CN101175603A - 抛光垫、其生产方法及使用其生产半导体器件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供抛光垫和用于生产该抛光垫的方法，该抛光垫能够同时解决问题如划痕出现、抛光速率变化或劣化、在晶片面内抛光量的大量变化、抛光浆料过量消耗和不可能在抛光对象和抛光垫之间保持适当浆料，该抛光垫对将抛光速率保持在适当值和对改进抛光后抛光对象的面内均匀性尤其有用，且对例如半导体晶片等的化学机械抛光在生产上非常有用。该抛光垫由在抛光面内具有凹槽的聚氨酯泡沫体形成。凹槽形成面，即，凹槽的侧面和底面的表面粗糙度(Ra)不大于10。用于生产该抛光垫的方法包括逐步改变凹槽加工刀片的进给速度和进给量，以在抛光面内形成截面为矩形的同心圆形凹槽。

Description

抛光垫、其生产方法及使用其生产半导体器件的方法
技术领域
本发明涉及用于抛光待抛光材料的抛光垫、生产该抛光垫的方法和通过使用该抛光垫生产半导体器件的方法。更具体地说，本发明涉及在半导体器件的制造过程中用于通过CMP(化学机械抛光)使层间电介质(inter layer dielectrics)等平坦化的抛光垫、生产该抛光垫的方法和通过使用该抛光垫生产半导体器件的方法。
背景技术
最近，在半导体集成电路中，器件尺寸已按比例缩小和集成已得到改进，并且已需要微细加工。另外，器件结构已变得复杂并且是三维的。按比例缩小已通过改进半导体器件制造过程中的微处理技术，特别是在将电路图案转印到硅晶片上所涂覆的光敏有机膜(光致抗蚀剂)的光刻法中的高分辨率而得以实现。在光刻法中，已经开发了通过使用短波长光源的曝光技术。已尝试通过尽可能地在器件结构中减少不平整度来补偿焦点深度的不足以确保分辨率而无微型图案散焦的方法。
作为使器件结构中的不平整度平坦化的方法，  已使用应用了硅晶片的镜面处理的CMP法。CMP法中通用的设备参照图1所示。CMP法中使用的CMP设备设置有用于支承抛光垫1的抛光压盘2和用于支承待抛光材料4(例如半导体晶片)的支承台5(抛光头)。对抛光压盘2和支承台5进行布置以使由它们支承的抛光垫1和待抛光材料4彼此相对，并且将抛光压盘和支承台配置成能够绕转轴6和7旋转。待抛光材料4粘在支承台5上，所述支承台5设置有在抛光时将待抛光材料4推到抛光垫1上的加压机构(未示出)。研磨剂(浆料)3的进给机构8将具有研磨磨粒的研磨悬浮液如分散在碱性溶液中的二氧化硅颗粒进给至抛光压盘2上的抛光垫1。另外，CMP设备包括在其上含有电沉积或熔融粘结的金刚石研磨磨粒的修整器(未示出)以将抛光垫的表面修整(dress)。
作为上述方法的实例，存在一种将抛光垫通过修整器修整，使轴6和7旋转，将晶片4通过加压机构推至抛光垫1上，同时将来自研磨浆料进给机构8的研磨浆料进给至抛光垫的中心部分以抛光晶片的方法。在CMP法中，待抛光层如晶片的层间电介质上的微小划痕、研磨速率的不均匀性(dispersion)和硅晶片表面内研磨量的均匀性差均是问题。
为了抑制微小划痕的形成，必要的是将在修整抛光垫、层间电介质的过程中形成的抛光垫研磨粉尘和修整器的金刚石、晶片的研磨粉尘和用过的研磨浆料(统称研磨废料)排出到抛光垫的外面。在常规CMP设备中，研磨废料通过将足量的研磨浆料连续进给到抛光垫的中心部分而排出。在通过修整形成抛光垫上的修整层并且随后在将上述研磨浆料进给的同时抛光晶片的情况下，研磨浆料通过来自抛光垫旋转的离心力和通过将晶片推到抛光垫上而推出。因此，研磨浆料几乎排出到抛光垫的外面而没有考虑到抛光消耗过量的的研磨浆料，而这是昂贵的。
为了解决上述问题，在抛光方法中已进行了各种尝试以改进待抛光材料的研磨性能。其中，已存在关于用于在抛光表面保留研磨浆料并将其排出的凹槽的各种尝试。
在日本专利No.2647046中，公开了一种包含在抛光垫表面的内部和外部中形成的使研磨剂流动的凹槽和除形成凹槽的部分之外在抛光垫表面上形成的保留研磨剂的多个孔的抛光垫。作为该抛光垫的一个实施方案，在图1中描述了包含在抛光垫表面的中心部分和周边部分中形成的格子图案的凹槽和在中心部分和外围部分之间的部分中形成的孔的抛光垫。孔通过使用排成一行或多行的打孔机在大面积内同时形成。通过使用通常用于此目的的加工设备难以形成该孔。未特别公开基于研磨浆料进给与排出之间的平衡来减少研磨浆料异常保留的技术效果。此处所用术语“异常保留”意思是研磨浆料的保留在抛光垫的抛光表面上呈大量不均匀的状态，这对于抛光待抛光材料具有不利影响。
在日本专利特开公布(Kokai Publication)249710/1998中，抛光垫包含如此形成的凹槽：几何学上具有中心的凹槽形状相对于抛光垫是偏心的。描述了通过同心圆形凹槽相对于抛光垫的偏心，解决凹槽形状转印至加工的硅晶片使均匀性降低的问题。另外，未特别公开基于研磨浆料进给与排出之间的平衡来减少研磨浆料的异常保留的技术效果。
在日本专利特开公布70463/1999中，抛光垫包含具有多个同心圆形凹槽的第一区和具有第二间距的第二区。描述了抛光垫具有两个区，所述两个区具有不同的凹槽间距以改善抛光的均匀性。但是，未特别公开基于研磨浆料进给与排出之间的平衡来减少研磨浆料的异常保留的技术效果，并且难以改善抛光的均匀性。
在日本专利特开公布198061/2000中，公开了包含多个环形凹槽和多个流线型凹槽的抛光垫。在该抛光垫中，尝试通过使凹槽形成流线型来主动控制研磨浆料的流动。但是，在抛光垫中，抛光所必需的研磨浆料沿流线型凹槽的流出却是问题。另外，未具体公开基于研磨浆料进给与排出之间的平衡来减少研磨浆料的异常保留的技术效果，并且未充分获得抛光的均匀性。
在日本专利特开公布224950/2002中，抛光垫包含具有弧形底部的凹槽以抑制研磨浆料停滞。在该抛光垫中，尝试通过使凹槽形成弧形底部形状来平稳地控制研磨浆料的流动。在该抛光垫中，要考虑凹槽的形状及其表面粗糙度。但是，考虑到抛光表面材料是圆形石墨铸铁，因此其与本发明是不同的。另外，考虑到待抛光材料是裸的晶片或玻璃基材，其与本发明是不同的。此外，在如本发明所述的使用多孔材料作为抛光层的情况下，并未讨论基于研磨浆料进给与排出之间的平衡的研磨浆料的异常保留。
在日本专利特开公布9156/2004中，抛光垫在抛光表面上包含凹槽，所述凹槽内表面具有表面粗糙度不大于20μm。在该抛光垫中，考虑凹槽内表面的表面粗糙度。对于通过切割抛光表面材料或在模具中将其模制形成的凹槽，获得凹槽的表面粗糙度。在通过上述方法于多孔材料上形成凹槽的情况下，本发明人由补充的试验已发现凹槽内表面难以具有不大于20μm的表面粗糙度。因此，该发明的主要目的是抛光层材料的选择而不是形成凹槽的方法，这与本发明不同。另外，在如本发明所述的使用多孔材料作为抛光层的情况下，并未讨论基于研磨浆料进给与排出之间的平衡的研磨浆料的异常保留。
为了解决上述问题，在日本专利特开公布No.181649/2001和184730/2002中公开了用于加工半导体器件的抛光垫和凹槽加工工具，在凹槽上边缘部分形成具有直角边缘的同心圆形凹槽，并且在日本专利特开公布No.11630/2002中公开了在用于CMP加工中的半导体抛光垫上形成同心圆形凹槽或格子图案凹槽的精细凹槽加工机、加工工具和加工方法。
在日本专利特开公布No.181649/2001和184730/2002中公开的抛光垫中，通过在横截面内于上拐角部分处形成具有直角边缘的同心圆形凹槽并将凹槽的宽度、深度和间距调节至特定范围，可容易地控制待抛光的器件表面与该垫的上表面之间研磨浆料的流动，预期可抑制打滑，器件的软金属表面通过CMP加工法有效地平坦化。但是，凹槽的横截面形状并不稳定，且研磨浆料的流动性因抛光垫不同而不同。因此，并不足以获得稳定的研磨性能。
在日本专利特开No.11630/2002中公开的包含通过凹槽加工工具形成的精细凹槽的抛光垫中，凹槽的横截面形状不稳定，并且研磨浆料的流动性因抛光垫不同而不同。因此，容易形成划痕，并且不足以获得稳定的研磨性能。
