CN115157111A - 一种玻璃加工用抛光垫及其制备方法 - Google Patents
一种玻璃加工用抛光垫及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115157111A CN115157111A CN202210826132.4A CN202210826132A CN115157111A CN 115157111 A CN115157111 A CN 115157111A CN 202210826132 A CN202210826132 A CN 202210826132A CN 115157111 A CN115157111 A CN 115157111A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polishing
- layer
- hours
- wear
- filler
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000005498 polishing Methods 0.000 title claims abstract description 95
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 11
- 238000003672 processing method Methods 0.000 title description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 61
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 45
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 43
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims abstract description 35
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 23
- 229920001730 Moisture cure polyurethane Polymers 0.000 claims abstract description 17
- 239000000872 buffer Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims abstract description 10
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims abstract description 10
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 30
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 150000004753 Schiff bases Chemical class 0.000 claims description 18
- 239000002262 Schiff base Substances 0.000 claims description 17
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 16
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 15
- ALYNCZNDIQEVRV-UHFFFAOYSA-N 4-aminobenzoic acid Chemical compound NC1=CC=C(C(O)=O)C=C1 ALYNCZNDIQEVRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 14
- RGHHSNMVTDWUBI-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxybenzaldehyde Chemical compound OC1=CC=C(C=O)C=C1 RGHHSNMVTDWUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 13
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N thionyl chloride Chemical compound ClS(Cl)=O FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 10
- NIHNNTQXNPWCJQ-UHFFFAOYSA-N fluorene Chemical compound C1=CC=C2CC3=CC=CC=C3C2=C1 NIHNNTQXNPWCJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- OBAJXDYVZBHCGT-UHFFFAOYSA-N tris(pentafluorophenyl)borane Chemical compound FC1=C(F)C(F)=C(F)C(F)=C1B(C=1C(=C(F)C(F)=C(F)C=1F)F)C1=C(F)C(F)=C(F)C(F)=C1F OBAJXDYVZBHCGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229960004050 aminobenzoic acid Drugs 0.000 claims description 7
