CN112500559A - 一种硅烷封端聚醚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硅烷封端聚醚的制备方法，包括以下步骤：在反应釜中，将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合并加热至80～100℃，高温抽真空2～4h，同时加入酸酐，持续搅拌反应，再降至室温，再经真空脱除反应体系中的小分子化合物，取得硅烷封端聚醚。本发明提出的制备方法在合成过程中，故无须采用重金属作为催化剂和有毒的异氰酸酯化合物，不会在所得产品中残留有害物质。
Description
技术领域
本发明涉及化学中间体的制备，具体设计一种可成为有机硅改性聚醚胶原料的硅烷封端聚醚的制备方法。
背景技术
硅烷封端聚醚，又称MS-Polymer(MS聚合物)，用其制成的胶黏剂又叫做MS胶、改性硅酮胶、有机硅改性聚醚胶。它最早是由日本钟渊化学开发出来的。它是通过把含有可水解硅氧烷基团的硅烷化合物通过特定的化学反应接枝到具有双官能度的聚醚的两端上而制得的。
其主链为大分子聚醚结构，给基础聚合物带来了良好的柔曲性、抗冲击性、抗形变位移能力、延展性和耐水解性，并使得体系的粘度明显降低，有利于体系不用或者少用溶剂和增塑剂也能获得良好的工艺性能。其两端含有可水解的甲硅氧烷基团，与空气中的水分接触后，水解缩合形成Si-O-Si键，赋予MS胶优异的耐水、耐候、耐老化等性能。因此，硅烷封端聚醚同时具有有机硅和柔性聚醚的优点，综合性能优异。
制备硅烷封端聚醚的一种方法是双键硅氢化法，该方法需要使用贵金属铂或者其他重金属催化剂，而催化剂残留在产品中无法除去。
另一种方法是通过含有异氰酸酯基团(-NCO)的硅氧烷基化合物与含端羟基的聚醚进行封端反应而成，但是该方法在合成中需要采用有机锡作为催化剂，并且最后在产品中无法除去。
发明内容
本发明针对现有的硅烷封端聚醚残留重金属催化剂或有毒的异氰酸酯化合物等缺点，提供一种硅烷封端聚醚及其制备方法。
一种硅烷封端聚醚的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：在反应釜中，将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合并加热至80～100℃，高温抽真空2～4h，同时加入酸酐，持续搅拌反应，再降至室温，再经真空脱除反应体系中的小分子化合物，取得硅烷封端聚醚。
进一步的，所述聚醚化合物与硅烷化合物的投料质量比为1∶(2～8)。
进一步的，所述酸酐选自马来酸酐或邻苯二甲酸中的任意一种。
进一步的，所述将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合时，需加热污水溶剂，所述无水溶剂选自6～8个碳的烷烃或环烷基或它们的混合物。
有益效果：
本发明提出的制备方法在合成过程中利用卡宾对硅氢键的加成原理，故无须采用重金属作为催化剂和有毒的异氰酸酯化合物，不会在所得产品中残留有害物质。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
在反应釜中，将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合并加热至80℃，高温抽真空4h，同时加入酸酐，持续搅拌反应，再降至室温，再经真空脱除反应体系中的小分子化合物，取得硅烷封端聚醚。
其中，聚醚化合物与硅烷化合物的投料质量比为1∶2；
酸酐选自马来酸酐；
将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合时，需加热污水溶剂，所述无水溶剂选自6个碳的烷烃。
实施例2：
在反应釜中，将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合并加热至100℃，高温抽真空2h，同时加入酸酐，持续搅拌反应，再降至室温，再经真空脱除反应体系中的小分子化合物，取得硅烷封端聚醚。
其中，聚醚化合物与硅烷化合物的投料质量比为1∶8；
酸酐选自邻苯二甲酸；
将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合时，需加热污水溶剂，所述无水溶剂选自8个碳的烷烃。
实施例3：
在反应釜中，将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合并加热至90℃，高温抽真空3h，同时加入酸酐，持续搅拌反应，再降至室温，再经真空脱除反应体系中的小分子化合物，取得硅烷封端聚醚。
其中，聚醚化合物与硅烷化合物的投料质量比为1∶6；
酸酐选自马来酸酐；
将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合时，需加热污水溶剂，所述无水溶剂选自8个碳的环烷基。
实施例4：
在反应釜中，将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合并加热至85℃，高温抽真空3.5h，同时加入酸酐，持续搅拌反应，再降至室温，再经真空脱除反应体系中的小分子化合物，取得硅烷封端聚醚。
其中，聚醚化合物与硅烷化合物的投料质量比为1∶7；
酸酐选自邻苯二甲酸中的任意一种；
将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合时，需加热污水溶剂，所述无水溶剂选自6个碳的环烷基。
实施例5：
在反应釜中，将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合并加热至90℃，高温抽真空2.5h，同时加入酸酐，持续搅拌反应，再降至室温，再经真空脱除反应体系中的小分子化合物，取得硅烷封端聚醚。
聚醚化合物与硅烷化合物的投料质量比为1∶5；
酸酐选自马来酸酐；。
将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合时，需加热污水溶剂，所述无水溶剂选自6个碳的烷烃和环烷基的混合物。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
Claims (4)
1.一种硅烷封端聚醚的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：在反应釜中，将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合并加热至80～100℃，高温抽真空2～4h，同时加入酸酐，持续搅拌反应，再降至室温，再经真空脱除反应体系中的小分子化合物，取得硅烷封端聚醚。
2.根据权利要求1所述的一种硅烷封端聚醚的制备方法，其特征在于，所述聚醚化合物与硅烷化合物的投料质量比为1∶(2～8)。
3.根据权利要求1所述的一种硅烷封端聚醚的制备方法，其特征在于，所述酸酐选自马来酸酐或邻苯二甲酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种硅烷封端聚醚的制备方法，其特征在于，所述将聚醚化合物与硅烷化合物搅拌混合时，需加热污水溶剂，所述无水溶剂选自6～8个碳的烷烃或环烷基或它们的混合物。
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Publications (1)
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112500559A (zh) |
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2020
- 2020-12-10 CN CN202011457926.5A patent/CN112500559A/zh not_active Withdrawn
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