CN113334243B - 化学机械抛光垫、制备方法及其应用 - Google Patents

化学机械抛光垫、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种化学机械抛光垫、制备方法及其应用,所述抛光垫至少包括抛光层、粘结层及缓冲层,所述抛光层硬度及压缩率沿竖直剖面方向上呈现梯度变化趋势,所述抛光面与远离抛光面的背面之间硬度差为0.1~2D,压缩率差为0.1~2%。本发明的抛光垫通过预聚体中加入空心微球与实心微球的质量比等工艺调控实现抛光层硬度及压缩率在垂直方向上的差异分布,得到的抛光垫兼具高的研磨速率及研磨平坦性。

Description

化学机械抛光垫、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于化学机械抛光技术领域,具体涉及一种抛光层邵氏硬度与压缩率垂直方向呈现梯度变化的化学机械抛光垫、制备方法及其应用。
背景技术
在半导体集成电路制造过程中,需要使用化学机械抛光(chemical mechanicalpolishing,CMP)将晶圆表面平坦化。在化学机械抛光过程中,将晶圆压在抛光垫上,使晶片在表面充满抛光介质的抛光垫上移动。由于抛光介质中含有颗粒粒径极小的研磨颗粒和化学试剂,因此当晶片在抛光垫上旋转时,会产生由研磨颗粒提供的机械研磨与化学试剂提供的化学反应相互作用来进行平坦化制程。
化学机械抛光垫的硬度及压缩性的大小对抛光速率及平坦度有着较大的影响。专利CN110815037A提供了一种抛光垫,该抛光垫抛光层的邵氏硬度沿垫中心至外缘方向依次减小,相邻两个抛光区邵氏硬度梯度为0.5~5D,为解决抛光垫沿直径方向的磨损率逐步增大进而使晶圆表面变得不平坦的缺陷。但这种抛光垫硬度呈径向梯度分布会造成晶圆各处研磨速率不一致,继而造成缺陷。
专利TW200927896A提供了一种抛光垫,该抛光垫的组成包括高分子基材、低密度添加物、高密度添加物及流变改变剂,为解决抛光垫因均匀性不好而影响抛光效果。该专利中主要通过添加一种可以在高分子基材内形成网状结构的流变改性剂,使添加物能在高分子基材中均匀分布,避免在贮存时或是在制造研磨垫的成型过程中,某些组成物可能有聚集的现象,而无法维持混合过程的均匀分散状态。
从实际使用情况来看,抛光垫较高的硬度可以提供较快的研磨速率,但抛光均匀性无法保障,而低的硬度保证了抛光均匀时却无法得到高的研磨速率;同时,合适的压缩率对于抛光晶圆的平坦性同样具有重要的意义。因此,得到硬度、压缩率适宜的抛光垫具有重要的意义。
发明内容
本发明的一个目的在于提供硬度、压缩率在垂直方向上呈现变化的化学机械抛光垫,使用该抛光垫进行抛光,可以得到优秀的研磨速率及高平坦性。
本发明的另一目的在于提供这种硬度、压缩率在垂直方向上呈现变化的化学机械抛光垫的制备方法。
本发明的再一目的在于提供这种硬度、压缩率在垂直方向上呈现变化的化学机械抛光垫在CMP中的应用。
为实现上述发明目的,本发明采用如下的技术方案:
一种化学机械抛光垫,至少包括一抛光层,所述抛光层具有面对抛光晶圆的抛光表面和与所述抛光表面相对的背面,所述抛光层的抛光表面与背面的邵氏硬度相差0.1~5D,压缩率绝对值相差0.1~2%。
在一个具体的实施方案中,所述抛光层的抛光表面的邵氏硬度比背面的邵氏硬度低0.1~5D;优选地,所述抛光层的抛光表面的邵氏硬度为56~60D。
在一个具体的实施方案中,所述抛光层的抛光表面的压缩率比背面的压缩率高0.1~2%(绝对值);优选地,所述抛光层的抛光表面的压缩率为2~4%。
在一个具体的实施方案中,所述抛光垫还包括缓冲层和粘结层;优选地,所述缓冲层选自纤维层或泡棉层。
在一个具体的实施方案中,所述粘结层位于所述抛光层与所述缓冲层之间,用于将抛光层与缓冲层连接在一起;优选地,所述粘结层选自热熔胶或压敏胶层。
另一方面,前述的化学机械抛光垫的制备方法,包括将抛光层和缓冲层通过粘结层粘接、贴合的步骤,所述抛光层由至少包括含有未反应的异氰酸酯基团的预聚体、含有活泼氢基团的固化剂、空心微球和实心微球经固化反应制备得到。
在一个优选的实施方案中,将所述预聚体、空心微球与实心微球按比例在浇注机内进行混合,利用搅拌桨进行搅拌混合,先预搅拌30~60min,转速100~800r/min,静置15~30min;再搅拌15~45min,转速100~500r/min,静置10~20min;然后加入固化剂进行混合,形成可固化材料,浇注入模具中,凝胶时间为2~8min,在90~130℃条件下加热固化8~12h,脱模后得到抛光垫。
