CN116000799A - 一种防静电聚氨酯抛光垫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防静电聚氨酯抛光垫及其制备方法，制备时以环氧树脂板或者PET板作为基板，以聚氨酯材料作为抛光层，将基板、抛光层通过聚氨酯胶粘剂粘结，压合形成抛光垫；本方案工艺设计合理，组分配比较为适宜，制备得到的抛光垫包括抛光层和基体，该抛光垫不仅具有优异的强度和力学性能，同时其抗静电性能优异，阻燃效果好，能够广泛适应于半导体、光学玻璃等化学机械抛光领域中，实用性较高。
Description
技术领域
本发明涉及抛光垫技术领域，具体为一种防静电聚氨酯抛光垫及其制备方法。
背景技术
聚氨酯具有优异的弹性和耐磨性，因此可以在聚氨酯中添加无机抛光磨料，并经过一定的成型工艺制备成抛光垫，该抛光垫可应用至光学零件、玻璃制造、汽车生产、机械加工等各个行业中；利用聚氨酯抛光垫进行光学快速抛光，既能加快机械磨削，提高抛光效率，同时抛光质量较高。
现如今，聚氨酯抛光垫的研究越来越深入，企业对于抛光垫的要求也越来越高，要求其不仅需要具有优异的力学性能，还需要其具有抗菌、阻燃、抗静电、疏水等功能，以提高抛光垫的实用应用效果。
因此，基于该情况，本申请公开了一种防静电聚氨酯抛光垫及其制备方法，以解决该技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防静电聚氨酯抛光垫及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种防静电聚氨酯抛光垫的制备方法，包括以下步骤：
S1：取酰氯化碳纳米管和二元醇单体混合，加入甲苯、四氢呋喃和三乙胺，氮气环境下搅拌反应20～24h，反应温度为85～90℃，反应后趁热过滤，洗涤干燥，得到二元醇接枝碳纳米管；
S2：取聚醚二醇、一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇混合，搅拌10～20min，加入甲苯二异氰酸酯，60～65℃下反应40～50min，再加热升温至80～85℃，保温反应2～3h，控制体系中NCO含量为9～10wt％，反应结束，真空脱泡，得到聚氨酯预聚体；
取聚氨酯预聚体和膨胀微球，混合搅拌20～30min，真空脱泡20～30min，60℃下保温搅拌，得到A料；取3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、二元醇单体和二元醇接枝碳纳米管，混合搅拌均匀，得到B料；取A料、B料混合，浇注至模具中，100～105℃下固化，脱模，熟化，得到抛光层；
S3：取基板，在基板表面涂覆胶粘剂，将抛光层覆盖至基板上，压合成型，得到抛光垫。
较优化的方案，步骤S3中，基板为环氧树脂板或PET板；所述胶粘剂为聚氨酯胶粘剂；所述抛光层表面经过模具模压形成若干个圆柱槽，所述圆柱槽的深度为6～8μm；圆柱槽的直径为20μm。
较优化的方案，步骤S2中，所述聚醚二醇、一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇的质量比为2：1：1；所述膨胀微球的添加量为聚氨酯预聚体的1～1.5wt％。
较优化的方案，步骤S2中，所述A料、B料质量比为4：1；所述二元醇接枝碳纳米管的添加量为聚氨酯预聚体的1～2wt％；所述3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、二元醇单体质量比为1：2。
较优化的方案，步骤S1中，所述酰氯化碳纳米管、二元醇单体的质量比为1：(10～12)。
较优化的方案，所述二元醇单体的制备步骤为：
(1)取2-二(4-羟基苯基)丙烷和苯基膦酰二氯混合，氮气环境下搅拌20～30min，滴加N,N-二甲基苯胺，加热升温至125～130℃，搅拌反应10～11h，反应后通过碳酸氢钠中和至pH为7，收集产物，过滤干燥，得到磷酸酯阻燃单体；
(2)取全氟己基乙醇、丙酮混合，搅拌均匀，得到混合液；取磷酸酯阻燃单体、丙酮和去离子水混合，0℃下水浴搅拌20～30min，缓慢加入混合液、氢氧化钠水溶液，滴加时间为1～2h，反应2～2.5h，得到二元醇单体。
较优化的方案，所述2-二(4-羟基苯基)丙烷和苯基膦酰二氯的摩尔比为1：1；所述全氟己基乙醇、磷酸酯阻燃单体的摩尔比为1：1。
较优化的方案，所述酰氯化碳纳米管的制备步骤为：取碳纳米管和浓硫酸混合，超声分散1～2h，加入浓硝酸，搅拌1～2h，80～85℃水浴下回流反应3～4h，冷却后去离子水洗涤至中性，得到酸化碳纳米管；取酸化碳纳米管、氯化亚砜和无水N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀，70～75℃下回流反应20～24h，反应后洗涤干燥，得到酰氯化碳纳米管。
较优化的方案，根据以上任一项所述的一种防静电聚氨酯抛光垫的制备方法制备的抛光垫。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种防静电聚氨酯抛光垫及其制备方法，制备时以环氧树脂板或者PET板作为基板，以聚氨酯材料作为抛光层，将基板、抛光层通过聚氨酯胶粘剂粘结，压合形成抛光垫，该抛光垫具有较优异的强度和力学性能，能够应用至半导体、光学玻璃等化学机械抛光领域中，抛光效果优异。
在抛光层制备时，本方案以甲苯二异氰酸酯作为异氰酸酯组分，以聚醚二醇、一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇混合作为多元醇，聚合形成聚氨酯，其中扩链剂为3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、二元醇单体混合；方案中之所以会引入二元醇单体作为扩链剂，其原因在于：该二元醇单体中是通过苯基膦酰二氯、2-二(4-羟基苯基)丙烷、全氟己基乙醇反应得到，反应时限定了“所述2-二(4-羟基苯基)丙烷和苯基膦酰二氯的摩尔比为1：1；所述全氟己基乙醇、磷酸酯阻燃单体的摩尔比为1：1”，因此反应后，苯基膦酰二氯一端与2-二(4-羟基苯基)丙烷接枝，另一端与全氟己基乙醇，形成含磷、含氟的二元醇单体，将该二元醇单体作为扩链剂引入聚氨酯制备中，能够有效提高聚氨酯抛光层的阻燃性能和疏水性能，同时聚氨酯的力学性能也会得到改善。
在实际应用中，抛光垫一般会配合抛光液或研磨液使用，将聚氨酯设置为疏水性，能够避免聚氨酯抛光层与抛光液或研磨液中的水分子结合，从而降低抛光层的磨损，提高抛光垫的使用寿命。
同时，由于方案中引入了二元醇单体，为了提高聚氨酯抛光层的抗静电性能，现有技术中一般会引入碳纳米管、导电炭黑等物质作为抗静电剂，但单纯的碳纳米管与本申请制备的聚氨酯的相容性较差，因此本方案利用反应得到的二元醇单体与碳纳米管表面接枝，从而生成接枝有二元醇单体的碳纳米管，以提高碳纳米管在聚氨酯中的分散性，从而进一步保证产品的抗静电性能。
本发明公开了一种防静电聚氨酯抛光垫及其制备方法，工艺设计合理，组分配比较为适宜，制备得到的抛光垫包括抛光层和基体，该抛光垫不仅具有优异的强度和力学性能，同时其抗静电性能优异，阻燃效果好，能够广泛适应于半导体、光学玻璃等化学机械抛光领域中，实用性较高。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明公开的抛光垫结构示意图。
图中：1-基板、2-抛光层。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，膨胀微球直径为40μm，购买自AkzoNobel。
酰氯化碳纳米管的制备步骤均为：
取碳纳米管和浓硫酸混合，超声分散1h，加入浓硝酸，搅拌1h，80℃水浴下回流反应4h，冷却后去离子水洗涤至中性，得到酸化碳纳米管；所述浓硫酸、浓硝酸的体积比为1：1，所述碳纳米管、浓硫酸和浓硝酸总用量之比为0.1g：20mL。
取酸化碳纳米管、氯化亚砜和无水N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀，70℃下回流反应24h，反应后洗涤干燥，得到酰氯化碳纳米管。所述酸化碳纳米管、氯化亚砜的用量为0.2g：15mL。
实施例1：
一种防静电聚氨酯抛光垫的制备方法，包括以下步骤：
S1：取2-二(4-羟基苯基)丙烷和苯基膦酰二氯混合，氮气环境下搅拌20min，滴加N,N-二甲基苯胺，加热升温至125℃，搅拌反应11h，反应后通过碳酸氢钠中和至pH为7，收集产物，过滤干燥，得到磷酸酯阻燃单体；所述2-二(4-羟基苯基)丙烷和苯基膦酰二氯的摩尔比为1：1；所述N,N-二甲基苯胺的用量为苯基膦酰二氯的0.5wt％。
取全氟己基乙醇、丙酮混合，搅拌均匀，得到混合液；所述全氟己基乙醇、丙酮的质量比为1：2。取磷酸酯阻燃单体、丙酮和去离子水混合，0℃下水浴搅拌20min，缓慢加入混合液、氢氧化钠水溶液，滴加时间为1h，反应2h，得到二元醇单体。所述全氟己基乙醇、磷酸酯阻燃单体的摩尔比为1：1。所述磷酸酯阻燃单体、丙酮、去离子水的质量比为0.5：1.2：1；氢氧化钠水溶液的质量分数为10％。所述磷酸酯阻燃单体、氢氧化钠水溶液的用量比为1g：2.5g。
S2：取酰氯化碳纳米管和二元醇单体混合，加入甲苯、四氢呋喃和三乙胺，氮气环境下搅拌反应20h，反应温度为90℃，反应后趁热过滤，洗涤干燥，得到二元醇接枝碳纳米管；所述酰氯化碳纳米管、二元醇单体的质量比为1：12，所述酰氯化碳纳米管、三乙胺、甲苯和四氢呋喃总量的用量比为0.1g：1mL：10mL；所述甲苯、四氢呋喃的体积比为3：1。
S3：取聚醚二醇，120℃下脱水，得到脱水后的聚醚二醇；取一缩二乙二醇，脱水，得到脱水后的一缩二乙二醇。
取脱水后的聚醚二醇、脱水后的一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇混合，搅拌10min，加入甲苯二异氰酸酯，60℃下反应50min，再加热升温至80℃，保温反应3h，控制体系中NCO含量为9.2wt％，反应结束，真空脱泡，得到聚氨酯预聚体；
取聚氨酯预聚体和膨胀微球，混合搅拌20min，真空脱泡20min，60℃下保温搅拌，得到A料；所述聚醚二醇、一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇的质量比为2：1：1；所述膨胀微球的添加量为聚氨酯预聚体的1wt％。
取3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、二元醇单体和二元醇接枝碳纳米管，混合搅拌均匀，得到B料；取A料、B料混合，浇注至模具中，100℃下固化，脱模，熟化，得到抛光层2；所述A料、B料质量比为4：1；所述二元醇接枝碳纳米管的添加量为聚氨酯预聚体的2wt％；所述3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、二元醇单体质量比为1：2。
S4：取环氧树脂作为基板1，在基板1表面涂覆聚氨酯胶粘剂，将抛光层2覆盖至基板1上，压合成型，得到抛光垫。所述抛光层2表面经过模具模压形成若干个圆柱槽，所述圆柱槽的深度为8μm；圆柱槽的直径为20μm。
实施例2：
一种防静电聚氨酯抛光垫的制备方法，包括以下步骤：
S1：取2-二(4-羟基苯基)丙烷和苯基膦酰二氯混合，氮气环境下搅拌25min，滴加N,N-二甲基苯胺，加热升温至130℃，搅拌反应10h，反应后通过碳酸氢钠中和至pH为7，收集产物，过滤干燥，得到磷酸酯阻燃单体；所述2-二(4-羟基苯基)丙烷和苯基膦酰二氯的摩尔比为1：1；所述N,N-二甲基苯胺的用量为苯基膦酰二氯的0.5wt％。
取全氟己基乙醇、丙酮混合，搅拌均匀，得到混合液；所述全氟己基乙醇、丙酮的质量比为1：2。取磷酸酯阻燃单体、丙酮和去离子水混合，0℃下水浴搅拌25min，缓慢加入混合液、氢氧化钠水溶液，滴加时间为1.5h，反应2.5h，得到二元醇单体。所述全氟己基乙醇、磷酸酯阻燃单体的摩尔比为1：1。所述磷酸酯阻燃单体、丙酮、去离子水的质量比为0.5：1.2：1；氢氧化钠水溶液的质量分数为10％。所述磷酸酯阻燃单体、氢氧化钠水溶液的用量比为1g：2.5g。
S2：取酰氯化碳纳米管和二元醇单体混合，加入甲苯、四氢呋喃和三乙胺，氮气环境下搅拌反应22h，反应温度为88℃，反应后趁热过滤，洗涤干燥，得到二元醇接枝碳纳米管；所述酰氯化碳纳米管、二元醇单体的质量比为1：12，所述酰氯化碳纳米管、三乙胺、甲苯和四氢呋喃总量的用量比为0.1g：1mL：10mL；所述甲苯、四氢呋喃的体积比为3：1。
S3：取聚醚二醇，120℃下脱水，得到脱水后的聚醚二醇；取一缩二乙二醇，脱水，得到脱水后的一缩二乙二醇。
取脱水后的聚醚二醇、脱水后的一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇混合，搅拌15min，加入甲苯二异氰酸酯，62℃下反应45min，再加热升温至85℃，保温反应2.5h，控制体系中NCO含量为9.2wt％，反应结束，真空脱泡，得到聚氨酯预聚体；
取聚氨酯预聚体和膨胀微球，混合搅拌25min，真空脱泡25min，60℃下保温搅拌，得到A料；所述聚醚二醇、一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇的质量比为2：1：1；所述膨胀微球的添加量为聚氨酯预聚体的1wt％。
取3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、二元醇单体和二元醇接枝碳纳米管，混合搅拌均匀，得到B料；取A料、B料混合，浇注至模具中，105℃下固化，脱模，熟化，得到抛光层2；所述A料、B料质量比为4：1；所述二元醇接枝碳纳米管的添加量为聚氨酯预聚体的2wt％；所述3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、二元醇单体质量比为1：2。
S4：取环氧树脂作为基板1，在基板1表面涂覆聚氨酯胶粘剂，将抛光层2覆盖至基板1上，压合成型，得到抛光垫。所述抛光层2表面经过模具模压形成若干个圆柱槽，所述圆柱槽的深度为8μm；圆柱槽的直径为20μm。
实施例3：
一种防静电聚氨酯抛光垫的制备方法，包括以下步骤：
S1：取2-二(4-羟基苯基)丙烷和苯基膦酰二氯混合，氮气环境下搅拌30min，滴加N,N-二甲基苯胺，加热升温至130℃，搅拌反应10h，反应后通过碳酸氢钠中和至pH为7，收集产物，过滤干燥，得到磷酸酯阻燃单体；所述2-二(4-羟基苯基)丙烷和苯基膦酰二氯的摩尔比为1：1；所述N,N-二甲基苯胺的用量为苯基膦酰二氯的0.5wt％。
取全氟己基乙醇、丙酮混合，搅拌均匀，得到混合液；所述全氟己基乙醇、丙酮的质量比为1：2。取磷酸酯阻燃单体、丙酮和去离子水混合，0℃下水浴搅拌30min，缓慢加入混合液、氢氧化钠水溶液，滴加时间为2h，反应2.5h，得到二元醇单体。所述全氟己基乙醇、磷酸酯阻燃单体的摩尔比为1：1。所述磷酸酯阻燃单体、丙酮、去离子水的质量比为0.5：1.2：1；氢氧化钠水溶液的质量分数为10％。所述磷酸酯阻燃单体、氢氧化钠水溶液的用量比为1g：2.5g。
S2：取酰氯化碳纳米管和二元醇单体混合，加入甲苯、四氢呋喃和三乙胺，氮气环境下搅拌反应24h，反应温度为85℃，反应后趁热过滤，洗涤干燥，得到二元醇接枝碳纳米管；所述酰氯化碳纳米管、二元醇单体的质量比为1：12，所述酰氯化碳纳米管、三乙胺、甲苯和四氢呋喃总量的用量比为0.1g：1mL：10mL；所述甲苯、四氢呋喃的体积比为3：1。
S3：取聚醚二醇，120℃下脱水，得到脱水后的聚醚二醇；取一缩二乙二醇，脱水，得到脱水后的一缩二乙二醇。
取脱水后的聚醚二醇、脱水后的一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇混合，搅拌20min，加入甲苯二异氰酸酯，65℃下反应40min，再加热升温至85℃，保温反应2h，控制体系中NCO含量为9.2wt％，反应结束，真空脱泡，得到聚氨酯预聚体；
取聚氨酯预聚体和膨胀微球，混合搅拌30min，真空脱泡30min，60℃下保温搅拌，得到A料；所述聚醚二醇、一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇的质量比为2：1：1；所述膨胀微球的添加量为聚氨酯预聚体的1wt％。
取3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、二元醇单体和二元醇接枝碳纳米管，混合搅拌均匀，得到B料；取A料、B料混合，浇注至模具中，105℃下固化，脱模，熟化，得到抛光层2；所述A料、B料质量比为4：1；所述二元醇接枝碳纳米管的添加量为聚氨酯预聚体的2wt％；所述3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、二元醇单体质量比为1：2。
S4：取环氧树脂作为基板1，在基板1表面涂覆聚氨酯胶粘剂，将抛光层2覆盖至基板1上，压合成型，得到抛光垫。所述抛光层2表面经过模具模压形成若干个圆柱槽，所述圆柱槽的深度为8μm；圆柱槽的直径为20μm。
对比例1：对比例1与实施例3相比，对比例1中并未引入全氟己基乙醇。
一种防静电聚氨酯抛光垫的制备方法，包括以下步骤：
S1：取2-二(4-羟基苯基)丙烷和苯基膦酰二氯混合，氮气环境下搅拌30min，滴加N,N-二甲基苯胺，加热升温至130℃，搅拌反应10h，反应后通过碳酸氢钠中和至pH为7，收集产物，过滤干燥，得到二元醇单体；所述2-二(4-羟基苯基)丙烷和苯基膦酰二氯的摩尔比为2：1；所述N,N-二甲基苯胺的用量为苯基膦酰二氯的0.5wt％。
S2：取酰氯化碳纳米管和二元醇单体混合，加入甲苯、四氢呋喃和三乙胺，氮气环境下搅拌反应24h，反应温度为85℃，反应后趁热过滤，洗涤干燥，得到二元醇接枝碳纳米管；所述酰氯化碳纳米管、二元醇单体的质量比为1：12，所述酰氯化碳纳米管、三乙胺、甲苯和四氢呋喃总量的用量比为0.1g：1mL：10mL；所述甲苯、四氢呋喃的体积比为3：1。
S3：取聚醚二醇，120℃下脱水，得到脱水后的聚醚二醇；取一缩二乙二醇，脱水，得到脱水后的一缩二乙二醇。
取脱水后的聚醚二醇、脱水后的一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇混合，搅拌20min，加入甲苯二异氰酸酯，65℃下反应40min，再加热升温至85℃，保温反应2h，控制体系中NCO含量为9.2wt％，反应结束，真空脱泡，得到聚氨酯预聚体；
取聚氨酯预聚体和膨胀微球，混合搅拌30min，真空脱泡30min，60℃下保温搅拌，得到A料；所述聚醚二醇、一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇的质量比为2：1：1；所述膨胀微球的添加量为聚氨酯预聚体的1wt％。
取3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、二元醇单体和二元醇接枝碳纳米管，混合搅拌均匀，得到B料；取A料、B料混合，浇注至模具中，105℃下固化，脱模，熟化，得到抛光层2；所述A料、B料质量比为4：1；所述二元醇接枝碳纳米管的添加量为聚氨酯预聚体的2wt％；所述3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、二元醇单体质量比为1：2。
S4：取环氧树脂作为基板1，在基板1表面涂覆聚氨酯胶粘剂，将抛光层2覆盖至基板1上，压合成型，得到抛光垫。所述抛光层2表面经过模具模压形成若干个圆柱槽，所述圆柱槽的深度为8μm；圆柱槽的直径为20μm。
对比例2：对比例2与实施例3相比，对比例2中并未引入2-二(4-羟基苯基)丙烷。
一种防静电聚氨酯抛光垫的制备方法，包括以下步骤：
S1：取全氟己基乙醇、丙酮混合，搅拌均匀，得到混合液；所述全氟己基乙醇、丙酮的质量比为1：2。取苯基膦酰二氯、丙酮和去离子水混合，0℃下水浴搅拌30min，缓慢加入混合液、氢氧化钠水溶液，滴加时间为2h，反应2.5h，得到二元醇单体。所述全氟己基乙醇、磷酸酯阻燃单体的摩尔比为2：1。所述磷酸酯阻燃单体、丙酮、去离子水的质量比为0.5：1.2：1；氢氧化钠水溶液的质量分数为10％。所述磷酸酯阻燃单体、氢氧化钠水溶液的用量比为1g：2.5g。
S2：取酰氯化碳纳米管和二元醇单体混合，加入甲苯、四氢呋喃和三乙胺，氮气环境下搅拌反应24h，反应温度为85℃，反应后趁热过滤，洗涤干燥，得到二元醇接枝碳纳米管；所述酰氯化碳纳米管、二元醇单体的质量比为1：12，所述酰氯化碳纳米管、三乙胺、甲苯和四氢呋喃总量的用量比为0.1g：1mL：10mL；所述甲苯、四氢呋喃的体积比为3：1。
S3：取聚醚二醇，120℃下脱水，得到脱水后的聚醚二醇；取一缩二乙二醇，脱水，得到脱水后的一缩二乙二醇。
取脱水后的聚醚二醇、脱水后的一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇混合，搅拌20min，加入甲苯二异氰酸酯，65℃下反应40min，再加热升温至85℃，保温反应2h，控制体系中NCO含量为9.2wt％，反应结束，真空脱泡，得到聚氨酯预聚体；
取聚氨酯预聚体和膨胀微球，混合搅拌30min，真空脱泡30min，60℃下保温搅拌，得到A料；所述聚醚二醇、一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇的质量比为2：1：1；所述膨胀微球的添加量为聚氨酯预聚体的1wt％。
取3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、二元醇单体和二元醇接枝碳纳米管，混合搅拌均匀，得到B料；取A料、B料混合，浇注至模具中，105℃下固化，脱模，熟化，得到抛光层2；所述A料、B料质量比为4：1；所述二元醇接枝碳纳米管的添加量为聚氨酯预聚体的2wt％；所述3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、二元醇单体质量比为1：2。
S4：取环氧树脂作为基板1，在基板1表面涂覆聚氨酯胶粘剂，将抛光层2覆盖至基板1上，压合成型，得到抛光垫。所述抛光层2表面经过模具模压形成若干个圆柱槽，所述圆柱槽的深度为8μm；圆柱槽的直径为20μm。
对比例3：对比例3与实施例3相比，对比例3中并未引入二元醇单体。
一种防静电聚氨酯抛光垫的制备方法，包括以下步骤：
S1：取聚醚二醇，120℃下脱水，得到脱水后的聚醚二醇；取一缩二乙二醇，脱水，得到脱水后的一缩二乙二醇。
取脱水后的聚醚二醇、脱水后的一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇混合，搅拌20min，加入甲苯二异氰酸酯，65℃下反应40min，再加热升温至85℃，保温反应2h，控制体系中NCO含量为9.2wt％，反应结束，真空脱泡，得到聚氨酯预聚体；
取聚氨酯预聚体和膨胀微球，混合搅拌30min，真空脱泡30min，60℃下保温搅拌，得到A料；所述聚醚二醇、一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇的质量比为2：1：1；所述膨胀微球的添加量为聚氨酯预聚体的1wt％。
取3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷和酸化碳纳米管，混合搅拌均匀，得到B料；取A料、B料混合，浇注至模具中，105℃下固化，脱模，熟化，得到抛光层2；所述A料、B料质量比为4：1；所述酸化碳纳米管的添加量为聚氨酯预聚体的2wt％。
S2：取环氧树脂作为基板1，在基板1表面涂覆聚氨酯胶粘剂，将抛光层2覆盖至基板1上，压合成型，得到抛光垫。所述抛光层2表面经过模具模压形成若干个圆柱槽，所述圆柱槽的深度为8μm；圆柱槽的直径为20μm。
对比例4：对比例4与实施例3相比，对比例4中并未在碳纳米管表面接枝二元醇单体。
一种防静电聚氨酯抛光垫的制备方法，包括以下步骤：
S1：取2-二(4-羟基苯基)丙烷和苯基膦酰二氯混合，氮气环境下搅拌30min，滴加N,N-二甲基苯胺，加热升温至130℃，搅拌反应10h，反应后通过碳酸氢钠中和至pH为7，收集产物，过滤干燥，得到磷酸酯阻燃单体；所述2-二(4-羟基苯基)丙烷和苯基膦酰二氯的摩尔比为1：1；所述N,N-二甲基苯胺的用量为苯基膦酰二氯的0.5wt％。
取全氟己基乙醇、丙酮混合，搅拌均匀，得到混合液；所述全氟己基乙醇、丙酮的质量比为1：2。取磷酸酯阻燃单体、丙酮和去离子水混合，0℃下水浴搅拌30min，缓慢加入混合液、氢氧化钠水溶液，滴加时间为2h，反应2.5h，得到二元醇单体。所述全氟己基乙醇、磷酸酯阻燃单体的摩尔比为1：1。所述磷酸酯阻燃单体、丙酮、去离子水的质量比为0.5：1.2：1；氢氧化钠水溶液的质量分数为10％。所述磷酸酯阻燃单体、氢氧化钠水溶液的用量比为1g：2.5g。
S2：取聚醚二醇，120℃下脱水，得到脱水后的聚醚二醇；取一缩二乙二醇，脱水，得到脱水后的一缩二乙二醇。
取脱水后的聚醚二醇、脱水后的一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇混合，搅拌20min，加入甲苯二异氰酸酯，65℃下反应40min，再加热升温至85℃，保温反应2h，控制体系中NCO含量为9.2wt％，反应结束，真空脱泡，得到聚氨酯预聚体；
取聚氨酯预聚体和膨胀微球，混合搅拌30min，真空脱泡30min，60℃下保温搅拌，得到A料；所述聚醚二醇、一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇的质量比为2：1：1；所述膨胀微球的添加量为聚氨酯预聚体的1wt％。
取3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、二元醇单体和酸化碳纳米管，混合搅拌均匀，得到B料；取A料、B料混合，浇注至模具中，105℃下固化，脱模，熟化，得到抛光层2；所述A料、B料质量比为4：1；所述酸化碳纳米管的添加量为聚氨酯预聚体的2wt％；所述3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、二元醇单体质量比为1：2。
S3：取环氧树脂作为基板1，在基板1表面涂覆聚氨酯胶粘剂，将抛光层2覆盖至基板1上，压合成型，得到抛光垫。所述抛光层2表面经过模具模压形成若干个圆柱槽，所述圆柱槽的深度为8μm；圆柱槽的直径为20μm。
检测实验：
1、根据实施例1-3、对比例1-4公开的方法制备抛光垫，并测试其中抛光层的力学性能，具体测试参数为拉伸强度、硬度(邵D，GB/T531.1-2008)。
2、根据实施例1-3、对比例1-4公开的方法制备抛光垫，并测试其中抛光层的吸水性能，测试尺寸为10×10×3mm3，测试时将试样干燥，称重，再置于25℃去离子水中浸泡24h，取出后擦干表面水分，称重记录，并计算吸水率。
3、根据实施例1-3、对比例1-4公开的方法制备抛光垫，并测试其中抛光层的阻燃性能，以极限氧指数作为检测参数。
4、根据实施例1-3、对比例1-4公开的方法制备抛光层，测试抛光层的表面电阻率。
| 项目 | 拉伸强度(MPa) | 硬度 | 吸水率(％) | 极限氧指数 | 表面电阻率(Ω) |
| 实施例1 | 49 | 63 | 2.6％ | 29 | <![CDATA[6.7×10<sup>8</sup>]]> |
| 实施例2 | 49 | 63 | 2.5％ | 29 | <![CDATA[6..5×10<sup>8</sup>]]> |
| 实施例3 | 50 | 64 | 2.5％ | 29 | <![CDATA[6.4×10<sup>8</sup>]]> |
| 对比例1 | 53 | 66 | 4.8％ | / | / |
| 对比例2 | 45 | 58 | 2.1％ | / | / |
| 对比例3 | 41 | 53 | 5.0％ | 21 | / |
| 对比例4 | 48 | 61 | 3.0％ | 27 | <![CDATA[5.8×10<sup>9</sup>]]> |
结论：本发明工艺设计合理，组分配比较为适宜，制备得到的抛光垫包括抛光层和基体，该抛光垫不仅具有优异的强度和力学性能，同时其抗静电性能优异，阻燃效果好，能够广泛适应于半导体、光学玻璃等化学机械抛光领域中，实用性较高。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种防静电聚氨酯抛光垫的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：取酰氯化碳纳米管和二元醇单体混合，加入甲苯、四氢呋喃和三乙胺，氮气环境下搅拌反应20～24h，反应温度为85～90℃，反应后趁热过滤，洗涤干燥，得到二元醇接枝碳纳米管；