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 7
- IBOFVQJTBBUKMU-UHFFFAOYSA-N 4,4'-methylene-bis-(2-chloroaniline) Chemical compound C1=C(Cl)C(N)=CC=C1CC1=CC=C(N)C(Cl)=C1 IBOFVQJTBBUKMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 claims description 6
- 125000005442 diisocyanate group Chemical group 0.000 claims description 6
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims description 5
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims description 5
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical group C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims description 5
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims description 5
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims description 5
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 5
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 4
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 4
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 7
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 abstract description 5
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 abstract description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 5
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 abstract description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 229920000909 polytetrahydrofuran Polymers 0.000 description 7
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 7
- 239000005058 Isophorone diisocyanate Substances 0.000 description 5
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 5
- NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N isophorone diisocyanate Chemical compound CC1(C)CC(N=C=O)CC(C)(CN=C=O)C1 NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 3
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 4,4'-Diphenylmethane Diisocyanate Chemical compound C1=CC(N=C=O)=CC=C1CC1=CC=C(N=C=O)C=C1 UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 4- (4-hydroxybenzylidene) aminobenzoic acid Chemical compound 0.000 description 2
- 125000003172 aldehyde group Chemical group 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 125000002252 acyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000005354 aluminosilicate glass Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000005388 borosilicate glass Substances 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229920001558 organosilicon polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