在一个具体的实施方案中,所述空心微球和实心微球的孔径为10~70μm;优选地,所述空心微球与实心微球的加入质量比为1:10~10:1。
在一个具体的实施方案中,所述含有未反应的异氰酸酯基团的预聚体由多元异氰酸酯与多元醇反应得到,预聚体含有未反应的异氰酸酯基团质量含量为5~10%。
在一个具体的实施方案中,所述含有活泼氢基团的固化剂为多元醇或多元胺类固化剂。
再一方面,前述的化学机械抛光垫在磁性基片、光学基片或半导体基片化学机械抛光中的应用。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明的化学机械抛光垫具有抛光层,抛光层具有抛光表面及背面。抛光表面与背面在竖直方向上具有硬度和压缩率的差异,抛光表面具有相对背面更低的硬度及更高的压缩率,使得当晶圆压向抛光垫垫时,首先接触到相对柔软且可压缩的部分,其中储存了更多抛光液的同时还可以提高研磨过程平坦度。同时,由于抛光层中下部分硬度较大,为抛光过程中提供了硬度的支撑,保证了抛光速率维持在较高的水平上。本发明在抛光层组成成分中使用实心微球与空心微球相结合,在微球与预聚体混合搅拌过程及固化过程中,由于两种微球密度的差异,会造成实心微球相较空心微球发生一定程度沉降,产生更多比例的实心微球位于抛光层中下部,而更多比例的空心微球位于抛光层的中上部,形成上软下硬的结构。此上软下硬的结构使得抛光垫在保持较高研磨平坦度的同时还具有较高的研磨速率。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案,下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明,但本发明不限于所列出的实施例,还应包括在本发明的权利要求范围内其他任何公知的改变。
一种化学机械抛光垫,至少包括:
(1)抛光层,所述抛光层由至少包括未反应的异氰酸酯基团的预聚体、含有活泼氢基团的固化剂、空心微球及实心微球反应制备而成;
(2)缓冲层;
(3)粘结层。
其中,所述的空心微球与实心微球的孔径为10~70μm,优选为20~60μm。例如10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm,但不限于此。所述空心微球与实心微球的粒径可以相同也可以不同,优选地,所述空心微球与实心微球的粒径相同,例如还可以选不同粒径的空心微球和实心微球复配使用,没有特别的限制。
具体地,所述的空心微球例如选自具有聚丙烯腈或聚丙烯腈共聚物的壳壁的聚合物微球(例如购自阿克苏诺贝尔公司的
Figure BDA0003098193660000051
),所述空心微球的密度一般为0.1~0.5g/cm3,但不限于此。所述的实心微球例如选自氧化锌颗粒、氧化钙颗粒、氧化铈颗粒、氧化钛、氧化硅颗粒,所述实心微球的密度一般为2.1~6g/cm3,但不限于此。
在所述抛光层的制备过程中,所述空心微球与实心微球的加入质量比为1:10~10:1,优选为1:8~8:1,更优选为1:5~5:1。例如1:10、1:9、1:8、1:7、1:6、1:5、1:4、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1,但不限于此。
采用前述主要原料制得的抛光层,形成抛光层的孔隙率为30~60%,优选为35~55%,例如30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%,但不限于此。所述抛光层的孔隙率可以使用SEM扫描抛光层表面形貌,求出每观测面积中所占有的总微孔面积的比例来当作孔隙率。
其中,制备所述抛光层的含有活泼氢基团的固化剂为多元醇或多元胺类固化剂。例如,选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、4,4’-亚甲基-双-邻氯苯胺、4,4’-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)、二甲基硫基甲苯二胺、丙二醇二对氨基苯甲酸酯、2-双(2-氨基苯硫基)乙烷、4,4’-亚甲基-双-苯胺、二乙基甲苯二胺、5-叔丁基-2,4-甲苯二胺、3-叔丁基-2,6-甲苯二胺、5-叔戊基-2,4-甲苯二胺、3-叔戊基-2,6-甲苯二胺或氯甲苯二胺中的至少任一种,但不限于此。优选地,固化剂选自1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、4,4’-亚甲基-双-邻氯苯胺、4,4’-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)中的至少一种。