在日本专利特开公布No.181649/2001、184730/2002和11630/2002中公开的以上抛光垫中，凹槽横截面内拐角部分处的边缘通过规定凹槽加工工具的切削刃的形状而成为直角，由此尝试抑制钝边和凹槽壁面上毛刺的出现。仅通过规定凹槽加工工具的切削刃的形状并不足以获得稳定的研磨性能。
发明内容
(本发明的目的)
本发明的主要目的是同时解决问题如在半导体器件的制造过程中用于通过CMP(化学机械抛光)使层间电介质等平坦化的抛光垫、生产抛光垫的方法和通过使用该抛光垫生产半导体器件的方法中出现划痕、研磨速率的不均匀性或劣化、研磨量的晶片内的不均匀性、消耗过量的研磨浆料以及待抛光材料与抛光垫之间研磨浆料的适当保留。
通过同时解决上述问题，本发明提供了在半导体器件的制造过程中用于通过CMP(化学机械抛光)使层间电介质等平坦化的抛光垫、生产该抛光垫的方法和通过使用该抛光垫生产半导体器件的方法。
本发明的抛光垫适于用作用于通过CMP(化学机械抛光)使待抛光材料平坦化的抛光垫以同时解决问题如出现划痕、研磨速率的不均匀性或劣化、研磨量的晶片内的不均匀性、消耗过量的研磨浆料以及待抛光材料与抛光垫之间研磨浆料的适当保留。为了同时解决这些问题，本发明的抛光垫是在抛光表面上包含凹槽并由发泡聚氨酯形成的抛光垫，其中包含侧面和底面的凹槽加工面具有表面粗糙度Ra不大于10。
本发明涉及在抛光表面上包含凹槽并由发泡聚氨酯形成的半导体晶片抛光垫，其中包含侧面和底面的凹槽加工面具有表面粗糙度Ra不大于10。
为了将本发明投入更适合的实际应用中，优选凹槽加工面具有表面粗糙度Ra 1-9。
在另一个实施方案中，本发明涉及包含抛光层的半导体晶片抛光垫，其中抛光层由多孔材料形成，抛光层的抛光表面具有凹槽，并且凹槽内表面的至少一部分具有无孔表面。
为了将本发明投入更适合的实际应用中，优选：
无孔表面具有粗糙度曲线的中心线平均粗糙度Ra1.0-5.0μm；
凹槽具有深度0.5-1.5mm；
由多孔材料形成的抛光层具有平均泡孔直径20-70μm；
其中抛光层具有比重0.5-1.0g/cm3；
抛光层具有压缩率0.5-5.0％；
抛光层具有硬度45-65；和
抛光层另外包含缓冲层并且缓冲层具有比抛光层低的硬度。
在另外的实施方案中，本发明涉及生产半导体晶片抛光垫的方法，该方法包括通过逐步改变凹槽加工工具的进给速度和进给量来机械切割以在抛光表面上形成具有矩形截面形状的同心圆形凹槽的步骤。
为了将本发明投入更适合的实际应用中，优选：
形成凹槽的步骤包括在凹槽加工工具达到所要求的深度的位置处使凹槽加工工具的进给停止一段时间；
按先后顺序逐步改变和提高凹槽加工工具的进给速度和进给量；和
抛光垫由发泡聚氨酯形成。
在又一个实施方案中，本发明涉及一种生产半导体器件的方法，该方法包括通过使用本发明的抛光垫抛光半导体晶片表面的步骤。
在通过使用本发明的抛光垫的半导体晶片等的抛光中，可以同时解决问题如研磨速率的不均匀性或劣化、研磨量的晶片内的不均匀性、消耗过量的研磨浆料以及待抛光材料与抛光垫之间研磨浆料的适当保留；并且由于该抛光垫在抛光期间在进给与排出研磨浆料之间具有良好的平衡而在抛光期间减少研磨浆料在凹槽内的异常保留，因而对减少划痕的出现特别有效。因此，该抛光垫对于半导体器件的制造过程如半导体晶片的CMP是有效的。
附图说明
根据以下给出的详细描述和仅作为解释说明的附图将更充分地理解本发明，  因而其并非本发明的限定，其中：
图1为说明通用于CMP法的抛光设备的示意性横截面。
图2为说明具有矩形横截面形状的凹槽的示意性横截面。
图3为说明在本发明抛光垫的抛光层上形成的凹槽的一个实施方案的示意性横截面。
图4为说明在常规抛光垫的抛光层上形成的凹槽的示意性横截面。
图5为说明用于本发明生产抛光垫的方法的凹槽加工工具的切削刃的一个实施方案的放大示意图[(a)前视图，(b)侧视图]。
图6为说明用于生产常规抛光垫的方法的凹槽加工工具的切削刃的放大示意图[(a)前视图，(b)侧视图]。
图7为说明凹槽加工工具的磨损试验方法的抛光前后凹槽加工工具的切削刃的拐角部分的放大示意图。
(符号说明)
1：抛光垫
2：抛光压盘
3：研磨浆料
4：待抛光材料
5：支承台
6、7：转轴
8：研磨浆料进给机构
10、20：凹槽
11、21：凹槽的已加工面的侧面
12、22：凹槽的已加工面的底面
13：凹槽深度
14：凹槽宽度
15：凹槽间距
23：小疱(blister)
具体实施方式
本发明的抛光垫在抛光表面上包含凹槽并且由发泡聚氨酯形成，其中包含侧面和底面的凹槽加工面具有表面粗糙度Ra不大于10。在另一个实施方案中，本发明的抛光垫包含抛光层，其中抛光层由多孔材料形成，抛光层的抛光表面具有凹槽，并且凹槽内表面的至少一部分具有无孔表面。另外，本发明生产抛光垫的方法包括通过逐步改变凹槽加工工具的进给速度和进给量来机械切割以在抛光表面上形成具有矩形截面形状的同心圆形凹槽的步骤。将参照附图详细解释本发明的抛光垫及其生产方法。图3是说明在本发明抛光垫的抛光层上形成的凹槽的一个实施方案的示意性横截面。图4是说明在常规抛光垫的抛光层上形成的凹槽的示意性横截面。这些附图是说明在抛光垫的抛光层上形成的凹槽的示意性横截面，并且尺寸未精确示出。
如图3所示，在本发明的抛光垫中，要求包含侧面11和底面12的凹槽加工面具有不大于10，优选1-9，更优选1-5的表面粗糙度Ra。当表面粗糙度Ra大于10时，研磨浆料的流动性降低，并且易于发生其粘着或者易于发生研磨废料的堵塞，这导致形成划痕。
要求在本发明抛光垫的抛光表面中的凹槽中具有深度不小于100μm(100-500μm)的缺陷或具有长度为200μm(200-1000μm)的毛刺不多于2个/个横截面。当缺陷或毛刺的数量大于2时，研磨浆料的流动性降低，并且易于发生其粘着或者易于发生研磨废料的堵塞，这导致形成划痕。缺陷和毛刺的数量通过观察通过沿半径方向将抛光垫分成五片而形成的样品的凹槽横截面以计算具有上述深度的缺陷和具有上述长度的毛刺的数量来测量。
图5为说明用于本发明生产抛光垫的方法的凹槽加工工具的切削刃的一个实施方案的放大示意图。图6为说明用于生产常规抛光垫的方法的凹槽加工工具的切削刃的放大示意图。如图5所示，在本发明生产抛光垫的方法中，凹槽通过采用凹槽加工工具的机械切割形成凹槽并且具有矩形截面形状的同心圆形凹槽形成于抛光表面上。要求用于本发明生产抛光垫的方法的凹槽加工工具的切削刃的截面形状为矩形而不存在图6中所示的常规凹槽加工工具中的侧让角(side relief angle)c。当使用具有侧让角c的凹槽加工工具时，由于凹槽加工工具的磨损，形成的凹槽的宽度小(图4)，并且不足以获得研磨浆料保留量的均匀性，这导致研磨速率的不均匀性和劣化。在凹槽加工工具的切削刃的侧面形状中，当使用图6中所示的常规凹槽加工工具中具有前角(rake angle)d的凹槽加工工具时，凹槽加工工具与待加工的抛光表面的接触区域随凹槽加工工具的磨损而改变，并且不足以获得凹槽加工面所要求的表面粗糙度Ra(图4)。因此，要求用于本发明生产抛光垫的方法的凹槽加工工具具有无如图5中所示的侧让角c和前角d的切削刃形状。
在本发明生产抛光垫的方法中，要求在逐步改变凹槽加工工具的进给速度和进给量的同时进行机械切割。本文所用术语“逐步改变”凹槽加工工具进给速度和进给量指的是逐步改变进给速度和进给量，同时形成同心圆形凹槽之一。可按先后顺序提高、按先后顺序降低、或提高或降低每一步的进给速度值等。每一步的时间可相同或不同。
要求凹槽加工工具的进给速度在0.01-0.10m/min，优选0.01-0.08m/min，更优选0.01-0.05m/min的范围内且以1至2步，优选2至3步，更优选2至5步进行改变，同时形成同心圆形凹槽之一。当进给速度低于0.01m/min时，加工时间增加且加速凹槽加工工具的磨损。另一方面，当进给速度高于0.10m/min时，毛刺的出现增加，施加于凹槽加工工具的载荷增大并且凹槽形状不稳定。
当以恒定的低进给速度形成凹槽时，凹槽加工工具的磨损大并且加工时间增加。因此，要求按先后顺序提高进给速度。另外，要求存在一个使凹槽加工工具的进给停止的时间，即，在使凹槽加工工具达到最深部分(即，所要求的凹槽深度)的位置处进给速度为零的时间。要求使凹槽加工工具的进给停止的时间在0.5-5秒，优选1.0-3.0秒的范围内。当该时间长于5秒时，凹槽加工工具的磨损大。另一方面，当该时间短于0.5秒时，难以保持稳定的凹槽形状和表面状态。
凹槽加工工具的进给量通过逐步改变如上所述的进给速度来逐步改变。另外，要求逐步改变凹槽加工工具的总的进给量，其如同进给速度一样根据所要求的凹槽深度而改变。
如上所述，在本发明生产抛光垫的方法中，凹槽的加工面可具有不大于10的低表面粗糙度Ra，并减少通过凹槽加工在抛光垫的表面上形成的毛刺，形成具有所要求的矩形截面形状的同心圆形凹槽。当凹槽的加工面的粗糙度Ra大时，研磨浆料和研磨废料的流动性降低，这导致形成如上所述的划痕。如图3所示，使用本发明生产抛光垫的方法减少了通过凹槽加工在抛光垫的表面上形成的毛刺，在凹槽的上边缘部分处获得具有直角边缘的凹槽。另外，侧面11与底面12之间的角是直角，并且可以稳定地形成具有精确矩形截面形状的凹槽。因此，在通过本发明生产抛光垫的方法获得的抛光垫中，在抛光表面上形成的凹槽的形状是稳定的，并且研磨浆料的保留量是稳定的。因此，解决了问题如研磨速率的不均匀性或劣化、研磨量的晶片内的不均匀性和消耗过量的研磨浆料。另外，可获得待抛光材料与抛光垫之间研磨浆料的适当保留。
在本发明的抛光垫中，并不限定凹槽的宽度、深度和间距，只要稳定地形成具有精确矩形截面形状的凹槽即可，但凹槽可具有宽度0.2-5.0mm、深度0.2-4.0mm和间距0.5-6.0mm，其可根据待抛光材料、抛光方法和抛光条件从上述范围内适当选择。在本发明中，同心圆形凹槽优选分别具有相同的宽度、相同的深度和相同的间距。在使用所述抛光垫的情况下，容易控制研磨速率，并且在生产抛光垫期间是方便的。
本发明的抛光垫可以是常规使用的单层抛光垫，或包含与待抛光材料如半导体晶片接触的抛光层(硬表面层)和位于抛光层与抛光压盘之间的缓冲层(弹性支承层)的至少两层的层压抛光垫，或多层抛光垫。
在层压抛光垫中，抛光层和缓冲层分别形成。要求抛光层具有硬度45-65。当抛光层的硬度低于45时，待抛光材料的平坦性降低。另一方面，当抛光层的硬度高于65时，平坦性好，但待抛光材料的均匀性降低。抛光层的硬度根据JIS K6253-1997测量。将抛光层用材料切割成尺寸2cm×2cm(适当厚度)作为用于测量硬度的样品，并将样品在温度23℃±2℃和湿度50％±5％下放置16小时。抛光层的硬度通过使用一叠厚度不少于6mm的样品，采用硬度计(由Kobunshi Keiki Co.，Ltd制造的Asker D硬度计)测量。要求缓冲层具有硬度25-100，优选30-85。缓冲层的硬度采用硬度计(由Kobunshi Keiki Co.，Ltd制造的Asker A硬度计)根据JIS K6253-1997测量。要求抛光层具有厚度0.2-4.0mm，优选0.8-3.0mm。要求缓冲层具有厚度0.5-2.5mm，优选1.0-2.0mm。
在单层抛光垫中，厚度为1.0-5.0mm且其材料可从用于抛光层和缓冲层的材料中适当选择并使用。
在层压抛光垫中，并不限定用于抛光层的材料，只要它满足以上硬度范围即可，但抛光层优选由多孔材料形成。该多孔材料的实例包括例如聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸类树脂、聚碳酸酯树脂、卤素类树脂(例如聚氯乙烯、聚四氟乙烯和聚偏二氟乙烯)、环氧树脂、光敏树脂等等。该多孔材料可单独使用，但该多孔材料也可与其它多孔材料的至少一种组合使用。
在本发明中，特别优选发泡聚氨酯树脂作为抛光层用材料，这是因为聚氨酯树脂具有优异的耐磨性并且通过改变原料组成可容易地获得具有所要求的物理性能的聚合物。
使聚氨酯树脂发泡的方法并不限定，但包括使用发泡剂的化学发泡法、机械发泡法，添加空心微珠或通过加热形成空心微珠的前体的方法，或其组合。用于本发明的抛光垫的微细泡沫体通过发泡法形成。
聚氨酯树脂包含异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物和链增长剂。异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物包括多异氰酸酯、低分子量多元醇和高分子量多元醇。
不限定的多异氰酸酯的实例包括2，4-和/或2，6-二异氰酸根合甲苯、2，2’-、2，4’-和/或4，4’-二异氰酸根合二苯基甲烷、1，5-萘二异氰酸酯、对和间亚苯基二异氰酸酯、dimeryl二异氰酸酯、亚二甲苯基二异氰酸酯、二苯基-4，4’-二异氰酸酯、1，3-和1，4-四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、1，6-六亚甲基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、环己烷-1，3-和1，4-二异氰酸酯、1-异氰酸根合-3-异氰酸根合甲基-3，5，5，-三甲基环己烷(＝异佛尔酮二异氰酸酯)、双-(4-异氰酸根合环己基)甲烷(＝氢化MDI)、2-和4-异氰酸根合环己基-2’-异氰酸根合环己基甲烷、1，3-和1，4-双(异氰酸根合甲基)-环己烷、双-(4-异氰酸根合-3-甲基环己基)甲烷等等。这些可单独使用或以其两种或多种组合使用。多异氰酸酯可根据浇铸和模制期间所要求的适用期适当选择。
高分子量多元醇的实例包括羟基封端的聚酯、聚碳酸酯、聚酯碳酸酯、聚醚、聚醚碳酸酯、聚酯酰胺等等。考虑到良好的耐水解性，优选聚醚和聚碳酸酯，考虑到成本和熔体粘度，优选聚醚。聚醚多元醇的实例包括具有反应性氢原子的起始化合物与烯化氧如环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、氧化苯乙烯、四氢呋喃、表氯醇或这些烯化氧的混合物的反应产物。具有反应性氢原子的起始化合物的实例包括水、双酚和后面所述的用于制备聚酯多元醇的二元醇。
具有羟基的聚碳酸酯的实例包括二醇如1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、二甘醇、聚乙二醇、聚丙二醇和/或聚丁二醇，与光气、碳酸二烯丙酯(例如碳酸二苯酯)或环状碳酸酯(碳酸丙烯酯)的反应产物。聚酯多元醇的实例包括二元醇与二元二羧酸的反应产物，但为了改进耐水解性，要求在酯键之间具有较大距离。优选该二元醇与该二元二羧酸均具有较长的链组分。
不限定的二元醇的实例包括乙二醇、1，3-和1，2-丙二醇、1，4和1，3-和2，3-丁二醇、1，6-己二醇、1，8-辛二醇、新戊二醇、环己烷二甲醇、1，4-双-(羟甲基)-环己烷、2-甲基-1，3-丙二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇、二甘醇、二丙二醇、三甘醇、三丙二醇、二丁二醇等等。
二元二羧酸的实例包括脂族、环脂族、芳族和/或杂环二元二羧酸，但优选脂族或环脂族二元二羧酸，这是因为要求最终的NCO封端的预聚物是液态或低熔体粘度。如果应用芳族二元二羧酸，优选与脂族或环脂族二元二羧酸组合使用。不限定的二羧酸的实例包括琥珀酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、萘二酸、环己烷二羧酸(邻、间、对)、二聚脂肪酸(例如油酸)等等。聚酯多元醇可具有羧基封端的基团的部分。还可使用内酯如ε-己内酯或羟基羧酸如ε-羟基己酸的聚酯。
高分子量多元醇的数均分子量并不限定，但考虑到最终聚氨酯的弹性，优选在500-2,000的范围内。当数均分子量低于500时，不足以获得最终的聚氨酯树脂的弹性，其为脆性树脂。因此，由该聚氨酯树脂制备的抛光层是硬而脆的，这导致在待抛光材料的抛光表面上形成划痕。来自该聚氨酯树脂的抛光垫容易磨损，考虑到抛光垫的寿命，它是不适合的。另一方面，当数均分子量高于2,000时，最终的聚氨酯树脂软，并且由该聚氨酯树脂制备的抛光层倾向于具有差的平坦性。
低分子量多元醇的实例包括上述用于制备聚酯多元醇的二元醇。作为用于本发明的低分子量多元醇，优选使用选自由二甘醇、1，3-丁二醇、3-甲基-1，5-戊二醇和1，6-己二醇或其混合物组成的组中的至少一种。如果使用不同于用于本发明的那些多元醇的乙二醇或1，4-丁二醇作为低分子量多元醇，则在浇铸或模制期间，反应性太高，或最终聚氨酯模制的抛光材料的硬度太高，本发明的抛光材料是脆的或IC的表面容易损坏。另一方面，如果使用比1，6-己二醇具有更长链的二元醇，有时获得在浇铸或模制期间适合的反应性或适合的最终聚氨酯模制的抛光材料硬度。但是，成本太高，因此使用该二元醇并不是有用的。
由于必须根据浇铸和模制期间所要求的适用期来选择异氰酸酯组份和降低最终NCO封端的预聚物的熔体粘度，所以将该异氰酸酯组份单独使用或两种或多种组合使用。其不限定的实例包括2，4-和/或2，6-二异氰酸根合甲苯、2，2’-、2，4’-和/或4，4’-二异氰酸根合二苯基甲烷、1，5-萘二异氰酸酯、对和间亚苯基二异氰酸酯、二聚酸二异氰酸酯(dimeryl diisocyanate)、亚二甲苯基二异氰酸酯、二苯基-4，4’-二异氰酸酯、1，3-和1，4-四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、1，6-六亚甲基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、环己烷-1，3-和1，4-二异氰酸酯、1-异氰酸根合-3-异氰酸根合甲基-3，5，5-三甲基环己烷(＝异佛尔酮二异氰酸酯)、双-(4-异氰酸根合环己基)甲烷(＝氢化MDI)、2-和4-异氰酸根合环己基-2’-异氰酸根合环己基甲烷、1，3-和1，4-双(异氰酸根合甲基)-环己烷、双-(4-异氰酸根合-3-甲基环己基)甲烷等等。
高分子量多元醇与低分子量多元醇的比率根据由使用这些多元醇制备的抛光层的性能要求确定。
用于本发明的链增长剂的实例包括例如有机二胺化合物。不限定的有机二胺化合物的实例包括4，4’-亚甲基-双(邻氯苯胺)、2，6-二氯对苯二胺、4，4’-亚甲基-双(2，3-二氯苯胺)、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷、氯代苯胺改性的二氯二氨基二苯甲烷、1，2-双(2-氨基苯基硫代)乙烷、二对氨基苯甲酸丙二醇酯(trimethylene glycol-di-p-aminobenzoate)、3，5-双(甲基硫代)-2，6-甲苯二胺等等。上述低分子量多元醇可用作链增长剂。它们可单独使用或两种或多种组合使用。
制备聚氨酯树脂期间的有机异氰酸酯、多元醇和链增长剂的比率可根据各组份的分子量和由此形成的抛光层所要求的性能适当改变。为了获得具有优异研磨性能的抛光层，要求有机异氰酸酯中异氰酸酯基团的数量与多元醇和链增长剂中官能团(羟基和氨基)的总数量的比率在0.95-1.15，优选0.99-1.10的范围内。
本发明的聚氨酯树脂可通过已知的聚氨酯制备技术生产。聚氨酯树脂可任选包含稳定剂例如抗氧化剂、表面活性剂、润滑剂、颜料、填料、抗静电剂和其它添加剂。
在本发明的抛光垫中，要求抛光层用发泡聚氨酯(即，抛光层用多孔材料或抛光区域用微细泡沫体)具有平均泡孔直径不大于70μm，优选20-70μm，更优选30-50μm。当平均泡孔直径在该范围之外时，不足以获得平坦性。平坦性是指待抛光材料如半导体晶片的微结构中的光滑度。作为测量发泡聚氨酯中平均泡孔直径的方法，例如存在通过使用图像处理单元在规定区域测量泡孔直径的方法。
在本发明的抛光垫中，要求抛光层用发泡聚氨酯具有比重0.5-1.0g/cm3。  当比重低于0.5g/cm3时，抛光层(抛光区域)表面的强度降低，且待抛光材料如半导体晶片的平坦性降低。另一方面，当比重高于1.0g/cm3时，抛光层(抛光区域)中微孔数量减少，且平坦性良好，但研磨速率倾向于劣化。比重是在压力为1.01巴和温度为4℃下样品质量和具有与样品相同体积的纯水质量的比率。比重可根据JIS Z8807测量。
在本发明的抛光垫中，要求抛光层(抛光区域)用发泡聚氨酯具有硬度45-65，优选40-60。当硬度低于45时，待抛光材料的平坦性降低。另一方面，当硬度高于65时，平坦性好，但晶片内的均匀性倾向于降低。均匀性是指硅晶片表面内研磨量的均匀性。
在本发明的抛光垫中，要求抛光层(抛光区域)用发泡聚氨酯具有压缩率0.5-5.0％，优选0.5-3.0％。当压缩率在上述范围内时，可充分获得平坦性和均匀性。压缩率通过使用下式测定：
压缩率(％)＝[(T1-T2)/T1]×100
其中T1表示对样品施加30kPa(300g/cm2)应力6 0秒之后样品的厚度，T2表示对状态T1下的样品施加180kPa(1,800g/cm2)应力60秒之后样品的厚度。
在本发明的抛光垫中，要求抛光层(抛光区域)用发泡聚氨酯具有压缩回复率50-100％。当压缩回复率在上述范围之外时，抛光层的厚度通过来自待抛光材料的重复载荷而大大改变，研磨性能的稳定性降低。
在本发明的抛光垫中，要求抛光层(抛光区域)用发泡聚氨酯具有储存弹性模量不少于200MPa，所述储存弹性模量通过动态粘弹性测量，在温度40℃和频率1Hz下测量。当储存弹性模量小于200MPa时，抛光层表面的强度降低，且待抛光材料如半导体晶片的平坦性降低。储存弹性模量是指通过向作为样品的发泡聚氨酯施加正弦波振动，用动态粘弹性光谱仪的拉伸模式折叠器测量的弹性模量。
以下详细解释制备适用于本发明抛光垫的抛光层中的闭孔型发泡聚氨酯的方法。制备发泡聚氨酯的方法包括以下步骤(a)-(c)。
(a)搅拌以制备异氰酸酯封端的预聚物的泡孔分散体；将硅酮类表面活性剂添加到异氰酸酯封端的预聚物中并且在惰性气体中搅拌，将惰性气体作为微细泡孔分散以形成泡孔分散体。当异氰酸酯封端的预聚物在常温下呈固态时，通过预热至适当温度使预聚物熔融。
(b)混合固化剂(链增长剂)；
在搅拌下将链增长剂添加到泡孔分散体中并与其混合。
(c)固化步骤；
将与链增长剂混合的异氰酸酯封端的预聚物在模具中浇铸并使其热固化。
将用于生产聚氨酯树脂泡沫体的惰性气体用于形成微细泡孔，并且其优选是不可燃的。气体的实例包括氮气、氧气、二氧化碳气体、稀有气体例如氦气和氩气及其混合气体，考虑到成本，最优选经干燥除去水分的空气。
作为在含有硅酮类表面活性剂的异氰酸酯封端的预聚物中使惰性气体分散以形成微细泡孔的搅拌器，可以使用公知的搅拌器而不需特别限定，并且其实例包括均化器、溶解器、双螺杆行星式混合器(twin-screw planetary mixer)等等。搅拌器的搅拌翼的形状也不特别限定，但优选使用捶辊型搅拌翼(whipper-type agitator)形成微细泡孔。
在优选的实施方案中，在用于搅拌步骤中形成泡孔分散体的搅拌中和在用于混合步骤中混合添加的链增长剂的搅拌中，分别使用不同的搅拌器。特别地，在混合步骤中的搅拌可以不是用于形成泡孔的搅拌，并且优选使用不产生大泡孔的搅拌器。这种搅拌器优选为行星式混合器。在搅拌步骤和混合步骤中可以使用相同的搅拌器，并且搅拌条件例如搅拌翼的旋转速度优选根据需要进行调节。
在制备发泡聚氨酯的方法中，通过在模具中浇铸泡孔分散体并使其反应直至分散体丧失流动性获得泡沫体的加热和后固化，在改进泡沫体的物理性能方面是有效的并且是极其适合的。该泡孔分散体可在模具中浇铸并在加热炉中立即后固化，即使在这种条件下，热并未立即传导至反应组份，因此泡孔的直径并未增大。固化反应优选在常压下进行以稳定泡孔的形状。
在聚氨酯树脂的制备中，可以使用加速聚氨酯反应的公知催化剂，例如叔胺类催化剂、有机锡类催化剂。添加的催化剂的类型和量根据混合步骤之后在规定形状的模具内的浇铸中的流动时间确定。
发泡聚氨酯的生产可在将各组份称重并引入容器中的间歇式系统中或在将各组份和惰性气体连续供应到搅拌设备中并在该搅拌设备中搅拌的连续生产系统中进行，并且提供最终的泡孔分散体来生产模制品。
用于本发明的抛光垫的抛光层可通过将一片如上所述制备的发泡聚氨酯树脂切割成规定尺寸来生产。
在本发明的抛光垫中，要求抛光层具有并不限定的厚度0.6-3.5mm。制备具有上述厚度的抛光层的方法的实例包括通过带锯型或刨床型切片机将通过以上所述方法生产的泡沫体块料加工成给定厚度的方法；在包含具有给定厚度模腔的模具中浇铸树脂以使其固化的方法；使用涂覆技术或片料模塑技术的方法；等等。
要求抛光层具有厚度变化性不大于100μm，优选不大于50μm。当厚度变化性大于100μm时，抛光层具有大的皱纹，并且形成与待抛光材料具有不同接触状态的部分，其降低了研磨性能。为了解决抛光层的厚度变化性，在抛光的初始阶段，将抛光层的表面通过在其上具有电沉积或熔融粘结的金刚石研磨磨粒的修整器修整。但是，当厚度变化性大于上限时，修整时间长，这降低了生产效率。
另外，为了抑制抛光层的厚度变化性，可将调节至规定厚度的抛光层(区域)的表面磨光处理。磨光处理优选通过使用具有不同颗粒尺寸的研磨片材逐步进行。
在本发明的由发泡聚氨酯形成的抛光层中，要求在与待抛光材料接触的抛光表面(抛光区域)上设置凹槽以将材料抛光。在抛光半导体器件的过程中提供的研磨浆料通过凹槽的存在得以有效地保留。凹槽还具有在抛光表面上均匀分布研磨浆料的功能。另外，凹槽还具有用于暂时保留研磨废料如研磨粉尘、用过的研磨浆料并将其平稳地排出至其外部的通道的功能。凹槽还防止通过将待抛光材料吸附至抛光层中导致的待抛光材料的破坏。
抛光层的表面上的凹槽包括例如包括侧面和底面的矩形凹槽、U型凹槽、V型凹槽等等，其横截面形状并不特别限定。图2为说明具有矩形横截面形状的凹槽的示意性横截面。图2中所示凹槽10的侧面11和底面12是凹槽内表面。本文所用术语“凹槽内表面”指的是凹槽的侧面和底面的至少一个表面。在U型凹槽的情况下，难以区别作为凹槽内表面的侧面和底面。在V型凹槽的情况下，凹槽内表面仅包括侧面。
在本发明的抛光垫中，凹槽的整个内表面不必是无孔表面。在具有小的深度和矩形横截面形状的凹槽的情况下，即使仅仅凹槽的底面是无孔表面，也认为足以获得通过本发明实现的技术效果。但是，更优选凹槽内表面完全是无孔表面，这是因为可获得更优异的技术效果，所述凹槽内表面是凹槽的侧面和底面的至少一个表面。
抛光层的抛光表面上的凹槽的形状并不特别限定，但包括例如圆环、多边形环(例如三角形环、正方形环、五边形环)、椭圆环等等。凹槽的数量并不特别限定，只要它不小于2即可。凹槽的排列并不特别限定，但包括例如同心排列的环形凹槽、偏心排列的环形凹槽、包含一个环形凹槽和位于由抛光表面上的该环形凹槽围绕的部分内的其它凹槽的环形凹槽等等。
在上述环形凹槽中，考虑到研磨性能和加工凹槽的容易性，优选以同心圆形式排列的环形凹槽。
除了环形凹槽以外，在抛光表面上还可存在具有其它形状的凹槽或凹穴(recesses)。具有其它形状的凹槽可以是，例如在抛光层上沿直径方向排列的线形凹槽。线形凹槽可按格子图案排列。除了上述凹槽之外，还可存在贯通抛光表面至抛光层背面的贯通孔。
要求抛光层表面上的凹槽具有宽度0.05-2.0mm，优选0.20-0.50mm。当凹槽的宽度少于0.05mm时，难以使研磨浆料进入凹槽，并不足以获得用作研磨浆料的流路的技术效果，其降低了研磨速率。另外，很难加工宽度小于0.05mm的凹槽，降低了生产率。另一方面，  当凹槽的宽度大于2.0mm时，减少了与待抛光材料接触的抛光层的抛光表面的抛光有效区域，降低了研磨速率。研磨速率是用于评价研磨性能的参数。
在本发明中，要求凹槽具有间距0.1-20mm。间距15是如图2所示的形成的凹槽14与其它凹槽14之间的距离。当凹槽的间距小于0.1mm时，在抛光垫上形成许多凹槽，减少了与作为待抛光材料的半导体晶片接触的抛光层的抛光表面的抛光有效区域，这降低了研磨速率。另一方面，  当凹槽的间距大于20mm时，增加了与待抛光材料接触的抛光层的抛光表面的区域，增大了待抛光材料与抛光垫之间的摩擦阻力。因此，待抛光材料从抛光头移走(其为所谓的“脱盘(dechucking)”)。凹槽的间距是指相邻凹槽之间的最短距离。
要求凹槽具有深度不小于0.5mm，其为从抛光表面至底面的最深部分的距离。当凹槽的深度小于0.5mm时，不足以获得进给与排出研磨浆料之间的平衡，这对于抛光而言并不优选。考虑到抛光垫的强度，优选凹槽的深度不超过具有抛光表面的抛光层厚度的0.85。图2还是说明凹槽10的宽度14、间距15和深度13的示意性横截面。
形成凹槽的方法并不限定，但包括使用例如规定尺寸的切割工具的机械切割法、在具有规定表面形状的模具中浇铸树脂并使其固化的方法、使用具有规定表面形状压板的压制树脂的方法、通过光刻法形成凹槽的方法、通过印刷形成凹槽的方法、通过使用二氧化碳激光器的激光形成凹槽的方法等等。优选机械切割法。
由多孔材料如发泡聚氨酯形成的抛光垫对于抛光半导体器件而言是优良的。在通过机械切割在多孔材料上形成凹槽的情况下，通过切割孔部分形成的“毛刺”或开孔在凹槽内表面如侧面和底面上形成。用过的研磨浆料和研磨粉尘易于通过凹槽内表面上的倒刺或开孔的存在而保留或聚集。从而使凹槽塞住，降低了研磨速率，产生划痕并且不足以获得抛光的均匀性。这种抛光垫对于长时间抛光而言不耐用。
为了解决上述问题，考虑使用例如通过热压、压花、激光加工形成凹槽的方法。通过上述方法形成的凹槽的内表面是光滑表面，没有毛刺，但内表面具有易于引起热劣化的缺点。热劣化引起凹槽膨胀、表面热硬化等等，这引起划痕。另一方面，在通过非发泡材料形成抛光层的情况下，具有光滑内表面的凹槽也可通过切割等形成。但是，由非发泡材料形成的抛光层倾向于具有差的研磨浆料保留性。另外，由于非发泡材料不具有通过发泡形成的孔，研磨浆料和研磨粉尘没有出口，这增加了划痕的形成。
本发明的抛光垫包含由多孔材料形成的抛光层并且在抛光层表面上形成的凹槽的内表面具有无孔表面。术语“在抛光层表面上形成的凹槽的内表面具有无孔表面”意思是抛光层由多孔材料形成，但在抛光层上形成的凹槽的内表面具有光滑表面，其不具有任何孔。在凹槽内表面具有无孔表面的情况下，要求无孔表面具有作为表面粗糙度的粗糙度曲线的中心线平均粗糙度Ra 1.0-5.0μm，优选1.5-3.0μm。当粗糙度曲线的中心线平均粗糙度Ra大于5.0μm时，不足以获得减少研磨浆料的异常保留的技术效果。另一方面，基于现有的技术水平，难以制备粗糙度曲线的中心线平均粗糙度Ra小于1.0μm的无孔表面。
在本发明的抛光垫中，由于抛光表面具有凹槽并且凹槽的内表面具有无孔表面，即使抛光层由多孔材料形成，也可以有效地抑制由剩余的研磨浆料和研磨粉尘的保留产生的凹槽堵塞。因此，可以抑制研磨浆料的异常保留，并且可以制备具有优异的长期可用性的抛光垫。
本文所用“粗糙度曲线的中心线平均粗糙度Ra”是根据JISB 0601的参数。粗糙度曲线的中心线平均粗糙度Ra可采用光学型表面粗糙度试验仪，例如三维表面轮廓仪、激光扫描显微镜、电子束表面轮廓仪；接触型表面粗糙度试验仪，例如具有触针的表面粗糙度试验仪；等等测量。
使在抛光层上的凹槽内表面成为无孔表面的方法包括通过切割等形成凹槽，然后通过后处理将凹槽的内表面加工成无孔表面的方法。后处理的方法的实例包括用激光加工机向凹槽内表面的表面部分照射激光束以使其熔融的方法；向凹槽内表面的表面部分薄薄地施涂树脂以使其变平的方法；向凹槽部分施涂树脂，然后重新形成凹槽的方法；等等。
用于后处理的树脂的实例包括可用于制备抛光层的树脂。凹槽内表面可通过向凹槽部分施涂树脂来处理而不进行上述发泡处理以形成无孔表面。向凹槽部分施涂树脂的方法的实例包括对其涂布热熔融树脂的方法；通过将树脂溶解或分散在溶剂中制备树脂溶液，然后对其涂布或喷涂树脂溶液的方法；通过涂布或喷涂向凹槽部分施涂可聚合树脂，然后使其后固化的方法；等等。
本发明的抛光垫的抛光层由多孔材料形成。因此，在抛光有效区域部分中，多孔表面是暴露的，所述有效区域部分是除凹槽部分之外的抛光表面，即抛光层的凹槽间距部分。也就是说，抛光表面具有微孔。
本发明的抛光垫可以是仅由抛光层构成的单层抛光垫、或包含抛光层和位于抛光层与抛光压盘之间的缓冲层的至少两层的层压抛光垫。
优选抛光垫为包含抛光层和缓冲层的层压抛光垫。缓冲层在补偿抛光层的性能中起作用。为了在晶片内实现平坦性和均匀性，需要缓冲层，上述两者在CMP中是折衷关系。平坦性意指当将具有形成图案过程中形成的微不匀性的待抛光材料抛光时图案部分中的光滑性，晶片内的均匀性意指在整个待抛光材料中的均匀性。平坦性通过抛光层的性能得以改善，晶片内的均匀性通过缓冲层的性能得以改进。
缓冲层的硬度优选低于抛光层的硬度，这改进了抛光层对整个晶片的适应性，并且改进了抛光层的均匀性。要求缓冲层具有Asker A硬度20-40，优选25-35。
用于形成缓冲层的材料的实例并不限定，但包括无纺纤维布，例如聚酯无纺布、尼龙无纺布、丙烯酸类无纺布；树脂浸渍的无纺布如采用聚氨酯浸渍的聚酯无纺布；聚合物树脂泡沫体如聚氨酯泡沫体、聚乙烯泡沫体；橡胶状树脂如丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶；光敏树脂；等等。
将抛光层层压到缓冲层上的方法包括，例如在抛光层与缓冲层之间插入双面胶带(double-coated tape)，然后将其压制的方法。
双面胶带在基材如无纺布和膜的两个表面上包含粘合层。要求使用膜作为基材以抑制研磨浆料渗入缓冲层。另外，粘合剂层用组合物的实例包括橡胶类粘合剂、丙烯酸类粘合剂等等。考虑到金属离子含量，优选丙烯酸类粘合剂，这是因为它具有低含量的金属离子。由于抛光层的组成可以与缓冲层的组成不同，双面胶带的各个粘合层可具有不同的组成并且可将各个粘合层的粘着力调节至适当范围。
将如上所述获得的抛光垫通过采用双面胶带粘结固定在抛光压盘上，并可将半导体晶片的表面抛光。如在用于将抛光层粘结到缓冲层上的双面胶带中所述，双面胶带在基材如无纺布和膜的两个表面上包含粘合层。由于抛光垫在抛光之后从压盘上除去，要求使用用于基材的膜，这是因为可以防止胶带残留在抛光压盘上。可以使用与用于将抛光层粘结到缓冲层的双面胶带的组成相同的粘合层的组成。
半导体器件通过使用本发明的抛光垫抛光半导体晶片的表面的步骤生产。半导体晶片通常通过将金属丝(wire metal)和氧化物膜沉积在硅晶片上形成。抛光半导体晶片的方法和用于该方法的抛光设备并不限定，但该方法通过使用包括例如下列的抛光设备进行：用于支承抛光垫的抛光压盘、用于支承待抛光材料(例如半导体晶片)的支承台(抛光头)、用于均匀施压至晶片的背衬(backing)和研磨浆料进给机构。将抛光垫通过采用双面胶带粘结固定在抛光压盘上。将抛光压盘和支承台进行安置以使分别由压盘和支承台支承的抛光垫和半导体晶片彼此相对并且分别具有转轴。在支承台侧，设置用于将半导体晶片推至抛光垫上的加压机构。在抛光期间，在使抛光压盘和支承台旋转的同时将半导体晶片推至抛光垫上，并且在将研磨浆料进给的同时进行抛光。将并不限定的研磨浆料的进给、抛光载荷、抛光压盘的转数和半导体晶片的转数调节至适当范围。
因而，将待抛光材料如半导体晶片的表面上的突出部分平稳地抛光。抛光之后，进行切割、粘结、包装等等，再生产半导体器件。将半导体器件用于处理器、存储器等等。
实施例
在下文中，参照实施例更详细地描述本发明，但本发明不受实施例限制。
(平均泡孔直径)
在平均泡孔直径的测量中，采用切片机将材料如抛光层平行于该层切割成厚度约1mm作为用于测量平均泡孔直径的样品。将样品固定在载玻片上，并且在任意的0.2mm×0.2mm正方形区域内通过使用图像处理单元(由TOYOBO Co.，Ltd.制造的图像分析仪V10)测量所有泡孔的直径，以计算平均泡孔直径。
(比重)
比重根据JIS Z8807-1976测量。将材料如抛光层切割成尺寸为4cm×8.5cm(适当厚度)的条带作为用于测量比重的样品，将样品在温度23℃±2℃和湿度50％±5％下放置16小时。比重通过使用比重计(Sartorius K.K.)测量。
(硬度)
(1)抛光层的硬度
硬度根据JIS K6253-1997测量。将抛光层用材料切割为成尺寸2cm×2cm(适当厚度)作为用于测量硬度的样品，将样品在温度23℃±2℃和湿度50％±5％下放置16小时。硬度通过使用一叠厚度不小于6mm的样品采用硬度计(由Kobunshi Keiki Co.，Ltd制造的Asker D硬度计)测量。
(2)缓冲层的硬度
硬度根据JIS K6253-1997测量。将缓冲层用材料切割为成尺寸2cm×2cm(适当厚度)作为用于测量硬度的样品，然后将样品在温度23℃±2℃和湿度50％±5％下放置16小时。硬度通过使用一叠厚度不小于6mm的样品采用硬度计(由Kobunshi KeikiCo.，Ltd制造的Asker A硬度计)测量。
(压缩率)
将切割成直径7mm(适当厚度)的圆盘的抛光层用材料用作用于测量压缩率的样品，将样品在温度为23℃±2℃和湿度为60％±10％下放置40小时。压缩率通过使用TMA(SS6000；由Seiko Instruments制造)测量。压缩率通过使用下式测定：
压缩率(％)＝[(T1-T2)/T1]×100
其中T1表示对样品施加30kPa(300g/cm2)应力60秒之后样品的厚度，并且
T2表示在状态T1下向样品施用180kPa应力60秒之后样品的厚度。
(压缩回复率)
将切割成直径7mm(适当厚度)的圆盘的抛光层用材料用作用于测量压缩回复率的样品，将样品在温度23℃±2℃和湿度60％±10％下放置40小时。压缩回复率通过使用TMA(SS6000；由Seiko Instruments制造)测量。压缩回复率通过使用下式测定：
压缩回复率(％)＝(T3-T2)/(T1-T2)×100
其中T1表示对样品施加30kPa(300g/cm2)应力60秒之后样品的厚度，
T2表示对在状态T1下的样品施加180kPa应力60秒之后样品的厚度，
T3表示在状态T2下的样品在无载荷状态下60秒，然后对样品施加30kPa(300g/cm2)应力60秒之后样品的厚度。
(储存弹性模量)
将3mm×40mm矩形样品(适当厚度)切下来并用作用于测量动态粘弹性的样品。使用测微计测量切割之后各个片材的精确宽度和厚度。为了测量，使用动态粘弹性光谱仪(由IwamotoSeisakusho，现在是IS Giken制造)测定储存弹性模量E’。
测量条件如下：
测量温度，40℃；
施加的应变，0.03％；
初始载荷，20g；和
频率，1 Hz。
[研磨性能的评价]
作为抛光设备，在最终抛光垫的研磨性能的评价中使用由Okamoto Machine Tool Works，Ltd.制造的SPP600S。
(研磨速率)
研磨速率通过从直径8英寸的硅晶片上形成的具有厚度1μm的氧化物膜直至抛光0.5μm厚度的氧化物膜的时间计算来确定。氧化物膜的厚度通过由Otsuka Denshisha制造的干涉膜厚度测量设备测量。抛光条件如下：将二氧化硅浆料SemiSperse-12(由Cabot制造)以150mL/min.的流速滴下，抛光载荷为350g/cm2，抛光压盘的转数为35rpm，且晶片的转数为30rpm。
(平坦性)
为了评价平坦性，将0.5μm的热氧化膜沉积在8英寸的硅晶片上并进行图案化，进一步在其上沉积1μm的氧化物膜p-TEOS(四乙氧基硅烷)以制备具有初始水平差0.5μm图案的晶片。将该晶片在上述条件下抛光，并且测量各个水平差以评价平坦性。平坦性通过测量两个水平差测定。一个是局部水平差，其为宽度270μm的线以30μm间隔的图案中的水平差，即从抛光开始1分钟之后的水平差。另一个是当两个图案中的线条上部之间的总的水平差减少至2000以下时，在270μm间隔内的研磨量，对其测量以评价平坦性，所述两个图案是宽度为270μm的线以30μm间隔的图案和宽度30μm的线以270μm间隔的图案。局部水平差越小，某一时间内使根据晶片上的图案形成的氧化物膜的不平整度平坦化的速度越高。间隔内研磨量越少，不抛光部分的研磨量越少，这表明平坦性优异。
(晶片内的均匀性)
抛光之后，在硅晶片的抛光表面上在25个点处测量膜的厚度。使用膜的最大厚度Tmax和最小厚度Tmin根据以下方程式计算均匀性(％)：
晶片内的均匀性(％)＝(Tmax-Tmin)/(Tmax+Tmin)×100均匀性的值越小，硅晶片表面内的均匀性越高。
(划痕的数量)
采用由Topcon Corporation制造的晶片表面分析仪WM2500测量抛光之后晶片上不小于0.5μm的划痕的数量。
(表面粗糙度Ra)
将抛光层的抛光表面上形成的凹槽的内表面部分切下来作为试样。将试样用蜡粘着在玻璃压盘上。在以下测量条件下采用由Tencor Corporation制造的表面轮廓仪P-15，根据JIS B 0633测量玻璃压盘上的试样的粗糙度曲线的中心线平均粗糙度Ra作为表面粗糙度。
扫描长度：2500μm
扫描速度：20μm/sec
触针力：2mg
触针半径：2.0μm
触针尖的锥角：60度
如上所述制备另外4个试样，并如上所示测量中心线平均粗糙度Ra。测定最终5个测量值的平均值，该平均值表示为作为表面粗糙度Ra的粗糙度曲线的中心线平均粗糙度Ra。
(凹槽的截面形状)
凹槽的截面形状通过使用以下评价标准评价。
评价标准
○：当观察凹槽的截面形状时，沿深度方向在三个点处测量的凹槽宽度的平均值在目标范围内并且三个测量点的偏差不超过30μm或不超过目标范围的10％。因此，获得矩形截面形状。
△：凹槽宽度的平均值在目标范围内，但偏差大于30μm。仅在一个部分大量形成毛刺。一般获得矩形截面形状并且三个测量点的偏差不超过30μm，但凹槽宽度的平均值稍微超出了目标范围。
×：凹槽宽度的平均值在目标范围以外，未完全获得矩形截面形状。
(表面毛刺)
通过使用以下评价标准评价从凹槽到截面表面的毛刺，在该截面表面中测量凹槽的截面形状。
评价标准
○：不大于80μm
△：从80至100μm
×：不小于100μm
(凹槽加工工具的磨损)
通过使用切削刃是新近抛光的凹槽加工工具加工凹槽之后，评价凹槽加工工具的切削刃的磨损状态。测量图7中所示切削刃的拐角部分的R(通过使用扫描电镜SEM或显微镜)，并且通过使用如下评价标准评价凹槽加工工具的磨损。
评价标准
○：R＝0-0.20mm且切削刃的拐角部分没有缺口。
△：R＝0.20-0.30mm且切削刃的拐角部分稍微有缺口。
×：R＝不少于0.30mm且切削刃的拐角部分有大量缺口。
(实施例1)
抛光层的制备
将过滤过的100重量份聚醚类氨基甲酸酯预聚物(由Uniroyal制造的Adiprene L-325，NCO含量：2.22meq/g)和3重量份硅酮类非离子表面活性剂(由Toray Dow Corning SiliconeCo.，Ltd.制造的SH192)引入到氟涂布的容器中并混合，将温度保持在80℃。在将空气引入反应过程的情况下，将混合物在约900rpm下通过使用氟涂布的搅拌器强烈搅拌约4分钟。将预先在120℃下熔融并过滤的26重量份4，4’-亚甲基-双(邻氯苯胺)(由Ihara Chemical Industry制造的Ihara Cuamine MT)引入其中。在搅拌约1分钟之后，将混合的反应溶液引入氟涂布的盘型敞口模具中。当反应溶液不流动时，将模具置于烘箱内并在110℃下后固化6小时，以生产发泡聚氨酯树脂块料。将该发泡聚氨酯树脂块料用带锯型切片机(由Fecken制造)切片，以获得发泡聚氨酯树脂片材。
将片材用磨光轮(由Amitec制造)磨光处理以形成具有所要求厚度的片材(片材厚度：1.27mm)。抛光层用磨光处理的片材具有平均泡孔直径45μm、比重0.86、硬度53、压缩率1.0％、压缩回复率65.0％和弯曲模量275MPa。将磨光处理的片材冲压成直径24英寸(610mm)的圆盘，并且通过使用表面凹槽加工机(Toho Engineering)在片材的表面上形成深度0.8mm、宽度0.25mm和间距1.5mm的同心圆形凹槽。
在将空气引入反应过程中的情况下，在不搅拌下，如上所述制备用于发泡聚氨酯树脂片材的树脂，然后使树脂真空消泡以制备用于后处理的树脂。将最终树脂以未固化状态涂布到凹槽部分上，并通过热处理使其固化。然后如上所述将固化的树脂部分切割以再次形成凹槽(后处理)。切割要小心进行而不切割所有的涂布树脂。结果，制备了其中作为凹槽内表面的侧面和底面是无孔表面的抛光层。
后处理之前的凹槽内表面具有粗糙度曲线的中心线平均粗糙度Ra 7-20μm，后处理之后的凹槽内表面具有粗糙度曲线的中心线平均粗糙度Ra 0.6-1.0μm。
通过使用层压机，将双面胶带(由Sekisui Chemical Co.，Ltd制造的双面粘着的胶带)粘合到抛光层片材的凹槽加工面的相对侧。
抛光垫的生产
通过使用层压机，将具有已采用磨光轮擦光且已进行电晕处理的表面的聚乙烯泡沫体(由Toray Industries，Inc.制造的Toray PEF)(厚度，0.8mm)作为缓冲层层压至抛光层上的双面胶带的粘合表面上。另外，通过使用层压机，将双面胶带粘合到缓冲层的相对侧以制备抛光垫。
测量或评价最终的抛光垫的研磨性能。结果，通过使用抛光垫抛光的硅晶片具有很少的划痕和良好的均匀性，并且抛光垫具有良好的不少于40小时的长时间抛光硅晶片的稳定性，以致研磨粉尘和研磨浆料并未异常保留在凹槽中。
(比较例1)
将过滤过的100重量份聚醚类氨基甲酸酯预聚物(由Uniroyal制造的Adiprene L-325，NCO含量：2.22meq/g)和3重量份硅酮类非离子表面活性剂(由Toray Dow Corning SiliconeCo.，Ltd.制造的SH192)引入到氟涂布的容器中并混合，并将温度保持在80℃。在将空气引入反应过程的情况下，将混合物在约900rpm下，通过使用氟涂布的搅拌器强烈搅拌约4分钟。将预先在120℃下熔融并过滤的26重量份4，4’-亚甲基-双(邻氯苯胺)(由Ihara Chemical Industry制造的Ihara Cuamine MT)引入其中。在搅拌约1分钟之后，将混合的反应溶液引入氟涂布的盘型敞口模具中。当反应溶液不流动时，将模具置于烘箱内并在110℃下后固化6小时，以生产发泡聚氨酯树脂块料。将该发泡聚氨酯树脂块料用带锯型切片机(由Fecken制造)切片，以获得发泡聚氨酯树脂片材。
将片材用磨光轮(由Amitec制造)磨光处理以形成具有所要求厚度的片材(片材厚度：1.27mm)。抛光层用磨光处理的片材具有平均泡孔直径45μm、比重0.86、硬度53、压缩率1.0％、压缩回复率65.0％和弯曲模量275MPa。将磨光处理的片材冲压成直径24英寸(610mm)的圆盘，并且通过使用表面凹槽加工机(Toho Engineering)在片材的表面上形成深度0.8mm、宽度0.25mm和间距1.5mm的同心圆形凹槽，以制备具有凹槽加工抛光表面的抛光层片材。
凹槽的内表面(未后处理)具有粗糙度曲线的中心线平均粗糙度Ra 7-20μm。
通过使用层压机，将双面胶带(由Sekisui Chemical Co.，Ltd制造的双面粘着的胶带)粘合到抛光层片材的凹槽加工面的相对侧。
抛光垫的生产
通过使用层压机将具有已采用磨光轮擦光且已进行电晕处理的表面的聚乙烯泡沫体(由Toray Industries，Inc.制造的TorayPEF)(厚度，0.8mm)作为缓冲层层压至抛光层上的双面胶带的粘合表面上。另外，通过使用层压机，将双面胶带粘合到缓冲层的相对侧以制备抛光垫。
测量或评价最终的抛光垫的研磨性能。结果，通过使用抛光垫抛光的硅晶片在抛光15小时之后具有划痕，并且研磨粉尘和研磨浆料异常保留在凹槽中。
(实施例2)
将过滤过的100重量份聚醚类氨基甲酸酯预聚物(由Uniroyal制造的Adiprene L-325，NCO含量：2.22meq/g)和3重量份硅酮类非离子表面活性剂(由Toray Dow Corning SiliconeCo.，Ltd.制造的SH192)引入到氟涂布的容器中并混合，并将温度保持在80℃。在将空气引入反应过程的情况下，将混合物在约900rpm下通过使用氟涂布的搅拌器强烈搅拌约4分钟。将预先在120℃下熔融并过滤的26重量份4，4’-亚甲基-双(邻氯苯胺)(由Ihara Chemical Industry制造的Ihara Cuamine MT)引入其中。在搅拌约1分钟之后，将混合的反应溶液引入氟涂布的盘型敞口模具中。当反应溶液不流动时，将模具置于烘箱内并在110℃下后固化6小时，以生产发泡聚氨酯树脂块料。将该发泡聚氨酯树脂块料用带锯型切片机(由Fecken制造)切片以获得发泡聚氨酯树脂片材。将片材用磨光轮(由Amitec制造)磨光处理以形成具有所要求厚度的片材(片材厚度：1.27mm)。抛光层用磨光处理的片材具有平均泡孔直径45μm、比重0.86、硬度53、压缩率1.0％、压缩回复率65.0％和弯曲模量275MPa。
将磨光处理的片材冲压成直径24英寸(610mm)的圆盘并且通过使用表面凹槽加工机在抛光层片材表面上形成宽度0.25mm、深度0.4mm和间距1.5mm的同心圆形凹槽。凹槽加工工具的进给速度是下表2中所示的编号1。测量最终的凹槽加工面的表面粗糙度，并评价凹槽的形状、表面毛刺和凹槽加工工具的磨损。结果示于下面的表1和表2中。通过使用层压机将双面胶带(由Sekisui Chemical Co.，Ltd制造的双面粘着的胶带)粘合到抛光层片材的凹槽加工面的相对侧。通过使用层压机，将具有已采用磨光轮擦光且已进行电晕处理的表面的缓冲片材(聚乙烯泡沫体，由Toray Industries，Inc.制造的Toray PEF，厚度：0.8mm)层压至抛光层上的双面胶带的粘合表面上。另外，通过使用层压机，将双面胶带粘合到缓冲层的相对侧，以制备抛光垫。
(实施例3)
除了凹槽加工工具的进给速度是下面表2中所示的编号4以外，如实施例2中所述制备抛光垫。测量最终凹槽加工面的表面粗糙度，并评价凹槽的形状、表面毛刺和凹槽加工工具的磨损。结果示于下面的表1和表2中。
(比较例2)
除了凹槽加工工具的进给速度是下面表2中所示的编号11以外，如实施例2中所述制备抛光垫。测量最终凹槽加工面的表面粗糙度，并评价凹槽的形状、表面毛刺和凹槽加工工具的磨损。结果示于下面的表1和表2中。
评价实施例2-3和比较例2的抛光垫的研磨性能。结果示于下面表1中。
表1
    实施例编号    比较例编号
    2     3     2
表面粗糙度Ra     5.57     8.59     12.54
研磨速率(/min)     2300     2300     2350
划痕数量(/晶片)     53     76     178
表2
编号     凹槽加工工具的进给速度(m/min) Ts(秒) 凹槽形状 毛刺 W
    1     2     3     4
  1     0.01     0.03     0.05     1.00     1.00     △   ○     △
  2     0.01     0.03     0.05     0.08     -     ○   ○     ○
  3     0.01     0.03     0.05     -     -     ○   ○     ○
  4     0.01     0.03     -     -     -     ○   ○     ○
  5     0.03     0.05     0.08     1.00     -     ○   △     ○
  6     0.03     0.05     0.08     -     -     ○   △     ○
  7     0.03     0.05     -     -     -     ○   △     ○
  8     0.01     -     -     -     -     ○   ○     ×
  9     0.03     -     -     -     -     △   △     ○
  10     0.05     -     -     -     -     ×   ×     ○
  11     0.08     -     -     -     -     ×   ×     ○
  12     1.00     -     -     -     -     ×   ×     ○
  13     2.00     -     -     -     -     ×   ×     △
Ts：凹槽加工工具的停止时间
W：凹槽加工工具的磨损
从表1的结果明显看出，实施例2-3的抛光垫具有比比较例2的抛光垫更小的凹槽加工面的表面粗糙度和更少的划痕数量。与比较例2的抛光垫相比，实施例2-3的抛光垫具有优异的研磨性能。
另一方面，在不采用本发明生产抛光垫的方法生产的比较例2的抛光垫中，研磨速率未降低，但划痕数量很大并且大大劣化了来自凹槽加工的垫表面上的毛刺。
如上所述，实施例2-3和比较例2的抛光垫中的凹槽加工工具的进给速度分别是表2中所示的编号1、编号4和编号11。凹槽加工工具的进给速度在编号1和编号4中逐步改变，在编号4中逐步增大，在编号1中增大或降低。在编号1中，在凹槽加工工具达到所要求的凹槽深度的位置处存在进给速度为零的时间。
另一方面，编号11是生产抛光垫的常规方法，其在凹槽加工步骤中凹槽加工工具的进给速度是恒定的。在实施例2和3的抛光垫中，通过如编号1和编号4中所示逐步改变凹槽加工工具的进给速度获得具有精确矩形截面形状和少许在凹槽加工面上的表面毛刺的凹槽。另一方面，在比较例2的抛光垫中，由于如编号11中所示进给速度是恒定的，凹槽的截面形状并不是精确的矩形且凹槽具有在凹槽加工面上的许多表面毛刺。

Claims (15)

1.一种在抛光表面中具有凹槽且由发泡聚氨酯形成的半导体晶片抛光垫，其中包含侧面和底面的凹槽的加工面具有表面粗糙度Ra不大于10。
2.根据权利要求1所述的抛光垫，其中该凹槽的加工面具有表面粗糙度Ra 1-9。
3.一种包含抛光层的半导体晶片抛光垫，其中该抛光层由多孔材料形成，该抛光层的抛光表面具有凹槽，并且该凹槽的内表面的至少一部分具有无孔表面。
4.根据权利要求3所述的抛光垫，其中该无孔表面具有粗糙度曲线的中心线平均粗糙度Ra 1.0-5.0μm。
5.根据权利要求3或权利要求4所述的抛光垫，其中该凹槽具有深度0.5-1.5mm。
6.根据权利要求3-5任一项所述的抛光垫，其中该抛光层由具有平均泡孔直径20-70μm的多孔材料形成。
7.根据权利要求3-6任一项所述的抛光垫，其中该抛光层具有比重0.5-1.0g/cm3。
8.根据权利要求3-7任一项所述的抛光垫，其中该抛光层具有压缩率0.5-5.0％。
9.根据权利要求3-8任一项所述的抛光垫，其中该抛光层具有硬度45-65。
10.根据权利要求3-9任一项所述的抛光垫，其进一步包含缓冲层，其中该缓冲层具有低于抛光层的硬度。
11.一种生产半导体晶片抛光垫的方法，其包括通过逐步改变凹槽加工工具的进给速度和进给量来机械切割，以在抛光表面上形成具有矩形截面形状的同心圆形凹槽的步骤。
12.根据权利要求11所述的方法，其中该形成凹槽的步骤包括在凹槽加工工具达到所要求的深度的位置处使凹槽加工工具的进给停止一段时间。
13.根据权利要求11所述的方法，其中按先后顺序逐步改变和提高凹槽加工工具的进给速度和进给量。
14.根据权利要求11所述的方法，其中该抛光垫由发泡聚氨酯形成。
15.一种生产半导体器件的方法，其至少包括通过使用根据权利要求1-10任一项所述的抛光垫抛光半导体晶片表面的步骤。
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