- B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
- B24B37/11—Lapping tools
- B24B37/20—Lapping pads for working plane surfaces
- B24B37/22—Lapping pads for working plane surfaces characterised by a multi-layered structure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
- B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
- B24B37/11—Lapping tools
- B24B37/20—Lapping pads for working plane surfaces
- B24B37/24—Lapping pads for working plane surfaces characterised by the composition or properties of the pad materials
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
本发明涉及一种玻璃加工用抛光垫及其制备方法，属于抛光技术领域，抛光垫包括抛光层、缓冲层和基层，抛光层、缓冲层和基层之间通过胶粘剂粘结；抛光层由聚氨酯预聚体、固化剂和耐磨填料混合后固化形成；制备方法包括如下步骤：将聚氨酯预聚体和耐磨填料混合均匀，然后加入固化剂搅拌混合，倒入模具中，在90℃条件下熟化16h，得到抛光层；将抛光层、缓冲层和基层通过胶粘剂粘结；耐磨填料的制备过程中，通过支化改性硅油对预处理填料进行处理，利用偶联剂进行初步改性，然后与支化改性硅油发生接枝反应，不同于接枝长链的处理，支化聚合物的分散性和低黏度，减少二次团聚，更好地发挥耐磨填料的作用，提高抛光层的性能。
Description
技术领域
本发明属于抛光垫技术领域，具体地，涉及一种玻璃加工用抛光垫及其制备方法。
背景技术
市面上常见的玻璃为高硼硅酸盐和铝硅酸盐玻璃等，都属于典型的硬脆材料，加工和抛光难度高；玻璃抛光中常选用化学机械抛光，化学机械抛光是通过化学和机械的共同作用，避免了由单纯的机械抛光而造成的表面质量损伤和由单纯的化学抛光造成的抛光速度慢、效率低等缺点。
化学机械抛光过程中需要使用抛光液和抛光垫，玻璃抛光液的组成成分有抛光粉、去离子水、氧化剂、分散剂，抛光液按pH值进行分类，有酸性和碱性抛光液两类。
在玻璃抛光过程中，氧化剂的作用是使加速抛光粒的侵蚀作用，让其变得易于磨粒和抛光垫的机械去除，进而提高抛光效率，磨料的磨削作用、氧化剂的氧化作用和碱性环境的腐蚀作用共同作用在玻璃表面。因此，用于化学机械抛光的抛光垫必须具有良好的化学稳定性(耐腐蚀性)、亲水性以及机械力学特性。
聚氨酯抛光垫具有用以抵抗撕裂的高强度；避免在抛光过程中发生磨损问题的耐磨性；耐受强酸和强苛性抛光液侵蚀的稳定性。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种玻璃加工用抛光垫及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种玻璃加工用抛光垫，包括抛光层、缓冲层和基层，抛光层、缓冲层和基层之间通过胶粘剂粘结；
抛光层由聚氨酯预聚体、固化剂和耐磨填料混合后固化形成；
耐磨填料通过如下步骤制备：
步骤一、将对氨基苯甲酸和对羟基苯甲醛加入N，N-二甲基甲酰胺中，然后加入冰醋酸，加热回流反应4-5h，反应结束后除去溶剂，加入无水乙醇进行重结晶，得到席夫碱单体；羟基苯甲醛与对氨基苯甲酸缩合合成刚性基元4-(4-羟基苯亚甲基)氨基苯甲酸，N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂、冰醋酸作为催化剂，本发明中的席夫碱单体中，保留了羟基和羧基，通过后续与含氢硅油反应，引入耐磨填料中；含席夫碱结构的耐磨填料在经过抛光液中酸性成分或氧化等处理后，以席夫碱为起点保持醛基、羧基等官能团的转化，仍能保持抛光层所要求的亲水性。
步骤二、然后在氮气保护下，向反应釜中加入含氢硅油、席夫碱单体和三(五氟苯基)硼烷，边搅拌升温至40℃，搅拌反应4h，加入三乙胺，继续搅拌反应1-2h，反应结束后，过滤，保留滤液，升高温度至80-100℃，减压浓缩除去低沸点物质，得到支化改性硅油；以含氢硅油和席夫碱单体为原料，以三(五氟苯基)硼烷为催化剂，酚羟基和含氢硅油通过Piers-Rubinsztajn反应制备支化改性硅油；
步骤三、在氮气保护条件下，将支化改性硅油和氯化亚砜混合，然后滴加N，N-二甲基甲酰胺，搅拌2h，然后升温至60℃，继续搅拌反应3h，反应结束后降温，然后加入四氢呋喃分散，加入三乙胺，设置温度为0-5℃，在氮气保护条件下，加入预处理填料，搅拌2h，然后升温至30℃，继续搅拌20h，反应结束后，抽滤，用二氯甲烷洗涤，最后经过真空干燥，得到耐磨填料。对制备的支化改性硅油先进行酰氯化处理，然后与预处理填料反应，得到耐磨填料，超细粉体团聚的控制是粉体制备过程中的难题，是得到粒度分布均匀、性质稳定的超细粉体的关键，针对该问题，常使用偶联剂处理；或者引入长链，对于通过接枝长链的方法会导致长链物质之间相互作用，引起团聚，本发明中通过对于粉体，即填料粉体进行预处理，利用偶联剂进行初步改性，然后与支化改性硅油发生接枝反应，不同于接枝长链的处理，支化聚合物的分散性和低黏度，减少二次团聚，更好地发挥耐磨填料的作用。
进一步地，对氨基苯甲酸和对羟基苯甲醛用量摩尔比为1：1。
