CN117186816A - 耐高温胶粘剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温胶粘剂及其制备方法和应用，涉及高分子胶粘剂领域，该耐高温胶粘剂包括以下重量份的组分：苯酚80‑120份，甲醛150‑200份，过渡金属有机化合物5‑10份，双官能度聚醚5‑10份，异氰酸酯1‑5份。通过苯酚、甲醛和过渡金属有机化合物制备酚醛树脂，双官能度聚醚和异氰酸酯制备聚氨酯，酚醛树脂和聚氨酯搅拌混合的三个步骤制备耐高温胶粘剂。本发明能够制得常温粘度低、高温剪切强度高、使用方便的耐高温胶粘剂。
Description
技术领域
本发明涉及高分子胶粘剂领域，具体涉及一种耐高温胶粘剂及其制备方法和应用。
背景技术
刹车盘用的耐高温胶粘剂是一种专门设计用于汽车刹车盘的胶粘剂，刹车盘是汽车制动系统的重要组成部分，它需要在高温和高压的情况下工作，因此对于胶粘剂的性能要求较高。目前的胶粘剂在低温下拥有良好的强度，能够满足日常驾驶的需求，但在高温条件下存在一些技术问题。这意味着在高温下，胶粘剂可能无法有效地与刹车片的非金属材料形成牢固的粘合，从而影响刹车系统的性能和安全性。
专利文献号CN101368076A公开了一种汽车刹车片高效胶粘剂及其制备方法，其配方由下列组分按所述重量份制成：苯并噁嗪中间体20－27份，硼酚醛树脂15－20份，丁腈橡胶18－25份，γ－氨丙基三乙氧基硅烷1.5－2份，纳米二氧化硅5－7份，纳米氧化锌1－1.5份，乙酸乙酯90－125份，甲苯70－80份，三聚氰胺5－8份，过氧化二异丙苯0.3－0.5份，甲苯磺酸1－1.5份。本发明具有良好的耐热性能和较高的胶接强度，可以在200～400℃的高温环境中保持有效的粘合，同时，也具有良好的耐冲击韧性，耐疲劳和耐老化性能，适用于各种汽车刹车材料的胶合。
上述的胶粘剂虽然在高温下具有良好的耐冲击韧性，耐疲劳和耐老化性能，然而，该胶粘剂的常温粘度高，使用时需要利用硫化机等设备进行热压以及电烘箱热处理，增加生产工艺步骤流程，变相提高使用成本，不利于推广应用。
发明内容
为了解决上述背景技术存在的技术问题，本发明的目的之一在于提供了一种耐高温胶粘剂，包括以下重量份的组分：苯酚80-120份，甲醛150-200份，过渡金属有机化合物5-10份，双官能度聚醚5-10份，异氰酸酯1-5份。
上述技术方案中的双官能度聚醚是一类具有两种不同官能团的聚合物。其中，官能团是指分子中的特定化学基团，它们决定了分子的反应性和化学性质。在双官能度聚醚中，通常有两种不同的官能团，这使得它们在化学反应中具有较广泛的应用。其中，双官能度聚醚有聚醚二元醇等化合物。
过渡金属有机化合物是一类含有过渡金属元素和有机基团的化合物。过渡金属是周期表中d区的元素，其特点是具有多种氧化态，因此在化学反应中具有丰富的催化性质。有机基团赋予这些化合物一定的溶解性和活性，使得它们在有机合成和催化反应中得到广泛应用，其中包括钯催化剂、铑催化剂、铁催化剂、钌催化剂等。过渡金属有机化合物的催化作用促进了酚醛树脂的形成，使得胶粘剂具有较高的粘结强度，确保了粘接的可靠性。过渡金属有机化合物提高了胶粘剂与基材之间的界面结合力，使得胶粘剂在高温和高压环境下具有良好的剪切强度。过渡金属有机化合物的催化作用还改善了酚醛树脂的性质，使得胶粘剂在常温下具有低粘度，便于施工和涂刷。此外，过渡金属有机化合物还可以与聚氨酯中的官能团发生作用，增强胶粘剂的交联结构，进一步提高了耐高温性能和强度。
本发明优选的技术方案在于，过渡金属有机化合物为(PPh3)2PtCl2、CH3Mn(CO)5、Fe(CO)3(C4H4)中的一种或以上。
