的附着力；通过引入含氨基活性基团交联剂不仅使改性硅胶具有优良的保光性、粘结性、电绝缘性、耐热性，还具有高表面硬度、抗弯曲性等优点，而且固化速度快、耐磨损、不粉化。该嵌段共聚物结构可控，极大地拓展了聚酯改性硅胶的性能和应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及硅胶技术领域，特别是一种用聚酯改性硅胶的制备方法。
背景技术
硅胶具有非常优异的耐高温低温、耐候、憎水、电气绝缘等性能和极宽广的工作温度范围，已成为现代高科技领域包括宇航、航空、航海、国防军工、电子电器、交通运输、医疗卫生等领域和人类日常生活中不可缺少的重要材料。
但是硅胶自身也存在一系列问题，如耐溶剂性不佳、机械强度差、极不耐磨损、固化温度高，特别是涂膜于聚脂基材时，其粘附性差，极大地限制了硅胶的应用范围。聚酯树脂具有良好的物理机械性能、可加工性、柔韧性及耐化学腐蚀性，因此经聚酯改性的硅胶能克服其性能的不足，改善硅胶的耐溶剂性、机械强度、耐磨损牢度等性能。当其作为粘合剂时，能有效提高有机硅胶与基材间的相容性和粘着力；用作涂料时可以增加漆膜高温时的坚韧性和硬度，提高其憎水性，并使漆膜具有保光性好、固化速度快、对紫外线的稳定性好、耐热耐氧化性好等优点。将有机硅胶与聚酯树脂两者结合起来，可以弥补两者的不足并兼具两者的优点，提高其综合性能，并拓宽应用范围。
到目前为止，一般采用物理共混的方法将聚酯和有机硅胶等组份共混以提高其综合性能。例如，将含烷氧链段聚合物利用物理共混的方法添加到聚酯树脂中可以提高漆膜柔韧性，但对树脂的硬度稳定性和机械性能等都有不良的影响，很难满足高品质树脂的要求，必然会影响其应用领域；中国专利CN102031697A报道了聚酯/聚醚改性硅油三元共聚织物整理剂的制备方法，该工艺处理织物时虽然提高了织物的亲水性，抗静电性，耐沾污性，但由于其分子链中不含可交联的反应性活性基团，很难于聚酯之间建立耐久性的结合，其粘附性和机械性能较差。因此，有必要开发一种具有优异粘结性、机械稳定性和热稳定性的有机硅胶，进一步拓展其在太阳能电板粘合剂、纺织印花胶、涂料浆料中的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种新型聚酯改性硅胶的制备方法。这种新型聚酯改性硅胶是带有聚酯链段、单氨基的聚醚链段、有机硅链段的嵌段共聚物，具有较低的热失重率以及较高的熔融温度，在赋予硅胶优良的耐候性、电绝缘性、粘结性、耐热性、耐沾污性、保光保色性的同时，还使之具有良好的耐磨性、耐溶剂性、机械强度、抗弯曲性以及较快的固化速度等优良性能。
本发明的制备方法包括以下步骤：
一种聚酯改性硅胶的制备方法，其特征在于将羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物和亚硫酰氯进行混合，室温搅拌2h~3h，再向反应釜中添加单氨基改性有机硅嵌段共聚物，在室温条件下搅拌2h~3h，即得聚酯改性硅胶。
所述的羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物和亚硫酰氯的摩尔比为1:1。
所述的羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物与单氨基改性有机硅嵌段共聚物的质量比为1:1.5~1:4。
所述的羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇单体和聚乙二醇投入反应釜中，再加入对甲苯磺酸，缓慢升温至110℃~120℃，然后在N2保护下减压抽真空，不断地剧烈搅拌反应物，逐渐有水蒸馏出来，恒温反应4h~6h后，不再有水蒸馏出来时，结束酯化反应，得到羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物。
所述的对苯二甲酸:乙二醇:聚乙二醇的摩尔比为2.1:1:1，聚乙二醇为聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800或聚乙二醇1000，对甲苯磺酸的用量占单体总质量的0.1%~2%。