进一步地，含氢硅油含氢量为0.1-1.2％，含氢硅油、席夫碱单体、三(五氟苯基)硼烷和三乙胺的用量比为4.5-5g：1.2-1.4g：20mg：20mg。
进一步地，支化改性硅油、氯化亚砜和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为10g：10mL：0.1g；
支化改性硅油、四氢呋喃、三乙胺和预处理填料的用量比为10g：50mL：5mL：5g。
进一步地，预处理填料通过如下步骤制备：
将填料粉体加入体积分数90％的水溶液中超声分散，然后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，升温至70℃，搅拌10h，反应完毕后冷却至室温，抽滤，烘干，得到预处理填料。
进一步地，填料粉体为二氧化硅、氧化铈、三氧化二铝中的一种。
进一步地，聚氨酯预聚体、固化剂用量质量比为100：20-30，耐磨填料的添加量不超过抛光层质量的5％。
进一步地，聚氨酯预聚体通过如下步骤制备：
将二异氰酸酯和聚醚多元醇加入反应釜中，升温至70-80℃，保温反应2h，然后进行脱泡处理，得到预聚体；二异氰酸酯和聚醚多元醇的质量比为1：2-3。
进一步地，二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种；聚醚多元醇为聚四亚甲基醚二醇。预聚体的粘度约为2000-3000mPa·S。
进一步地，所述固化剂为双酚芴和4，4'-二氨基-3，3'-二氯二苯甲烷按照质量比1：10混合而成。双酚芴的结构中含有共轭结构的苯环，将其作为固化剂的部分引入结构中，在高温时吸收的能量后将能量分散，减少化学键的断裂，提高抛光层的耐热性。
一种玻璃加工用抛光垫的制备方法，包括如下步骤：
将聚氨酯预聚体和耐磨填料混合均匀，然后加入固化剂搅拌混合，倒入模具中，在90℃条件下熟化16h，得到抛光层；将抛光层、缓冲层和基层通过胶粘剂粘结，得到一种玻璃加工用抛光垫。抛光层的厚度为2mm±0.5mm。缓冲层、基层和胶粘剂为现有技术中常用的，在此不作赘述。
本发明的有益效果：
本发明制备的抛光垫抛光效果好，更加耐用，为了克服制备及使用过程中的问题，本发明制备了支化改性硅油对预处理填料进行处理，利用偶联剂进行初步改性，然后与支化改性硅油发生接枝反应，不同于接枝长链的处理，支化聚合物的分散性和低黏度，减少二次团聚，更好地发挥耐磨填料在抛光层中的作用，支化改性硅油属于有机硅聚合物，具有非常好的化学稳定性以及与其它有机物良好的兼容性，并且通常具有优异的耐热性能，对于产品的改性效果更好，抛光垫的耐磨效果更好。
此外，支化改性硅油含有席夫碱单体，引入耐磨填料中；在经过抛光液中酸性成分或氧化等处理后，以席夫碱为起点保持醛基、羧基等官能团的转化，仍能保持抛光层所要求的亲水性。提高抛光液的分散效果，使产品更加耐用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
耐磨填料通过如下步骤制备：
将填料粉体加入体积分数90％的水溶液中超声分散，然后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，升温至70℃，搅拌10h，反应完毕后冷却至室温，抽滤，烘干，得到预处理填料。其中，填料粉体为二氧化硅、氧化铈、三氧化二铝中的一种。
在氮气保护条件下，将支化改性硅油和氯化亚砜混合，然后滴加N，N-二甲基甲酰胺，搅拌2h，然后升温至60℃，继续搅拌反应3h，反应结束后降温，然后加入四氢呋喃分散，加入三乙胺，设置温度为0-5℃，在氮气保护条件下，加入预处理填料，搅拌2h，然后升温至30℃，继续搅拌20h，反应结束后，抽滤，用二氯甲烷洗涤，最后经过真空干燥，得到耐磨填料。
一种玻璃加工用抛光垫的制备方法，包括如下步骤：
将聚氨酯预聚体和耐磨填料混合均匀，然后加入固化剂搅拌混合，倒入模具中，在90℃条件下熟化16h，得到抛光层；将抛光层、缓冲层和基层通过胶粘剂粘结，得到一种玻璃加工用抛光垫。抛光层的厚度为2mm±0.5mm。缓冲层、基层和胶粘剂为现有技术中常用的，在此不作赘述。
实施例1
制备预处理填料：
将1g二氧化硅加入10mL体积分数90％的水溶液中超声分散，然后加入1.2g3-氨基丙基三乙氧基硅烷，升温至70℃，搅拌10h，反应完毕后冷却至室温，抽滤，烘干，得到预处理填料。
实施例2
制备耐磨填料：
步骤一、将0.1mol对氨基苯甲酸和0.1mol对羟基苯甲醛加入50mLN，N-二甲基甲酰胺中，然后加入0.5mL冰醋酸，加热回流反应4h，反应结束后除去溶剂，加入无水乙醇进行重结晶，得到席夫碱单体；
步骤二、然后在氮气保护下，向反应釜中加入含氢硅油、席夫碱单体和三(五氟苯基)硼烷，边搅拌升温至40℃，搅拌反应4h，加入三乙胺，继续搅拌反应1h，反应结束后，过滤，保留滤液，升高温度至8℃，减压浓缩除去低沸点物质，得到支化改性硅油；其中，含氢硅油含氢量为0.1-1.2％，含氢硅油、席夫碱单体、三(五氟苯基)硼烷和三乙胺的用量比为4.5g：1.2g：20mg：20mg。
步骤三、在氮气保护条件下，将10g支化改性硅油和10mL氯化亚砜混合，然后滴加0.1gN，N-二甲基甲酰胺，搅拌2h，然后升温至60℃，继续搅拌反应3h，反应结束后降温，然后加入50mL四氢呋喃分散，加入5mL三乙胺，设置温度为0℃，在氮气保护条件下，加入5g实施例1制备的预处理填料，搅拌2h，然后升温至30℃，继续搅拌20h，反应结束后，抽滤，用二氯甲烷洗涤，最后经过真空干燥，得到耐磨填料。
实施例3
制备耐磨填料：
步骤一、将0.1mol对氨基苯甲酸和0.1mol对羟基苯甲醛加入50mLN，N-二甲基甲酰胺中，然后加入0.5mL冰醋酸，加热回流反应5h，反应结束后除去溶剂，加入无水乙醇进行重结晶，得到席夫碱单体；