本发明优选的技术方案在于，过渡金属有机化合物为(PPh3)2PtCl2和CH3Mn(CO)5，二者的重量份比例为1:2.5。
本发明优选的技术方案在于，双官能度聚醚为聚醚二元醇，异氰酸酯为TDI。
本发明优选的技术方案在于，包括以下重量份的组分：苯酚90份，甲醛180份，过渡金属有机化合物7.5份，双官能度聚醚8份，异氰酸酯3.5份。
为了解决上述技术问题，本发明目的之二提供一种耐高温胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
S0：酚醛树脂的制备，按配方量将苯酚、甲醛和过渡金属有机化合物加入反应容器内，升温到90-100℃，反应2-3小时，进行减压脱水，当温度达到80℃时结束反应；
S1：聚氨酯的制备，按配方量将双官能度聚醚和异氰酸酯在75-90℃反应1-1.5小时，制得聚氨酯；
S2：胶粘剂的制备，将聚氨酯加入到酚醛树脂中并充分搅拌混合，制得耐高温胶粘剂。
本发明优选的技术方案在于，在S0中，按配方量将甲醛和过渡金属有机化合物先加入反应容器内，超声处理10-20分钟后再加入苯酚。
本发明优选的技术方案在于，在S0中，减压脱水的真空度0.09MPa。
为了解决上述技术问题，本发明目的之三提供了上述耐高温胶粘剂作为盘式刹车片用的胶粘剂的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的耐高温胶粘剂的技术方案通过优化酚醛树脂的组分配比、引入过渡金属有机化合物、双官能度聚醚和异氰酸酯，整个胶粘剂体系在制备过程中无需额外添加溶剂，对环境友好绿色，创造性地解决了胶粘剂既要耐高温，又要具有常温粘度低，可以进行涂刷的技术问题。过渡金属有机化合物提高了胶粘剂与基材之间的界面结合力，使得胶粘剂在高温和高压环境下具有良好的剪切强度。过渡金属有机化合物的催化作用还改善了酚醛树脂的性质，使得胶粘剂在常温下具有低粘度，便于施工和涂刷。
(2)本发明提供的一种耐高温胶粘剂的制备方法简单易行，适合大批量生产。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
以下表1为本申请实施例和对比例中使用原料的来源和型号，如无特别说明，试剂均通过市售获得。
表1-本申请实施例中的原料的来源和型号
实施例1-7
一种耐高温胶粘剂，包括以下组分：苯酚、甲醛、过渡金属有机化合物、双官能度聚醚、异氰酸酯。各组分含量如表2所示，制备方法包括以下步骤：
S0：酚醛树脂的制备，按配方量将苯酚、甲醛和过渡金属有机化合物加入反应容器内，升温到90-100℃，反应2小时，进行减压脱水，脱水过程中的真空度为0.08MPa，当温度达到80℃时结束反应；
S1：聚氨酯的制备，按配方量将双官能度聚醚和异氰酸酯在80-85℃反应1小时，制得聚氨酯；
S2：胶粘剂的制备，将聚氨酯加入到酚醛树脂中并充分搅拌混合，制得耐高温胶粘剂。
实施例8
一种耐高温胶粘剂，和实施例1的区别在于：在S0中，按配方量将甲醛和过渡金属有机化合物先加入反应容器内，超声处理后再加入苯酚。具体步骤如下：
步骤1：将甲醛和过渡金属有机化合物先加入反应容器内，温度加热至30℃，边加热边搅拌；
步骤2：控制搅拌转速在50-70rpm，温度维持30℃左右，超声处理10-15分钟，最后再加入苯酚维持搅拌2-3分钟。
实施例9
一种耐高温胶粘剂，和实施例8的区别在于：在S0中，减压脱水的真空度0.09MPa。
对比例1
市售的盘式刹车片用胶粘剂台湾Cemedine110作为对比例.
