CN115157111B - 一种玻璃加工用抛光垫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玻璃加工用抛光垫及其制备方法,属于抛光技术领域,抛光垫包括抛光层、缓冲层和基层,抛光层、缓冲层和基层之间通过胶粘剂粘结;抛光层由聚氨酯预聚体、固化剂和耐磨填料混合后固化形成;制备方法包括如下步骤:将聚氨酯预聚体和耐磨填料混合均匀,然后加入固化剂搅拌混合,倒入模具中,在90℃条件下熟化16h,得到抛光层;将抛光层、缓冲层和基层通过胶粘剂粘结;耐磨填料的制备过程中,通过支化改性硅油对预处理填料进行处理,利用偶联剂进行初步改性,然后与支化改性硅油发生接枝反应,不同于接枝长链的处理,支化聚合物的分散性和低黏度,减少二次团聚,更好地发挥耐磨填料的作用,提高抛光层的性能。
Description
技术领域
本发明属于抛光垫技术领域,具体地,涉及一种玻璃加工用抛光垫及其制备方法。
背景技术
市面上常见的玻璃为高硼硅酸盐和铝硅酸盐玻璃等,都属于典型的硬脆材料,加工和抛光难度高;玻璃抛光中常选用化学机械抛光,化学机械抛光是通过化学和机械的共同作用,避免了由单纯的机械抛光而造成的表面质量损伤和由单纯的化学抛光造成的抛光速度慢、效率低等缺点。
化学机械抛光过程中需要使用抛光液和抛光垫,玻璃抛光液的组成成分有抛光粉、去离子水、氧化剂、分散剂,抛光液按pH值进行分类,有酸性和碱性抛光液两类。
在玻璃抛光过程中,氧化剂的作用是使加速抛光粒的侵蚀作用,让其变得易于磨粒和抛光垫的机械去除,进而提高抛光效率,磨料的磨削作用、氧化剂的氧化作用和碱性环境的腐蚀作用共同作用在玻璃表面。因此,用于化学机械抛光的抛光垫必须具有良好的化学稳定性(耐腐蚀性)、亲水性以及机械力学特性。
聚氨酯抛光垫具有用以抵抗撕裂的高强度;避免在抛光过程中发生磨损问题的耐磨性;耐受强酸和强苛性抛光液侵蚀的稳定性。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题,本发明提供一种玻璃加工用抛光垫及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种玻璃加工用抛光垫,包括抛光层、缓冲层和基层,抛光层、缓冲层和基层之间通过胶粘剂粘结;
抛光层由聚氨酯预聚体、固化剂和耐磨填料混合后固化形成;
耐磨填料通过如下步骤制备:
步骤一、将对氨基苯甲酸和对羟基苯甲醛加入N,N-二甲基甲酰胺中,然后加入冰醋酸,加热回流反应4-5h,反应结束后除去溶剂,加入无水乙醇进行重结晶,得到席夫碱单体;羟基苯甲醛与对氨基苯甲酸缩合合成刚性基元4-(4-羟基苯亚甲基)氨基苯甲酸,N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂、冰醋酸作为催化剂,本发明中的席夫碱单体中,保留了羟基和羧基,通过后续与含氢硅油反应,引入耐磨填料中;含席夫碱结构的耐磨填料在经过抛光液中酸性成分或氧化等处理后,以席夫碱为起点保持醛基、羧基等官能团的转化,仍能保持抛光层所要求的亲水性。
步骤二、然后在氮气保护下,向反应釜中加入含氢硅油、席夫碱单体和三(五氟苯基)硼烷,边搅拌升温至40℃,搅拌反应4h,加入三乙胺,继续搅拌反应1-2h,反应结束后,过滤,保留滤液,升高温度至80-100℃,减压浓缩除去低沸点物质,得到支化改性硅油;以含氢硅油和席夫碱单体为原料,以三(五氟苯基)硼烷为催化剂,酚羟基和含氢硅油通过Piers-Rubinsztajn反应制备支化改性硅油;
步骤三、在氮气保护条件下,将支化改性硅油和氯化亚砜混合,然后滴加N,N-二甲基甲酰胺,搅拌2h,然后升温至60℃,继续搅拌反应3h,反应结束后降温,然后加入四氢呋喃分散,加入三乙胺,设置温度为0-5℃,在氮气保护条件下,加入预处理填料,搅拌2h,然后升温至30℃,继续搅拌20h,反应结束后,抽滤,用二氯甲烷洗涤,最后经过真空干燥,得到耐磨填料。对制备的支化改性硅油先进行酰氯化处理,然后与预处理填料反应,得到耐磨填料,超细粉体团聚的控制是粉体制备过程中的难题,是得到粒度分布均匀、性质稳定的超细粉体的关键,针对该问题,常使用偶联剂处理;或者引入长链,对于通过接枝长链的方法会导致长链物质之间相互作用,引起团聚,本发明中通过对于粉体,即填料粉体进行预处理,利用偶联剂进行初步改性,然后与支化改性硅油发生接枝反应,不同于接枝长链的处理,支化聚合物的分散性和低黏度,减少二次团聚,更好地发挥耐磨填料的作用。
进一步地,对氨基苯甲酸和对羟基苯甲醛用量摩尔比为1:1。