步骤二、然后在氮气保护下，向反应釜中加入含氢硅油、席夫碱单体和三(五氟苯基)硼烷，边搅拌升温至40℃，搅拌反应4h，加入三乙胺，继续搅拌反应2h，反应结束后，过滤，保留滤液，升高温度至100℃，减压浓缩除去低沸点物质，得到支化改性硅油；其中，含氢硅油含氢量为0.1-1.2％，含氢硅油、席夫碱单体、三(五氟苯基)硼烷和三乙胺的用量比为5g：1.4g：20mg：20mg。
步骤三、在氮气保护条件下，将10g支化改性硅油和10mL氯化亚砜混合，然后滴加0.1gN，N-二甲基甲酰胺，搅拌2h，然后升温至60℃，继续搅拌反应3h，反应结束后降温，然后加入50mL四氢呋喃分散，加入5mL三乙胺，设置温度为5℃，在氮气保护条件下，加入5g实施例1制备的预处理填料，搅拌2h，然后升温至30℃，继续搅拌20h，反应结束后，抽滤，用二氯甲烷洗涤，最后经过真空干燥，得到耐磨填料。
实施例4
将二苯基甲烷二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇加入反应釜中，升温至70℃，保温反应2h，然后进行脱泡处理，得到预聚体；二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇的质量比为1：2。将聚氨酯预聚体和实施例2耐磨填料混合均匀，然后加入固化剂搅拌混合，倒入模具中，在90℃条件下熟化16h，得到抛光层；
其中，聚氨酯预聚体、固化剂用量质量比为100：20，耐磨填料的添加量不超过抛光层质量的5％。固化剂为双酚芴和4，4'-二氨基-3，3'-二氯二苯甲烷按照质量比1：10混合而成。预聚体的粘度约为2000mPa·S。
实施例5
将异佛尔酮二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇加入反应釜中，升温至75℃，保温反应2h，然后进行脱泡处理，得到预聚体；异佛尔酮二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇的质量比为1：2.5。将聚氨酯预聚体和实施例3耐磨填料混合均匀，然后加入固化剂搅拌混合，倒入模具中，在90℃条件下熟化16h，得到抛光层；
其中，聚氨酯预聚体、固化剂用量质量比为100：25，耐磨填料的添加量不超过抛光层质量的5％。固化剂为双酚芴和4，4'-二氨基-3，3'-二氯二苯甲烷按照质量比1：10混合而成；预聚体的粘度约为2500mPa·S。
实施例6
将异佛尔酮二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇加入反应釜中，升温至80℃，保温反应2h，然后进行脱泡处理，得到预聚体；异佛尔酮二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇的质量比为1：3。将聚氨酯预聚体和实施例3耐磨填料混合均匀，然后加入固化剂搅拌混合，倒入模具中，在90℃条件下熟化16h，得到抛光层；
其中，聚氨酯预聚体、固化剂用量质量比为100：30，耐磨填料的添加量不超过抛光层质量的5％。固化剂为双酚芴和4，4'-二氨基-3，3'-二氯二苯甲烷按照质量比1：10混合而成。预聚体的粘度约为3000mPa·S。
对比例1
将实施例6中的耐磨填料换成实施例1制备的制备预处理填料，其余原料及制备过程保持不变。
对比例2
将实施例6中的固化剂换成4，4'-二氨基-3，3'-二氯二苯甲烷，其余原料及制备过程保持不变。
对实施例4-实施例6和对比例1-对比例2制备的样品进行测试；将抛光层、缓冲层和基层通过胶粘剂粘结，得到一种玻璃加工用抛光垫。抛光层的厚度为2mm±0.5mm。
抛光盘转速40rpm，载物盘转速为40rpm，抛光液流量6mL/min，抛光压力为2psi，抛光时间15min。用去离子水作为抛光液，加入抛光液，抛光液成分：氧化剂含量10％、分散剂含量2％、磨料60％、水、pH为6-7。
测试结果如下表1所示：
表1
| 测试项目 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 |
| 材料去除率/％ | 45.18 | 45.21 | 45.27 | 38.27 | 42.25 |
| 使用寿命/h | 55 | 55 | 55 | 41 | 48 |
对比例1和实施例4-6相比，改变了耐磨填料的表面结构，对耐磨填料的分散性产生影响，容易造成抛光过程中产品的表面缺陷，同时影响抛光液的分散，对抛光效率产生影响，使用寿命减少，而对比例2中通过改变固化剂的成分，影响了耐热性，间接地对产品的性能造成影响。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种玻璃加工用抛光垫，包括抛光层、缓冲层和基层，抛光层、缓冲层和基层之间通过胶粘剂粘结；其特征在于，抛光层由聚氨酯预聚体、固化剂和耐磨填料混合后固化形成；
耐磨填料通过如下步骤制备：
步骤一、将对氨基苯甲酸和对羟基苯甲醛加入N，N-二甲基甲酰胺中，然后加入冰醋酸，加热回流反应4-5h，得到席夫碱单体；
步骤二、然后在氮气保护下，向反应釜中加入含氢硅油、席夫碱单体和三(五氟苯基)硼烷，边搅拌升温至40℃，搅拌反应4h，加入三乙胺，继续搅拌反应1-2h，得到支化改性硅油；
步骤三、在氮气保护条件下，将支化改性硅油和氯化亚砜混合，然后滴加N，N-二甲基甲酰胺，搅拌2h，然后升温至60℃，继续搅拌反应3h，反应结束后降温，然后加入四氢呋喃分散，加入三乙胺，设置温度为0-5℃，在氮气保护条件下，加入预处理填料，搅拌2h，然后升温至30℃，继续搅拌20h，得到耐磨填料。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃加工用抛光垫，其特征在于，对氨基苯甲酸和对羟基苯甲醛用量摩尔比为1：1。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃加工用抛光垫，其特征在于，所述预处理填料通过如下步骤制备：