所述的单氨基改性有机硅嵌段共聚物的制备方法为：将八甲基环四硅氧烷与四甲基二硅氧烷投入反应釜中，在30℃~70℃温度下搅拌反应0.5h~1h，再加入酸性催化剂，在50℃~70℃温度下进行平衡化反应3h~10h，然后用无水碳酸钠中和后过滤，再抽真空脱除低分子物质，得到甲基含氢硅氧烷中间体；将制得的甲基含氢硅氧烷中间体与烯丙基缩水甘油醚投入反应釜中，在60℃~100℃温度下搅拌反应2h~3h，再滴加铂催化剂搅拌反应2h~3h，得到单环氧基硅油；将单环氧基硅油在80℃~100℃条件下与氨基化合物反应2h~3h，得到单氨基改性有机硅嵌段共聚物。
所述的八甲基环四硅氧烷与四甲基二硅氧烷的质量比为4:1~19:1。
所述的酸性催化剂为浓硫酸，用量为反应物总质量的0.0005%~0.5%。
所述的铂催化剂用量为反应物总质量的0.00005%~0.0005%，甲基含氢硅氧烷中间体与烯丙基缩水甘油醚的质量比为1:1.5~1:3。
所述的氨基化合物为二乙烯三胺或三乙烯四胺，且单环氧基硅油与氨基化合物的质量比为1.5:1.1。
所述聚酯改性硅胶制备方法的具体反应式如下，即首先合成聚酯-聚醚共聚物和单氨基改性有机硅嵌段共聚物，然后再将两者进行嵌段聚合制备聚酯改性硅胶。
(1) 聚酯-聚醚嵌段共聚物的合成：
(2) 单氨基改性有机硅嵌段共聚物的合成：
(3) 聚酯改性硅胶的合成：
本发明的优点：
[1] 由于硅胶中引入聚酯嵌段共聚物链段和含氨基活性基团交联剂，从而使硅胶克服了自身性能的不足，赋予其较低的热失重率以及较高的熔融温度，使其不仅具有优良的耐候性、电绝缘性、粘结性、耐热性、保光保色性的同时，还具有良好的耐磨性、耐溶剂性、机械强度以及较快的固化速度；
[2] 本发明的聚酯改性硅胶采用嵌段共聚的方法引入聚酯链段和聚醚链段，三种聚合物链段相容性好，不需要再加入表面活性剂；
[3] 本发明的聚酯改性硅胶采用嵌段共聚的方法引入聚酯链段和聚醚链段，嵌段共聚物中各聚合物链段比例可以根据需要进行调整，拓宽了改性硅胶的应用范围。
具体实施方式：
以下通过具体实施方式来说明本发明的有益效果，下述的步骤(1)和步骤(2)顺序可以互换，不影响本发明的实际效果。
实施例1：
(1) 羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物的制备：
将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)单体和聚乙二醇600(PEG 600) 按2.1:1:1的摩尔比投入反应釜中，再加入占单体总质量0.1%的对甲苯磺酸，缓慢升温至110℃，对苯二甲酸(PTA)固体溶解于聚乙二醇液体中。然后在N2保护下减压抽真空，用电动搅拌器不断地剧烈搅拌反应物，逐渐有水蒸馏出来，恒温反应6h后，当不再有水蒸馏出来时，结束酯化反应，即得羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物。
(2) 单氨基改性有机硅嵌段共聚物的制备：
将八甲基环四硅氧烷与四甲基二硅氧烷按4:1的质量比投入到反应釜中，在65℃温度下反应0.5h，再加入占反应物总质量0.0005%的浓硫酸，在温度为70℃时，进行平衡化反应3h，然后用无水碳酸钠中和后过滤，再抽真空脱除低分子物质，得到甲基含氢硅氧烷中间体；将制得的甲基含氢硅氧烷中间体与烯丙基缩水甘油醚以1:1.5的质量比投入反应釜中，在70℃温度下搅拌反应3h，再滴加占反应物总质量0.00005%的铂催化剂反应3h，得到单环氧基硅油；将单环氧基硅油与三乙烯四胺以1.5:1.1的质量比投入反应釜，在100℃温度下反应2h，得到单氨基改性有机硅嵌段共聚物。
(3) 聚酯改性硅胶的制备：
将步骤(1)制得的羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物和亚硫酰氯按照1:1的摩尔比进行混合，室温搅拌2h，再向反应体系中按照1:4的质量比添加步骤(2)制得的单氨基改性有机硅嵌段共聚物，在室温条件下进一步混合搅拌2h，即得聚酯改性硅胶。所得改性硅胶的失重率为88.41%，熔融温度为274.3℃。
实施例2：
(1) 羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物的制备：
将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)单体和聚乙二醇800(PEG 800) 按2.1:1:1的摩尔比投入反应釜中，再加入占单体总质量0.1%的对甲苯磺酸，缓慢升温至120℃，对苯二甲酸(PTA)固体溶解聚乙二醇液体中。然后在N2保护下减压抽真空，用电动搅拌器不断地剧烈搅拌反应物，逐渐有水蒸馏出来，恒温反应4h后，当不再有水蒸馏出来时，结束酯化反应，即得羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物。