进一步地,含氢硅油含氢量为0.1-1.2%,含氢硅油、席夫碱单体、三(五氟苯基)硼烷和三乙胺的用量比为4.5-5g:1.2-1.4g:20mg:20mg。
进一步地,支化改性硅油、氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺的用量比为10g:10mL:0.1g;
支化改性硅油、四氢呋喃、三乙胺和预处理填料的用量比为10g:50mL:5mL:5g。
进一步地,预处理填料通过如下步骤制备:
将填料粉体加入体积分数90%的水溶液中超声分散,然后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷,升温至70℃,搅拌10h,反应完毕后冷却至室温,抽滤,烘干,得到预处理填料。
进一步地,填料粉体为二氧化硅、氧化铈、三氧化二铝中的一种。
进一步地,聚氨酯预聚体、固化剂用量质量比为100:20-30,耐磨填料的添加量不超过抛光层质量的5%。
进一步地,聚氨酯预聚体通过如下步骤制备:
将二异氰酸酯和聚醚多元醇加入反应釜中,升温至70-80℃,保温反应2h,然后进行脱泡处理,得到预聚体;二异氰酸酯和聚醚多元醇的质量比为1:2-3。
进一步地,二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种;聚醚多元醇为聚四亚甲基醚二醇。预聚体的粘度约为2000-3000mPa·S。
进一步地,所述固化剂为双酚芴和4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷按照质量比1:10混合而成。双酚芴的结构中含有共轭结构的苯环,将其作为固化剂的部分引入结构中,在高温时吸收的能量后将能量分散,减少化学键的断裂,提高抛光层的耐热性。
一种玻璃加工用抛光垫的制备方法,包括如下步骤:
将聚氨酯预聚体和耐磨填料混合均匀,然后加入固化剂搅拌混合,倒入模具中,在90℃条件下熟化16h,得到抛光层;将抛光层、缓冲层和基层通过胶粘剂粘结,得到一种玻璃加工用抛光垫。抛光层的厚度为2mm±0.5mm。缓冲层、基层和胶粘剂为现有技术中常用的,在此不作赘述。
本发明的有益效果:
本发明制备的抛光垫抛光效果好,更加耐用,为了克服制备及使用过程中的问题,本发明制备了支化改性硅油对预处理填料进行处理,利用偶联剂进行初步改性,然后与支化改性硅油发生接枝反应,不同于接枝长链的处理,支化聚合物的分散性和低黏度,减少二次团聚,更好地发挥耐磨填料在抛光层中的作用,支化改性硅油属于有机硅聚合物,具有非常好的化学稳定性以及与其它有机物良好的兼容性,并且通常具有优异的耐热性能,对于产品的改性效果更好,抛光垫的耐磨效果更好。
此外,支化改性硅油含有席夫碱单体,引入耐磨填料中;在经过抛光液中酸性成分或氧化等处理后,以席夫碱为起点保持醛基、羧基等官能团的转化,仍能保持抛光层所要求的亲水性。提高抛光液的分散效果,使产品更加耐用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
耐磨填料通过如下步骤制备:
将填料粉体加入体积分数90%的水溶液中超声分散,然后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷,升温至70℃,搅拌10h,反应完毕后冷却至室温,抽滤,烘干,得到预处理填料。其中,填料粉体为二氧化硅、氧化铈、三氧化二铝中的一种。
在氮气保护条件下,将支化改性硅油和氯化亚砜混合,然后滴加N,N-二甲基甲酰胺,搅拌2h,然后升温至60℃,继续搅拌反应3h,反应结束后降温,然后加入四氢呋喃分散,加入三乙胺,设置温度为0-5℃,在氮气保护条件下,加入预处理填料,搅拌2h,然后升温至30℃,继续搅拌20h,反应结束后,抽滤,用二氯甲烷洗涤,最后经过真空干燥,得到耐磨填料。
一种玻璃加工用抛光垫的制备方法,包括如下步骤:
将聚氨酯预聚体和耐磨填料混合均匀,然后加入固化剂搅拌混合,倒入模具中,在90℃条件下熟化16h,得到抛光层;将抛光层、缓冲层和基层通过胶粘剂粘结,得到一种玻璃加工用抛光垫。抛光层的厚度为2mm±0.5mm。缓冲层、基层和胶粘剂为现有技术中常用的,在此不作赘述。
实施例1
制备预处理填料:
将1g二氧化硅加入10mL体积分数90%的水溶液中超声分散,然后加入1.2g3-氨基丙基三乙氧基硅烷,升温至70℃,搅拌10h,反应完毕后冷却至室温,抽滤,烘干,得到预处理填料。
实施例2
制备耐磨填料:
步骤一、将0.1mol对氨基苯甲酸和0.1mol对羟基苯甲醛加入50mLN,N-二甲基甲酰胺中,然后加入0.5mL冰醋酸,加热回流反应4h,反应结束后除去溶剂,加入无水乙醇进行重结晶,得到席夫碱单体;