将填料粉体加入体积分数90％的水溶液中超声分散，然后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，升温至70℃，搅拌10h，得到预处理填料。
4.根据权利要求3所述的一种玻璃加工用抛光垫，其特征在于，所述填料粉体为二氧化硅、氧化铈、三氧化二铝中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃加工用抛光垫，其特征在于，聚氨酯预聚体、固化剂用量质量比为100：20-30，耐磨填料的添加量不超过抛光层质量的5％。
6.根据权利要求1所述的一种玻璃加工用抛光垫，其特征在于，所述聚氨酯预聚体通过如下步骤制备：
将二异氰酸酯和聚醚多元醇加入反应釜中，升温至70-80℃，保温反应2h，然后进行脱泡处理，得到预聚体；二异氰酸酯和聚醚多元醇的质量比为1：2-3。
7.根据权利要求1所述的一种玻璃加工用抛光垫，其特征在于，所述固化剂为双酚芴和4，4'-二氨基-3，3'-二氯二苯甲烷按照质量比1：10混合而成。
8.根据权利要求1所述的一种玻璃加工用抛光垫的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚氨酯预聚体和耐磨填料混合均匀，然后加入固化剂搅拌混合，倒入模具中，在90℃条件下熟化16h，得到抛光层；将抛光层、缓冲层和基层通过胶粘剂粘结，得到一种玻璃加工用抛光垫。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210826132.4A CN115157111B (zh) | 2022-07-13 | 2022-07-13 | 一种玻璃加工用抛光垫及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210826132.4A CN115157111B (zh) | 2022-07-13 | 2022-07-13 | 一种玻璃加工用抛光垫及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115157111A true CN115157111A (zh) | 2022-10-11 |
| CN115157111B CN115157111B (zh) | 2024-03-15 |
Family
ID=83493568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210826132.4A Active CN115157111B (zh) | 2022-07-13 | 2022-07-13 | 一种玻璃加工用抛光垫及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115157111B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116000799A (zh) * | 2022-12-20 | 2023-04-25 | 南通北风橡塑制品有限公司 | 一种防静电聚氨酯抛光垫及其制备方法 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050064709A1 (en) * | 2001-11-13 | 2005-03-24 | Tetsuo Shimomura | Grinding pad and method of producing the same |
| CN102432887A (zh) * | 2011-08-12 | 2012-05-02 | 浙江精业生化有限公司 | 一种聚酯改性硅胶的制备方法 |
| CN105171593A (zh) * | 2015-08-11 | 2015-12-23 | 湖北鼎龙化学股份有限公司 | 耐候性化学机械抛光垫 |
| CN105579194A (zh) * | 2013-09-25 | 2016-05-11 | 3M创新有限公司 | 多层抛光垫 |
| CN105904352A (zh) * | 2016-06-03 | 2016-08-31 | 湖北鼎龙化学股份有限公司 | 一种抛光层及其制备方法以及低损伤化学机械抛光垫 |
| CN107614200A (zh) * | 2015-05-13 | 2018-01-19 | 3M创新有限公司 | 抛光垫和使用抛光垫的系统和方法 |
| CN108752907A (zh) * | 2018-06-01 | 2018-11-06 | 合肥语林装饰工程有限公司 | 一种高强度耐磨复合材料及其制备方法 |
| CN109096490A (zh) * | 2018-08-21 | 2018-12-28 | 合肥工业大学 | 一种主链带亚砜结构的含硼硅油及其制备方法 |
| CN113583624A (zh) * | 2021-09-08 | 2021-11-02 | 佛山巨马新材料有限公司 | 一种硅酮密封胶的制备方法 |
| CN114346894A (zh) * | 2020-09-29 | 2022-04-15 | Skc索密思株式会社 | 抛光垫和使用该抛光垫的半导体器件的制造方法 |
-
2022
- 2022-07-13 CN CN202210826132.4A patent/CN115157111B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050064709A1 (en) * | 2001-11-13 | 2005-03-24 | Tetsuo Shimomura | Grinding pad and method of producing the same |