(2) 单氨基改性有机硅嵌段共聚物的制备：
将八甲基环四硅氧烷与四甲基二硅氧烷按9:1的质量比投入反应釜中，在70℃温度下反应1h，再加入占反应物总质量0.25%的浓硫酸，在温度为70℃时，进行平衡化反应5h，然后加入无水碳酸钠中和后过滤，再抽真空脱除低分子物质，得到甲基含氢硅氧烷中间体；将制得的甲基含氢硅氧烷中间体与烯丙基缩水甘油醚以1:3的质量比投入反应釜中，在60℃温度下搅拌反应3h，再滴加占反应物总质量0.0005%的铂催化剂反应3h，得到单环氧基硅油；将单环氧基硅油与三乙烯四胺以1.5:1.1的质量比投入反应釜，在80℃温度下反应3h，得到单氨基改性有机硅嵌段共聚物。
(3) 聚酯改性硅胶的制备：
将步骤(1)制得的羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物和亚硫酰氯按照1:1的摩尔比进行混合，室温搅拌3h，再向反应体系中按照1:1.5的质量比添加步骤(2)制得的单氨基改性有机硅嵌段共聚物，在室温条件下混合搅拌3h，即得聚酯改性硅胶。所得改性硅胶的失重率为96.84%，熔融温度为264.1℃。
实施例3：
(1) 羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物的制备：
将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)单体和聚乙二醇400(PEG 400) 按2.1:1:1的摩尔比投入反应釜中，再加入占单体总质量2%的对甲苯磺酸，缓慢升温至115℃，对苯二甲酸(PTA)固体溶解于聚乙二醇液体中。然后在N2保护下减压抽真空，用电动搅拌器不断地剧烈搅拌反应物，逐渐有水蒸馏出来，恒温反应5h后，当不再有水蒸馏出来时，结束酯化反应，即得羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物。
(2) 单氨基改性有机硅嵌段共聚物的制备：
将八甲基环四硅氧烷与四甲基二硅氧烷按19:1的质量比投入反应釜中，在60℃温度下反应0.75h，再加入占反应物总质量0.0005%的浓硫酸，在温度为60℃时，进行平衡化反应7h，然后用无水碳酸钠中和后过滤，再抽真空脱除低分子物质，得到甲基含氢硅氧烷中间体；将制得的甲基含氢硅氧烷中间体与烯丙基缩水甘油醚以1:3的质量比投入反应釜中，在75℃温度下搅拌反应3h，再滴加占反应物总质量0.0003%的铂催化剂搅拌反应2h，得到单环氧基硅油。将单环氧基硅油与二乙烯三胺以1.5:1.1的质量比投入反应釜，在90℃温度下反应3h，得到单氨基改性有机硅嵌段共聚物。
(3) 聚酯改性硅胶的制备：
将步骤(1)制得的羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物和亚硫酰氯按照1:1的摩尔比进行混合，室温搅拌2.5h，再向反应体系中按照1:1.5的质量比添加步骤(2)制得的单氨基改性有机硅嵌段共聚物，在室温条件下混合搅拌2.5h，即得聚酯改性硅胶。所得改性硅胶的失重率为88.38%，熔融温度为275.6℃。
实施例4：
(1) 羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物的制备：
将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)单体和聚乙二醇1000(PEG 1000) 按2.1:1:1的摩尔比投入反应釜中，再加入占单体总质量1.5%的对甲苯磺酸，缓慢升温至118℃，对苯二甲酸(PTA)固体溶解于聚乙二醇液体中。然后在N2保护下减压抽真空，用电动搅拌器不断地剧烈搅拌反应物，逐渐有水蒸馏出来，恒温反应4.5h后，当不再有水蒸馏出来时，结束酯化反应，即得羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物。
(2) 单氨基改性有机硅嵌段共聚物的制备：