制备所述抛光层的含有未反应的异氰酸酯基团的预聚体组分由多异氰酸酯与多元醇反应得到,异氰酸酯例如选自亚甲基二苯基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、萘二异氰酸德酯、对苯二异氰酸酯、邻甲苯胺二异氰酸酯、碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯、脲基甲酸酯改性的二苯基甲烷二异氰酸酯、缩二脲改性的二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、环己烷二异氰酸酯以及它们的混合物,但不限于此。优选地,异氰酸酯选自亚甲基二苯基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、环己烷二异氰酸酯中的至少一种。多元醇例如选自聚四亚甲基醚乙二醇、聚丙烯醚二醇、聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇、己二酸乙二酯或己二酸丁二酯类的酯基多元醇中的至少任一种,例如还可以是它们的共聚物或混合物,但不限于此。优选地,所述多元醇选自聚四亚甲基醚乙二醇、聚丙烯醚二醇中的至少一种。本领域技术人员可以理解的是,采用多异氰酸酯与多元醇替代本发明的含有未反应的异氰酸酯基团的预聚体组分,其实质是异氰酸酯与多元醇也会反应生成本发明的预聚体组分,其应视为本发明的替代方案,也应在本发明权利要求的保护范围之内。
由异氰酸酯与多元醇反应得到的预聚体中含有未反应的异氰酸酯基团质量含量为5~10%,例如5%、5.5%、6%、6.5%、7%、7.5%、8%、8.5%、9%、9.5%、10%,但不限于此,优选为6~9%。所述未反应的异氰酸酯基团含量例如可以通过电位滴定方法检测得到,这是本领域技术人员所熟知的。
作为所述抛光垫的缓冲层,可选自开孔泡沫材料、纺织材料和无纺材料,包括毡制材料、纺毡材料和针刺材料、厚法兰绒材料等,但不限于此。所述缓冲层的厚度没有特别的限制,例如可以选自SUBA系列材料。
所述粘结层位于抛光层与缓冲层之间,用于将抛光层与缓冲层粘结在一起,所述粘结层选自于热熔胶或压敏粘合剂中的至少一种。所述热熔胶选自聚烯烃、乙烯醋酸乙烯酯、聚酰胺、聚酯、聚氨酯、聚氯乙烯或环氧树脂中的至少一种;所述压敏胶选自丙烯基粘接剂(PSAV)或橡胶基粘接剂(PSA8)中的至少一种。所述通过粘结层将所述抛光层与缓冲层粘结、贴合的过程没有特别的限制,完全可以参考现有技术,这也是本领域技术人员所熟知的。
在一个具体的方案中,本发明的化学机械抛光垫的抛光层还具有沟槽形状,所述沟槽形状例如选自曲线槽、线形槽、穿孔以及其组合的槽图案。优选地,槽图案包含多个槽,如选自以下组成的群组的一种:同心槽、螺旋形槽、交叉影线槽、X-Y网格槽、六角形槽、三角形槽、分形槽及其组合。优选地,所述抛光层表面还可根据需要设有检测窗口,窗口的形状也没有特别的限制,例如可以是四边形、三角形、圆形等,优选为长方形或正方形。
在一个实施方式中,一种化学机械抛光垫,至少包括:
(1)抛光层,抛光层具有面对抛光晶圆的抛光表面和与所述抛光表面相对的背面,所述抛光层的抛光表面与背面邵氏硬度相差0.1~5D,压缩率绝对值相差0.1~2%;为更好理解抛光表面及背面,即所述抛光层具有上、下两个表面,通常上表面为面对抛光晶圆的抛光表面,则下表面就为其背面。所述抛光层的抛光表面与背面在整个垂直方向上具有不同的邵氏硬度和压缩率,通常呈现抛光表面邵氏硬度低、压缩率高,背面邵氏硬度高、压缩率低的连续变化趋势。其中,所述垂直方向上具有不同的邵氏硬度和压缩率可以为梯度分布,也可以不为梯度分布,只要表面和背面呈现所述的差异即可。例如硬度上软下应的均匀梯度分布,表面压缩率高、背面压缩率低的梯度分布;也可以为分层分布,例如硬度靠近表面的上层软、靠近背面的下层硬,压缩率靠近表面的上层高、靠近背面的下层低。