| CN102432887A (zh) * | 2011-08-12 | 2012-05-02 | 浙江精业生化有限公司 | 一种聚酯改性硅胶的制备方法 |
| CN105579194A (zh) * | 2013-09-25 | 2016-05-11 | 3M创新有限公司 | 多层抛光垫 |
| CN107614200A (zh) * | 2015-05-13 | 2018-01-19 | 3M创新有限公司 | 抛光垫和使用抛光垫的系统和方法 |
| CN105171593A (zh) * | 2015-08-11 | 2015-12-23 | 湖北鼎龙化学股份有限公司 | 耐候性化学机械抛光垫 |
| CN105904352A (zh) * | 2016-06-03 | 2016-08-31 | 湖北鼎龙化学股份有限公司 | 一种抛光层及其制备方法以及低损伤化学机械抛光垫 |
| CN108752907A (zh) * | 2018-06-01 | 2018-11-06 | 合肥语林装饰工程有限公司 | 一种高强度耐磨复合材料及其制备方法 |
| CN109096490A (zh) * | 2018-08-21 | 2018-12-28 | 合肥工业大学 | 一种主链带亚砜结构的含硼硅油及其制备方法 |
| CN114346894A (zh) * | 2020-09-29 | 2022-04-15 | Skc索密思株式会社 | 抛光垫和使用该抛光垫的半导体器件的制造方法 |
| CN113583624A (zh) * | 2021-09-08 | 2021-11-02 | 佛山巨马新材料有限公司 | 一种硅酮密封胶的制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116000799A (zh) * | 2022-12-20 | 2023-04-25 | 南通北风橡塑制品有限公司 | 一种防静电聚氨酯抛光垫及其制备方法 |
| CN116000799B (zh) * | 2022-12-20 | 2023-09-22 | 南通北风橡塑制品有限公司 | 一种防静电聚氨酯抛光垫及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115157111B (zh) | 2024-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN115157111B (zh) | 一种玻璃加工用抛光垫及其制备方法 | |
| CN117089313B (zh) | 一种复合板用pur热熔胶及其生产工艺 | |
| CN109880050B (zh) | 一种石墨烯类物质改性的弹性体材料及其制备方法 | |
| CN113991140A (zh) | 一种基于有机共价接枝的杂多酸杂化全氟磺酸膜及其制备方法和应用 | |
| Wang et al. | Preparation and characterization of self-healing polymeric materials with microencapsulated epoxy and imidazoline derivatives curing agent | |
| CN117070168A (zh) | 一种改性酚醛树脂胶黏剂及其制备方法 | |
| CN113861723B (zh) | 一种改性四氧化三铁粒子及其制备方法和应用、改性四氧化三铁/环氧复合涂料及其应用 | |
| CN115212920B (zh) | 一种壳聚糖基分散催化剂、包含其的半导体材料抛光液、其制备方法及用途 | |
| CN114750467B (zh) | 一种半导体加工用无蜡垫及其制备方法 | |
| CN112831300B (zh) | 一种高效树脂材料用粘合剂及其制备方法 | |
| CN113788913B (zh) | 一种液态脂肪族树脂的制备方法 | |
| CN115284165A (zh) | 一种多孔聚氨酯抛光垫及其制备方法 | |
| CN114752131A (zh) | 一种超高分子量聚乙烯基自增强复合材料 | |
| CN114045146A (zh) | 一种高导热性能水性聚氨酯复合材料及制备方法 | |
| CN117567747B (zh) | 一种用于底部填充胶的表面活性剂及其制备方法和应用 | |
| CN115386297B (zh) | 一种晶片抛光用抛光液及其制备方法 | |
| CN114957917B (zh) | 一种PEN-PAQR-SiO2改性环氧树脂复合材料的制备方法 | |
| CN117070133B (zh) | 一种耐磨防腐涂料及其制备方法 | |
| CN114957837B (zh) | 一种木质素增强聚烯烃塑料母粒的制备方法 | |
| CN115785806B (zh) | 一种涂覆有机-无机杂化涂层的光伏玻璃及其加工工艺 | |
| CN114907291B (zh) | 一种改性活性稀释剂及其制备方法和碳纤维用环氧树脂及其制备方法 | |
| CN113882156B (zh) | 一种碳纤维用上浆剂 | |
| CN117844003A (zh) | Mlcc膜用功能母粒及其制备方法 | |
| CN113354372A (zh) | 一种水下高分子灌浆浆料制备工艺 | |
| CN117209642A (zh) | 大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂微小粒径的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |