FR3022815A1 - Procede de polissage mecano-chimique - Google Patents
Procede de polissage mecano-chimique Download PDFInfo
- Publication number
- FR3022815A1 FR3022815A1 FR1555697A FR1555697A FR3022815A1 FR 3022815 A1 FR3022815 A1 FR 3022815A1 FR 1555697 A FR1555697 A FR 1555697A FR 1555697 A FR1555697 A FR 1555697A FR 3022815 A1 FR3022815 A1 FR 3022815A1
- Authority
- FR
- France
- Prior art keywords
- polishing
- substrate
- polyurethane
- felt
- layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000005498 polishing Methods 0.000 title claims abstract description 380
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 93
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 75
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 114
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 claims abstract description 110
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 claims abstract description 110
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 57
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 35
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 127
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims description 76
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims description 75
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 51
- 239000004848 polyfunctional curative Substances 0.000 claims description 47
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 32
- JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N Ethyl urethane Chemical compound CCOC(N)=O JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 30
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 claims description 27
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 claims description 26
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 claims description 24
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 18
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 17
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 16
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 13
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 11
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 claims description 10
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 9
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 9
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 9
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims description 6
- 239000012790 adhesive layer Substances 0.000 claims description 5
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 2
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 81
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 48
- WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N butane-1,4-diol Chemical compound OCCCCO WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 229920001610 polycaprolactone Polymers 0.000 description 16
- 239000004632 polycaprolactone Substances 0.000 description 16
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 14
- PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N (+/-)-1,3-Butanediol Chemical compound CC(O)CCO PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N propane-1,3-diol Chemical compound OCCCO YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- -1 aliphatic isocyanate Chemical class 0.000 description 11
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 10
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 10
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 229920013701 VORANOL™ Polymers 0.000 description 7
- 229940083957 1,2-butanediol Drugs 0.000 description 6
- IBOFVQJTBBUKMU-UHFFFAOYSA-N 4,4'-methylene-bis-(2-chloroaniline) Chemical compound C1=C(Cl)C(N)=CC=C1CC1=CC=C(N)C(Cl)=C1 IBOFVQJTBBUKMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- BMRWNKZVCUKKSR-UHFFFAOYSA-N butane-1,2-diol Chemical compound CCC(O)CO BMRWNKZVCUKKSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 6
- 229940043375 1,5-pentanediol Drugs 0.000 description 5
- LCZVSXRMYJUNFX-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-hydroxypropoxy)propoxy]propan-1-ol Chemical compound CC(O)COC(C)COC(C)CO LCZVSXRMYJUNFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QWGRWMMWNDWRQN-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropane-1,3-diol Chemical compound OCC(C)CO QWGRWMMWNDWRQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- SXFJDZNJHVPHPH-UHFFFAOYSA-N 3-methylpentane-1,5-diol Chemical compound OCCC(C)CCO SXFJDZNJHVPHPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- ALQSHHUCVQOPAS-UHFFFAOYSA-N Pentane-1,5-diol Chemical compound OCCCCCO ALQSHHUCVQOPAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000004820 Pressure-sensitive adhesive Substances 0.000 description 5
- 238000013461 design Methods 0.000 description 5
- SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N dipropylene glycol Chemical compound OCCCOCCCO SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N neopentyl glycol Chemical compound OCC(C)(C)CO SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229920000909 polytetrahydrofuran Polymers 0.000 description 5
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920002176 Pluracol® Polymers 0.000 description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 4
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 4
- XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diol Chemical compound OCCCCCCO XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 4
- IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N isocyanate group Chemical group [N-]=C=O IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N toluene 2,4-diisocyanate Chemical compound CC1=CC=C(N=C=O)C=C1N=C=O DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PISLZQACAJMAIO-UHFFFAOYSA-N 2,4-diethyl-6-methylbenzene-1,3-diamine Chemical compound CCC1=CC(C)=C(N)C(CC)=C1N PISLZQACAJMAIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 4,4'-Diphenylmethane Diisocyanate Chemical compound C1=CC(N=C=O)=CC=C1CC1=CC=C(N=C=O)C=C1 UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 102000052567 Anaphase-Promoting Complex-Cyclosome Apc1 Subunit Human genes 0.000 description 3
- 101710165590 Mitochondrial pyruvate carrier 1 Proteins 0.000 description 3
- 102100024828 Mitochondrial pyruvate carrier 1 Human genes 0.000 description 3
- 101710101695 Probable mitochondrial pyruvate carrier 1 Proteins 0.000 description 3
- 108091006463 SLC25A24 Proteins 0.000 description 3
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- SLINHMUFWFWBMU-UHFFFAOYSA-N Triisopropanolamine Chemical compound CC(O)CN(CC(C)O)CC(C)O SLINHMUFWFWBMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000005442 diisocyanate group Chemical group 0.000 description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 3
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 3
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 3
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 3
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 1,3-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=CC(N)=C1 WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PTBDIHRZYDMNKB-UHFFFAOYSA-N 2,2-Bis(hydroxymethyl)propionic acid Chemical compound OCC(C)(CO)C(O)=O PTBDIHRZYDMNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YBRVSVVVWCFQMG-UHFFFAOYSA-N 4,4'-diaminodiphenylmethane Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1CC1=CC=C(N)C=C1 YBRVSVVVWCFQMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PPUHQXZSLCCTAN-UHFFFAOYSA-N 4-[(4-amino-2,3-dichlorophenyl)methyl]-2,3-dichloroaniline Chemical compound ClC1=C(Cl)C(N)=CC=C1CC1=CC=C(N)C(Cl)=C1Cl PPUHQXZSLCCTAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VIOMIGLBMQVNLY-UHFFFAOYSA-N 4-[(4-amino-2-chloro-3,5-diethylphenyl)methyl]-3-chloro-2,6-diethylaniline Chemical compound CCC1=C(N)C(CC)=CC(CC=2C(=C(CC)C(N)=C(CC)C=2)Cl)=C1Cl VIOMIGLBMQVNLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 2
- NSOXQYCFHDMMGV-UHFFFAOYSA-N Tetrakis(2-hydroxypropyl)ethylenediamine Chemical compound CC(O)CN(CC(C)O)CCN(CC(C)O)CC(C)O NSOXQYCFHDMMGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Natural products CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011256 aggressive treatment Methods 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 238000012936 correction and preventive action Methods 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229940018564 m-phenylenediamine Drugs 0.000 description 2
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 2
- 125000000896 monocarboxylic acid group Chemical group 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 2
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 2
- 229920005906 polyester polyol Polymers 0.000 description 2
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- FKTHNVSLHLHISI-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(isocyanatomethyl)benzene Chemical compound O=C=NCC1=CC=CC=C1CN=C=O FKTHNVSLHLHISI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ALQLPWJFHRMHIU-UHFFFAOYSA-N 1,4-diisocyanatobenzene Chemical compound O=C=NC1=CC=C(N=C=O)C=C1 ALQLPWJFHRMHIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SBJCUZQNHOLYMD-UHFFFAOYSA-N 1,5-Naphthalene diisocyanate Chemical compound C1=CC=C2C(N=C=O)=CC=CC2=C1N=C=O SBJCUZQNHOLYMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PVXVWWANJIWJOO-UHFFFAOYSA-N 1-(1,3-benzodioxol-5-yl)-N-ethylpropan-2-amine Chemical compound CCNC(C)CC1=CC=C2OCOC2=C1 PVXVWWANJIWJOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CWKVFRNCODQPDB-UHFFFAOYSA-N 1-(2-aminoethylamino)propan-2-ol Chemical compound CC(O)CNCCN CWKVFRNCODQPDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RQEOBXYYEPMCPJ-UHFFFAOYSA-N 4,6-diethyl-2-methylbenzene-1,3-diamine Chemical compound CCC1=CC(CC)=C(N)C(C)=C1N RQEOBXYYEPMCPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NWIVYGKSHSJHEF-UHFFFAOYSA-N 4-[(4-amino-3,5-diethylphenyl)methyl]-2,6-diethylaniline Chemical compound CCC1=C(N)C(CC)=CC(CC=2C=C(CC)C(N)=C(CC)C=2)=C1 NWIVYGKSHSJHEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QJENIOQDYXRGLF-UHFFFAOYSA-N 4-[(4-amino-3-ethyl-5-methylphenyl)methyl]-2-ethyl-6-methylaniline Chemical compound CC1=C(N)C(CC)=CC(CC=2C=C(CC)C(N)=C(C)C=2)=C1 QJENIOQDYXRGLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AOFIWCXMXPVSAZ-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-2,6-bis(methylsulfanyl)benzene-1,3-diamine Chemical compound CSC1=CC(C)=C(N)C(SC)=C1N AOFIWCXMXPVSAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005057 Hexamethylene diisocyanate Substances 0.000 description 1
- 239000005058 Isophorone diisocyanate Substances 0.000 description 1
- QMMZSJPSPRTHGB-UHFFFAOYSA-N MDEA Natural products CC(C)CCCCC=CCC=CC(O)=O QMMZSJPSPRTHGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OMRDSWJXRLDPBB-UHFFFAOYSA-N N=C=O.N=C=O.C1CCCCC1 Chemical compound N=C=O.N=C=O.C1CCCCC1 OMRDSWJXRLDPBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 229940064734 aminobenzoate Drugs 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N ceric oxide Chemical compound O=[Ce]=O CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000422 cerium(IV) oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N hexamethylene diisocyanate Chemical compound O=C=NCCCCCCN=C=O RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ACCCMOQWYVYDOT-UHFFFAOYSA-N hexane-1,1-diol Chemical compound CCCCCC(O)O ACCCMOQWYVYDOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N isophorone diisocyanate Chemical compound CC1(C)CC(N=C=O)CC(C)(CN=C=O)C1 NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011785 micronutrient Substances 0.000 description 1
- 235000013369 micronutrients Nutrition 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- FSWDLYNGJBGFJH-UHFFFAOYSA-N n,n'-di-2-butyl-1,4-phenylenediamine Chemical compound CCC(C)NC1=CC=C(NC(C)CC)C=C1 FSWDLYNGJBGFJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YZZTZUHVGICSCS-UHFFFAOYSA-N n-butan-2-yl-4-[[4-(butan-2-ylamino)phenyl]methyl]aniline Chemical compound C1=CC(NC(C)CC)=CC=C1CC1=CC=C(NC(C)CC)C=C1 YZZTZUHVGICSCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 description 1
- 239000006174 pH buffer Substances 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000001012 protector Effects 0.000 description 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000002195 soluble material Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- RUELTTOHQODFPA-UHFFFAOYSA-N toluene 2,6-diisocyanate Chemical compound CC1=C(N=C=O)C=CC=C1N=C=O RUELTTOHQODFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012549 training Methods 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
- B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
- B24B37/04—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
- B24B37/042—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor
- B24B37/044—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor characterised by the composition of the lapping agent
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
- B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
- B24B37/11—Lapping tools
- B24B37/20—Lapping pads for working plane surfaces
- B24B37/205—Lapping pads for working plane surfaces provided with a window for inspecting the surface of the work being lapped
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
- B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
- B24B37/005—Control means for lapping machines or devices
- B24B37/013—Devices or means for detecting lapping completion
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
- B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
- B24B37/11—Lapping tools
- B24B37/20—Lapping pads for working plane surfaces
- B24B37/24—Lapping pads for working plane surfaces characterised by the composition or properties of the pad materials
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
- B24B53/00—Devices or means for dressing or conditioning abrasive surfaces
- B24B53/017—Devices or means for dressing, cleaning or otherwise conditioning lapping tools
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02002—Preparing wafers
- H01L21/02005—Preparing bulk and homogeneous wafers
- H01L21/02008—Multistep processes
- H01L21/0201—Specific process step
- H01L21/02013—Grinding, lapping
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
- H01L21/3105—After-treatment
- H01L21/31051—Planarisation of the insulating layers
- H01L21/31053—Planarisation of the insulating layers involving a dielectric removal step
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
- Constituent Portions Of Griding Lathes, Driving, Sensing And Control (AREA)
- Grinding-Machine Dressing And Accessory Apparatuses (AREA)
- Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
Abstract
Il est fourni un procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat, comprenant : la fourniture d'une machine de polissage présentant un cylindre ; la fourniture d'un substrat, dans lequel le substrat présente une surface d'oxyde de silicium exposée ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique, comprenant : une couche de polissage de polyuréthane ; dans lequel la composition de couche de polissage de polyuréthane présente un indice acide ≥ 0,5 mg (KOH)/g ; la fourniture d'une suspension abrasive, dans lequel la suspension abrasive comprend de l'eau et un abrasif d'oxyde de cérium ; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécanochimique et le substrat ; et, la distribution de la suspension abrasive sur la surface de polissage de la couche de polissage de polyuréthane du feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; et, le polissage du substrat.