对比例2
参照CN101368076A说明书实施例1的制备方法制得的胶粘剂作为对比例。
表2-实施例1-7中各组分的含量
测试标准；
粘度测试方法：
1.用标准粘度测试量杯装取胶水约250ml，放入温度为25℃的恒温箱中，让胶水温度达到25℃；
2.选用上海精析仪器制造有限公司的NDJ-8S型旋转粘度计，把粘度计调水平，选用3号转子，速度调12档，装好转子；
3.把样品25度的胶水放到粘度计测试台上，把装好的转子放入到胶水中，直到胶水面到3号转子的刻度处，启动测试开关，3-5分钟，直到数显数值稳定后，读取数值，即是该胶水25℃时的粘度。
剪切强度测试方法：参照GB/T26739-2011的剪切强度测试方法。
上述测试方法的结果见表3。
表3-实施例和对比例的性能检测结果
结合表3中实施例的性能检测结果可知，本发明通过优化酚醛树脂的组分配比、引入过渡金属有机化合物、双官能度聚醚和异氰酸酯，整个胶粘剂体系在制备过程中无需额外添加溶剂，对环境友好绿色，使用聚氨酯作为增韧剂，与酚醛树脂反应制备无溶剂液态聚氨酯增韧酚醛树脂，增加胶粘剂的韧性和强度性能，使之可以在高温环境下维持其粘结强度，适用于需要耐高温性能的应用场景。上述技术方案创造性地解决了胶粘剂既要耐高温，又要具有常温粘度低，可以进行涂刷的技术问题。本实施例所制备的胶粘剂对非金属材料有良好的粘结性能、耐热性能优异，在400℃高温时剪切强度可以达到4.5MPa以上；而且本实施例所制备的胶粘剂常温粘度低，基本在0.70-0.75Pa.s的范围，可以采用涂刷的方式直接涂覆于被粘接的表面上，使用方便，降低使用成本，利于推广应用，是一款质量优良的创新产品。
由实施例2和实施例1对比可知，当异氰酸酯为TDI时，所制得的耐高温胶粘剂在高温300-400℃中具有更高的剪切强度，在高温300-400℃条件下，TDI在胶粘剂中表现出更好的稳定性，它能够在高温环境下保持其交联性能和化学稳定性，从而保持胶粘剂的剪切强度和粘结性能，而MDI在高温下可能发生副反应或分解，导致胶粘剂的性能下降。而盘式刹车片经常受到路面上的水、油等化学品的影响。使用TDI交联的胶粘剂，其交联结构能够增强胶粘剂的耐化学性能，保持其在潮湿或受化学物质腐蚀的环境中的稳定性。这有助于延长盘式刹车片的使用寿命和性能稳定性。
由实施例5和实施例1对比可知，过渡金属有机化合物为(PPh3)2PtCl2和CH3Mn(CO)5，二者的重量份比例为1:2.5，所制得的耐高温胶粘剂在高温300-400℃中具有更高的剪切强度，更加适用于对温度有严格要求的应用场景，使之粘接效果更好。(PPh3)2PtCl2和CH3Mn(CO)5为两种适合在高温条件下稳定活性的过渡金属有机化合物。它们在高温下不容易失活，可以保持较好的催化活性，在高温下能促进酚醛树脂的聚合反应和与聚氨酯的交联作，使得胶黏剂在300-400℃的高温下能形成稳定的交联结构，提高了剪切强度。
实施例7是根据通过单一原料组成综合调整后得出的更为优选方案，其制得的耐高温胶粘剂具有更高的常温、200-300℃剪切强度。