(2)缓冲层;
(3)粘结层。
在一个具体的实施方案中,抛光层表面邵氏硬度比背面邵氏硬度低0.1~5D,例如0.5D、1D、1.5D、2D、2.5D、3D、3.5D、4D、4.5D、5D,但不限于此,优选地低1~4D。具体地,所述抛光层表面邵氏硬度为56~60D,例如56D、57D、58D、59D、60D,但不限于此。所述抛光层背面硬度例如为56.1~65D,例如57D、58D、59D、60D、61D、62D、63D、64D、65D,但不限于此。
另外,所述抛光层表面压缩率比背面压缩率高0.1~2%,优选的高0.5%、1%、1.5%、2%,但不限于此。所述压缩率高0.1-2%为压缩率绝对值高0.1-2%,而非相对值。具体地,所述抛光表面压缩率为2~4%,例如2.5%、3%、3.5%、4%,但不限于此。对应地,抛光层背面压缩率例如为0.1~2%,例如0.5%、1%、1.5%、2%,但不限于此。
本发明的抛光垫的制备过程具体如下:
将预聚体和空心与实心微球按比例在浇注机内进行混合,利用搅拌桨进行搅拌混合。先预搅拌30~60min,转速100~800r/min,静置15~30min;再搅拌15~45min,转速100~500r/min,静置10~20min。后加入固化剂进行混合,形成可固化材料,浇注入模具中,凝胶时间为2~8min。在90~130℃条件下加热固化8~12h,脱模后得到抛光垫。所述抛光垫的制备和固化反应均在常压下进行。
具体地,各反应原料的加入比例为:预聚体中NCO与固化剂中含有活泼氢的基团的物质的量之比为0.8~1.2,例如包括但不限于0.8、0.9、1.0、1.1、1.2;添加实心微球和空心微球的质量是预聚体和固化剂总质量和的3~10%,例如包括但不限于3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%。
在本发明的制备方法中,在微球与预聚体搅拌间隙的时间及组合液凝胶的静置过程中,由于空心微球与实心微球的密度差异,会引起发生沉降的速率不同。密度大的实心微球相比于密度小的空心微球发生沉降的速率更大,这就形成了在竖直方向上抛光层的硬度与密度的差异。
本发明的化学机械抛光垫可以在化学机械平坦化中应用,优选用于铜晶片、蓝宝石、硅片、晶圆的化学机械抛光,但不限于此。其抛光方法可以参考现有技术,这是本领域技术人员所熟知的,例如抛光方法包括以下步骤:
提供前述的化学机械抛光垫;
对抛光元件施加一压力以压置于抛光垫上;
对抛光元件及抛光垫提供相对运动进行抛光。
下面通过更具体的实施例进一步解释说明本发明,但不构成任何限制。
本发明实施例和对比例用到的主要原料如下:
空心微球阿克苏诺贝尔公司,40D25、40D42、40D60,密度均为0.4g/cm3,平均粒径分别为25μm、42μm、60μm;
实心微球纳米氧化钛北京德科岛金公司,DK405-1,密度4.2g/cm3,平均粒径35μm;
实心微球纳米氧化锌北京德科岛金公司,DK ZnO-30,密度5.6g/cm3,平均粒径30μm;
实心微球纳米氧化硅北京德科岛金公司,DK-SiO2-60,密度2.2g/cm3,平均粒径60μm;
预聚体LFG963A科聚亚公司,NCO:7.2%;
预聚体LF750D科聚亚公司,NCO:7.5%;
固化剂1,3-丙二醇、三丙二醇阿拉丁,纯度均为99%;
固化剂4,4’-亚甲基-双-苯胺山东力昂;
压敏胶3M公司VHB胶带;
聚氨酯泡棉层罗杰斯公司。
设备:MirraTMCMP抛光机;
贴合机:昆山台丰机械,单工位贴合机。
抛光方法(铜抛光):Cu靶材(采购于中诺新材,纯度99.999%),在1.5psi(10.3kPa)的抛头压力下,使用酸性胶体二氧化硅浆料抛光液(采购于安集科技),抛光一分钟,修整器修整一分钟。抛光过程中压板转速95rpm,载体速度85rpm。
测试方法:每次抛光实验前后,用四点探针(Four Dimensions,Inc,
Figure BDA0003098193660000101
)测试仪测量片上相同位置的81个测试点厚度,并通过厚度差值计算移除速率RR。移除速率计算公式如下:/>
Figure BDA0003098193660000102
其中,/>
Figure BDA0003098193660000103
为抛光前81个测试点厚度平均值,/>
Figure BDA0003098193660000104
为抛光后81个测试点厚度平均值,ΔTavg为抛光前后81个点每个点抛光前后厚度差值的平均值。移除速率的标准差计算得到非均匀比率(%NUR)。非均匀比率越小,即移除速率的标准差越小,说明整个抛光面上抛光速率越接近、抛光效果越均匀。
硬度测试:根据GB/T 531-2008方法进行邵氏硬度测试。
压缩率测试:根据ASTM D1229-2003(2008)方法进行压缩率测试。
实施例1
取3g空心微球40D42和2.8g纳米氧化钛DK405-1,搅拌分散于56g预聚体LFG963A中,先预搅拌50min,转速100r/min,静置20min;再搅拌15min,转速200r/min,静置10min,得到分散液,向分散液中加入固化剂3.9g 1,3-丙二醇,浇注到模具中,凝胶5min后在100℃条件下加热固化10h,脱模冷却到室温得到聚氨酯抛光层薄片。将得到的抛光层薄片经压敏胶与聚氨酯泡棉层通过贴合机在1MPa的压力、贴合辊转速60r/min的条件下进行贴合,得到化学机械抛光垫。并进行抛光及物性测试。
实施例2
取0.9g空心微球40D60和5g纳米氧化硅DK-SiO2-60,搅拌分散于61g预聚体LF750D中先预搅拌30min,转速300r/min,静置20min;再搅拌30min,转速300r/min,静置15min,得到分散液,向分散液中加入固化剂11g 4,4’-亚甲基-双-苯胺,浇注到模具中,凝胶7min后在120℃条件下加热固化9h,脱模冷却到室温得到聚氨酯抛光层薄片。将得到的抛光层薄片经压敏胶与聚氨酯泡棉层通过贴合机在1MPa的压力、贴合辊转速60r/min的条件下进行贴合,得到化学机械抛光垫。并进行抛光及物性测试。
实施例3
取4g空心微球40D25和0.5g纳米氧化锌DK ZnO-30,搅拌分散于60g预聚体LF750D中,先预搅拌60min,转速700r/min,静置20min;再搅拌45min,转速450r/min,静置18min,得到分散液,向分散液中加入固化剂8.8g三丙二醇,浇注到模具中,凝胶4min后在120℃条件下加热固化11h,脱模冷却到室温得到聚氨酯抛光层薄片。将得到的抛光层薄片经压敏胶与聚氨酯泡棉层通过贴合机在1MPa的压力、贴合辊转速60r/min的条件下进行贴合,得到化学机械抛光垫。并进行抛光及物性测试。
实施例4
取4.5g空心微球40D42和1g纳米氧化锌DK ZnO-30,搅拌分散于52g预聚体LF750D中,先预搅拌55min,转速750r/min,静置25min;再搅拌40min,转速450r/min,静置20min,得到分散液,向分散液中加入固化剂4g 1,3-丙二醇,浇注到模具中,凝胶5min后在130℃条件下加热固化8h,脱模冷却到室温得到聚氨酯抛光层薄片。将得到的抛光层薄片经压敏胶与聚氨酯泡棉层通过贴合机在1MPa的压力、贴合辊转速60r/min的条件下进行贴合,得到化学机械抛光垫。并进行抛光及物性测试。
实施例5
取3.2g空心微球40D60和0.5g纳米氧化钛DK405-1,搅拌分散于68g预聚体LFG963A中,先预搅拌65min,转速500r/min,静置20min;再搅拌50min,转速450r/min,静置25min,得到分散液,向分散液中加入固化剂6.5g 1,2-丁二醇,浇注到模具中,凝胶3min后在90℃条件下加热固化12h,脱模冷却到室温得到聚氨酯抛光层薄片。将得到的抛光层薄片经压敏胶与聚氨酯泡棉层通过贴合机在1MPa的压力、贴合辊转速60r/min的条件下进行贴合,得到化学机械抛光垫。并进行抛光及物性测试。
比较例1
与实施例1相比,不加空心微球和实心微球,其它与实施例1完全相同。
比较例2
与实施例1相比,不加实心微球,其它与实施例1完全相同。
比较例3
与实施例1相比,不加空心微球,其它与实施例1完全相同。
比较例4
与实施例1相比,空心微球和实心微球的加入量替换为1g空心微球40D42和15g纳米氧化钛DK405-1,其它与实施例1完全相同。
比较例5
与实施例1相比,空心微球和实心微球的加入量替换为10g空心微球40D42和0.8g纳米氧化钛DK405-1,其它与实施例1完全相同。
分别将实施例和比较例中的抛光垫利用前述方法进行抛光实验和测试,相关结果列入表1。
表1抛光垫测试结果数据表
Figure BDA0003098193660000131