Description
La présente invention concerne un procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat. La présente invention concerne plus particulièrement un procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat, comprenant : la fourniture d'une machine de polissage présentant un disque (ou platine) ; la fourniture d'un substrat, dans lequel le substrat présente une surface d'oxyde de silicium exposée ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique, comprenant : une couche de polissage de polyuréthane ; dans lequel la couche de polissage de polyuréthane est choisie pour présenter une composition, une surface de fond et une surface de polissage ; dans lequel la composition de couche de polissage de polyuréthane présente un indice acide 0,5 mg (KOH)/g ; dans lequel la surface de polissage est adaptée pour polir un substrat ; la fourniture d'une suspension abrasive, dans lequel la suspension abrasive comprend de l'eau et un abrasif d'oxyde de cérium ; l'installation du substrat et du feutre de polissage mécano-chimique dans la machine de polissage ; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; et la distribution de la suspension abrasive sur la surface de polissage de la couche de polissage de polyuréthane du feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; et, dans lequel au moins une certaine quantité de la surface d'oxyde de silicium exposée est éliminée par polissage de la surface du substrat. La production de semi-conducteurs implique typiquement plusieurs procédés de planarisation mécano-chimique (CMP). Dans chaque procédé CMP, un feutre de polissage en combinaison avec une solution de polissage, telle qu'une suspension de polissage contenant un abrasif ou un liquide réactif exempt d'abrasif, élimine de la matière en excès de sorte à planariser ou à maintenir la planéité pour recevoir une couche subséquente. L'empilement de ces couches est combiné de manière à former un circuit intégré. La fabrication de ces dispositifs de semiconducteurs continue à devenir plus complexe en raison des exigences pour des dispositifs avec des vitesses de fonctionnement plus élevées, des courants de fuite plus faibles et une consommation de courant réduite. En termes d'architecture de dispositif, celle-ci se dirige vers des géométries d'aspects plus fines et vers des niveaux de métallisation plus élevés. Ces exigences toujours plus contraignantes de la conception d'un dispositif mènent à l'adoption d'une métallisation de cuivre en association avec de nouvelles matières diélectriques présentant des constantes diélectriques plus faibles. Les propriétés physiques réduites, fréquemment associées à des matières de faible k et de k ultra-faible, en combinaison avec la complexité plus élevée des dispositifs, ont mené à des demandes plus importantes sur les consommables CMP, tels que les feutres de polissage et les solutions de polissage. Les feutres de polissage de polyuréthane relèvent de la chimie principale des feutres utilisée pour différentes applications de polissage exigeantes en précision. Les feutres de polissage de polyuréthane sont efficaces pour polir des galettes (connues sous la dénomination de « wafer » en anglais) de silicium, des galettes à motif, des affichages à panneaux plats et des disques de stockage magnétiques. Les feutres de polissage de polyuréthane fournissent en particulier l'intégrité mécanique et la résistance chimique pour la plupart des opérations de polissage utilisées pour fabriquer des circuits intégrés. Les feutres de polissage de polyuréthane présentent par exemple une résistance élevée pour résister au déchirement ; une résistance à l'abrasion pour éviter les problèmes d'usure pendant la polissage ; et une stabilité pour résister à l'attaque par des solutions de polissage acides fortes et caustiques fortes. Une famille de couches de polissage de polyuréthane est décrite par Kulp et al. dans le brevet U.S. 8 697 239. Kulp et al. décrivent un feutre de polissage approprié pour polir des substrats de semi-conducteurs à motifs contenant au moins un parmi le cuivre, un diélectrique, une barrière et le tungstène, le feutre de polissage comprenant une matrice polymère, la matrice polymère étant constituée d'un produit de réaction de polyuréthane constitué d'une combinaison de polyols, d'une polyamine ou d'un mélange de polyamines et d'un diisocyanate de toluène, la combinaison de polyols étant un mélange de 15 à 77 pourcent en poids au total de polypropylène glycol et de polytétraméthylène éther glycol et le mélange de polypropylène glycol et de polytétraméthylène éther glycol présentant un rapport massique du polypropylène glycol au polytétraméthylène éther glycol d'un rapport de 20 à 1 à un rapport de 1 à 20, la polyamine ou le mélange de polyamines étant constitué de 8 à 50 pourcent en poids dans un mélange liquide, et le diisocyanate de toluène étant de 20 à 30 pourcent en poids au total d'un monomère de diisocyanate de toluène ou d'un monomère de diisocyanate de toluène ayant partiellement réagi, tous sur la base du poids total de la matrice polymère.
Il existe néanmoins un besoin continu de procédés de polissage mécano-chimique qui présentent un équilibre approprié des propriétés, qui fournissent la vitesse de retrait souhaitée et qui fournissent un degré élevé de tolérance de traitement, particulièrement lors de l'utilisation d'une suspension abrasive à base d'oxyde de cérium.
La présente invention fournit un procédé de polissage mécano- chimique d'un substrat, comprenant : la fourniture d'une machine de polissage présentant un disque ; la fourniture d'un substrat, dans lequel le substrat présente une surface d'oxyde de silicium exposée ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique, comprenant : une couche de polissage de polyuréthane ; dans lequel la couche de polissage de polyuréthane est choisie pour présenter une composition, une surface de fond et une surface de polissage ; dans lequel la composition de couche de polissage de polyuréthane présente un indice acide _. 0,5 mg (KOH)/g ; dans lequel la surface de polissage est adaptée pour polir un substrat ; la fourniture d'une suspension abrasive, dans lequel la suspension abrasive comprend de l'eau et un abrasif d'oxyde de cérium ; l'installation du substrat et du feutre de polissage mécano-chimique dans la machine de polissage ; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; et la distribution de la suspension abrasive sur la surface de polissage de la couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; et, dans lequel au moins une certaine quantité de la surface d'oxyde de silicium exposée est éliminée par polissage de la surface du substrat.
Selon une caractéristique particulière de ce procédé, le feutre de polissage mécano-chimique fourni comprend de plus une couche d'adhésif de cylindre sensible à la pression présentant un côté d'empilement et un côté de cylindre ; le côté d'empilement de la couche d'adhésif de cylindre sensible à la pression étant adjacent à la surface de 35 fond de la couche de polissage de polyuréthane.
Avantageusement, ce feutre comprend encore au moins une couche supplémentaire assemblée avec et intercalée entre la surface de fond de la couche de polissage de polyuréthane et le côté d'empilement de la couche d'adhésif de cylindre sensible à la pression. La présente invention fournit un procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat, comprenant : la fourniture d'une machine de polissage présentant un disque ; la fourniture d'un substrat, dans lequel le substrat présente une surface d'oxyde de silicium exposée ; la fourniture d'un agent de traitement abrasif ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano- chimique, comprenant : une couche de polissage de polyuréthane ; dans lequel la couche de polissage de polyuréthane est choisie pour présenter une composition, une surface de fond et une surface de polissage ; dans lequel la composition de couche de polissage de polyuréthane présente un indice acide 0,5 mg (KOH)/g ; dans lequel la surface de polissage est adaptée pour polir un substrat ; la fourniture d'une suspension abrasive, dans lequel la suspension abrasive comprend de l'eau et un abrasif d'oxyde de cérium ; l'installation du substrat et du feutre de polissage mécano-chimique dans la machine de polissage ; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; la distribution de la suspension abrasive sur la surface de polissage de la couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; dans lequel au moins une certaine quantité de la surface d'oxyde de silicium exposée est éliminée par polissage de la surface du substrat ; et, le traitement de la surface de polissage avec l'agent de traitement abrasif. La présente invention fournit un procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat, comprenant : la fourniture d'une machine de polissage présentant un cylindre ; la fourniture d'un substrat, dans lequel le substrat présente une surface d'oxyde de silicium exposée ; la fourniture d'un agent de traitement abrasif ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique, comprenant : une couche de polissage de polyuréthane ; dans lequel la couche de polissage de polyuréthane est choisie pour présenter une composition, une surface de fond et une surface de polissage ; dans lequel la composition de couche de polissage de polyuréthane présente un indice acide 0,5 mg (KOH)/g ; dans lequel la surface de polissage est adaptée pour polir un substrat et dans lequel la surface de polissage présente une tolérance de traitement 80 % ; la fourniture d'une suspension abrasive, dans lequel la suspension abrasive comprend de l'eau et un abrasif d'oxyde de cérium ; l'installation du substrat et du feutre de polissage mécano-chimique dans la machine de polissage ; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; la distribution de la suspension abrasive sur la surface de polissage de la couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; dans lequel au moins une certaine quantité de la surface d'oxyde de silicium exposée est éliminée par polissage de la surface du substrat ; et, le traitement de la surface de polissage avec l'agent de traitement abrasif. La présente invention fournit un procédé de polissage mécano- chimique d'un substrat, comprenant : la fourniture d'une machine de polissage présentant un cylindre ; la fourniture d'un substrat, dans lequel le substrat présente une surface d'oxyde de silicium exposée ; éventuellement la fourniture d'un agent de traitement abrasif, la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique, comprenant : une couche de polissage de polyuréthane ; dans lequel la couche de polissage de polyuréthane est choisie pour présenter une composition, une surface de fond et une surface de polissage ; dans lequel la composition de la couche de polissage de polyuréthane choisie est le produit de réaction d'ingrédients, comprenant : (a) un isocyanate polyfonctionnel ; (b) un système de durcisseur, comprenant : (i) un durcisseur polyfonctionnel contenant un acide carboxylique ayant une moyenne d'au moins deux hydrogène actifs et au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule ; et, (c) éventuellement, plusieurs micro-éléments ; dans lequel la composition de couche de polissage de poly- uréthane présente un indice acide 0,5 mg (KOH)/g ; dans lequel la surface de polissage est adaptée pour polir un substrat et dans lequel la surface de polissage présente de préférence une tolérance de traitement ?..80%; la fourniture d'une suspension abrasive, dans lequel la suspension abrasive comprend de l'eau et un abrasif d'oxyde de cérium ; l'installation du substrat et du feutre de polissage mécano-chimique dans la machine de polissage ; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; et la distribution de la suspension abrasive sur la surface de polissage de la couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; et, 5 dans lequel au moins une certaine quantité de la surface d'oxyde de silicium exposée est éliminée par polissage de la surface du substrat et éventuellement, le traitement de la surface de polissage avec l'agent de traitement abrasif. Selon une caractéristique particulière de ce procédé, le système 10 de durcisseur précité comprend de plus au moins une d'une diamine ; d'un diol ; d'un durcisseur de polyol initié par une amine ; et, d'un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée ayant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 000 à 100 000, et une moyenne de 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule. 15 La présente invention fournit un procédé de polissage mécano- chimique d'un substrat, comprenant : la fourniture d'une machine de polissage présentant un cylindre ; la fourniture d'un substrat, dans lequel le substrat présente une surface d'oxyde de silicium exposée ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique, comprenant : une 20 couche de polissage de polyuréthane ; dans lequel la couche de polissage de polyuréthane est choisie pour présenter une composition, une surface de fond et une surface de polissage ; dans lequel la composition de la couche de polissage de polyuréthane choisie est le produit de réaction d'ingrédients, comprenant : (a) un isocyanate polyfonctionnel ; (b) un 25 système de durcisseur, comprenant : (i) un durcisseur polyfonctionnel contenant de l'acide carboxylique présentant une moyenne d'au moins deux hydrogène actifs et au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule ; et, (ii) au moins une d'une diamine ; d'un diol ; d'un durcisseur de polyol initié par une amine ; et, d'un durcisseur 30 de polyol de masse moléculaire élevée ayant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 000 à 100 000, et une moyenne de 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule ; et, (c) éventuellement, plusieurs microéléments ; dans lequel la composition de couche de polissage de polyuréthane présente un indice acide k 0,5 mg (KOH)/g ; dans lequel la 35 surface de polissage est adaptée pour polir un substrat ; la fourniture d'une suspension abrasive, dans lequel la suspension abrasive comprend de l'eau et un abrasif d'oxyde de cérium ; l'installation du substrat et du feutre de polissage mécano-chimique dans la machine de polissage ; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; et la distribution de la suspension abrasive sur la surface de polissage de la couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; et, dans lequel au moins une certaine quantité de la surface d'oxyde de silicium exposée est éliminée par polissage de la surface du substrat.
La présente invention fournit un procédé de polissage mécano- chimique d'un substrat, comprenant : la fourniture d'une machine de polissage présentant un cylindre ; la fourniture d'un substrat, dans lequel le substrat présente une surface d'oxyde de silicium exposée, éventuellement la fourniture d'un agent de traitement abrasif ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique, comprenant : une couche de polissage de polyuréthane ; dans lequel la couche de polissage de polyuréthane est choisie pour présenter une composition, une surface de fond et une surface de polissage ; dans lequel la composition de la couche de polissage de polyuréthane choisie est le produit de réaction d'ingrédients, comprenant : (a) un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate, dans lequel le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate est le produit de réaction d'ingrédients, comprenant : (i) un isocyanate polyfonctionnel ; et, (ii) une matière polyfonctionnelle contenant de l'acide carboxylique présentant une moyenne d'au moins deux hydrogène actifs et au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule ; et, (iii) un polyol prépolymère ; et, (b) un système de durcisseur, comprenant au moins un durcisseur polyfonctionnel ; et, (c) éventuellement, plusieurs microéléments ; dans lequel la composition de couche de polissage de polyuréthane présente un indice acide 0,5 mg (KOH)/g ; dans lequel la surface de polissage est adaptée pour polir un substrat et dans lequel la surface de polissage présente de préférence une tolérance de traitement 80% ; la fourniture d'une suspension abrasive, dans lequel la suspension abrasive comprend de l'eau et un abrasif d'oxyde de cérium ; l'installation du substrat et du feutre de polissage mécano-chimique dans la machine de polissage ; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; et la distribution de la suspension abrasive sur la surface de polissage de la couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; et, dans lequel au moins une certaine quantité de la surface d'oxyde de silicium exposée est éliminée par polissage de la surface du substrat, et éventuellement, le traitement de la surface de polissage avec l'agent de traitement abrasif. La présente invention fournit un procédé de polissage mécano- chimique d'un substrat, comprenant : la fourniture d'une machine de polissage présentant un cylindre, une source de lumière et un photocapteur ; la fourniture d'un substrat, dans lequel le substrat présente une surface d'oxyde de silicium exposée ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique, comprenant : une fenêtre de détection de point limite ; et, une couche de polissage de polyuréthane ; dans lequel la couche de polissage de polyuréthane est choisie pour présenter une composition, une surface de fond et une surface de polissage ; dans lequel la composition de couche de polissage de polyuréthane présente un indice acide _?_ 0,5 mg (KOH)/g ; dans lequel la surface de polissage est adaptée pour polir un substrat ; la fourniture d'une suspension abrasive, dans lequel la suspension abrasive comprend de l'eau et un abrasif d'oxyde de cérium ; l'installation du substrat et du feutre de polissage mécano-chimique dans la machine de polissage ; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; et la distribution de la suspension abrasive sur la surface de polissage de la couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; dans lequel au moins une certaine quantité de la surface d'oxyde de silicium exposée est éliminée par polissage de la surface du substrat ; et, la détermination d'un point limite de polissage par transmission de lumière à partir de la source de lumière à travers la fenêtre de détection de point limite et par analyse de la lumière réfléchie à partir de la surface du substrat en retour à travers la fenêtre de détection de point limite incidente sur le photocapteur. 3 0 2 2 8 1 5 9 BREVE DESCRIPTION DU DESSIN Figure 1 est une représentation graphique des résultats des expériences de polissage marathon étudiées ici dans les exemples. 5 DESCRIPTION DETAILLEE Dans des procédés de polissage mécano-chimique classiques utilisant des suspensions de polissage à base d'oxyde de cérium, le choix 10 du disque de traitement peut être essentiel pour faciliter la formation et la conservation d'une texture appropriée sur la surface de polissage de la couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique destiné au polissage. Pour des procédés de polissage classiques utilisant des couches de polissage de polyuréthane classiques destinées à une utilisation avec 15 des suspensions de polissage à base d'oxyde de cérium, le choix du disque de traitement a un grand impact sur la vitesse de retrait réalisée pendant le polissage. C'est-à-dire que les couches de polissage de polyuréthane classiques sont connues pour présenter une tolérance de traitement limitée, particulièrement lorsqu'elles sont utilisées avec des suspensions de 20 polissage à base d'oxyde de cérium. Des vitesses de retrait stables peuvent ainsi être difficiles à obtenir dans la pratique. Le demandeur a trouvé de manière surprenante qu'un procédé pour un polissage mécano-chimique utilisant des suspensions de polissage à base d'oxyde de cérium, dans lequel la couche de polissage de polyuréthane est choisie pour 25 présenter un indice acide 0,5 mg (KOH)/g fournit une tolérance de traitement 80 %. Le terme "poly(uréthane)" comme utilisé ici et dans les revendications annexées englobe (a) des polyuréthanes formés par la réaction de (i) isocyanates et de (ii) polyols (incluant des diols) ; et, (b) du 30 poly(uréthane) formé à partir de la réaction de (i) isocyanates avec des (ii) polyols (incluant des diols) et de (iii) l'eau, d'amines (incluant des diamines et des polyamines) ou d'une combinaison d'eau et d'amines (incluant des diamines et des polyamines). Le terme "indice acide" comme utilisé ici et dans les revendi35 cations annexées en référence à une composition de couche de polissage de polyuréthane est une détermination des constituants acides dans les polyols de matières premières utilisés dans la formation de la composition de couche de polissage de polyuréthane exprimée en milligrammes d'hydroxyde de potassium nécessaires pour neutraliser un gramme des matières premières, mg (KOH)/g, comme déterminé par le procédé de test ASTM D7253-06 (réapprouvé en 2011). Le terme "tolérance de traitement" comme utilisé ici et dans les revendications annexées en faisant référence à la surface de polissage d'une couche de polissage de polyuréthane est déterminé selon l'équation suivante : CT = [(TEOSA/TE0Sm) * 100 %] où 0- est la tolérance de traitement (en %) ; TEOSA est la vitesse de retrait de TEOS (en Â/min) pour la couche de polissage de polyuréthane mesurée selon la procédure donnée dans les Exemples en utilisant un disque de traitement agressif ; et, TEOSM est la vitesse de retrait de TEOS (en Â/min) pour la couche de polissage de polyuréthane mesurée selon la procédure donnée dans les Exemples en utilisant un disque de traitement doux. Le procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat de la présente invention, comprend : la fourniture d'une machine de polissage présentant un disque ; la fourniture d'un substrat, dans lequel le substrat présente une surface d'oxyde de silicium exposée (telle qu'une surface d'oxyde de silicium de type TEOS produite par dépôt chimique en phase vapeur en utilisant de l'orthosilicate de tétraéthyle comme précurseur) ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique, comprenant : une couche de polissage de polyuréthane ; dans lequel la couche de polissage de polyuréthane est choisie pour présenter une composition, une surface de fond et une surface de polissage ; dans lequel la composition de couche de polissage de polyuréthane présente un indice acide ?... 0,5 mg (KOH)/g (de préférence de 0,5 à 25 mg (KOH)/g ; encore mieux de 2,5 à 20 mg (KOH)/g ; bien mieux encore de 5 à 15 mg (KOH)/g ; particulièrement de préférence de 10 à 15 mg (KOH)/g) ; dans lequel la surface de polissage est adaptée pour polir un substrat ; la fourniture d'une suspension abrasive, dans lequel la suspension abrasive contient de l'eau et un abrasif d'oxyde de cérium ; l'installation du substrat et du feutre de polissage mécano-chimique dans la machine de polissage ; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; et la distribution de la suspension abrasive sur la surface de polissage de la couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; et, dans lequel au moins une certaine quantité de la surface d'oxyde de silicium exposée est éliminée par polissage de la surface du substrat. La présente invention fournit un procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat qui comprend : la fourniture d'une machine de polissage présentant un disque ; la fourniture d'un substrat, dans lequel le substrat présente une surface d'oxyde de silicium exposée ; la fourniture d'un agent de traitement abrasif ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique, comprenant : une couche de polissage de polyuréthane ; dans lequel la couche de polissage de polyuréthane est choisie pour présenter une composition, une surface de fond et une surface de polissage ; dans lequel la composition de couche de polissage de polyuréthane présente un indice acide __ 0,5 mg (KOH)/g ; dans lequel la surface de polissage est adaptée pour polir un substrat et dans lequel la surface de polissage présente une tolérance de traitement ?_, 80 % (de préférence 85 % ; encore mieux ?._ 90 % ; bien mieux encore 95 %) ; la fourniture d'une suspension abrasive, dans lequel la suspension abrasive contient de l'eau et un abrasif d'oxyde de cérium ; l'installation du substrat et du feutre de polissage mécano-chimique dans la machine de polissage ; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; la distribution de la suspension abrasive sur la surface de polissage de la couche de polissage du feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; dans lequel au moins une certaine quantité de la surface d'oxyde de silicium exposée est éliminée par polissage de la surface du substrat ; et, le traitement de la surface de polissage avec l'agent de traitement abrasif. Le feutre de polissage mécano-chimique fourni comprend de préférence une couche de polissage de polyuréthane, dans lequel la couche de polissage de polyuréthane est choisie pour présenter une composition, une surface de fond et une surface de polissage ; dans lequel la composition de la couche de polissage de polyuréthane choisie est le produit de réaction d'ingrédients, comprenant : (a) un isocyanate polyfonctionnel ; (b) un système de durcisseur, comprenant : (0 un durcisseur polyfonctionnel contenant un acide carboxylique présentant une moyenne d'au moins deux hydrogène actifs et au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule ; et, (c) éventuellement, plusieurs microéléments. Le feutre de polissage mécano-chimique fourni comprend encore mieux une couche de polissage de polyuréthane, dans lequel la couche de polissage de polyuréthane est choisie pour présenter une composition, une surface de fond et une surface de polissage ; dans lequel la composition de la couche de polissage de polyuréthane choisie est le produit de réaction d'ingrédients, comprenant : (a) un isocyanate polyfonctionnel ; (b) un système de durcisseur, comprenant : (i) un durcisseur polyfonctionnel contenant un acide carboxylique présentant une moyenne d'au moins deux hydrogène actifs et au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule ; et, (ii) au moins un parmi : une diamine ; un diol ; un durcisseur de polyol initié par une amine ; et, un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présentant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 000 à 100 000 et une moyenne de 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule ; et, (c) éventuellement, plusieurs microéléments.
Le feutre de polissage mécano-chimique fourni comprend de préférence une couche de polissage de polyuréthane, dans lequel la couche de polissage de polyuréthane est choisie pour présenter une composition, une surface de fond et une surface de polissage ; dans lequel la composition de la couche de polissage de polyuréthane choisie est le produit de réaction d'ingrédients, comprenant : (a) un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate, dans lequel le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate est le produit de réaction d'ingrédients, comprenant : (i) un isocyanate polyfonctionnel ; et, (ii) une matière polyfonctionnelle contenant un acide carboxylique ayant une moyenne d'au moins deux hydrogène actifs et au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule ; et, (iii) un polyol prépolymère ; et, (b) un système de durcisseur, comprenant au moins un durcisseur polyfonctionnel ; et, (c) éventuellement, plusieurs micro-éléments.