将八甲基环四硅氧烷与四甲基二硅氧烷按17:3的质量比投入反应釜中，在30℃温度下反应1h，再加入占反应物总质量0.5%的浓硫酸，在温度为50℃时，进行平衡化反应10h，然后加入无水碳酸钠中和后过滤，再抽真空脱除低分子物质，得到甲基含氢硅氧烷中间体；将制得的甲基含氢硅氧烷中间体与烯丙基缩水甘油醚以3:7的质量比投入反应釜中，在80℃温度下搅拌反应2.5h，再滴加占反应物总质量0.00005%的铂催化剂搅拌反应2.5h，得到单环氧基硅油；将单环氧基硅油与二乙烯三胺以1.5:1.1的质量比投入反应釜，在90℃温度下反应2.5h，得到单氨基改性有机硅嵌段共聚物。
(3) 聚酯改性硅胶的制备：
将步骤(1)制得的羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物和亚硫酰氯按照1:1的摩尔比进行混合，室温搅拌2.5h，再向反应体系中按照3:7的质量比添加步骤(2)制得的单氨基改性有机硅嵌段共聚物，在室温条件下混合搅拌2.5h，即得聚酯改性硅胶。所得改性硅胶的失重率为92.37%，熔融温度为267.2℃。
实施例5：
(1) 羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物的制备：
将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)单体和聚乙二醇1000(PEG 1000) 按2.1:1:1的摩尔比投入反应釜中，再加入占单体总质量1.5%的对甲苯磺酸，缓慢升温至115℃，对苯二甲酸(PTA)固体溶解于聚乙二醇液体中。然后在N2保护下减压抽真空，用电动搅拌器不断地剧烈搅拌反应物，逐渐有水蒸馏出来，恒温反应5h后，当不再有水蒸馏出来时，结束酯化反应，即得羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物。
(2) 单氨基改性有机硅嵌段共聚物的制备：
将八甲基环四硅氧烷与四甲基二硅氧烷按9:1的质量比投入反应釜中，在60℃温度下反应1h，再加入占反应物总质量0.3%的浓硫酸，在温度为65℃时，进行平衡化反应6h，然后加入无水碳酸钠中和后过滤，再抽真空脱除低分子物质，得到甲基含氢硅氧烷中间体；将制得的甲基含氢硅氧烷中间体与烯丙基缩水甘油醚以7:13的质量比投入反应釜中，在90℃温度下搅拌反应3h，再滴加占反应物总质量0.0001%的铂催化剂搅拌反应2.5h，得到单环氧基硅油。将单环氧基硅油与二乙烯三胺以1.5:1.1的质量比投入反应釜，在85℃温度下反应3h，得到单氨基改性有机硅嵌段共聚物。
(3) 聚酯改性硅胶的制备：
将步骤(1)制得的羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物和亚硫酰氯按照1:1的摩尔比进行混合，室温搅拌2.5h，再向反应体系中按照1:1.5的质量比添加步骤(2)制得的单氨基改性有机硅嵌段共聚物，在室温条件下混合搅拌3h，即得聚酯改性硅胶。所得改性硅胶的失重率为95.61%，熔融温度为262.3℃。
实施例6：
(1) 羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物的制备：
将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)单体和聚乙二醇1000(PEG 1000) 按2.1:1:1的摩尔比投入反应釜中，再加入占单体总质量1%的对甲苯磺酸，缓慢升温至114℃，对苯二甲酸(PTA)固体溶解于聚乙二醇液体中。然后在N2保护下减压抽真空，用电动搅拌器不断地剧烈搅拌反应物，逐渐有水蒸馏出来，恒温反应6h后，当不再有水蒸馏出来时，结束酯化反应，即得羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物。
(2) 单氨基改性有机硅嵌段共聚物的制备：
将八甲基环四硅氧烷与四甲基二硅氧烷按17:3的质量比投入反应釜中，在50℃温度下反应0.8h，再加入占反应物总质量0.3%的浓硫酸，在温度为60℃时，进行平衡化反应8h，然后加入无水碳酸钠中和后过滤，再抽真空脱除低分子物质，得到甲基含氢硅氧烷中间体；将制得的甲基含氢硅氧烷中间体与烯丙基缩水甘油醚以1:3的质量比投入反应釜中，在100℃温度下搅拌反应2h，再滴加占反应物总质量0.0002%的铂催化剂搅拌反应2h，得到单环氧基硅油；将单环氧基硅油与二乙烯三胺以1.5:1.1的质量比投入反应釜，在95℃温度下反应2.5h，得到单氨基改性有机硅嵌段共聚物。
(3) 聚酯改性硅胶的制备：