从表中数据可以看出,实施例1~5中的抛光垫空心微球与实心微球混合使用,抛光层硬度与压缩率在竖直方向上呈现差异,经抛光后得到的抛光速率维持在一个较高的水平,同时具有较高的研磨平坦度。
比较例1中抛光层没有添加微球,抛光层表面的硬度较实施例高,压缩率较实施例低,抛光速率及研磨均匀性也低于实施例1;比较例2中只添加了空心微球、比较例5添加了比例较高的空心微球,因此硬度相对较低,压缩率较高,虽然抛光垫的研磨平坦性较好,但研磨速率明显降低,会极大的影响抛光效率;比较例3中只添加了实心微球、比较例4添加了比例较高的实心微球,硬度较高,压缩率偏低,虽提高了抛光速率,但造成了研磨平坦性受到严重的影响,造成产品良率降低。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解,在本说明书的教导之下,可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围。

Claims (17)

1.一种化学机械抛光垫的制备方法,包括将抛光层和缓冲层通过粘结层粘接、贴合的步骤,其特征在于,所述抛光层由至少包括含有未反应的异氰酸酯基团的预聚体、含有活泼氢基团的固化剂、空心微球和实心微球经固化反应制备得到;
包括以下步骤:将所述预聚体、空心微球与实心微球按比例在浇注机内进行混合,利用搅拌桨进行搅拌混合,先预搅拌、静置;再搅拌、静置;然后加入固化剂进行混合,形成可固化材料,浇注入模具中,凝胶时间为2~8min,在90~130℃条件下加热固化8~12h,脱模后得到抛光层。
2.根据权利要求1所述的化学机械抛光垫的制备方法,其特征在于,先预搅拌30~60min,转速100~800r/min,静置15~30min;再搅拌15~45min,转速100~500r/min,静置10~20min。
3.根据权利要求1所述的化学机械抛光垫的制备方法,其特征在于,所述空心微球和实心微球的粒径为10~70μm。
4.根据权利要求3所述的化学机械抛光垫的制备方法,其特征在于,所述空心微球与实心微球的加入质量比为1:10~10:1。
5.根据权利要求1所述的化学机械抛光垫的制备方法,其特征在于,所述含有未反应的异氰酸酯基团的预聚体由多元异氰酸酯与多元醇反应得到,预聚体含有未反应的异氰酸酯基团质量含量为5~10%。
6.根据权利要求5所述的化学机械抛光垫的制备方法,其特征在于,所述预聚体中NCO与固化剂中含有活泼氢的基团的物质的量之比为0.8~1.2。
7.根据权利要求1所述的化学机械抛光垫的制备方法,其特征在于,所述含有活泼氢基团的固化剂为多元醇或多元胺类固化剂。
8.权利要求1~7任一项所述制备方法制得的化学机械抛光垫,至少包括一抛光层,所述抛光层具有面对抛光晶圆的抛光表面和与所述抛光表面相对的背面,其特征在于,所述抛光层的抛光表面与背面的邵氏硬度相差0.1~5D,压缩率绝对值相差0.1~2%。
9.根据权利要求8所述的化学机械抛光垫,其特征在于,所述抛光层的抛光表面的邵氏硬度比背面的邵氏硬度低0.1~5D。
10.根据权利要求8所述的化学机械抛光垫,其特征在于,所述抛光层的抛光表面的邵氏硬度为56~60D。
11.根据权利要求8所述的化学机械抛光垫,其特征在于,所述抛光层的抛光表面的压缩率比背面的压缩率高0.1~2%(绝对值)。
12.根据权利要求11所述的化学机械抛光垫,其特征在于,所述抛光层的抛光表面的压缩率为2~4%。
13.根据权利要求8-12任一项所述的化学机械抛光垫,其特征在于,所述抛光垫还包括缓冲层和粘结层。
14.根据权利要求13所述的化学机械抛光垫,其特征在于,所述缓冲层选自纤维层或泡棉层。
15.根据权利要求13所述的化学机械抛光垫,其特征在于,所述粘结层位于所述抛光层与所述缓冲层之间,用于将抛光层与缓冲层连接在一起。
16.根据权利要求15所述的化学机械抛光垫,其特征在于,所述粘结层选自热熔胶或压敏胶层。
17.权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的化学机械抛光垫在磁性基片、光学基片或半导体基片化学机械抛光中的应用。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114029856B (zh) * 2021-11-30 2022-11-08 万华化学集团电子材料有限公司 一种终点检测精度高的化学机械抛光垫、制备方法及其应用