La couche de polissage de polyuréthane choisie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention est choisie pour présenter une surface de polissage adaptée pour polir un substrat, dans lequel le substrat présente une surface d'oxyde de silicium exposée (telle qu'une surface d'oxyde de silicium de type TEOS produite par dépôt chimique en phase vapeur en utilisant de l'orthosilicate de tétraéthyle comme précurseur). Le substrat poli dans le procédé de la présente invention est de préférence choisi parmi au moins un d'un substrat magnétique, d'un substrat optique et d'un substrat semi-conducteur. Le substrat poli dans le procédé de la présente invention est bien mieux encore un substrat semi-conducteur.
La surface de polissage présente de préférence une macro- texture choisie parmi au moins une de perforations et de rainures. Les perforations peuvent s'étendre à partir de la surface de polissage en partie ou sur la totalité à travers l'épaisseur de la couche de polissage de polyuréthane. Des rainures sont de préférence disposées sur la surface de polissage de sorte que lors d'une rotation du feutre de polissage mécano- chimique pendant le polissage, au moins une rainure balaye la surface du substrat à polir. La surface de polissage présente de préférence une macrotexture incluant au moins une rainure choisie dans le groupe constitué de rainures courbées, de rainures linéaires et de combinaisons de celles-ci. La couche de polissage de polyuréthane choisie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention présente de préférence une surface de polissage adaptée pour polir le substrat, dans laquelle la surface de polissage présente une macrotexture comprenant un motif à rainures formé dans celle-ci. Le motif à rainures comprend de préférence plusieurs rainures. Le motif à rainures est encore mieux choisi parmi une conception de rainures. La conception de rainures est de préférence choisie dans le groupe constitué de rainures concentriques (qui peuvent être circulaires ou hélicoïdales), de rainures courbées, de rainures hachurées (par exemple disposées comme une grille X-Y à travers la surface du feutre), d'autres conceptions régulières (par exemple hexagones, triangles), de motifs de type bande de roulement de pneu, de conceptions irrégulières (par exemple motifs de fractales), et de combinaisons de ceux-ci. Le motif de rainures est encore mieux choisi dans le groupe constitué de rainures aléatoires, de rainures concentriques, de rainures hélicoïdales, de rainures hachurées, de rainures à grilles X-Y, de rainures hexagonales, de rainures triangulaires, de rainures de fractales et de combinaisons de celles-ci. La surface de polissage présente bien mieux encore un motif à rainures hélicoïdales formé dans celle-ci. Le profil à rainures est de préférence choisi parmi un profil rectangulaire avec des parois latérales linéaires ou la section transversale de rainures peut être de forme "V", de forme "U", en dents de scie, et des combinaisons de celles-ci. L'isocyanate polyfonctionnel utilisé dans la formation de la couche de polissage de polyuréthane choisie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention contient de préférence une moyenne d'au moins deux groupes isocyanate réactifs (c'est-à-dire NCO) par molécule. L'isocyanate polyfonctionnel utilisé dans la formation de la couche de polissage de polyuréthane choisie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention contient encore mieux une moyenne de deux groupes isocyanate réactifs (c'est-à-dire NCO) par molécule. L'isocyanate polyfonctionnel utilisé dans la formation de la couche de polissage de polyuréthane choisie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention est de préférence choisi dans le groupe constitué d'un isocyanate polyfonctionnel aliphatique, d'un isocyanate polyfonctionnel aromatique, et d'un mélange de ceux-ci. L'isocyanate poly- fonctionnel utilisé dans la formation de la couche de polissage de polyuréthane choisie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention est encore mieux choisi dans le groupe constitué d'un diisocyanate choisi dans le groupe constitué de diisocyanate de 2,4- toluène ; diisocyanate de 2,6-toluène ; diisocyanate de 4,4'-diphényl- méthane ; 1,5-diisocyanate de naphtalène ; diisocyanate de tolidine ; diisocyanate de para-phénylène ; diisocyanate de xylylène ; diisocyanate d'isophorone ; diisocyanate d'hexaméthylène ; diisocyanate de 4,4'- dicyclohexylméthane ; diisocyanate de cyclohexane ; et, mélanges de ceux-ci. L'isocyanate polyfonctionnel utilisé dans la formation de la couche de polissage de polyuréthane choisie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention est encore mieux le diisocyanate de 4,4'-dicyclohexyl méthane. L'isocyanate polyfonctionnel est de préférence combiné avec 35 certains autres constituants pour former un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate qui est ensuite utilisé dans la formation de la couche de polissage de polyuréthane choisie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention. Le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate utilisé dans la formation de la couche de polissage de polyuréthane choisie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention est de préférence le produit de réaction d'ingrédients, comprenant : un isocyanate polyfonctionnel ; et, au moins un parmi (i) un durcisseur polyfonctionnel contenant un acide carboxylique présentant une moyenne d'au moins deux hydrogène actifs et au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule ; et, (ii) un polyol prépolymère. Le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate utilisé dans la formation de la couche de polissage de polyuréthane choisie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention est encore mieux le produit de réaction d'ingrédients, comprenant : un isocyanate polyfonctionnel ; un durcisseur polyfonctionnel contenant un acide carboxy- tique ayant une moyenne d'au moins deux hydrogène actifs et au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule ; et, un polyol prépolymère. La matière polyfonctionnelle contenant un acide carboxylique utilisée pour former le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate est de préférence choisie dans le groupe de matières ayant une moyenne d'au moins deux hydrogène actifs et au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule, dans lesquelles le au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique survit à la réaction pour former le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate. La matière poly- fonctionnelle contenant un acide carboxylique est encore mieux choisie dans le groupe constitué des (a) matières présentant une moyenne de deux groupes hydroxyle et un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule, dans lesquelles le au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique survit à la réaction pour former le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate ; et, des (b) matières ayant une moyenne de deux hydrogène d'amine actifs et un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule, dans lesquelles le au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique survit à la réaction pour former le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate. La matière polyfonctionnelle contenant un acide carboxylique est bien mieux encore choisie dans le groupe constitué de matières ayant une moyenne de deux groupes hydroxyle et un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule, dans lesquelles le au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique survit à la réaction pour former le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate. La matière polyfonctionnelle contenant un acide carboxylique est encore mieux choisie dans le groupe de matières constituées de polyester diols linéaires saturés avec un groupe fonctionnel d'acide carboxylique suspendu, présentant la formule générale où m et n sont des nombres entiers indépendamment choisis dans le groupe constitué de 0 à 100 (de préférence de 1 à 50 ; encore mieux de 2 à 25 ; bien mieux encore de 4 à 10). Le polyol prépolymère utilisé dans la préparation du prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate est de préférence choisi dans le groupe constitué de diols, polyols, polyol diols, copolymères de ceux-ci, et mélanges de ceux-ci. Le polyol prépolymère est de préférence choisi dans le groupe constitué de polyéther polyols (par exemple poly(oxytétraméthylène)glycol, poly(oxypropylène)glycol, poly(oxy- éthylène)glycol) ; polycarbonate polyols ; polyester polyols ; polycapro- lactone polyols ; mélanges de ceux-ci ; et, mélanges de ceux-ci avec un ou plusieurs polyols de faible masse moléculaire choisis dans le groupe constitué de l'éthylène glycol (EG) ; 1,2-propylène glycol ; 1,3-propylène glycol ; 1,2-butanediol ; 1,3-butanediol ; 2-méthyl-1,3-propanediol ; 1,4butanediol (BDO) ; néopentyl glycol ; 1,5-pentanediol ; 3-méthy1-1,5- pentanediol ; 1,6-hexanediol ; diéthylène glycol ; dipropylène glycol ; et, tripropylène glycol. Le polyol prépolymère est encore mieux choisi dans le groupe constitué d'au moins un de polycaprolactone polyols ; polytétraméthylène éther glycol (PTMEG) ; polypropylène éther glycols (PPG), et polyéthylène éther glycols (PEG) ; éventuellement mélangés avec au moins un polyol de faible masse moléculaire choisi dans le groupe constitué d'éthylène glycol (EG) ; 1,2-propylène glycol ; 1,3-propylène glycol ; 1,2-butanediol ; 1,3-butanediol ; 2-méthyl-1,3-propanediol ; 1,4butanediol (BDO) ; néopentyl glycol ; 1,5-pentanediol ; 3-méthyl-1,5- pentanediol ; 1,6-hexanediol ; diéthylène glycol ; dipropylène glycol ; et, tripropylène glycol. Le polyol prépolymère comprend bien mieux encore au moins un de polycaprolactone diol ; éthylène glycol (EG) ; 1,2-propylène glycol ; 1,3-propylène glycol ; 1,2-butanediol ; 1,3-butanediol ; 2-méthyl- 1,3-propanediol ; 1,4-butanediol (BDO) ; néopentyl glycol ; 1,5pentanediol ; 3-méthyl-1,5-pentanediol ; 1,6-hexanediol ; diéthylène glycol ; dipropylène glycol ; et, tripropylène glycol. Le système de durcisseur utilisé dans la formation de la couche de polissage de polyuréthane choisie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention comprend de préférence : au moins un durcisseur polyfonctionnel. Le durcisseur polyfonctionnel est choisi dans le groupe constitué de (i) diamines, (ii) diols, (iii) durcisseurs polyfonctionnels contenant un acide carboxylique ayant une moyenne d'au moins deux hydrogène actifs et au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule ; (iv) durcisseurs de polyols initiés par une amine ; et, (y) durcisseurs de polyols de masse moléculaire élevée ayant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 000 à 100 000 et une moyenne de 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule ; et mélanges de ceux-ci. Les diamines sont de préférence choisies dans le groupe constitué par la diéthyltoluènediamine (DETDA) ; la 3,5-diméthylthio-2,4- toluènediamine et des isomères de celle-ci ; la 3,5-diéthyltoluène-2,4- diamine et des isomères de celle-ci (par exemple la 3,5-diéthyltoluène-2,6- diamine) ; le 4,4'-bis-(sec-butylamino)-diphénylméthane ; le 1,4-bis-(secbutylamino)-benzène ; la 4,4'-méthylène-bis-(2-chloroaniline) ; la 4,4'- méthylène-bis-(3-chloro-2,6-diéthylaniline) (MCDEA) ; le poly(oxyde de tétraméthylène)-di-p-aminobenzoate ; le N,N'-dialkyldiaminodiphénylméthane ; la p,p'-méthylènedianiline (MDA) ; la m-phénylènediamine (MPDA) ; la 4,4'-méthylène-bis-(2-chloroaniline) (MBOCA) ; la 4,4'- méthylène-bis-(2,6-diéthylaniline) (MDEA) ; la 4,4'-méthylène-bis-(2,3- dichloroaniline) (MDCA) ; le 4,4'-diamino-3,3'-diéthy1-5,5'-diméthyl- diphénylméthane ; le 2,2',3,3'-tétrachlorodiaminodiphénylméthane ; le dip-aminobenzoate de triméthylèneglycol ; des isomères de ceux-ci ; des diols ; et des mélanges de ceux-ci. La diamine est de préférence la 4,4'- méthylène-bis-(2-chloroaniline) (MBOCA).
Les diols sont de préférence choisis dans le groupe constitué de polycaprolactone diol ; éthylène glycol (EG) ; 1,2-propylène glycol ; 1,3- propylène glycol ; 1,2-butanediol ; 1,3-butanediol ; 2-méthyl-1,3-propanediol ; 1,4-butanediol (BDO) ; néopentyl glycol ; 1,5-pentanediol ; 3-méthy1-1,5-pentanediol ; 1,6-hexanediol ; diéthylène glycol ; dipropylène glycol ; tripropylène glycol ; et, mélanges de ceux-ci. Les diols sont encore mieux choisis dans le groupe constitué de polycaprolactone diol ; éthylène glycol (EG) ; 1,2-propylène glycol ; 1,3-propylène glycol ; 1,2-butanediol ; 1,3-butanediol ; 2-méthyl-1,3-propanediol ; 1,4-butanediol (BDO) ; néopentyl glycol ; 1,5-pentanediol ; 3-méthyl-1,5-pentanediol ; i,6hexanediol ; diéthylène glycol ; dipropylène glycol ; tripropylène glycol ; et, mélanges de ceux-ci. Les diols sont encore mieux choisis dans le groupe constitué de polycaprolactone diol ; éthylène glycol (EG) ; 1,2butanediol ; 1,3-butanediol ; et, mélanges de ceux-ci. Le polycaprolactone diol est de préférence un polycaprolactone diol initié par de l'éthylène glycol. Le polycaprolactone diol est encore mieux choisi parmi des matières ayant la formule générale n OU où m et n sont des nombres entiers indépendamment choisis dans le groupe constitué de 1 à 100 (de préférence de 1 à 50 ; encore mieux de 2 à 25 ; bien mieux encore de 4 à 10). Le polycaprolactone diol utilisé présente de préférence une masse moléculaire moyenne en nombre, MM, de 1 000 à 10 000 (encore mieux de 1 000 à 5 000 ; bien mieux encore de 1 500 à 3 000).
Les durcisseurs polyfonctionnels contenant un acide carboxy- lique sont de préférence choisis dans le groupe de matières ayant une moyenne d'au moins deux hydrogène actifs et au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule, dans lesquelles le au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique survit à la réaction pour former le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate polyfonctionnel. Les durcisseurs polyfonctionnels contenant un acide carboxylique sont encore mieux choisis dans le groupe constitué de (a) matières ayant une moyenne de deux groupes hydroxyle et un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule, dans lesquelles le au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique survit à la réaction pour former le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate polyfonctionnel ; et, de (b) matières ayant une moyenne de deux hydrogène d'amine actifs et un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule, dans lesquelles le au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique survit à la réaction pour former le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate polyfonctionnel. Les durcisseurs polyfonctionnels contenant un acide carboxylique sont bien mieux encore choisis dans le groupe constitué de matières ayant une moyenne de deux groupes hydroxyle et un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule, dans lesquelles le au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique survit à la réaction pour former le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate polyfonctionnel. Les durcisseurs polyfonctionnels contenant un acide carboxylique sont bien mieux encore choisis dans le groupe de matières constituées de polyester diols linéaires saturés avec un groupe fonctionnel d'acide carboxylique suspendu, ayant la formule générale où m et n sont des nombres entiers indépendamment choisis dans le groupe constitué de 0 à 100 (de préférence de 1 à 50 ; encore mieux de 2 à 25 ; bien mieux encore de 4 à 10). Le durcisseur de polyol initié par une amine contient de préférence une moyenne d'au moins un atome d'azote (de préférence de un à quatre atomes d'azote ; encore mieux de deux à quatre atomes d'azote ; bien mieux encore deux atomes d'azote) par molécule et une moyenne d'au moins trois (de préférence de trois à six ; encore mieux de trois à cinq ; bien mieux encore quatre) groupes hydroxyle par molécule. Le durcisseur de polyol initié par une amine présente de préférence une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, 5_ 700 (encore mieux de 150 à 650 ; bien mieux encore de 200 à 500 ; particulièrement de préférence 5 de 250 à 300). Le durcisseur de polyol initié par une amine présente de préférence un indice hydroxyle (comme déterminé par le procédé de test ASTM D4274-11) de 350 à 1 200 mg de KOH/g (encore mieux de 400 à 1 000 mg de KOH/g ; bien mieux encore de 600 à 850 mg de KOH/g). Des exemples de durcisseurs de polyols initiés par une amine 10 disponibles dans le commerce comprennent la famille Voranol® de polyols initiés par une amine (disponibles chez The Dow Chemical Company) ; les Quadrol® Specialty Polyols (N,N,N',N'-tétrakis(2-hydroxypropyléthylènediamine)) (disponibles chez BASF) ; les polyols à base d'amine Pluracol® (disponibles chez BASF) ; les polyols à base d'amine Multranol® 15 (disponibles chez Bayer MaterialScience LLC) ; la triisopropanolamine (TIPA) (disponible chez The Dow Chemical Company) ; et, la triéthanolamine (TEA) (disponible chez Mallinckrodt Baker Inc.). De nombreux durcisseurs de polyols initiés par une amine préférés sont listés dans le TABLEAU 1. 20 TABLEAU 1 Durcisseur de polyol initié par Nombre de MN Nombre hydroxyle une amine groupes OH par (mg de KOH/g) molécule Triéthanolamine 3 149 1130 Triisopropanolamine 3 192 877 Polyol MULTRANOL® 9138 3 240 700 Polyol MULTRANOL® 9170 3 481 350 Polyol VORANOL® 391 4 568 391 Polyol VORANOL® 640 4 352 638 Polyol VORANOL® 800 4 280 801 Polyol QUADROL® 4 292 770 Polyol MULTRANOL® 4050 4 356 630 Polyol MULTRANOL® 4063 4 488 460 Polyol MULTRANOL® 8114 4 568 395 Polyol MULTRANOL® 8120 4 623 360 Polyol MULTRANOL® 9181 4 291 770 Polyol VORANOL® 202 5 590 475 3022 815 21 Le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente de préférence une moyenne de trois à dix (encore mieux de quatre à huit ; bien mieux encore de cinq à sept ; particulièrement de préférence six) groupes hydroxyle par molécule. Le durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée présente de préférence une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 000 à 100 000 (encore mieux de 2 500 à 100 000 ; bien mieux encore de 5 000 à 50 000 ; particulièrement de préférence de 7 500 à 15 000). Des exemples des durcisseurs de polyols de masse moléculaire élevée disponibles dans le commerce comprennent les polyols Specflex®, les polyols Voranol® et les polyols Voralux® (disponibles chez The Dow Chemical Company) ; les Multranol® Specialty Polyols et les Ultracel® Flexible Polyols (disponibles chez Bayer MaterialScience LLC) ; et les Plucarol® Polyols (disponibles chez BASF). De nombreux durcisseurs de polyols de masse moléculaire élevée préférés sont listés dans le TABLEAU 2.
TABLEAU 2 Durcisseur de polyol de masse Nombre de MN Nombre hydroxyle moléculaire élevée groupes OH par (mg de KOH/g) molécule Polyol Multranol® 3901 3,0 6 000 28 Polyol Pluracol® 1385 3,0 3 200 50 Polyol Pluracol® 380 3,0 6 500 25 Polyol Pluracol® 1123 3,0 7 000 24 Polyol ULTRACEL® 3000 4,0 7 500 30 Polyol SPECFLEX® NC630 4,2 7 602 31 Polyol SPECFLEX® NC632 4,7 8 225 32 Polyol VORALUX® HF 505 6,0 11 400 30 Polyol MULTRANOL® 9185 6,0 3 366 100 Polyol VORANOL® 4053 6,9 12 420 31 Le rapport stoechiométrique des groupes hydrogène réactifs (c'est-à-dire la somme des groupes amine (NH2) et des groupes hydroxyle (OH)) dans le système de durcisseur aux groupes isocyanate (NCO) n'ayant pas réagi dans l'isocyanate polyfonctionnel est de 0,6 à 1,4, (encore mieux de 0,80 à 1,30 ; bien mieux encore de 1,1 à 1,25). La composition de couche de polissage comprend éventuellement de plus plusieurs micro-éléments. Les plusieurs micro- éléments sont de préférence uniformément dispersés d'un bout à l'autre de la couche de polissage choisie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention. Les plusieurs micro-éléments sont de préférence choisis parmi des bulles de gaz piégées, des matériaux polymères à noyaux creux, des matériaux polymères à noyaux creux remplis de liquide, des matériaux solubles dans l'eau, et un matériau de phase insoluble (par exemple huile minérale) et une combinaison de ceux-ci. Les plusieurs micro-éléments sont encore mieux choisis parmi des bulles de gaz piégées et des matériaux polymères à noyaux creux uniformément distribués d'un bout à l'autre de la couche de polissage. Les plusieurs micro-éléments présentent de préférence un diamètre moyen en masse inférieur à 150 pm (encore mieux inférieur à 50 pm ; bien mieux encore de 10 à 50 pm). Les plusieurs microéléments comprennent de préférence des microballons polymères avec des parois d'enveloppe soit de polyacrylonitrile, soit d'un copolymère de polyacrylonitrile (par exemple Expancel® chez Akzo Nobel).
Les plusieurs micro-éléments sont de préférence incorporés dans la couche de polissage à une porosité de 0 à 35 % en vol (encore mieux une porosité de 10 à 25 % en vol). La composition de couche de polissage de polyuréthane choisie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention présente un indice acide 0,5 mg (KOH)/g. La composition de couche de polissage de polyuréthane choisie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention présente de préférence un indice acide de 0,5 à 25 mg (KOH)/g (encore mieux de 2,5 à 20 mg (KOH)/g ; bien mieux encore de 5 à 15 mg (KOH)/g ; particulièrement de préférence de 10 à 15 mg (KOH)/g).
La couche de polissage de polyuréthane choisie pour une utilisa- tion dans le procédé de la présente invention présente de préférence une surface de polissage qui présente une tolérance de traitement _. 80 %. La couche de polissage de polyuréthane choisie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention présente de préférence une surface de polissage qui présente une tolérance de traitement __ 85 % (encore mieux _. 90 % ; bien mieux encore 95 °h).
La couche de polissage choisie pour être utilisée dans le procédé de la présente invention peut être fournie dans des configurations à la fois poreuses et non poreuses (c'est-à-dire non remplies). La couche de polissage choisie pour être utilisée dans le procédé de la présente invention présente de préférence une densité supérieure à 0,6 g/cm3 mesurée selon ASTM D1622. La couche de polissage choisie pour être utilisée dans le procédé de la présente invention présente encore mieux une densité de 0,6 à 1,5 g/cm3 (encore mieux de 0,7 à 1,3 g/cm3 ; bien mieux encore de 0,95 à 1,25 g/cm3) mesurée selon ASTM D 1622.
La couche de polissage choisie pour être utilisée dans le procédé de la présente invention présente de préférence une dureté Shore D de 5 à 80 mesurée selon ASTM D2240. La couche de polissage de polyuréthane choisie pour être utilisée dans le procédé de la présente invention présente encore mieux une dureté Shore D de 40 à 80 (encore mieux de 50 à 70 ; bien mieux encore de 60 à 70) mesurée selon ASTM D2240. La couche de polissage choisie pour être utilisée dans le procédé de la présente invention présente de préférence un allongement à la rupture de 100 à 500 % mesuré selon ASTM D412. La couche de polissage de polyuréthane choisie pour être utilisée dans le procédé de la présente invention présente de préférence un allongement à la rupture de 100 à 450 % (encore mieux de 125 à 450 %) mesuré selon ASTM D412. La couche de polissage de polyuréthane choisie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention contient de préférence < 1 ppm de particules abrasives incorporées dans celle-ci. Le feutre de polissage mécano-chimique fourni pour une utilisation dans le procédé de la présente invention est de préférence adapté pour fonctionner avec un cylindre d'une machine de polissage. Le feutre de polissage mécano-chimique fourni pour une utilisation dans le procédé de la présente invention est de préférence adapté pour être assemblé avec le cylindre de la machine de polissage. Le feutre de polissage mécano-chimique fourni pour une utilisation dans le procédé de la présente invention peut être de préférence assemblé avec le cylindre en utilisant au moins un d'un adhésif sensible à la pression et du vide. Le feutre de polissage mécano-chimique fourni pour une utilisation dans le procédé de la présente invention comprend de préférence de plus un adhésif de cylindre sensible à la pression pour faciliter la fixation au cylindre. L'homme de l'art saura comment choisir un adhésif sensible à la pression approprié pour une utilisation comme l'adhésif de cylindre sensible à la pression. Le feutre de polissage mécano-chimique fourni pour une utilisation dans le procédé de la présente invention comprendra de préférence également un protecteur détachable appliqué sur l'adhésif de cylindre sensible à la pression. Le feutre de polissage mécano-chimique fourni pour une utilisation dans le procédé de la présente invention comprend éventuellement 10 de plus au moins une couche supplémentaire assemblée avec la couche de polissage de polyuréthane. Une étape importante dans des opérations de polissage de substrat est la détermination d'un point limite au procédé. Un procédé in situ populaire pour la détection du point limite implique la fourniture d'un 15 feutre de polissage mécano-chimique avec une fenêtre, laquelle est transparente pour choisir des longueurs d'ondes de lumière. Pendant le polissage, un faisceau de lumière est dirigé à travers la fenêtre vers la surface de galette, où il est réfléchi et passe en retour à travers la fenêtre vers un capteur (par exemple un spectrophotomètre). Sur la base du 20 signal de retour, les propriétés de la surface de substrat (par exemple l'épaisseur de films sur celle-ci) peuvent être déterminées pour la détection de point limite. Le feutre de polissage mécano-chimique de la présente invention comprend de plus éventuellement une fenêtre de détection de point limite pour faciliter de tels procédés de point limite sur 25 la base de la lumière. La fenêtre de détection de point limite est de préférence choisie parmi une fenêtre intégrale incorporée dans la couche de polissage de polyuréthane ; et, un bloc de fenêtre bouchon en place incorporé dans le feutre de polissage mécano-chimique. L'homme de l'art saura choisir un matériau de construction approprié pour la fenêtre de 30 détection de point limite à utiliser dans le procédé de polissage projeté. La suspension abrasive fournie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention comprend de préférence un abrasif d'oxyde de cérium et de l'eau (de préférence au moins une parmi l'eau désionisée et l'eau distillée). L'abrasif d'oxyde de cérium dans la 35 suspension abrasive fourni pour une utilisation dans le procédé de la présente invention présente de préférence une taille moyenne de particule de dispersion de 3 à 300 nm (de préférence de 25 à 250 nm ; encore mieux de 50 à 200 nm ; bien mieux encore de 100 à 150 nm). La suspension abrasive fournie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention présente de préférence une teneur en abrasif d'oxyde de cérium de 0,001 à 10 % en poids (encore mieux de 0,01 à 5 % en poids ; bien mieux encore de 0,1 à 1 % en poids). Le pH de la suspension abrasive fournie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention présente de préférence un pH de 2 à 13 (de préférence de 4 à 9 ; encore mieux de 5 à 8 ; bien mieux encore de 5 à 6).
La suspension abrasive fournie pour une utilisation dans le procédé de la présente invention comprend éventuellement de plus un agent dispersant (par exemple un poly(acide acrylique), un sel d'ammonium d'un poly(acide acrylique)), un stabilisant, un oxydant, un agent réducteur, un agent d'ajustement du pH (par exemple acides inorganiques, tels qu'acide nitrique ; acides organiques, tels qu'acide citrique), un tampon de pH (par exemple hydroxyde d'ammonium quaternaire, tel qu'hydroxyde de tétraméthylammonium) ; et, un inhibiteur. Certains modes de réalisation de la présente invention seront maintenant décrits de manière détaillée dans les exemples suivants.
Exemples comparatifs C1-C2 et Exemples 1-6 Préparation d'une couche de polissage de polyuréthane On a préparé la couche de polissage de polyuréthane selon l'Exemple Comparatif Cl par le mélange contrôlé de (a) le prépolymère 25 d'uréthane à terminaisons isocyanate à 51°C ; (b) le système de durcisseur ; et, (c) les plusieurs microéléments (c'est-à-dire l'agent de formation de pore Expancel® 551DE20d60) cités dans le TABLEAU 3. Le rapport du prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate et du système de durcisseur a été fixé de sorte que la stoechiométrie, comme 30 définie par le rapport des groupes hydrogène actifs (c'est-à-dire la somme des groupes -OH et des groupes -NH2) dans le système de durcisseur aux groupes isocyanate n'ayant pas réagi (NCO) dans le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate, était comme indiqué dans le TABLEAU 3. Les plusieurs microéléments ont été mélangés dans le prépo- 35 lymère d'uréthane à terminaisons isocyanate avant l'addition du système de durcisseur. Le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate avec les plusieurs microéléments incorporés et le système de durcisseur ont ensuite été mélangés ensemble en utilisant une tête de mélange à cisaillement élevé. Après la sortie de la tête de mélange, la combinaison a été distribuée sur une durée de cinq minutes dans un moule circulaire de diamètre 86,4 cm (34 pouces) pour fournir une épaisseur de versement totale d'approximativement 8 cm (3 pouces). On a laissé la combinaison distribuée gélifier pendant 15 minutes avant de placer le moule dans un four de durcissement. On a ensuite fait durcir le contenu du moule dans le four du durcissement en utilisant le cycle suivant : rampe de 30 minutes de la température du point d'ajustement du four de la température ambiante jusqu'à 104°C, puis maintien pendant 15,5 heures avec une température de point d'ajustement du four de 104°C, et puis rampe de 2 heures de la température du point d'ajustement du four de 104°C en réduisant jusqu'à 21°C.
On a ensuite retiré le gâteau de polyuréthane durci du moule et on l'a tranché (découpe utilisant une lame en déplacement) à une température de 30 à 80°C en de multiples couches de polissage de polyuréthane selon l'Exemple Comparatif Cl ayant une épaisseur moyenne, Tp_moy, de 2,0 mm (80 millièmes de pouce). Le tranchage a été initié à partir du haut du gâteau. On a préparé les couches de polissage de polyuréthane selon l'Exemple Comparatif C2 et les Exemples 1-6 sous forme de feuilles uniques en utilisant une technique de dépôt. On a utilisé un mélangeur à vortex pour mélanger (a) le prépolymère à terminaisons isocyanate à 60°C ; (b) le système de durcisseur ; et, (c) les plusieurs microéléments (c'est- à-dire l'agent de formation de pore Expancel® 551DE20d60) cités dans le TABLEAU 3 respectivement pour chacun des Exemples 1-6. Le rapport du prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate et du système de durcisseur a été fixé de sorte que la stoechiométrie, comme définie par le rapport des groupes hydrogène actifs (c'est-à-dire la somme des groupes OH et des groupes NH2) dans le système de durcisseur aux groupes isocyanate (NCO) n'ayant pas réagi dans le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate, était comme indiqué dans le TABLEAU 3. Les plusieurs microéléments ont été mélangés dans le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate avant l'addition du système de durcisseur. Le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate avec les plusieurs microéléments incorporés et le système de durcisseur ont ensuite été mélangés ensemble en utilisant un mélangeur à vortex pendant 30 secondes. Après le mélange, la combinaison a été coulée en une feuille d'approximativement 60 par 60 cm (24 par 24 pouces) avec une épaisseur d'approximativement 2 mm (80 millièmes de pouce) en utilisant une barre de dépôt ou une racle. On a laissé la combinaison distribuée gélifier pendant 15 minutes avant de placer le moule dans un four de durcissement. On a ensuite fait durcir le contenu du moule dans le four de durcissement en utilisant le cycle suivant : rampe de 30 minutes de la température du point d'ajustement du four de la température ambiante jusqu'à 104°C, puis maintien pendant 15,5 heures avec une température de point d'ajustement du four de 104°C, et ensuite rampe de 2 heures de la température du point d'ajustement du four de 104°C en réduisant jusqu'à 21°C.
Analyse des propriétés de la couche de polissage de polyuréthane On a analysé le matériau de couche de polissage de polyuréthane non rainuré préparé selon les Exemples Comparatifs C1-C2 et l'Exemple 1 à chaque fois avec l'addition de l'agent de formation de pore (matière Expancel®) et selon les Exemples 1-6 sans l'addition de l'agent de formation de pore (matière Expancel®) pour déterminer les propriétés physiques mentionnées dans le TABLEAU 4. On note que la densité citée a été déterminée par rapport à l'eau pure selon ASTM D1622 ; la dureté Shore D citée a été déterminée selon ASTM D2240.
On a mesuré les propriétés de traction de la couche de polissage de polyuréthane (c'est-à-dire résistance à la traction moyenne, allongement à la rupture moyen, module moyen, ténacité) selon ASTM D412 en utilisant un dispositif de test mécanique Alliance RT/5 disponible chez MTS Systems Corporation comme vitesse de traverse de 50,8 cm/min. On a réalisé la totalité du test dans un laboratoire contrôlé en température et en humidité ajusté à 23°C et à une humidité relative de 50 %. Tous les échantillons de test ont été traités dans les conditions de laboratoire citées pendant 5 jours avant la réalisation du test. On a déterminé la résistance à la traction moyenne citée (MPa) et l'allongement à la rupture moyen (%) pour la matière de couche de polissage de polyuréthane à partir de courbes de contrainte-déformation de cinq échantillons dupliqués. On a mesuré le module de stockage, G', et le module de perte, G", de la matière de couche de polissage de polyuréthane selon 5 ASTM D5279-08 en utilisant un TA Instruments ARES Rheometer avec des fixations de torsion. On a utilisé de l'azote liquide qui était connecté à l'instrument pour un contrôle de la température sous la température ambiante. On a mesuré la réponse viscoélastique linéaire des échantillons à une fréquence de test de 10 rad/s (1,59 Hz) avec une rampe de 10 température de 3°C/min de -100°C à 200°C. On a matricé les échantillons de test à partir de la couche de polissage de polyuréthane en utilisant une filière de 47,5 mm x 7 mm sur une machine de découpe à bras balancé hydraulique Indusco et on les a ensuite coupés à une longueur d'approximativement 35 mm en utilisant des ciseaux. TABLEAU 3 Ex n° Isocyanate Ensemble de durcisseur (% en poids) Stoechiométrie (H actif/NCO) Agent de Agent de formation polyfonctionnel formation de pore Expancel® de pore (% en poids) Diamines Diols MBOCA BDO EG E F Cl A 100 -- -- -- 0,97 551DE20d60 2,0 C2 D -- -- 16,6 83,4 1,0 551DE20d60 2,3 1 D -- -- 16,6 83,4 -- 1,0 551DE20d60 2,3 2 Combinaison à 60/40 % -- 100 -- -- -- 0,95 551DE20d60 2,7 en poids de B et D 3 C 66,9 33,1 -- -- 1,0 551DE20d60 2,7 4 Combinaison à 55,6/44,4 % en poids de Cet D -- 100 -- -- -- 0,95 551DE20d60 2,7 D -- -- 16,6 19,2 64,3 1,0 551DE20d60 2,4 6 D -- -- 16,6 3,9 79,5 1,0 551DE20d60 2,4 A est un prepolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate avec 7 2 % de NCO comprenant une combinaison à 50/50 % en poids d'Adiprene LFG963A et d'Adiprene® LF750D disponible chez Chemtura. B est un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate avec 9,69 % de NCO formé comme le produit de réaction de 39,4 % en poids de diisocyanate de 4,4'-dicyclohexylméthane et de 60,6 % en poids d'une matière polyfonctionnelle contenant un acide carboxylique présentant la formule générale où m et n sont des nombres entiers de 4 à 10 (disponibles dans le commerce chez GEO Specialty Chemical comme polyester polyol saturé fonctionnel acide DICAP® 2020). C est un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate avec 9,60 % de NCO formé comme le produit de réaction de 45,0 % en poids de diisocyanate de 4,4'-dicyclohexylméthane ; 51,5 % en poids d'un polycaprolactone diol ayant la formule générale COOH O CH, où m et n sont des nombres entiers de 4 à 10, dans lequel le polycaprolactone diol présente une masse moléculaire moyenne en nombre, MN de 2 000 (disponible dans le commerce chez The Perstorp Group comme polycaprolactone diol linéaire CAPA® 2201A) ; et, 3,4 % en poids d'acide diméthylolpropionique (DMPA). D est un prépolymère de MDI ayant 23,0 % de NCO disponible chez The Dow Chemical Company comme Isonate® 181. E est une matière polyfonctionnelle contenant un acide carboxylique ayant la formule générale CH, où m et n sont des nombres entiers de 4 à 10 (disponible dans le commerce chez GEO Specialty Chemical comme polyester polyol fonctionnel saturé acide DICAP® 2020). F est un polycaprolactone diol ayant la formule générale où m et n sont des nombres entiers de 10 à 20, où le polycaprolactone diol présente une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 000 (disponible dans le commerce chez The Perstorp Group comme polycaprolactone diol linéaire CAPA® 2209 ). TABLEAU 4 Ex. n° de couche de polissage Propriétés Densité Dureté Shore D (15 s) Résistance à Allongement à la rupture G' à G' à Module (MPa) Ténacité (MPa) la traction (%) 30°C 30°C/G' (MPa) (MPa) à 90°C Cl 0,82 47 19,0 230 -- 2,7 185 35,3 C2 0,79 49 12,9 52 148 2,5 156 5,1 1 0,80 44 13,7 130 62 4,5 119 14,9 2 1,14 62 28,4 127 200,0 7,2 263 30,1 3 1,14 60 33,0 206 145,0 8,0 295 50,6 4 1,13 68 33,1 29 264,0 12,6 535 7,4 5 1,21 59 30,4 417 118,0 3,1 189 95,9 6 1,21 59 31,5 412 133,0 2,8 191 97,7 COOH Exemple Comparatif PC2 et Exemple Pl Exemples de polissage Marathon On a stratifié les couches de polissage de polyuréthane préparées selon l'Exemple Comparatif C2 et l'Exemple 1 sur un sous-feutre SubaTM IV (disponible dans le commerce chez Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.) en utilisant un adhésif sensible à la pression pour chacun de l'Exemple Comparatif PC2 et l'Exemple Pl. On a réalisé chacun des exemples de polissage Marathon en utilisant quatre-vingt (80) galettes de feuilles de TEOS 15k témoins de 200 mm de chez Novellus Systems. On a utilisé un dispositif de polissage Applied Materials 200 mm Mirra®. On a réalisé toutes les expériences de polissage en utilisant une force descendante de 20,7 kPa (3 psi), un débit de composition de suspension de polissage mécano-chimique de 150 ml/min, une vitesse de rotation de table de 93 tr/min et une vitesse de rotation de support de 87 tr/min. La composition de suspension de polissage mécano-chimique utilisée était une dilution 1:1 de suspension Asahi CES 333 avec de l'eau désionisée, un pH de 5,1 et un ajusteur en ligne de 1,5 pm. On a utilisé un agent de traitement de feutre au diamant CG181060 (disponible dans le commerce chez Kinik Company) pour traiter la surface de polissage. On a rompu la surface de polissage avec l'agent de traitement en utilisant une force descendante de 7 livres (3,18 kg) pendant 40 minutes. On a de plus traité la surface de polissage in situ pendant le polissage à 10 balayages/min de 1,7 à 9,2 pouces du centre du feutre de polissage avec une forte descendance de 7 livres (3,18 kg). On a déterminé les vitesses de retrait en mesurant l'épaisseur du film avant et après le polissage en utilisant un outil de métrologie KLA-Tencor FX200 utilisant un balayage hélicoïdal à 49 points avec une exclusion de bord de 3 mm. Les résultats des expériences de vitesse de retrait Marathon sont fournis dans la figure 1.
Exemple Comparatif MPC1 et Exemples MP2-MP6 Exemples de polissage avec traitement doux On a stratifié les couches de polissage de polyuréthane préparées selon l'Exemple Comparatif Cl et les Exemples 2-6 sur un sous-35 feutre SubaTM IV (disponible dans le commerce chez Rohm and Haas 3022 815 32 Electronic Materials CMP Inc.) en utilisant un adhésif sensible à la pression pour chacun de l'exemple comparatif MPC1 et des exemples MP2-MP6. On réalisé les expériences de vitesse de retrait de polissage sur des galettes de feuilles de TEOS 15k témoins de 200 mm de chez Novellus 5 Systems. On a utilisé un dispositif de polissage Applied Materials 200 mm Mirra®. On a réalisé toutes les expériences de polissage en utilisant une force descendante de 20,7 kPa (3 psi), un débit de composition de suspension de polissage mécano-chimique de 150 ml/min, une vitesse de rotation de table de 93 tr/min et une vitesse de rotation de support de 10 87 tr/min. La composition de suspension de polissage mécano-chimique utilisée était une dilution 1:3 de suspension Asahi CES333F avec de l'eau désionisée et un pH de 5,1. On a utilisé un agent de traitement de feutre au diamant CS211250-1FN (disponible dans le commerce chez Kinik Company) pour traiter la surface de polissage. On a rompu la surface de 15 polissage avec l'agent de traitement en utilisant une force descendante de 7 livres (3,18 kg) pendant 40 minutes. On a de plus traité la surface de polissage in situ pendant le polissage à 10 balayages/min de 1,7 à 9,2 pouces du centre du feutre de polissage avec une forte descendante de 7 livres (3,18 kg). On a déterminé les vitesses de retrait en mesurant 20 l'épaisseur de film avant et après le polissage en utilisant un outil de métrologie KLA-Tencor FX200 utilisant un balayage hélicoïdal à 49 points avec une exclusion de bord de 3 mm. Les résultats des expériences de vitesse de retrait avec traitement sont fournis dans le TABLEAU 5.
25 TABLEAU 5 Ex Couche de polissage Vitesse de retrait de TEOS (Â/min) MPC1 Cl 1 905 MP2 2 2 542 MP3 3 2 474 MP4 4 2 948 MP5 5 2 260 MP6 6 2 023 Exemple Comparatif APC1 et Exemples AP2-AP6 Exemples de polissage avec traitement agressif On a stratifié les couches de polissage de polyuréthane préparées selon l'Exemple Comparatif Cl et les Exemples 2-6 sur un sous-5 feutre SubaTM IV (disponible dans le commerce chez Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.) en utilisant un adhésif sensible à la pression pour chacun de l'Exemple Comparatif APC1 et des Exemples AP2-AP6. On a réalisé les expériences de vitesse de retrait de polissage sur des galettes de feuilles de TEOS 15k témoins de 200 mm de chez 10 Novellus Systems. On a utilisé un dispositif de polissage Applied Materials 200 mm Mirra® On a réalisé toutes les expériences de polissage en utilisant une force descendante de 20,7 kPa (3 psi), un débit de composition de suspension de polissage mécano-chimique de 150 ml/min, une vitesse de rotation de table de 93 tr/min et une vitesse de rotation de 15 support de 87 tr/min. La composition de suspension de polissage mécano-chimique utilisée était une dilution 1:3 de suspension Asahi CES33F avec de l'eau désionisée et un pH de 5,1. On a utilisé un agent de traitement de feutre au diamant 8031C1 (disponible dans le commerce chez Saesol Diamond Ind. Co., Ltd.) pour traiter la surface de polissage. On a rompu la 20 surface de polissage avec l'agent de traitement en utilisant une force descendante de 7 livres (3,18 kg) pendant 40 minutes. On a de plus traité la surface de polissage in situ pendant le polissage à 10 balayages/min de 1,7 à 9,2 pouces du centre du feutre de polissage avec une forte descendante de 7 livres (3,18 kg). On a déterminé les vitesses de retrait 25 en mesurant l'épaisseur de film avant et après le polissage en utilisant un outil de métrologie KLA-Tencor FX200 utilisant un balayage hélicoïdal à 49 points avec une exclusion de bord de 3 mm. Les résultats des expériences de vitesse de retrait agressif sont fournis dans le TABLEAU 6. La tolérance de traitement des couches de polissage calculée à partir des 30 expériences de vitesse de retrait est donnée dans le TABLEAU 7.
3022 815 34 TABLEAU 6 Ex Couche de polissage Vitesse de retrait de TEOS (Â/min) APC1 Cl 1 228 AP2 2 2 382 AP3 3 2 333 AP4 4 2 814 AP5 5 2 011 AP6 6 1 704 TABLEAU 7 Couche de polissage Tolérance de traitement (en %) Cl 64,5 2 93,7 3 94,3 4 95,5 89,0 6 84,2
Claims (10)
- REVENDICATIONS1. Procédé de polissage mécano-chimique d'un substrat caractérisé en ce qu'il comprend : la fourniture d'une machine de polissage présentant un cylindre ; la fourniture d'un substrat, dans lequel le substrat présente une surface d'oxyde de silicium exposée ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique, 10 comprenant : une couche de polissage de polyuréthane ; dans lequel la couche de polissage de polyuréthane est choisie pour présenter une composition, une surface de fond et une surface de polissage ; dans lequel la composition de couche de polissage de polyuréthane présente un indice acide 0,5 mg (KOH)/g ; dans lequel la surface de polissage est adaptée pour polir un substrat ; la fourniture d'une suspension abrasive, dans lequel la suspension abrasive comprend de l'eau et un abrasif d'oxyde de cérium ; l'installation du substrat et du feutre de polissage mécano- chimique dans la machine de polissage ; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; et la distribution de la suspension abrasive sur la surface de 25 polissage de la couche de polissage de polyuréthane du feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et le substrat ; et, dans lequel au moins une certaine quantité de la surface d'oxyde de silicium exposée est éliminée par polissage de la surface du 30 substrat.
- 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le substrat fourni est choisi parmi au moins un substrat magnétique, un substrat optique et un substrat semi-conducteur.
- 3. Procédé selon la revendication 1, comprenant de plus : la fourniture d'un agent de traitement abrasif ; et, le traitement de la surface de polissage avec l'agent de traitement abrasif.
- 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la surface de polissage présente une tolérance de traitement _?_ 80 %.
- 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la composition de la couche de polissage de polyuréthane est le produit de réaction d'ingrédients, comprenant : (a) un isocyanate polyfonctionnel ; (b) un système de durcisseur, comprenant : (i) un durcisseur polyfonctionnel contenant un acide car- boxylique ayant une moyenne d'au moins deux hydrogène actifs et au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule ; et, (c) éventuellement, plusieurs microéléments.
- 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le système de durcisseur comprend de plus au moins un parmi : une diamine ; un diol ; un durcisseur de polyol initié par une amine ; et, 20 un durcisseur de polyol de masse moléculaire élevée ayant une masse moléculaire moyenne en nombre, MN, de 2 000 à 100 000 et une moyenne de 3 à 10 groupes hydroxyle par molécule.
- 7. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la composition de la couche de polissage de polyuréthane choisie est le 25 produit de réaction d'ingrédients, comprenant : (a) un prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate, dans lequel le prépolymère d'uréthane à terminaisons isocyanate est le produit de réaction d'ingrédients, comprenant : (i) un isocyanate polyfonctionnel ; et, 30 (ii) une matière polyfonctionnelle contenant un acide carboxylique ayant une moyenne d'au moins deux hydrogène actifs et au moins un groupe fonctionnel d'acide carboxylique par molécule ; et, (iii) un polyol prépolymère ; et, 35 (b) un système de durcisseur, comprenant au moins un durcisseur polyfonctionnel ; et,(c) éventuellement, plusieurs microéléments.
- 8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la machine de polissage fournie présente de plus une source de lumière et un photocapteur ; le feutre de polissage mécano-chimique fourni comprend de plus une fenêtre de détection de point limite ; et, le procédé comprend de plus : la détermination d'un point limite de polissage par transmission de lumière à partir de la source de lumière à travers la fenêtre de détection de point limite et par analyse de la lumière réfléchie à partir de la surface du substrat en retour à travers la fenêtre de détection de point limite incidente sur le photocapteur.
- 9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le feutre de polissage mécano-chimique fourni comprend de plus : une couche d'adhésif de cylindre sensible à la pression présentant un côté d'empilement et un côté de cylindre ; le côté d'empilement de la couche d'adhésif de cylindre sensible à la pression étant adjacent à la surface de fond de la couche de polissage de polyuréthane.