将步骤(1)制得的羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物和亚硫酰氯按照1:1的摩尔比进行混合，室温搅拌2h，再向反应体系中按照1:4的质量比添加步骤(2)制得的单氨基改性有机硅嵌段共聚物，在室温条件下混合搅拌2h，即得聚酯改性硅胶。所得改性硅胶的失重率为92.12%，熔融温度为266.8℃。
实施例7：
(1) 羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物的制备：
将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)单体和聚乙二醇1000(PEG 1000) 按2.1:1:1的摩尔比投入反应釜中，再加入占单体总质量1.8%的对甲苯磺酸，缓慢升温至120℃，对苯二甲酸(PTA)固体溶解于聚乙二醇液体中。然后在N2保护下减压抽真空，用电动搅拌器不断地剧烈搅拌反应物，逐渐有水蒸馏出来，恒温反应4h后，当不再有水蒸馏出来时，结束酯化反应，即得羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物。
(2) 单氨基改性有机硅嵌段共聚物的制备：
将八甲基环四硅氧烷与四甲基二硅氧烷按4:1的质量比投入反应釜中，在65℃温度下反应0.5h，再加入占反应物总质量0.2%的浓硫酸，在温度为70℃时，进行平衡化反应5h，然后加入无水碳酸钠中和后过滤，再抽真空脱除低分子物质，得到甲基含氢硅氧烷中间体；将制得的甲基含氢硅氧烷中间体与烯丙基缩水甘油醚以1:3的质量比投入反应釜中，在70℃温度下搅拌反应2.5h，再滴加占反应物总质量0.0005%的铂催化剂搅拌反应3h，得到单环氧基硅油；将单环氧基硅油与二乙烯三胺以1.5:1.1的质量比投入反应釜，在95℃温度下反应2h，得到单氨基改性有机硅嵌段共聚物。
(3) 聚酯改性硅胶的制备：
将步骤(1)制得的羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物和亚硫酰氯进按按照1:1的摩尔比进行混合，室温搅拌3h，再向反应体系中按照7:13的质量比添加步骤(2)制得的单氨基改性有机硅嵌段共聚物，在室温条件下混合搅拌3h，即得聚酯改性硅胶。所得改性硅胶的失重率为92.41%，熔融温度为267.4℃。
实施例8：
(1) 羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物的制备：
将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)单体和聚乙二醇1000(PEG 1000) 按2.1:1:1的摩尔比投入反应釜中，再加入占单体总质量0.8%的对甲苯磺酸，缓慢升温至118℃，对苯二甲酸(PTA)固体溶解于聚乙二醇液体中。然后在N2保护下减压抽真空，用电动搅拌器不断地剧烈搅拌反应物，逐渐有水蒸馏出来，恒温反应5.5h后，当不再有水蒸馏出来时，结束酯化反应，即得羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物。
(2) 单氨基改性有机硅嵌段共聚物的制备：
将八甲基环四硅氧烷与四甲基二硅氧烷按9:1的质量比投入反应釜中，在50℃温度下反应1h，再加入占反应物总质量0.1%的浓硫酸，在温度为70℃时，进行平衡化反应9h，然后加入无水碳酸钠中和后过滤，再抽真空脱除低分子物质，得到甲基含氢硅氧烷中间体；将制得的甲基含氢硅氧烷中间体与烯丙基缩水甘油醚以3:7的质量比投入反应釜中，在90℃温度下搅拌反应3h，再滴加占反应物总质量0.0001%的铂催化剂搅拌反应3h，得到单环氧基硅油；将聚单环氧基硅油与三乙烯四胺以1.5:1.1的质量比投入反应釜，在80℃温度下反应3h，得到单氨基改性有机硅嵌段共聚物。
(3) 聚酯改性硅胶的制备：
将步骤(1)制得的羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物和亚硫酰氯按照1:1的摩尔比进行混合，室温搅拌3h，再向反应体系中按照7:13的质量比添加步骤(2)制得的单氨基改性有机硅嵌段共聚物，在室温条件下混合搅拌2.5h，即得聚酯改性硅胶。所得改性硅胶的失重率为95.23%，熔融温度为263.4℃。
Claims (10)