步骤二、然后在氮气保护下,向反应釜中加入含氢硅油、席夫碱单体和三(五氟苯基)硼烷,边搅拌升温至40℃,搅拌反应4h,加入三乙胺,继续搅拌反应1h,反应结束后,过滤,保留滤液,升高温度至8℃,减压浓缩除去低沸点物质,得到支化改性硅油;其中,含氢硅油含氢量为0.1-1.2%,含氢硅油、席夫碱单体、三(五氟苯基)硼烷和三乙胺的用量比为4.5g:1.2g:20mg:20mg。
步骤三、在氮气保护条件下,将10g支化改性硅油和10mL氯化亚砜混合,然后滴加0.1gN,N-二甲基甲酰胺,搅拌2h,然后升温至60℃,继续搅拌反应3h,反应结束后降温,然后加入50mL四氢呋喃分散,加入5mL三乙胺,设置温度为0℃,在氮气保护条件下,加入5g实施例1制备的预处理填料,搅拌2h,然后升温至30℃,继续搅拌20h,反应结束后,抽滤,用二氯甲烷洗涤,最后经过真空干燥,得到耐磨填料。
实施例3
制备耐磨填料:
步骤一、将0.1mol对氨基苯甲酸和0.1mol对羟基苯甲醛加入50mLN,N-二甲基甲酰胺中,然后加入0.5mL冰醋酸,加热回流反应5h,反应结束后除去溶剂,加入无水乙醇进行重结晶,得到席夫碱单体;
步骤二、然后在氮气保护下,向反应釜中加入含氢硅油、席夫碱单体和三(五氟苯基)硼烷,边搅拌升温至40℃,搅拌反应4h,加入三乙胺,继续搅拌反应2h,反应结束后,过滤,保留滤液,升高温度至100℃,减压浓缩除去低沸点物质,得到支化改性硅油;其中,含氢硅油含氢量为0.1-1.2%,含氢硅油、席夫碱单体、三(五氟苯基)硼烷和三乙胺的用量比为5g:1.4g:20mg:20mg。
步骤三、在氮气保护条件下,将10g支化改性硅油和10mL氯化亚砜混合,然后滴加0.1gN,N-二甲基甲酰胺,搅拌2h,然后升温至60℃,继续搅拌反应3h,反应结束后降温,然后加入50mL四氢呋喃分散,加入5mL三乙胺,设置温度为5℃,在氮气保护条件下,加入5g实施例1制备的预处理填料,搅拌2h,然后升温至30℃,继续搅拌20h,反应结束后,抽滤,用二氯甲烷洗涤,最后经过真空干燥,得到耐磨填料。
实施例4
将二苯基甲烷二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇加入反应釜中,升温至70℃,保温反应2h,然后进行脱泡处理,得到预聚体;二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇的质量比为1:2。将聚氨酯预聚体和实施例2耐磨填料混合均匀,然后加入固化剂搅拌混合,倒入模具中,在90℃条件下熟化16h,得到抛光层;
其中,聚氨酯预聚体、固化剂用量质量比为100:20,耐磨填料的添加量不超过抛光层质量的5%。固化剂为双酚芴和4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷按照质量比1:10混合而成。预聚体的粘度约为2000mPa·S。
实施例5
将异佛尔酮二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇加入反应釜中,升温至75℃,保温反应2h,然后进行脱泡处理,得到预聚体;异佛尔酮二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇的质量比为1:2.5。将聚氨酯预聚体和实施例3耐磨填料混合均匀,然后加入固化剂搅拌混合,倒入模具中,在90℃条件下熟化16h,得到抛光层;
其中,聚氨酯预聚体、固化剂用量质量比为100:25,耐磨填料的添加量不超过抛光层质量的5%。固化剂为双酚芴和4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷按照质量比1:10混合而成;预聚体的粘度约为2500mPa·S。
实施例6
将异佛尔酮二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇加入反应釜中,升温至80℃,保温反应2h,然后进行脱泡处理,得到预聚体;异佛尔酮二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇的质量比为1:3。将聚氨酯预聚体和实施例3耐磨填料混合均匀,然后加入固化剂搅拌混合,倒入模具中,在90℃条件下熟化16h,得到抛光层;