由实施例8可知，当先处理甲醛和过渡金属有机化合物的步骤有助于优化反应条件。超声处理可以提高反应体系的混合效率，促进催化剂的均匀分散和活性暴露，从而更有效地催化酚醛树脂的聚合反应。此后再加入苯酚，可以更好地控制反应速率和温度，有助于反应的顺利进行，使得最终制备的胶粘剂的常温粘度以及剪切强度有所提高，而且在涂覆过程中胶层不容易有气泡残留，流平性能良好。发明人认为上述现象的原因为：甲醛和过渡金属有机化合物先进行超声处理，有助于更好地控制它们之间的反应过程。这样可以减少可能的副反应发生，保证主反应的纯度和产率。若是直接将所有成分同时加入反应容器，可能由于反应条件不均匀或过快导致副反应的发生，影响胶粘剂性能的稳定性和一致性。进一步地，由实施例9可知，通过提高减压脱水的真空度0.09MPa，胶粘剂的常温粘度以及剪切强度进一步提高，而且对于高温300-400℃的剪切强度提升更好。发明人认为上述现象的原因为：在制备高性能胶粘剂时，高纯度的产物可以确保胶黏剂具有良好的性能和稳定性。提高减压脱水的真空度可以控制反应体系的温度，避免副反应的发生。高温和氧气存在的情况下，酚醛树脂可能会发生降解反应，导致产品质量下降。较低的真空度有助于减少降解反应的发生，保持胶粘剂的稳定性和一致性。
本发明的耐高温胶粘剂可用于盘式刹车片用的胶粘剂的耐高温应用场景。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种耐高温胶粘剂，其特征在于，包括以下重量份的组分：苯酚80-120份，甲醛150-200份，过渡金属有机化合物5-10份，双官能度聚醚5-10份，异氰酸酯1-5份。
2.根据权利要求1所述的耐高温胶粘剂，其特征在于：
所述过渡金属有机化合物为(PPh3)2PtCl2、CH3Mn(CO)5、Fe(CO)3(C4H4)中的一种或以上。
3.根据权利要求2所述的耐高温胶粘剂，其特征在于：
所述过渡金属有机化合物为(PPh3)2PtCl2和CH3Mn(CO)5，二者的重量份比例为1:2.5。
4.根据权利要求1所述的耐高温胶粘剂，其特征在于：
所述双官能度聚醚为聚醚二元醇，所述异氰酸酯为TDI。
5.根据权利要求1所述的耐高温胶粘剂，其特征在于：
包括以下重量份的组分：苯酚90份，甲醛180份，过渡金属有机化合物7.5份，双官能度聚醚8份，异氰酸酯3.5份。
6.一种如权利要求1-5任一所述的耐高温胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S0：酚醛树脂的制备，按配方量将所述苯酚、甲醛和过渡金属有机化合物加入反应容器内，升温到90-100℃，反应2-3小时，进行减压脱水，当温度达到80℃时结束反应；
S1：聚氨酯的制备，按配方量将所述双官能度聚醚和异氰酸酯在75-90℃反应1-1.5小时，制得聚氨酯；
S2：胶粘剂的制备，将所述聚氨酯加入到所述酚醛树脂中并充分搅拌混合，制得耐高温胶粘剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
在S0中，按配方量将所述甲醛和过渡金属有机化合物先加入反应容器内，超声处理10-20分钟后再加入所述苯酚。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
在S0中，减压脱水的真空度0.09MPa。
9.一种如权利要求1-5所述的耐高温胶粘剂作为盘式刹车片用的胶粘剂的应用。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118185529A (zh) * | 2024-04-16 | 2024-06-14 | 江苏国立化工科技有限公司 | 一种利用间苯二酚-甲醛改性制备橡胶粘合剂的工艺 |
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