- 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que le 20 feutre de polissage mécano-chimique fourni comprend de plus : au moins une couche supplémentaire assemblée avec et intercalée entre la surface de fond de la couche de polissage de polyuréthane et le côté d'empilement de la couche d'adhésif de cylindre sensible à la pression.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US14314355 | 2014-06-25 | ||
US14/314,355 US20150375361A1 (en) | 2014-06-25 | 2014-06-25 | Chemical mechanical polishing method |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
FR3022815A1 true FR3022815A1 (fr) | 2016-01-01 |
FR3022815B1 FR3022815B1 (fr) | 2020-01-10 |
Family
ID=54839848
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
FR1555697A Expired - Fee Related FR3022815B1 (fr) | 2014-06-25 | 2015-06-22 | Procede de polissage mecano-chimique |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20150375361A1 (fr) |
JP (1) | JP6563707B2 (fr) |
KR (1) | KR20160000855A (fr) |
CN (1) | CN105215837B (fr) |
DE (1) | DE102015006980A1 (fr) |
FR (1) | FR3022815B1 (fr) |
TW (1) | TWI568531B (fr) |
Families Citing this family (29)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9259821B2 (en) * | 2014-06-25 | 2016-02-16 | Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. | Chemical mechanical polishing layer formulation with conditioning tolerance |
US9873180B2 (en) | 2014-10-17 | 2018-01-23 | Applied Materials, Inc. | CMP pad construction with composite material properties using additive manufacturing processes |
US9776361B2 (en) | 2014-10-17 | 2017-10-03 | Applied Materials, Inc. | Polishing articles and integrated system and methods for manufacturing chemical mechanical polishing articles |
US11745302B2 (en) | 2014-10-17 | 2023-09-05 | Applied Materials, Inc. | Methods and precursor formulations for forming advanced polishing pads by use of an additive manufacturing process |
KR102436416B1 (ko) | 2014-10-17 | 2022-08-26 | 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 | 애디티브 제조 프로세스들을 이용한 복합 재료 특성들을 갖는 cmp 패드 구성 |
US10875153B2 (en) | 2014-10-17 | 2020-12-29 | Applied Materials, Inc. | Advanced polishing pad materials and formulations |
US9484212B1 (en) * | 2015-10-30 | 2016-11-01 | Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. | Chemical mechanical polishing method |
CN113103145B (zh) | 2015-10-30 | 2023-04-11 | 应用材料公司 | 形成具有期望ζ电位的抛光制品的设备与方法 |
US10593574B2 (en) | 2015-11-06 | 2020-03-17 | Applied Materials, Inc. | Techniques for combining CMP process tracking data with 3D printed CMP consumables |
US10391605B2 (en) | 2016-01-19 | 2019-08-27 | Applied Materials, Inc. | Method and apparatus for forming porous advanced polishing pads using an additive manufacturing process |
US10086494B2 (en) * | 2016-09-13 | 2018-10-02 | Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. | High planarization efficiency chemical mechanical polishing pads and methods of making |
JP6517867B2 (ja) | 2017-03-31 | 2019-05-22 | ファナック株式会社 | 数値制御装置 |
KR101835087B1 (ko) | 2017-05-29 | 2018-03-06 | 에스케이씨 주식회사 | 다공성 폴리우레탄 연마패드 및 이를 사용하여 반도체 소자를 제조하는 방법 |
KR101835090B1 (ko) | 2017-05-29 | 2018-03-06 | 에스케이씨 주식회사 | 다공성 폴리우레탄 연마패드 및 이를 사용하여 반도체 소자를 제조하는 방법 |
US11471999B2 (en) | 2017-07-26 | 2022-10-18 | Applied Materials, Inc. | Integrated abrasive polishing pads and manufacturing methods |
WO2019032286A1 (fr) | 2017-08-07 | 2019-02-14 | Applied Materials, Inc. | Tampons à polir à distribution abrasive et leurs procédés de fabrication |
JP6968651B2 (ja) * | 2017-10-12 | 2021-11-17 | 富士紡ホールディングス株式会社 | 研磨パッド及びその製造方法 |
WO2019152222A1 (fr) | 2018-02-05 | 2019-08-08 | Applied Materials, Inc. | Repérage de point final piézo-électrique de tampons de polissage chimico-mécanique imprimés en 3d |
KR102693955B1 (ko) * | 2018-04-11 | 2024-08-09 | 삼성전자주식회사 | 글래스 표면 연마를 위한 연마 조성물, 연마 조성물을 이용한 연마 장치 및 연마 방법 |
KR102054309B1 (ko) * | 2018-04-17 | 2019-12-10 | 에스케이씨 주식회사 | 다공성 연마 패드 및 이의 제조방법 |
KR20210042171A (ko) | 2018-09-04 | 2021-04-16 | 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 | 진보한 폴리싱 패드들을 위한 제형들 |
US10464188B1 (en) * | 2018-11-06 | 2019-11-05 | Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. | Chemical mechanical polishing pad and polishing method |
KR102298112B1 (ko) | 2019-11-20 | 2021-09-03 | 에스케이씨솔믹스 주식회사 | 연마패드용 조성물, 연마패드 및 이를 이용한 반도체 소자의 제조방법 |
KR102177748B1 (ko) * | 2019-11-28 | 2020-11-11 | 에스케이씨 주식회사 | 다공성 연마 패드 및 이의 제조방법 |
KR20220117220A (ko) * | 2019-12-13 | 2022-08-23 | 주식회사 쿠라레 | 폴리우레탄, 연마층, 연마 패드 및 연마 방법 |
KR102421208B1 (ko) * | 2020-09-10 | 2022-07-14 | 에스케이씨솔믹스 주식회사 | 연마 패드 및 이를 이용한 반도체 소자의 제조 방법 |
US11813713B2 (en) * | 2021-01-21 | 2023-11-14 | Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. | Chemical mechanical polishing pad and polishing method |
US11878389B2 (en) | 2021-02-10 | 2024-01-23 | Applied Materials, Inc. | Structures formed using an additive manufacturing process for regenerating surface texture in situ |
CN113276017B (zh) * | 2021-06-09 | 2022-10-28 | 广东工业大学 | 一种防静电抛光层、抛光垫及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3850589A (en) * | 1959-05-15 | 1974-11-26 | Sherwin Williams Co | Grinding tool having a rigid and dimensionally stable resin binder |
US5532058A (en) * | 1990-12-10 | 1996-07-02 | H. B. Fuller Licensing & Financing, Inc. | Dry-bonded film laminate employing polyurethane dispersion adhesives with improved crosslinkers |
US5142001A (en) * | 1991-07-17 | 1992-08-25 | Kyowa Hakko Kogyo Co., Ltd. | Polyurethane composition |
US5964643A (en) * | 1995-03-28 | 1999-10-12 | Applied Materials, Inc. | Apparatus and method for in-situ monitoring of chemical mechanical polishing operations |
DE69632490T2 (de) * | 1995-03-28 | 2005-05-12 | Applied Materials, Inc., Santa Clara | Verfahren und Vorrichtung zur In-Situ-Kontrolle und Bestimmung des Endes von chemisch-mechanischen Planiervorgängen |
CN100496896C (zh) * | 2000-12-01 | 2009-06-10 | 东洋橡膠工业株式会社 | 研磨垫 |
EP1270148A1 (fr) * | 2001-06-22 | 2003-01-02 | Infineon Technologies SC300 GmbH & Co. KG | Procédé et appareil de conditionnement d'un tampon a polir |
US20060127666A1 (en) * | 2001-12-07 | 2006-06-15 | Fuchs Iris L | Multilayer sheet comprising a protective polyurethane layer |
ES2227059T3 (es) * | 2001-12-07 | 2005-04-01 | 3M Innovative Properties Company | Hoja multi-capa que comprende una capa protectora de poliuretano. |
KR100434189B1 (ko) * | 2002-03-21 | 2004-06-04 | 삼성전자주식회사 | 화학 기계적 연마장치 및 그 제어방법 |
US20050171224A1 (en) * | 2004-02-03 | 2005-08-04 | Kulp Mary J. | Polyurethane polishing pad |
JP4996874B2 (ja) * | 2006-04-17 | 2012-08-08 | 株式会社Adeka | 金属cmp用研磨組成物 |
US7169030B1 (en) * | 2006-05-25 | 2007-01-30 | Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. | Chemical mechanical polishing pad |
US7456107B2 (en) * | 2006-11-09 | 2008-11-25 | Cabot Microelectronics Corporation | Compositions and methods for CMP of low-k-dielectric materials |
US8083570B2 (en) * | 2008-10-17 | 2011-12-27 | Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. | Chemical mechanical polishing pad having sealed window |
US8697239B2 (en) | 2009-07-24 | 2014-04-15 | Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. | Multi-functional polishing pad |
JP2011235426A (ja) * | 2010-05-13 | 2011-11-24 | Toyo Tire & Rubber Co Ltd | 研磨パッド |
CN102310366B (zh) * | 2010-07-08 | 2014-03-05 | 罗门哈斯电子材料Cmp控股股份有限公司 | 具有低缺陷整体窗的化学机械抛光垫 |
JP2013176824A (ja) * | 2012-02-29 | 2013-09-09 | Kuraray Co Ltd | 皮膜および皮膜を有する研磨パッド |
US9144880B2 (en) * | 2012-11-01 | 2015-09-29 | Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. | Soft and conditionable chemical mechanical polishing pad |
-
2014
- 2014-06-25 US US14/314,355 patent/US20150375361A1/en not_active Abandoned
-
2015
- 2015-05-29 DE DE102015006980.2A patent/DE102015006980A1/de not_active Withdrawn
- 2015-06-11 TW TW104118883A patent/TWI568531B/zh active
- 2015-06-15 CN CN201510329335.2A patent/CN105215837B/zh active Active
- 2015-06-22 FR FR1555697A patent/FR3022815B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 2015-06-22 KR KR1020150088246A patent/KR20160000855A/ko unknown
- 2015-06-23 JP JP2015125653A patent/JP6563707B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
TWI568531B (zh) | 2017-02-01 |
FR3022815B1 (fr) | 2020-01-10 |
TW201615338A (zh) | 2016-05-01 |
CN105215837B (zh) | 2018-10-19 |
US20150375361A1 (en) | 2015-12-31 |
DE102015006980A1 (de) | 2015-12-31 |
JP6563707B2 (ja) | 2019-08-21 |
JP2016007701A (ja) | 2016-01-18 |
KR20160000855A (ko) | 2016-01-05 |
CN105215837A (zh) | 2016-01-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
FR3022815A1 (fr) | Procede de polissage mecano-chimique | |
FR3022814A1 (fr) | Formulation de couche de polissage mecano-chimique avec tolerance de traitement | |
US11396081B2 (en) | Chemical mechanical polishing pad | |
US8980749B1 (en) | Method for chemical mechanical polishing silicon wafers | |
US9259820B2 (en) | Chemical mechanical polishing pad with polishing layer and window | |
KR102117902B1 (ko) | 연질 및 컨디셔닝 가능한 화학기계 연마 패드 | |
KR101929055B1 (ko) | 아크릴레이트 폴리우레탄 화학기계 연마 층 | |
TWI482789B (zh) | 化學機械研磨墊 | |
JP5270182B2 (ja) | ケミカルメカニカル研磨パッド | |
FR3020298A1 (fr) | Feutre de polissage mecano-chimique avec fenetre de detection de point limite transparente | |
TWI846748B (zh) | 化學機械拋光墊及拋光方法 | |
JP6849389B2 (ja) | ケミカルメカニカルポリッシング方法 | |
TWI574793B (zh) | 軟且可修整化學機械硏磨墊堆疊體 | |
TW201511964A (zh) | 具有軟且可修整硏磨層之多層化學機械硏磨墊堆疊體 | |
FR3019077A1 (fr) | Feutre de polissage mecano-chimique avec fenetre souple et apte au traitement | |
FR3019075A1 (fr) | Feutre de polissage mecano-chimique avec fenetre de detection de point limite | |
TWI842767B (zh) | 用於拋光襯底的具有正ζ電勢之化學機械拋光墊 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 2 |
|
PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 3 |
|
PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 4 |
|
PLSC | Publication of the preliminary search report |
Effective date: 20180907 |
|
PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 5 |
|
PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 6 |
|
PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 7 |
|
PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 8 |
|
ST | Notification of lapse |
Effective date: 20240205 |