CN115194641B (zh) * 2022-07-29 2023-08-11 安徽禾臣新材料有限公司 一种用于半导体抛光的高平坦性的白垫及其制备工艺
CN116926947B (zh) * 2023-09-19 2023-12-12 南通北风橡塑制品有限公司 一种基于聚氨酯的耐磨抛光垫及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101175603A (zh) * 2005-05-18 2008-05-07 东洋橡胶工业株式会社 抛光垫、其生产方法及使用其生产半导体器件的方法
CN106046313A (zh) * 2016-06-03 2016-10-26 湖北鼎龙化学股份有限公司 一种化学机械抛光垫、缓冲层及其制备方法
CN109015342A (zh) * 2018-03-06 2018-12-18 湖北鼎汇微电子材料有限公司 一种化学机械抛光垫及其平坦化基材的方法
CN109824854A (zh) * 2018-12-27 2019-05-31 湖北鼎汇微电子材料有限公司 一种抛光垫
CN110977756A (zh) * 2019-12-27 2020-04-10 万华化学集团股份有限公司 一种化学机械抛光垫的抛光层及其应用

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001148116A (ja) * 1999-11-19 2001-05-29 Mitsubishi Alum Co Ltd 磁気ディスク用基板の製造方法
JP3652572B2 (ja) * 2000-01-20 2005-05-25 ニッタ・ハース株式会社 研磨布
KR101571668B1 (ko) * 2010-12-30 2015-11-25 생-고뱅 어브레이시브즈, 인코포레이티드 연마 물품용 이미드 가교 바인더
SG11201402224WA (en) * 2011-11-29 2014-09-26 Nexplanar Corp Polishing pad with foundation layer and polishing surface layer
JP5893413B2 (ja) * 2012-01-17 2016-03-23 東洋ゴム工業株式会社 積層研磨パッドの製造方法
CN102862128B (zh) * 2012-09-20 2015-10-21 北京国瑞升科技股份有限公司 一种凹凸结构磨料制品及其制备方法
DE102013201663B4 (de) * 2012-12-04 2020-04-23 Siltronic Ag Verfahren zum Polieren einer Halbleiterscheibe
CN103862365B (zh) * 2014-01-21 2016-05-04 湖北鼎龙化学股份有限公司 聚氨酯材料抛光垫及其制备方法
CN107457716B (zh) * 2017-08-29 2019-11-22 湖北鼎龙控股股份有限公司 化学机械抛光垫的抛光层
CN108047420B (zh) * 2017-11-28 2021-01-12 湖北鼎龙控股股份有限公司 一种聚氨酯抛光层及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101175603A (zh) * 2005-05-18 2008-05-07 东洋橡胶工业株式会社 抛光垫、其生产方法及使用其生产半导体器件的方法
CN106046313A (zh) * 2016-06-03 2016-10-26 湖北鼎龙化学股份有限公司 一种化学机械抛光垫、缓冲层及其制备方法
CN109015342A (zh) * 2018-03-06 2018-12-18 湖北鼎汇微电子材料有限公司 一种化学机械抛光垫及其平坦化基材的方法
CN109824854A (zh) * 2018-12-27 2019-05-31 湖北鼎汇微电子材料有限公司 一种抛光垫
CN110977756A (zh) * 2019-12-27 2020-04-10 万华化学集团股份有限公司 一种化学机械抛光垫的抛光层及其应用

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