S2：取聚醚二醇、一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇混合，搅拌10～20min，加入甲苯二异氰酸酯，60～65℃下反应40～50min，再加热升温至80～85℃，保温反应2～3h，控制体系中NCO含量为9～10wt％，反应结束，真空脱泡，得到聚氨酯预聚体；
取聚氨酯预聚体和膨胀微球，混合搅拌20～30min，真空脱泡20～30min，60℃下保温搅拌，得到A料；取3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、二元醇单体和二元醇接枝碳纳米管，混合搅拌均匀，得到B料；取A料、B料混合，浇注至模具中，100～105℃下固化，脱模，熟化，得到抛光层(2)；
S3：取基板(1)，在基板(1)表面涂覆胶粘剂，将抛光层(2)覆盖至基板(1)上，压合成型，得到抛光垫。
2.根据权利要求1所述的一种防静电聚氨酯抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤S3中，基板(1)为环氧树脂板或PET板；所述胶粘剂为聚氨酯胶粘剂；所述抛光层(2)表面经过模具模压形成若干个圆柱槽，所述圆柱槽的深度为6～8μm；圆柱槽的直径为20μm。
3.根据权利要求1所述的一种防静电聚氨酯抛光垫的制备方法，其特征在于：所述二元醇单体的制备步骤为：
(1)取2-二(4-羟基苯基)丙烷和苯基膦酰二氯混合，氮气环境下搅拌20～30min，滴加N,N-二甲基苯胺，加热升温至125～130℃，搅拌反应10～11h，反应后通过碳酸氢钠中和至pH为7，收集产物，过滤干燥，得到磷酸酯阻燃单体；
(2)取全氟己基乙醇、丙酮混合，搅拌均匀，得到混合液；取磷酸酯阻燃单体、丙酮和去离子水混合，0℃下水浴搅拌20～30min，缓慢加入混合液、氢氧化钠水溶液，滴加时间为1～2h，反应2～2.5h，得到二元醇单体。
4.根据权利要求3所述的一种防静电聚氨酯抛光垫的制备方法，其特征在于：所述2-二(4-羟基苯基)丙烷和苯基膦酰二氯的摩尔比为1：1；所述全氟己基乙醇、磷酸酯阻燃单体的摩尔比为1：1。
5.根据权利要求1所述的一种防静电聚氨酯抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述聚醚二醇、一缩二乙二醇、聚四亚甲基醚二醇的质量比为2：1：1；所述膨胀微球的添加量为聚氨酯预聚体的1～1.5wt％。
6.根据权利要求1所述的一种防静电聚氨酯抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述A料、B料质量比为4：1；所述二元醇接枝碳纳米管的添加量为聚氨酯预聚体的1～2wt％；所述3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、二元醇单体质量比为1：2。
7.根据权利要求1所述的一种防静电聚氨酯抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述酰氯化碳纳米管、二元醇单体的质量比为1：(10～12)。
8.根据权利要求7所述的一种防静电聚氨酯抛光垫的制备方法，其特征在于：所述酰氯化碳纳米管的制备步骤为：取碳纳米管和浓硫酸混合，超声分散1～2h，加入浓硝酸，搅拌1～2h，80～85℃水浴下回流反应3～4h，冷却后去离子水洗涤至中性，得到酸化碳纳米管；取酸化碳纳米管、氯化亚砜和无水N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀，70～75℃下回流反应20～24h，反应后洗涤干燥，得到酰氯化碳纳米管。
9.根据权利要求1～8中任意一项所述的一种防静电聚氨酯抛光垫的制备方法制备的抛光垫。
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