1.一种聚酯改性硅胶的制备方法，其特征在于将羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物和亚硫酰氯进行混合，室温搅拌2h~3h，再向反应釜中添加单氨基改性有机硅嵌段共聚物，在室温条件下搅拌2h~3h，即得聚酯改性硅胶。
2.根据权利要求1所述的聚酯改性硅胶的制备方法，其特征在于其中羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物和亚硫酰氯的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的聚酯改性硅胶的制备方法，其特征在于其中羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物与单氨基改性有机硅嵌段共聚物的质量比为1:1.5~1:4。
4.根据权利要求1所述的聚酯改性硅胶的制备方法，其特征在于其中的羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇单体和聚乙二醇投入反应釜中，再加入对甲苯磺酸，缓慢升温至110℃~120℃，然后在N2保护下减压抽真空，不断地剧烈搅拌反应物，逐渐有水蒸馏出来，恒温反应4h~6h后，不再有水蒸馏出来时，结束酯化反应，得到羧基化聚酯-聚醚嵌段共聚物。
5.根据权利要求4所述的聚酯改性硅胶的制备方法，其特征在于其中对苯二甲酸:乙二醇:聚乙二醇的摩尔比为2.1:1:1，聚乙二醇为聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800或聚乙二醇1000，对甲苯磺酸的用量占单体总质量的0.1%~2%。
6.根据权利要求1所述的聚酯改性硅胶的制备方法，其特征在于其中的单氨基改性有机硅嵌段共聚物的制备方法为：将八甲基环四硅氧烷与四甲基二硅氧烷投入反应釜中，在30℃~70℃温度下搅拌反应0.5h~1h，再加入酸性催化剂，在50℃~70℃温度下进行平衡化反应3h~10h，然后用无水碳酸钠中和后过滤，再抽真空脱除低分子物质，得到甲基含氢硅氧烷中间体；将制得的甲基含氢硅氧烷中间体与烯丙基缩水甘油醚投入反应釜中，在60℃~100℃温度下搅拌反应2h~3h，再滴加铂催化剂搅拌反应2h~3h，得到单环氧基硅油；将单环氧基硅油在80℃~100℃条件下与氨基化合物反应2h~3h，得到单氨基改性有机硅嵌段共聚物。
7.根据权利要求6所述的聚酯改性硅胶的制备方法，其特征在于其中八甲基环四硅氧烷与四甲基二硅氧烷的质量比为4:1~19:1。
8.根据权利要求6所述的聚酯改性硅胶的制备方法，其特征在于其中的酸性催化剂为浓硫酸，用量为反应物总质量的0.0005%~0.5%。
9.根据权利要求6所述的聚酯改性硅胶的制备方法，其特征在于其中的铂催化剂用量为反应物总质量的0.00005%~0.0005%，甲基含氢硅氧烷中间体与烯丙基缩水甘油醚的质量比为1:1.5~1:3。
10.根据权利要求6所述的聚酯改性硅胶的制备方法，其特征在于其中的氨基化合物为二乙烯三胺或三乙烯四胺，且单环氧基硅油与氨基化合物的质量比为1.5:1.1。
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Address after: Buildings 1-6, 7A-7B, and 8-11 of Zhejiang Zhendong New Materials Co., Ltd. in the Jiuyiqiu area of Binhai Industrial Zone, Ma'an Street, Keqiao District, Shaoxing City, Zhejiang Province, 312030 Patentee after: Zhejiang Yayun Zhendong New Materials Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 312030 intersection of Qiyuan road and Shuangzha Road, Binhai Industrial Zone, Keqiao District, Shaoxing City, Zhejiang Province Patentee before: Zhejiang Zhendong New Material Co.,Ltd. Country or region before: China |