其中,聚氨酯预聚体、固化剂用量质量比为100:30,耐磨填料的添加量不超过抛光层质量的5%。固化剂为双酚芴和4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷按照质量比1:10混合而成。预聚体的粘度约为3000mPa·S。
对比例1
将实施例6中的耐磨填料换成实施例1制备的制备预处理填料,其余原料及制备过程保持不变。
对比例2
将实施例6中的固化剂换成4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷,其余原料及制备过程保持不变。
对实施例4-实施例6和对比例1-对比例2制备的样品进行测试;将抛光层、缓冲层和基层通过胶粘剂粘结,得到一种玻璃加工用抛光垫。抛光层的厚度为2mm±0.5mm。
抛光盘转速40rpm,载物盘转速为40rpm,抛光液流量6mL/min,抛光压力为2psi,抛光时间15min。用去离子水作为抛光液,加入抛光液,抛光液成分:氧化剂含量10%、分散剂含量2%、磨料60%、水、pH为6-7。
测试结果如下表1所示:
表1
测试项目 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 |
材料去除率/% | 45.18 | 45.21 | 45.27 | 38.27 | 42.25 |
使用寿命/h | 55 | 55 | 55 | 41 | 48 |
对比例1和实施例4-6相比,改变了耐磨填料的表面结构,对耐磨填料的分散性产生影响,容易造成抛光过程中产品的表面缺陷,同时影响抛光液的分散,对抛光效率产生影响,使用寿命减少,而对比例2中通过改变固化剂的成分,影响了耐热性,间接地对产品的性能造成影响。
在说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种玻璃加工用抛光垫,包括抛光层、缓冲层和基层,抛光层、缓冲层和基层之间通过胶粘剂粘结;其特征在于,抛光层由聚氨酯预聚体、固化剂和耐磨填料混合后固化形成;
耐磨填料通过如下步骤制备:
步骤一、将对氨基苯甲酸和对羟基苯甲醛加入N,N-二甲基甲酰胺中,然后加入冰醋酸,加热回流反应4-5h,得到席夫碱单体;对氨基苯甲酸和对羟基苯甲醛用量摩尔比为1:1;
步骤二、然后在氮气保护下,向反应釜中加入含氢硅油、席夫碱单体和三(五氟苯基)硼烷,边搅拌升温至40℃,搅拌反应4h,加入三乙胺,继续搅拌反应1-2h,得到支化改性硅油;
步骤三、在氮气保护条件下,将支化改性硅油和氯化亚砜混合,然后滴加N,N-二甲基甲酰胺,搅拌2h,然后升温至60℃,继续搅拌反应3h,反应结束后降温,然后加入四氢呋喃分散,加入三乙胺,设置温度为0-5℃,在氮气保护条件下,加入预处理填料,搅拌2h,然后升温至30℃,继续搅拌20h,得到耐磨填料;
所述固化剂为双酚芴和4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷按照质量比1:10混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃加工用抛光垫,其特征在于,所述预处理填料通过如下步骤制备:
将填料粉体加入体积分数90%的水溶液中超声分散,然后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷,升温至70℃,搅拌10h,得到预处理填料。
3.根据权利要求2所述的一种玻璃加工用抛光垫,其特征在于,所述填料粉体为二氧化硅、氧化铈、三氧化二铝中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃加工用抛光垫,其特征在于,聚氨酯预聚体、固化剂用量质量比为100:20-30,耐磨填料的添加量不超过抛光层质量的5%。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃加工用抛光垫,其特征在于,所述聚氨酯预聚体通过如下步骤制备:
将二异氰酸酯和聚醚多元醇加入反应釜中,升温至70-80℃,保温反应2h,然后进行脱泡处理,得到预聚体;二异氰酸酯和聚醚多元醇的质量比为1:2-3。
6.一种如权利要求1所述的玻璃加工用抛光垫的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将聚氨酯预聚体和耐磨填料混合均匀,然后加入固化剂搅拌混合,倒入模具中,在90℃条件下熟化16h,得到抛光层;将抛光层、缓冲层和基层通过胶粘剂粘结,得到一种玻璃加工用抛光垫。
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